CN101250230A - 羟乙基纤维素的制备方法 - Google Patents

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王海涛
候石峰
黄德周
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Abstract

本发明公开了一种采用犁刀搅拌型卧式反应器生产羟乙基纤维素的方法。包括在反应器中加入占反应器体积50～90％的纤维素，重量比0.5～5.0倍于纤维素的溶剂，以及少量的水和氢氧化钠，并用氮气置换反应器中的空气，进行碱化反应；再向反应器中加入环氧乙烷，进行醚化反应；再向反应器中加入酸进行中和，并控制pH值为4.5～8.0，得到含有羟乙基纤维素的膏状物。再经精制后得到羟乙基MS(摩尔取代度)为1.6～3.5的羟乙基纤维素。本发明的优点是：溶剂用量少，设备有效利用率高，产品得率高，纯度好。生产过程中，能耗低，溶剂损失少，综合成本低，符合节能减排的发展方向。

Description

羟乙基纤维素的制备方法
技术领域
本发明涉及纤维素醚加工领域，尤其涉及生产羟乙基纤维素的方法。
背景技术
羟乙基纤维素是一种白色至微黄色的粉末，具有良好的增稠、悬浮、分散、乳化、粘合、成膜、保护水分和提供保护胶体的作用等特性，在建筑、涂料、塑料、医药、食品、日用化工、油田开采、聚合物合成、农业、陶瓷工业等领域具有广泛的用途。
在羟乙基纤维素的生产过程中，纯化的纤维素与氢氧化钠反应，生成溶胀的碱性纤维素。这种碱性纤维素具有较强的反应活性，与环氧乙烷经SN2亲核取代反应，便得到水溶性的羟乙基纤维素。
目前，羟乙基纤维素的生产主要是在立式反应釜中进行。立式反应釜主要由釜盖、筒身、夹套、搅拌器、轴封传动装置及支承等组成。搅拌型式有锚式、浆式、涡轮式、推进式或框式。制备工艺主要是淤浆法，淤浆法的特征是：把纤维素分散在重量是纤维素10倍左右的惰性有机溶剂中，形成淤浆。惰性溶剂可以是丙酮、异丙醇、叔丁醇等。再加入氢氧化钠、水，进行碱化反应；加入环氧乙烷，进行醚化反应；然后经中和后，再经过精制工序(包括：洗涤、分离、干燥、粉碎)后得到羟乙基纤维素产品。
上述淤浆法生产羟乙基纤维素的缺点是，需要大量的惰性有机溶剂作为媒介，反应物料在反应釜中呈悬浮状态，单批产量少，设备利用率低，能耗高，溶剂损失多，综合成本高。
犁刀搅拌型卧式反应器，其结构包含有一个带加热夹套的卧式筒体，筒体上设有进料口、排料阀、人孔和排气罐，一个在两个轴承座上安装并穿套在筒体中心的主轴、与主轴连接的减速器，在主轴上安装有一组犁刀，在筒体内有一组飞刀。上述结构的反应器可以使反应物在强力的犁刀搅拌和飞刀转动混合元件的共同作用下，产生高速的三维运动，传质、传热及混合效果非常好。
发明内容
本发明要解决的技术问题是：将提供一种溶剂用量少、能耗低、综合成本大大降低的羟乙基纤维素的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：所述的羟乙基纤维素的制备方法，其特点是：采用犁刀搅拌型卧式反应器，首先往反应器中加入已粉碎的纤维素、氢氧化钠、水和溶剂，并用氮气置换反应器中的空气，进行碱化反应；碱化反应结束后，再向反应器中加入环氧乙烷，进行醚化反应；醚化反应结束后，再向反应器中加入酸进行中和，并控制PH值为4.5～8.0；得到含有羟乙基纤维素的膏状物。
本发明一种进一步的技术方案是：将上述得到的含有羟乙基纤维素的膏状物从反应器中放出，再经过精制工序后，得到羟乙基纤维素产品。所述的精制工序包括洗涤、分离、干燥、粉碎。
上述的纤维素的加入量占反应器容积的50～90％，氢氧化钠与纤维素的重量比为0.05～0.55∶1；水与纤维素的重量比为0.1～0.8∶1；溶剂选自丙酮、异丙醇、1，2-二甲氧基乙烷、叔丁醇中的一种或二种的混合物，溶剂与纤维素的重量比为0.5～5.0∶1；环氧乙烷与纤维素的重量比为0.7～2.0∶1；
上述的碱化反应的温度为5～35℃，碱化反应的时间为0.5～3.5小时；醚化反应的温度为40～85℃，醚化反应的时间为0.5～5.5小时，醚化反应的压力为0.2～1.5MPa。
上述中和所用的酸选自盐酸、醋酸或硝酸。
在上述的中和或洗涤工序后，再加入纤维素重量0.05％～5％的乙二醛或琥珀醛作为交联剂，以控制羟乙基纤维素的溶解速度。
本发明的有益效果是：本发明采用犁刀搅拌型卧式反应器并且配合以合适的制备工艺，可以使得溶剂的使用量大大减少，单批纤维素的投料相对增加，单批羟乙基纤维素产品的产量也相对提高。反应物料在反应器中呈膏状流动，无明显固液分层。碱化、醚化反应稳定，副反应少，环氧乙烷利用率高，羟乙基MS值(摩尔取代度)高——获得的羟乙基纤维素的MS(摩尔取代度)为1.6～3.5，产品得率高，纯度好。生产过程中，能耗低，溶剂损失少，综合成本低，符合节能减排的发展方向。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明作进一步的描述，但本发明并不仅限于这些实施例。
实施例1
在100L犁刀搅拌型卧式反应器中，加入已经粉碎的纤维素9kg，丙酮15.5kg，水0.45kg。密闭反应器，用N2置换反应器中的空气，加入30％的氢氧化钠水溶液5.8kg。控制碱化反应的温度20～30℃，反应2.5小时后，加入环氧乙烷9kg，缓慢升温，控制反应压力0.3～0.4MPa，当温度升到75℃，保温3小时。降温，加入冰醋酸中和至PH值5-7，加入100g乙二醛交联后，放料，转移到精制步骤：用丙酮水溶液洗涤，经分离、干燥、粉碎后，得到MS为2.5的羟乙基纤维素。
实施例2
在100L犁刀搅拌型卧式反应器中，加入已经粉碎的纤维素7kg，异丙醇22.5kg，水0.30kg。密闭反应器，用N2置换反应器中的空气，加入40％的氢氧化钠水溶液4.5kg。控制碱化反应的温度10～20℃，反应3小时后，加入环氧乙烷10kg，缓慢升温，控制反应压力0.45～0.55MPa，当温度升到60℃，保温4小时。降温，加入盐酸中和至PH值5-7，放料，用异丙醇水溶液洗涤，加入50g乙二醛交联，经分离、干燥、粉碎后，得到MS为3.0的羟乙基纤维素。

