CN109467610A

CN109467610A - 一种醋酸酯淀粉生产过程兼行制备高取代度交联淀粉的方法

Info

Publication number: CN109467610A
Application number: CN201811422832.7A
Authority: CN
Inventors: 黄立新; 王瑞航; 杨守职
Original assignee: Guangzhou Hua Sugar Food Co Ltd; South China University of Technology SCUT
Current assignee: Guangzhou Hua Sugar Food Co Ltd; South China University of Technology SCUT
Priority date: 2018-11-27
Filing date: 2018-11-27
Publication date: 2019-03-15

Abstract

本发明公开了一种醋酸酯淀粉生产过程兼行制备高取代度交联淀粉的方法。所述方法包括如下步骤：利用其中的乙醛产物兼行制备交联淀粉的方法，包括在淀粉改性过程中保持真空，抽取出醋酸酯化反应产生的挥发溢出的乙醛气体；酯化反应后，调节淀粉乳体系到pH为5.5‑6.5的微酸性下，搅拌升温至40℃‑47℃，继续在真空下抽取出乙醛气体；从反应釜抽取出的气体泵往另外一个pH2.5‑3.5的淀粉乳体系，在此处乙醛被吸收并与淀粉分子产生交联反应，经过乙醛吸收和交联反应的操作，得到取代度高的交联淀粉。本发明提供的方法可避免或消除现有生产工艺流程乙醛产生的不良问题，对降低乙醛有机挥发物的排放量具有积极的意义。

Description

一种醋酸酯淀粉生产过程兼行制备高取代度交联淀粉的方法

技术领域

本发明涉及高取代度交联淀粉制备领域，具体涉及一种醋酸酯淀粉生产过程兼行制备高取代度交联淀粉的方法。

背景技术

醋酸酯淀粉是一种重要的变性淀粉，乙酰基含量小于2.5%的醋酸酯淀粉为国内GB2760标准中允许使用的食品添加剂，可用作增稠剂、稳定剂和粘结剂，如果再经过一定的交联处理，应用性能更佳，被广泛地用于食品、造纸和纺织等许多行业。

在碱性和室温-40℃的条件下，用醋酸酐或者醋酸乙烯酯处理原淀粉乳，作用一定时间后，经过洗涤精制、离心、干燥、粉碎和过筛等工艺步骤，可得到无味白色的醋酸酯淀粉粉末产品。醋酸乙烯酯（CH₂=CHOCOCH₃）为无色液体，具有甜的醚味；微溶于水，溶于醇、丙酮、苯、氯仿。用醋酸乙烯酯酯化淀粉容易生成淀粉的醋酸酯衍生物，为工业常用方法，它是通过碱性催化酯基转移作用产生乙酰化反应，主体反应式为：

St-OH + CH₂=CHOCOCH₃→ St-O-COCH₃ + CH₃CHO

反应同时释放出乙醛（CH₃CHO）产物。在碱性下，上述反应生成的醋酸酯淀粉（St-O-COCH₃）受碱作用可发生水解反应，醋酸乙烯酯也可发生如下的水解副反应，产生醋酸钠和乙醛的副产物，应该选择优化的工艺条件，尽量抑制或减少醋酸乙烯酯水解副反应的发生。

CH₂=CHOCOCH₃ + NaOH → CH₃COONa + CH₃CHO

所以在反应体系中，醋酸乙烯酯不管与淀粉作用生成醋酸酯淀粉，还是与水作用发生水解副反应，添加1摩尔（86 g）的醋酸乙烯酯都将产生1摩尔的乙醛（46 g）产物。1个含有10吨淀粉【粉乳浓度一般为35%-40%（w/w）】的反应釜，醋酸乙烯酯一般的用量为5.0%对淀粉，则需要醋酸乙烯酯500公斤，反应生成的乙醛约266.44公斤。对于现有的生产工艺流程，都没有对乙醛产物进行专门的回收和特殊的处理。在改应结束后，淀粉醋酸酯经过洗涤精制，这些的乙醛、醋酸钠等产物或污染物，主要随母液和洗液水一起进到污水系统，再进行处理。

乙醛与甲醛一样，能够通过生成半缩醛和缩醛的二个步骤，与淀粉分子内的不同的羟基起醚化反应产生交联，低浓度的氢离子对反应有催化作用，pH2.5-3.5为合适的反应pH，基本的反应方程式如下：

