CN109569201A - 一种醋酸乙烯酯制备醋酸酯淀粉生产过程中副产物乙醛的处理方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种醋酸乙烯酯制备醋酸酯淀粉生产过程中副产物乙醛的处理方法。该处理方法包括如下步骤：在淀粉改性过程中保持真空，抽取出醋酸酯化反应产生的乙醛气体；酯化反应结束后，中和淀粉乳体系到pH5.5‑6.5的微酸性下，搅拌升温至40℃‑47℃，继续在真空下抽取出挥发溢出的乙醛气体；从反应釜抽取出的气体泵往填料吸收塔，用次氯酸钠、双氧水溶液氧化吸收其中的乙醛气体，从填料塔出来的气体，再抽往活性炭吸附塔或箱吸附残余的乙醛等有害气体，排放出无色无味洁净的空气，完成对副产物乙醛的处理。本发明提供的处理方法对保持良好生产环境、降低醋酸酯淀粉生产过程乙醛有机挥发物（Vocs）的排放量具有积极的作用。

Description

一种醋酸乙烯酯制备醋酸酯淀粉生产过程中副产物乙醛的处 理方法

技术领域

本发明涉及乙醛处理领域，具体涉及一种醋酸乙烯酯制备醋酸酯淀粉生产过程中副产物乙醛的处理方法。

背景技术

醋酸酯淀粉是一种重要的变性淀粉，乙酰基含量小于2.5%的醋酸酯淀粉为国内GB2760标准中允许使用的食品添加剂，可用作增稠剂、稳定剂和粘结剂，如果再经过一定的交联处理，应用性能更佳，被广泛地用于食品、造纸和纺织等许多行业。

在碱性和室温-40℃的条件下，用醋酸酐或者醋酸乙烯酯处理原淀粉乳，作用一定时间后，经过洗涤精制、离心、干燥、粉碎和过筛等工艺步骤，可得到无味白色的醋酸酯淀粉粉末产品。醋酸乙烯酯（CH₂=CHOCOCH₃）为无色液体，具有甜的醚味；微溶于水，溶于醇、丙酮、苯、氯仿。用醋酸乙烯酯酯化淀粉容易生成淀粉的醋酸酯衍生物，为工业常用方法，它是通过碱性催化酯基转移作用产生乙酰化反应，主体反应式为：

St-OH + CH₂=CHOCOCH₃ → St-O-COCH₃ + CH₃CHO

反应同时释放出乙醛（CH₃CHO）产物。在碱性下，上述反应生成的醋酸酯淀粉（St-O-COCH₃）受碱作用可发生水解反应，醋酸乙烯酯也可发生如下的水解副反应，产生醋酸钠和乙醛的副产物，应该选择优化的工艺条件，尽量抑制或减少醋酸乙烯酯水解副反应的发生。

CH₂=CHOCOCH₃ + NaOH → CH₃COONa + CH₃CHO

所以在反应体系中，醋酸乙烯酯不管与淀粉作用生成醋酸酯淀粉，还是与水作用发生水解副反应，添加1摩尔（86 g）的醋酸乙烯酯都将产生1摩尔的乙醛（46 g）产物。1个含有10吨淀粉【粉乳浓度一般为35%-40%（w/w）】的反应釜，醋酸乙烯酯一般的用量为淀粉的5.0%，则需要醋酸乙烯酯500公斤，反应生成的乙醛约266.44公斤。现有的生产工艺流程，没有对乙醛产物进行专门的回收和特殊的处理。在改应结束后，淀粉醋酸酯经过洗涤精制，这些的乙醛、醋酸钠等产物或污染物，主要随母液和洗液水一起进到污水系统。