Claims (9)

1、羟乙基纤维素的制备方法，其特征在于：采用犁刀搅拌型卧式反应器，首先往反应器中加入已粉碎的纤维素、氢氧化钠、水和溶剂，并用氮气置换反应器中的空气，进行碱化反应；碱化反应结束后，再向反应器中加入环氧乙烷，进行醚化反应；醚化反应结束后，再向反应器中加入酸进行中和，并控制PH值为4.5～8.0；得到含有羟乙基纤维素的膏状物。
2、根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：将得到的含有羟乙基纤维素的膏状物从反应器中放出，再经过精制工序后，得到羟乙基纤维素产品。
3、根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述的精制工序包括洗涤、分离、干燥、粉碎。
4、根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于：纤维素的加入量占反应器容积的50～90％，氢氧化钠与纤维素的重量比为0.05～0.55∶1，水与纤维素的重量比为0.1～0.8∶1；溶剂选自丙酮、异丙醇、1，2-二甲氧基乙烷、叔丁醇中的一种或二种的混合物，溶剂与纤维素的重量比为0.5～5.0∶1；环氧乙烷与纤维素的重量比为0.7～2.0∶1；
5、根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于：碱化反应的温度为5～35℃，碱化反应的时间为0.5～3.5小时；醚化反应的温度为40～85℃，醚化反应的时间为0.5～5.5小时，醚化反应的压力为0.2～1.5MPa。
6、根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于：碱化反应的温度为5～35℃，碱化反应的时间为0.5～3.5小时；醚化反应的温度为40～85℃，醚化反应的时间为0.5～5.5小时，醚化反应的压力为0.2～1.5MPa。
7、根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于：中和所用的酸选自盐酸、醋酸或硝酸。
8、根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于：中和结束后，再加入纤维素重量0.05％～5％的乙二醛或琥珀醛作为交联剂。
9、根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于：在洗涤工序后，再加入纤维素重量0.05％～5％的乙二醛或琥珀醛作为交联剂。
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