2St-OH + CH₃CHO → 2St-O-CHCH₃ + H₂O

用醋酸乙烯酯作为淀粉的酯化反应试剂，有专利也利用酯化反应过程生成的乙醛副产物，在同一个反应体系对醋酸酯淀粉进行作用，得到交联醋酸酯淀粉。

乙醛是一种无色易流动液体，相对密度0.785，熔点-121℃，沸点20.8℃，有刺激性气味，可与水和乙醇互溶，易燃易挥发，蒸气与空气能形成爆炸性混合物。乙醛虽易溶于水，但其沸点仅为20.8℃，在污水存贮池处，在夏季时节温度高的时间段容易挥发，形成具有刺激气体而四处散发，污染环境，影响企业人员和企业附近居民的身心健康，为目前困扰变性淀粉生产企业的一个环保问题。

针对以醋酸乙烯酯为酯化剂作用淀粉制备生产醋酸酯淀粉产生乙醛，而没有进行专门处理和利用的问题和情况，本发明了一种将乙醛产物抽提出来并利用它来制备高取代度交联淀粉的方法，在生产醋酸酯淀粉的同时兼行制备交联淀粉，可避免或消除此乙醛产物困扰变性淀粉生产企业的环保问题。

发明内容

为了克服现有技术的上述缺点与不足，本发明的目的在于提供一种醋酸酯淀粉生产过程兼行制备高取代度交联淀粉的方法。在醋酸乙烯酯制备醋酸酯淀粉的生产过程中，醋酸乙烯酯反应产生了乙醛产物物质，本发明从反应釜抽提出这些乙醛产物，吸收到另外一个变性淀粉体系，用于制备高取代度的沸水不溶的交联淀粉。

本发明提供的一种醋酸酯淀粉生产过程兼行制备高取代度交联淀粉的方法，包括调浆、酯化反应、中和、洗涤、乙醛气体的吸收与反应的步骤，其特征在于，在酯化反应和中和阶段，将醋酸乙烯酯反应产生的副产物乙醛，在体系不同的pH范围，采用真空、升温等方法，抽离出醋酸酯淀粉乳成为乙醛气体，将乙醛气体通往另外一个pH2.5-3.5的淀粉乳体系，在此处乙醛被吸收并与淀粉分子产生交联反应，经过若干次的乙醛吸收和交联反应的操作，制得所述高取代度交联淀粉。

进一步地，所述调浆、酯化反应的反应釜为密封良好的压力反应釜，装配有防水防尘的乙醛气体报警检测仪装置。

进一步地，在酯化反应阶段，反应温度按照变性淀粉反应需要的温度，在醋酸乙烯酯流加前，保持反应釜的真空度≥0.08 MPa，并在整个酯化反应过程保持同样的真空度，不断抽离挥发溢出到反应釜上部空间的乙醛气体到pH2.5-3.5的淀粉乳体系。

进一步地，在酯化反应阶段，当反应釜的真空度为0或微有正压时，才开启真空泵抽离挥发溢出到反应釜上部空间的乙醛气体到pH2.5-3.5的淀粉乳体系。

进一步地，在醋酸酯淀粉生产的中和阶段，变性淀粉乳用无机酸（可以用10.0%v/v稀盐酸、稀硫酸等无机酸）中和pH至5.5-6.5，升温至40℃-47℃，保持反应釜的真空度≥0.08 MPa，搅拌1.0-1.5小时，保持开启真空泵抽离挥发溢出到反应釜上部空间的乙醛气体到pH2.5-3.5的淀粉乳体系。优选地，升温温度为43℃~47℃。

进一步地，所述pH2.5-3.5的干固物浓度为40.0%-42.0%（w/w）玉米淀粉或木薯淀粉乳体系，为用来吸收乙醛并与之进行交联反应的体系，根据不同醋酸酯淀粉批次和醋酸乙烯酯的使用量，进行多次的吸收和反应乙醛的重复操作，当数次吸收乙醛的质量总和超过淀粉质量的10.0%后，可视为完成一个运行周期，然后这些乙醛交联淀粉泵去脱液、洗涤脱水、气流干燥、粉碎和包装获得交联。再重新调配型的一罐或一批次的干固物浓度为40.0（w/w）的淀粉乳，接着继续上次的乙醛吸收和反应的程序过程。