乙醛是一种无色易流动液体，相对密度0.785，熔点-121℃，沸点20.8℃，有刺激性气味，可与水和乙醇互溶，易燃易挥发，蒸气与空气能形成爆炸性混合物。 乙醛虽易溶于水，但其沸点仅为20.8℃，在污水存贮池处，在夏季时节温度高的时间段容易挥发，形成具有刺激气体而四处散发，污染环境，影响企业人员和企业附近居民的身心健康，为目前困扰变性淀粉生产企业的一个环保问题。

针对以醋酸乙烯酯为酯化剂作用淀粉制备生产醋酸酯淀粉产生乙醛而没有进行专门处理的问题和情况，本发明了一种用氧化剂处理氧化乙醛产物的方法，可避免或消除此乙醛产物困扰变性淀粉生产企业的环保问题。

发明内容

为了克服现有技术的上述缺点与不足，本发明的目的在于提供一种醋酸乙烯酯制备醋酸酯淀粉生产过程中副产物乙醛的处理方法。本发明在醋酸乙烯酯制备醋酸酯淀粉的生产过程中，用次氯酸钠或双氧水等氧化剂溶液处理副产物乙醛。

本发明提供的一种醋酸乙烯酯制备醋酸酯淀粉生产过程中副产物乙醛的处理方法，包括调浆、酯化反应、中和抽提、乙醛气体的氧化吸收、活性炭吸附的步骤，在酯化反应和中和抽提阶段，采用真空、升温手段，将醋酸乙烯酯反应产生的乙醛产物，从淀粉乳抽提出成为乙醛气体，然后在填料吸收塔用氧化吸收液对其进行氧化吸收，从填料吸收塔出来的气体，再用活性炭吸附设备进行吸附处理，排放到空气，完成对所述副产物乙醛的处理。

进一步地，调浆步骤中的反应釜为压力反应釜，装配有防水防尘的乙醛气体报警检测仪装置。

进一步地，在酯化反应阶段，反应温度按照变性淀粉反应需要的温度，在醋酸乙烯酯流加前，保持反应釜的真空度≥0.08 MPa。

进一步地，在酯化反应阶段，随着酯化反应的进行，当反应釜的真空度为0或有正压时，开启真空泵抽离挥发到反应釜中的乙醛气体到填料吸收塔。

进一步地，在中和阶段，体系用10.0%（v/v）的盐酸溶液中和pH至5.5-6.5，升温至40℃-47℃，保持反应釜的真空度≥0.08 MPa，搅拌1.0-1.5小时，保持开启真空泵抽离挥出到反应釜上部空间的乙醛气体到填料吸收塔。

进一步地，所述填料吸收塔所用的氧化剂吸收液包括5.0%-10.0%（w/v）次氯酸钠和8.0%-12.0%（v/v）双氧水，在氧化吸收过程中补加适量的碱液（碳酸钠、氢氧化钠等水溶液），保持氧化剂溶液的pH≥8.0。

进一步地，所述填料吸收塔所用的吸收液的温度，在38.0℃以下；在填料吸收塔的整个运行过程，工作温度保持在45.0℃以下。

进一步地，填料吸收塔所用的氧化剂溶液质量为预备吸收的乙醛的质量5倍以上。

进一步地，填料吸收塔内设置尺寸为500-800mm的填料，可以是各种形式、规格和陶瓷或不锈钢材质的填料。

进一步地，所述从填料吸收塔出来的气体采用活性炭吸附装置设备吸附，所述活性炭包括柱状、球状和蜂窝状的活性炭。

在工业生产中，现有醋酸乙烯酯制备醋酸酯淀粉的一般工艺流程，如图1所示。

淀粉→调浆→加入碳酸钠溶液调淀粉乳pH值至9.5-10.5，调温至20℃-40℃→加入醋酸乙烯酯进行酯化反应，用稀碱维持pH值9.0-10.0，保温反应1.5-2.0小时→稀盐酸中和pH5.5-6.5→水洗→脱水 →干燥→粉碎→过筛→包装→醋酸酯淀粉产品。

在上述流程中，乙醛在淀粉酯化反应的阶段开始产生，随着反应的进行而不断产生积累，溶于淀粉乳或者挥发成气体进入到反应釜的上层空间。如反应釜密封性不佳，以及在水性、脱水和干燥等后面的工艺步骤，这些乙醛都可能会挥发成气体，散发出来而污染生产环境。本发明依据醋酸乙烯酯制备醋酸酯淀粉的工艺流程，以及乙醛的物化特性、产生的原因和出现的位置等实情（在酯化反应的阶段开始出现并不断产生，主要聚集在稀盐酸中和反应），在现有已有的醋酸酯淀粉生产线上，通过增加氧化液填料塔、活性炭吸收设备和储罐等一定的技术设备改造，不影响原有的醋酸酯淀粉生产，利用次氯酸钠、双氧水等氧化剂溶液作用吸收乙醛，将它氧化成水溶性的稳定的醋酸或醋酸盐，开发出了一种醋酸酯淀粉生产过程处理乙醛产物的方法，工艺流程参见图2。

本发明的具体和主要的步骤，介绍如下：

参见比较图1和图2的流程图，本发明的醋酸酯淀粉的生产制造及其操作与原有的相比基本不变，主要是针对变性淀粉生产过程系统中产生的乙醛产物进行抽提处理。其它的淀粉的调浆、调温、调pH，以及醋酸酯酯化的工艺条件及其操作等（醋酸乙烯酯用量、反应pH、温度和时间，以及搅拌方式和强度等等），水洗步骤5及其以后的工艺步骤，可与原有的一样。

在本发明中，要求进行淀粉改性的反应釜应为压力釜，密封性好，装配有排空阀、真空压力表以及防水防尘的乙醛气体报警检测仪等装置。

在淀粉变性反应阶段，在流加醋酸乙烯酯开始酯化前，开启真空泵抽走淀粉乳上面的反应釜顶部空间的空气，真空度≥0.08 MPa；随着酯化的进行，特别在反应温度较高，比如35℃和或以上温度下，乙醛产物将会更多地挥发成气体，溢出到淀粉乳到反应釜上部的空间之中，当反应釜内的真空度为0或者稍有（正）压力压强时，开启真空泵抽取淀粉乳上面的反应釜顶部空间的（乙醛）气体，到后面的氧化液填料塔和装有活性炭的吸收塔或箱等的装置，通过氧化液吸收并氧化其中的乙醛，再经过活性炭吸附残余的乙醛气体，

在酯化反应结束后，用稀盐酸中和pH5.5-6.5，升温至40℃-47℃，搅拌1.0 -1.5小时，一直开启真空泵将从淀粉乳挥发溢出到反应釜顶部空间的（乙醛）气体，抽取到氧化剂吸收液填料塔和装有活性炭的吸收塔，通过氧化剂将乙醛氧化成水溶的醋酸或醋酸盐，再经过活性炭吸附残余的乙醛气体；或者视反应釜内的气体的压力压强情况，适时开启真空泵抽取出反应釜内的（乙醛）气体到吸收装置，这样间歇的开启抽气的操作，较节能，但其回收乙醛的效率稍差。

搅拌体系的温度越高，真空度越高（≥0.08 MPa），其中溶解的乙醛挥发也容易，但淀粉经过醋酸酯化后，糊化温度变低，如果体系的温度较高，如升高到了50℃或以上，其中的醋酸酯淀粉颗粒就会大幅度溶胀，部分甚至可能糊化，影响醋酸酯淀粉的制备生产，因此，体系温度控制在40℃-47℃，最好为43℃-45℃；如果醋酸酯乙烯酯的用量为≤3.0%对淀粉，则醋酸酯淀粉产物的取代度会较低，处理温度可升至45℃-47℃。