优选地，pH2.5~3.5的淀粉乳体系的淀粉原料为玉米淀粉。

在工业生产中，现有醋酸乙烯酯制备醋酸酯淀粉的一般工艺流程，如图1所示。

淀粉→调浆→加入碳酸钠溶液调淀粉乳pH值至9.5-10.5，调温至20℃-40℃→加入醋酸乙烯酯进行酯化反应，用稀碱维持pH值9.0-10.0 ，保温反应1.5-2.0小时→稀盐酸中和pH5.5-6.5→水洗→脱水 →干燥→粉碎→过筛→包装→醋酸酯淀粉产品

在上述流程中，乙醛在的阶段开始产生，随着反应的进行而不断产生积累，溶于淀粉乳或者挥发成气体进入到反应釜的上层空间。如反应釜密封性不佳，以及在水性、脱水和干燥等后面的工艺步骤，这些乙醛都可能会挥发成气体，散发出来而污染生产环境。本发明依据醋酸乙烯酯制备醋酸酯淀粉的工艺流程，以及乙醛的物化特性、产生的原因和出现的位置等实情（在淀粉酯化反应的阶段开始出现并不断产生，主要聚集在稀盐酸中和阶段），在现有已有的醋酸酯淀粉生产线上，将乙醛产物真空抽提出来，并输送往另外一个变性淀粉的反应（釜）体系用于制备交联淀粉，开发出了一种醋酸酯淀粉生产过程兼行制备高取代度交联淀粉的方法，如图2所示。

本发明的主要的步骤，包括如下介绍和说明：

1、参见比较图1和图2的流程图，本发明的醋酸酯淀粉的生产制造及其操作与原有的相比基本不变，主要是针对醋酸酯淀粉生产过程系统中产生的乙醛产物进行回收。其它的淀粉的调浆、调温、调pH，以及醋酸酯酯化的工艺条件及其操作等（醋酸乙烯酯用量、反应pH、温度和时间，以及搅拌方式和强度等等），水洗步骤5及其以后的工艺步骤，可与原有的一样。

2、在本发明中，要求进行淀粉改性的反应釜应为压力釜，密封性好，装配有排空阀、真空压力表以及防水防尘的乙醛气体报警检测仪等装置。

3、在步骤3淀粉变性反应阶段，在流加醋酸乙烯酯开始酯化前，开启真空泵抽走淀粉乳上面的反应釜顶部空间的空气，真空度≥0.08 MPa；随着酯化的进行，特别在反应温度较高，比如35℃和或以上温度下，乙醛产物将会更多地挥发成气体，溢出到淀粉乳到反应釜上部的空间之中，当反应釜内的真空度为0或者稍有（正）压力压强时，开启真空泵抽取淀粉乳上面的反应釜顶部空间的（乙醛）气体，到另外一个的（变性）淀粉乳的体系之中，其中的乙醛被水液吸收，再与淀粉发生交联反应。

4、在酯化反应结束后的步骤4，用稀盐酸中和pH5.5-6.5，升温至40℃-47℃，搅拌1.0-1.5小时，一直开启真空泵将从淀粉乳挥发溢出到反应釜顶部空间的（乙醛）气体，抽取到到另外一个的（变性）淀粉乳的体系之中，其中的乙醛被水液吸收，再与淀粉发生交联反应。

在步骤4，搅拌体系的温度越高，真空度越高（≥0.08 MPa），其中溶解的乙醛挥发也容易，但淀粉经过醋酸酯化后，糊化温度变低，如果体系的温度较高，如升高到了50℃或以上，其中的醋酸酯淀粉颗粒就会大幅度溶胀，部分甚至可能糊化，影响醋酸酯淀粉的制备生产，因此，体系温度控制在40℃-47℃，最好为43℃-45℃；如果醋酸酯乙烯酯的用量为≤3.0%对淀粉，则醋酸酯淀粉产物的取代度会较低，处理温度可升至45℃-47℃。

因此，本发明主要在pH9.0-10.0、pH为5.5-6.5的微碱性和微酸性到近中性的两个不同的pH范围，通过体系升温高于乙醛沸点的办法，在真空度≥0.08 MPa下，搅拌促使溶解淀粉乳中的乙醛挥发成气体，而被抽离利用来制备交联淀粉。