因此，本发明主要在pH9.0-10.0、pH为5.5-6.5的微碱性和微酸性到近中性的两个不同的pH范围，通过体系升温高于乙醛沸点的办法，在真空度≥0.08 MPa下，搅拌促使溶解淀粉乳中的乙醛挥发成气体，而被抽离处理。

吸收塔可采用现成成熟的填料塔设备。从反应釜顶部抽出的含乙醛的气体通过保温的管道和单向阀，从调料塔的下部位置的管道进入塔内，最后为形式倒置的扁平的花洒的出气口装置，气体以气泡的形态从出气口装置的气孔溢出，再斜走气流上升，出气口装置上部约300毫米处为填料支撑板，上面装填有500-800毫米高的填料，其上再设置一层500-800毫米高的填料，合计两个填料层，与由塔上部淋洗下来的氧化剂吸收液接触反应。

（1）各种的形式、材质和规格的填料都可使用，为实现较好的吸收处理效果，选择陶瓷阶梯环填料较好，全部Φ50或者Φ38、Φ50各50%的陶瓷阶梯环，都可行。

（2）填料塔所使用的新鲜的氧化剂吸收液可以为浓度5.0%-10.0%（w/v）的次氯酸钠，或者8.0%-12.0%（v/v）双氧水溶液，它们与乙醛作用的反应式（1）、（2）为：

NaClO + CH₃CHO → CH₃COOH + NaCl （1）

H₂O₂ + CH₃CHO → CH₃COOH + H₂O （2）

从反应釜被抽提处理的乙醛气体在填料塔内被氧化剂的水溶液所吸收，并被氧化剂氧化成醋酸，在碱性条件下，以水溶性的醋酸钠的盐形式存在，而次氯酸钠、双氧水则被还原成氯化钠和水的普通的无害的产物物质。

（3）由于添加1摩尔（86 g）的醋酸乙烯酯将产生1摩尔的乙醛（46 g）产物，而1摩尔的乙醛将消耗1摩尔的次氯酸钠（74.5 g）或1摩尔的过氧化氢（34.0 g），因此，知道淀粉醋酸酯化反应的醋酸乙烯酯的使用量，可以通过化学方程式计量得到酯化反应产生的乙醛质量，以及用来氧化处理这些乙醛的所需的次氯酸钠或双氧水的理论质量，然后再乘以1.02-1.05的富余系数，加上溶液中的水也有强的吸收溶解乙醛的能力，从而能够保证从反应釜抽提出的乙醛气体能够在填料塔被完全氧化处理和吸收。

（4）从式（1）、（2）可知，乙醛被氧化后产生酸性物质，随着新鲜的氧化吸收液不断地进出储罐循环地使用，其pH值将逐渐降低，通过监测储罐氧化吸收液的pH值，不时补交适量的碳酸钠等等的碱液，保持氧化剂吸收液的pH值≥8.0，但不超过10.0。

（5）在步骤4从反应釜抽提出来到吸收塔的（乙醛）气体温度为40℃-45℃，在填料塔内的乙醛氧化反应也会产生部分热量，填料塔内工作温度较高，对式（1）、（2）的乙醛氧化反应有利，但对乙醛气体与氧化剂吸收液的交换吸收不利，本发明以简单方便为出发，通过自然的散热，控制从储罐出来到填料塔的氧化剂淋洗液的温度≤38℃，可保证填料塔的工作温度在30℃-45℃的合适范围内。

（6）根据反应釜内的乙醛气体报警检测仪的数据和泵往填料塔的气体流体的流量，特别在酯化反应刚结束后，乙醛气体浓度较大时抽提开始的0-20分钟，调节氧化剂吸收液单位时间的淋洗量，保证氧化剂和乙醛的摩尔比为1.2-1.5，使得乙醛能够充分地被氧化。

（7）在步骤4中，随着抽提乙醛操作的进行，抽提出的气体，其乙醛含量或浓度将越来越低；当时间超过1.3小时和之后，体系接近平衡的状态，抽提出的气体，其乙醛含量或浓度很小接近于0，这些1.3-1.5小时后期的从反应釜抽提出来的气体可直接通入储罐的（氧化剂）吸收液中，利用残余的氧化剂或者多量的水就可处理吸收其中少量的乙醛物质，可减少运行填料塔的成本。

（8）如果使用的氧化剂的摩尔数为预备吸收的乙醛摩尔数≥1.1，氧化剂吸收液的质量大于预备吸收的乙醛质量，为≥15，则吸收液中大量的水也将起到吸收乙醛的作用；填料塔的工作温度≤35℃，单位时间吸收液所的淋洗量大于所交换的气体质量，为≥100，则从反应釜抽提过来的乙醛气体，将在填料塔被100%地氧化和吸收，溢出到塔顶部的气体中，不含乙醛等有危害的东西，不必再通过活性炭吸收塔进行进一步的净化，可直接排空。

从反应釜抽取出的气体通过填料塔的氧化剂吸收液的处理吸收后，溢出升至吸收塔上部空间的气体，其中未被吸收氧化的乙醛的质量或浓度应该很小，再抽往通过活性炭吸收装置设备，吸附其中的乙醛，排出无色无味的洁净的空气。

活性炭最好采用以优质木屑、椰壳等为原料，经粉碎、混合、挤压、成型、干燥、炭化、活化而制成的木质柱状或球形状的活性炭，或者蜂窝状的活性炭。其产品孔径分布合理，达到最大吸附与脱附，灰份低、杂质少、气相吸附值、CTC占绝对优势，使用寿命较长。另外，相对于常用于制糖脱色的粉末活性炭，柱状、球形颗粒状或蜂窝状的外观形态，在吸收塔内易填充，基本无碳粉尘，（含乙醛的）空气过滤通过活性炭吸附层时，阻力也较小。

运行完毕后，储罐排空，再配制填充新鲜的次氯酸钠或双氧水溶液，以备下次处理乙醛之用。储罐保持25℃或以下。

在现有的醋酸乙烯酯制备醋酸酯淀粉的生产过程中，乙醛产物处于无处理的状况，如周围温度高，则母液洗涤水内的乙醛容易四处挥发散发而污染环境，出现危害环境和现场操作员工的身心健康等的不好的问题。本发明通过上述的技术改造过程，氧化处理吸收了醋酸乙烯酯产生的大部分乙醛，最后从活性炭吸附设备排放出无色无味的洁净空气，可避免或消除现有生产工艺流程乙醛产生的不良问题，对降低乙醛有机挥发物的排放量也具有积极的意义。

与现有技术相比，本发明具有如下优点和有益效果：

本发明提供的处理方法对保持良好生产环境、降低醋酸酯淀粉生产过程乙醛有机挥发物（Vocs）的排放量具有积极的作用。

附图说明

图1为现有的醋酸酯淀粉的生产工艺流程图；

图2为本发明的醋酸酯淀粉的生产兼具处理乙醛的工艺流程图。

具体实施方式

以下结合附图和实例对本发明的具体实施作进一步说明，需指出的是，以下若有未特别详细说明之过程或参数，均是本领域技术人员可参照现有技术理解或实现的，例如没有特别说明的情况下，搅拌一般要求能够使淀粉不沉淀即可。

实施例1

（1）调浆：在容积为30m³的反应釜中，加入12m³的食用水，用10%（w/w）的碳酸钠溶液调节pH到10.4±0.1，称取10吨的干木薯淀粉，搅拌加入水中，最后加入0.4m³，用锤度计检测，调节淀粉乳的浓度为42.0%（w/w），pH计测定调节淀粉乳的pH为9.8±0.2，温度30±1.0℃。