5、乙醛的吸收与交联淀粉的制备。

一般的变性淀粉生产线，都会有多台套的反应釜设备，或者再增加一个普通常压密闭的淀粉乳搅拌反应罐，在其中加水，搅拌加入玉米淀粉，用10.0%盐酸溶液最后调成pH2.5-3.5、浓度40.0%-42.0%的淀粉乳，在室温或者15-30℃之间。从步骤3和步骤4抽提过来的（乙醛）气体，被泵入淀粉乳之中，其中的乙醛被水液吸收，与淀粉起交联反应，不时流加稀盐酸溶液，维持pH2.5-3.5；反应的温度不用控制，将保持在室温-45℃之间；交联反应的时间也不用控制，步骤4抽提气体结束后，该交联反应体系再自然搅拌0.5小时，即可结束，静置等候下一次的吸收乙醛气体并进行交联反应的处理。

当进行第2、3批次醋酸酯淀粉的生产过程，在步骤3和4抽提出的（乙醛）气体，继续抽往上述的交联淀粉反应体系中，利用水液吸收其中的乙醛，乙醛在pH2.5-3.5下继续与（变性）淀粉分子的羟基产生醚化交联而得到进一步的稳定处理。本发明的实质就是在淀粉醋酸酯化反应体系之外，再设置一个pH为2.5-3.5的新淀粉乳的搅拌体系，作为吸收乙醛产物的地方，并且与淀粉分子的羟基产生醚化交联而得到进一步的稳定处理。

在实际的醋酸酯淀粉的生产中，生产调度及其实施的工艺条件具有变动性，上述的交联淀粉的反应体系，每次吸收和交联的乙醛质量数量不定。当上述的过程运行3-4次或者若干批次后，合计吸收和交联的乙醛质量，对淀粉的质量比≥10.0%，此时该（交联）变性淀粉乳的体系，由于其中的交联淀粉的取代度已经较高了，它再继续吸收和交联反应的乙醛的能力将降低，可去进行水洗精制、脱水和干燥，得到高取代度的交联淀粉产物，在沸水浴加热不糊化分散，保持颗粒状态。此后，配制新鲜的淀粉乳，在此继续进行新的一个周期的若干批次的乙醛吸收和交联的反应。

新鲜的淀粉乳吸收乙醛并发生了淀粉与乙醛的交联反应后，淀粉交联了，体系也含有乙醛，这样静置下来等候到下一次的乙醛吸收和交联阶段，变性淀粉乳除沉淀外，不会发生微生物的腐败，只要淀粉交联程度不高，乙醛与淀粉的交联反应还可以继续进行。

因此，本发明的本质就是在淀粉醋酸酯化反应体系之外，再设置一个pH为2.5-3.5的新淀粉乳的体系，作为吸收和反应处理乙醛产物的化工元，并且从实操性出发，该化工元除pH保持2.5-3.5外，其它的温度、时间等操作条件也不多做具体的控制（如果在冬季室温≤10.0℃，热水循环是淀粉乳的温度升至≥20.0℃），只要其中的淀粉具有继续反应乙醛的能力，就作为不断进行吸收和反应处理乙醛产物的地方，直至淀粉交联程度高了，而去做水洗精制、脱液、干燥等步骤，都得到高取代度的交联淀粉产物。

与现有技术相比，本发明具有如下优点和有益效果：

本发明通过上述比较简单的技术改进处理，利用多余的变性淀粉反应罐配制淀粉浆乳，一个周期可多次吸收醋酸乙烯酯产生的大部分乙醛，并且与淀粉产生交联反应而得到高取代度的交联淀粉产物，可避免或消除现有生产工艺流程乙醛产生的不良问题，对降低乙醛有机挥发物的排放量也具有积极的意义。

附图说明

图1为现有的醋酸酯淀粉的生产工艺流程图；

图2为本发明的生产醋酸酯淀粉兼具制备交联淀粉的工艺流程图。

具体实施方式

以下结合附图和实例对本发明的具体实施作进一步说明，需指出的是，以下若有未特别详细说明之过程或参数，均是本领域技术人员可参照现有技术理解或实现的，例如没有特别说明的情况下，搅拌一般要求能够使淀粉不沉淀即可。

实施例1

（1）调浆：在容积为30m³的反应釜中，加入12m³的食用水，用10%（w/w）的碳酸钠溶液调节pH到10.4±0.1，称取10吨的干木薯淀粉，搅拌加入水中，最后加入0.4m³的水和用锤度计检测调节淀粉乳的浓度为42.0%（w/w），最后用10%（w/w）碳酸钠溶液调节淀粉乳的pH为9.8±0.2，温度30±1.0℃。