（2）酯化反应：淀粉乳体系稳定后，开动真空泵，抽走反应釜上部空间的空气，维持真空度0.08 MPa，然后开始均衡流加750公斤的醋酸乙烯酯，0.5-0.6小时内流加完毕；同时流加10%（w/w）碳酸钠溶液，保持体系pH为9.8±0.2，温度30±1.0℃，再反应1.5小时。在上述的酯化过程，醋酸乙烯酯流加完毕之后的0.5小时，开启真空泵，不断抽走反应釜上部空间的气体到填料塔。

（3）中和及乙醛抽提：酯化结束后，用8.0%（v/v）盐酸溶液调节体系的pH为5.5±0.1，用热水循环升温，搅拌升温至44±1.0℃，一直开启真空泵，维持真空度0.08 MPa，搅拌条件下，不断抽走反应釜上部空间的气体到填料塔，搅拌时间1.5小时。

（4）水洗精制：抽除乙醛产物后的醋酸酯淀粉乳液，泵至后端工序，按照原有的醋酸酯淀粉的生产工艺和参数，进行洗涤精制、离心脱水、干燥、粉碎、过筛和包装常规的操作。

（5）乙醛气体的氧化吸收：填料塔为直径为1000mm、高度为3600mm的普通常规的圆柱形的填料塔，上下为斜度角度30°三角圆锥形盖体，用法兰密封连接。吸收塔上面三角圆锥形顶盖有出气口，下面的三角圆锥形底盖有出液口和温度测量点。进气口管道在吸收塔200mm高处的位置，管径为50mm，出气口为直径300mm的圆盘，下面均匀开钻有1mm的小孔。在进气管道上方300mm高处的水平位置的地方，设置填料支撑板，上面装填有800mm高的Φ38陶瓷阶梯环，第二层填料为同样的800mm高的Φ38陶瓷阶梯环。

在储罐盛有12.0%（v/v）双氧水不少于2.52吨（富裕系数1.02），用作淋洗氧化吸收（乙醛）气体的处理液。当反应釜开始抽提出气体到填料塔时，开吸储罐中的氧化剂吸收液到填料塔，流量6 m³/h，一直到步骤（3）的抽提操作结束。

（6）活性炭吸附：同时将填料塔上方的空气抽往活性炭吸附设备。选用现有的【1020（长）×1100（宽）×1100（高）】的活性炭吸附塔箱，用碳量0.2 m³，吸附面积2 m²，处理风量3000 m³/h。气体经过活性炭吸附净化后，无色无味无危害的气体物质，可直接排空。

实施例2

（1）调浆：在容积为30m³的反应釜中，加入12m³的食用水，用10%（w/w）的碳酸钠溶液调节pH到10.4±0.1，称取10吨的干玉米淀粉，搅拌加入水中，最后加入0.4 m³水，用锤度计检测，调节淀粉乳的浓度为42.0%（w/w），pH计测定调节淀粉乳的pH为9.8±0.2，温度30±1.0℃。

（2）酯化反应：淀粉乳体系稳定后，开动真空泵，抽走反应釜上部空间的空气，维持真空度0.085 MPa，然后开始均衡流加300公斤的醋酸乙烯酯，0.5-0.6小时内流加完毕；同时流加10%（w/w）碳酸钠溶液，保持体系pH为9.6±0.2，温度30±1.0℃，再反应1.2小时。在上述的酯化过程，醋酸乙烯酯流加完毕之后的1.0小时，开启真空泵，不断抽走反应釜上部空间的气体到填料塔。

（3）中和及乙醛抽提：酯化结束后，用8.0%（v/v）盐酸溶液调节体系的pH为6.5±0.1，用热水循环升温，搅拌升温至46±1.0℃，一直开启真空泵，维持真空度0.085 MPa，搅拌条件下，不断抽走反应釜上部空间的气体到填料塔，时间1.5小时。