（2）酯化反应：淀粉乳体系稳定后，开动真空泵，抽走反应釜上部空间的空气，维持真空度0.08 MPa，然后开始均衡流加750公斤的醋酸乙烯酯，0.5-0.6小时内流加完毕；同时流加10%（w/w）碳酸钠溶液，保持体系pH为9.8±0.2，温度30±1.0℃，再反应1.5小时。在上述的酯化过程，醋酸乙烯酯流加完毕之后的0.5小时，开启真空泵，不断抽走反应釜上部空间的气体到（5）的另外一个的淀粉乳体系中。

（3）中和及乙醛抽提：酯化结束后，用10.0%（v/v）盐酸溶液调节体系的pH为5.5±0.1，用热水循环升温，搅拌升温至44±1.0℃，一直开启真空泵，维持真空度0.08 5MPa，不断抽走反应釜上部空间的气体到（5）的另外一个的淀粉乳体系中。，时间1.5小时。

（4）水洗精制：抽除乙醛产物后的醋酸酯淀粉乳液，泵至后端工序，按照原有的醋酸酯淀粉的生产工艺，进行洗涤精制、离心脱水、干燥、粉碎、过筛和包装常规的操作。

（5）乙醛气体的吸收与反应。

在容积为20m³的反应釜中，加入7.5m³的食用水，称取6吨的干玉米淀粉，搅拌加入水中，用10.0%（v/v）盐酸溶液调节pH到3.0±0.1，调节淀粉乳的浓度为42.0%（w/w），室温25±2.5℃。

在上述（2）、（3）中，从酯化淀粉体系中抽提出的热的（乙醛）气体，不断地泵入的上述的搅拌的淀粉乳内，根据需要流加10.0%（v/v）盐酸溶液，维持体系pH为3.0±0.1。随着吸收反应的进行，吸收体系的反应温度上升，当（3）的抽提操作结束后，吸收体系的反应温度升至28.4℃，再搅拌0.5小时，停止，静置等候下一次的乙醛吸收和交联反应的处理。

重复上述的（1）-（4）的步骤，将抽提出的（乙醛）气体再通入上述的（乙醛交联）淀粉乳的体系中，搅拌用10.0%（v/v）盐酸溶液调节pH到2.5±0.1，比第1次吸收反应乙醛时的pH3.0±0.1低，促进淀粉分子余下的羟基能够进一步与乙醛进行交联反应。由于750公斤的醋酸乙烯酯反应生成的乙醛为401.16公斤，两次产生的乙醛理论合计为802.32公斤，是6吨玉米淀粉质量的13.37%，超过10.0%，故第2次吸收乙醛，交联反应16小时，然后按照一般变性淀粉的生产工艺去脱液、水洗精制、干燥，得到到高交联度交联淀粉，在沸水浴加热可保持颗粒态。

容积20m³的反应釜再开始准备新一周期的乙醛吸收和交联反应的工作。

实施例2

（1）调浆：在容积为30m³的反应釜中，加入12m³的食用水，用10%（w/w）的碳酸钠溶液调节pH到10.4±0.1，称取10吨的干木薯淀粉，搅拌加入水中，最后加入0.4m³的水和用锤度计检测调节淀粉乳的浓度为42.0%（w/w），pH计测定调节淀粉乳的pH为9.8±0.2，温度30±1.0℃。

（2）酯化反应：淀粉乳体系稳定后，开动真空泵，抽走反应釜上部空间的空气，维持真空度0.085 MPa，然后开始均衡流加300公斤的醋酸乙烯酯，0.5-0.6小时内流加完毕；同时流加10%（w/w）碳酸钠溶液，保持体系pH为9.6±0.2，温度30±1.0℃，再反应1.2小时。在上述的酯化过程，醋酸乙烯酯流加完毕之后的1.0小时，开启真空泵，不断抽走反应釜上部空间的气体到（5）的另外一个的淀粉乳体系中。

（3）中和及乙醛抽提：酯化结束后，用10.0%（v/v）盐酸溶液调节体系的pH为6.5±0.1，用热水循环升温，搅拌升温至46±1.0℃，一直开启真空泵，维持真空度0.085 MPa，不断抽走反应釜上部空间的气体到（5）的另外一个的淀粉乳体系中，时间1.5小时。