（4）水洗精制：抽除乙醛产物后的醋酸酯淀粉乳液，泵至后端工序，按照原有的醋酸酯淀粉的生产工艺和参数，进行水洗精制、离心脱水、干燥、粉碎、过筛和包装常规的操作。

（5）乙醛气体的氧化吸收：填料塔为直径1000mm、高度3600mm的普通常规的圆柱形的填料塔，上下为斜度角度30°三角圆锥形盖体，用法兰密封连接。吸收塔上面三角圆锥形顶盖有出气口，下面的三角圆锥形底盖有出液口和温度测量点。进气口管道在吸收塔200mm高处的位置，管径50mm，出气口为直径300mm的圆盘，下面均匀开钻有1mm的小孔。在进气管道上方300mm高处的水平位置的地方，设置填料支撑板，上面装填有500mm高的Φ38和Φ50各占50%的陶瓷阶梯环，第二层填料为同样的500mm高的Φ38和Φ50各占50%的陶瓷阶梯环。

在储罐盛有5.0%（w/v）次氯酸钠溶液不少于2.65吨（富裕系数1.11），用作淋洗氧化吸收（乙醛）气体的处理液，为预吸收的乙醛质量的16.5，保持温度≤30.0℃。当反应釜开始抽提出气体到填料塔时，开吸储罐中的氧化剂吸收液到填料塔，流量6 m³/h，一直到步骤（3）的抽提操作结束。

由于次氯酸钠及其溶液质量对预吸收的乙醛质量高较多，填料塔的工作温度较低，从反应釜抽提处理的气体，其中的乙醛在填料塔被完全氧化吸收，无有害的气体物质，可直接排空，不必再经过活性炭吸附箱进一步净化再排空。

以上实施例仅为本发明较优的实施方式，仅用于解释本发明，而非限制本发明，本领域技术人员在未脱离本发明精神实质下所作的改变、替换、修饰等均应属于本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种醋酸乙烯酯制备醋酸酯淀粉生产过程中副产物乙醛的处理方法，包括调浆、酯化反应、中和抽提、乙醛气体的氧化吸收、活性炭吸附的步骤，其特征在于，在酯化反应和中和抽提阶段，采用真空、升温的手段，将醋酸乙烯酯反应产生的乙醛产物，从淀粉乳抽提出成为乙醛气体，然后在填料吸收塔用氧化吸收液对其进行氧化吸收，从填料吸收塔出来的气体，再用活性炭吸附设备进行吸附处理，排放到空气，完成对所述副产物乙醛的处理。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，调浆步骤中的反应釜为压力反应釜，装配有防水防尘的乙醛气体报警检测仪装置。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在酯化反应阶段，反应温度按照变性淀粉反应需要的温度，在醋酸乙烯酯流加前，保持反应釜的真空度≥0.08 MPa。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在酯化反应阶段，随着酯化反应的进行，当反应釜的真空度为0或有正压时，开启真空泵抽离挥发到反应釜中的乙醛气体到填料吸收塔。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于在中和抽提阶段，反应体系用盐酸溶液中和pH至5.5-6.5，升温至40℃-47℃，保持反应釜的真空度≥0.08 MPa，搅拌1.0-1.5小时，保持开启真空泵，将挥出至反应釜上部空间的乙醛气体抽离到填料吸收塔。

6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述填料吸收塔所用的氧化剂吸收液包括5.0%-10.0%（w/v）次氯酸钠和8.0%-12.0%（v/v）双氧水溶液，在氧化吸收过程中补加适量的碱液，保持氧化剂吸收液的pH≥8.0。

7.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述填料吸收塔所用的吸收液的温度，在室温-38.0℃；在填料吸收塔的整个运行过程，工作温度在室温-45.0℃。

8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，填料吸收塔所用的氧化剂吸收液质量为预备吸收的乙醛的质量5倍以上。

9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，填料吸收塔内设置尺寸为500-800mm的填料。

10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述从填料吸收塔出来的气体采用活性炭吸附装置设备吸附，所述活性炭包括柱状、球状和蜂窝状的活性炭。