（4）水洗精制：抽除乙醛产物后的醋酸酯淀粉乳液，泵至后端工序，按照原有的醋酸酯淀粉的生产工艺，进行水洗精制、离心脱水、干燥、粉碎、过筛和包装常规的操作。

（5）乙醛气体的吸收与反应。

在上述（2）、（3）中，从酯化淀粉体系中抽提出的热的（乙醛）气体，不断地泵入的上述的搅拌的淀粉乳内，按需流加10.0%（v/v）盐酸溶液，维持体系pH为3.5±0.1。随着吸收反应的进行，吸收体系的反应温度上升，当（3）的抽提操作结束后，吸收体系的反应温度升至26.8℃，再搅拌0.5小时，停止，静置等候下一次的乙醛吸收和交联反应的处理。300公斤的醋酸乙烯酯反应生成的乙醛为160.46公斤，为6吨玉米淀粉的2.67%，经过上述的第1次后，该变性淀粉乳体系还具有诸多继续吸收乙醛进行交联反应的能力。

重复上述的（1）-（4）的步骤，将抽提出的（乙醛）气体再通入上述的（乙醛交联）淀粉乳的体系中，搅拌用10.0%（v/v）盐酸溶液调节pH到3.0±0.1，比第1次吸收反应乙醛时的pH3.5±0.1低，促进淀粉分子余下的羟基能够进一步与乙醛进行交联反应。

再重复上述的（1）-（4）的步骤2次，将抽提出的（乙醛）气体再通入上述的（乙醛交联）淀粉乳的体系中，搅拌用10.0%（v/v）盐酸溶液调节pH到2.5±0.1，比第1次吸收反应乙醛时的pH3.5±0.1低，促进淀粉分子余下的羟基能够进一步与乙醛进行交联反应。

进行4次的乙醛吸收和反应，合计理论的乙醛为641.84公斤，为6吨玉米淀粉的10.70%，已经超过10.0%，故进行到第4次吸收乙醛后，交联反应12小时，然后去水洗精制、脱液、干燥到交联淀粉，结束该周期的乙醛吸收和交联反应的工作，再配制新一罐的玉米淀粉乳用于吸收乙醛和制备交联淀粉。

以上实施例仅为本发明较优的实施方式，仅用于解释本发明，而非限制本发明，本领域技术人员在未脱离本发明精神实质下所作的改变、替换、修饰等均应属于本发明的保护范围。

Claims

1.一种醋酸酯淀粉生产过程兼行制备高取代度交联淀粉的方法，包括调浆、酯化反应、中和、洗涤、乙醛气体的吸收与反应的步骤，其特征在于，在酯化反应和中和阶段，将醋酸乙烯酯反应产生的副产物乙醛，采用真空、升温方法，抽离出醋酸酯淀粉乳成为乙醛气体，将乙醛气体通往pH2.5-3.5的淀粉乳体系，乙醛被吸收并与淀粉分子产生交联反应，经过乙醛吸收和交联反应的操作，制得所述高取代度交联淀粉。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，调浆、酯化反应的反应釜为压力反应釜，装配有防水防尘的乙醛气体报警检测仪装置。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在酯化反应阶段，反应温度按照变性淀粉反应需要的温度，在醋酸乙烯酯流加前，保持反应釜的真空度≥0.08 MPa，并在整个酯化反应过程保持同样的真空度，抽离挥发溢出到反应釜上部空间的乙醛气体到pH2.5-3.5的淀粉乳体系。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于在酯化反应阶段，当反应釜的真空度为0或有正压时，开启真空泵抽离挥发溢出到反应釜上部空间的乙醛气体到pH2.5-3.5的淀粉乳体系。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于在中和阶段，淀粉乳用稀无机酸中和pH至5.5-6.5，升温至40℃-47℃，保持反应釜的真空度≥0.08 MPa，搅拌1.0-1.5小时，保持开启真空泵抽离挥发溢出到反应釜上部空间的乙醛气体到pH2.5-3.5的淀粉乳体系。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述pH2.5-3.5的淀粉乳体系，为用来吸收乙醛并与之进行交联反应的体系，根据不同醋酸酯淀粉批次和醋酸乙烯酯的使用量，进行多次的吸收和反应乙醛的重复操作，当吸收乙醛的质量总和超过淀粉质量的10.0%后，视为完成一个运行周期。