CN106632698A - 采用tba工艺生产高取代度hec的制备方法 - Google Patents

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杨涛
卞朋
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    • C08B11/04—Alkyl or cycloalkyl ethers with substituted hydrocarbon radicals
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Abstract

本发明涉及一种采用TBA工艺生产高取代度HEC的制备方法。采用TBA溶液，其中按质量比叔丁醇和水，叔丁醇：水=85‑90：10‑15，将精制棉粉碎后加入到TBA溶液中搅拌分散均匀。经本发明工艺生产的HEC，其取代度可以很轻易的达到2.0以上，甚至3.0以上，这样就可以生产具有防霉稳定性的产品，可以为市场提供具有该要求的产品，减少产品发霉降解的风险。

Description

采用TBA工艺生产高取代度HEC的制备方法
技术领域
本发明涉及一种采用TBA工艺生产高取代度HEC的制备方法，属于HEC制备技术领域。
背景技术
目前采用IPA体系生产HEC的方法为国内主要的HEC生产方法，该工艺存在缺陷：该工艺生产的HEC的取代度基本在1.5以下，该取代度的产品只能适合于对于防霉稳定性要求不是很高的用途使用，而对于涂料等防霉稳定性要求较高的用途，该类型的产品远远不能达到需求。
发明内容
本发明针对上述缺陷，目的在于提供一种制备出高取代度HEC的采用TBA工艺生产高取代度HEC的制备方法。
为此本发明采用的技术方案是：本发明采用TBA溶液，其中按质量比叔丁醇和水，叔丁醇：水=85-90：10-15，将精制棉粉碎后加入到TBA溶液中搅拌分散均匀。
具体的说按照以下步骤进行：
1）先将精制棉粉碎后，加入到TBA中，搅拌分散均匀；
2）然后加入液碱进行碱化，碱化温度25-30℃，反应1.5-3.0h；
3）碱化结束后，溶液温度降低到10-15℃度的时候，再加入EO搅拌均匀后，加热到70-85℃，反应2-6h；
4）然后采用醋酸或者硝酸或者两者的混合溶液去中和，中和后溶液的PH在6-7.5；
5）中和完后，采用丙酮与水的混合溶液去洗涤纤维素醚浆料；
6）最后加入乙二醛进行交联反应；
7）洗涤，干燥。
所述3）步骤中，采用两步反应法，具体如下：当溶液温度降低到10-15℃度的时候，加入EO后反应2-6h后，然后再次加入EO反应2-6h。
所述第一次加入的EO和第二次加入的EO其质量比为35-65%:35-65%。
所述碱液浓度采用质量浓度为45%-55%的氢氧化钠溶液。
按质量比所述叔丁醇：水=88：12。
本发明的优点是：经本发明工艺生产的HEC，其取代度可以很轻易的达到2.0以上，甚至3.0以上，这样就可以生产具有防霉稳定性的产品，可以为市场提供具有该要求的产品，减少产品发霉降解的风险。
具体实施方式
实施例一：
向反应釜中加入7000Kg的的溶剂（叔丁醇：水=85:15），然后加入800Kg精制棉，搅拌30min。加入600Kg （50%）氢氧化钠的溶液，碱化1.5h，碱化温度为25℃。然后加入900Kg的环氧乙烷，醚化5h，反应温度为85℃。加入冰醋酸进行中和，搅拌30min，然后用丙酮水的混合溶液进行洗涤后干燥获得产品。
通过GC气象色谱测得产品的取代度为2.0，48h加酶粘度降解率为32%。
实施例二：
向反应釜中加入7000Kg的的溶剂（叔丁醇：水=88:12），然后加入800Kg精制棉，搅拌30min。加入600Kg （50%）氢氧化钠的溶液，碱化1.5h，碱化温度为30℃。然后加入950Kg的环氧乙烷，醚化5h，反应温度为85℃。加入冰醋酸进行中和，搅拌30min，然后用丙酮水的混合溶液进行洗涤后干燥获得产品。
通过GC气象色谱测得产品的取代度为2.3，48h加酶粘度降解率为26%。
实施例三：
向反应釜中加入7000Kg的的溶剂（叔丁醇：水=85:15），然后加入800Kg精制棉，搅拌30min。加入600Kg （50%）氢氧化钠的溶液，碱化2h，碱化温度为25℃。然后加入450Kg的环氧乙烷，醚化4h，再加入500Kg的环氧乙烷醚化5h，反应温度为85℃。加入冰醋酸进行中和，搅拌30min，然后用丙酮水的混合溶液进行洗涤后干燥获得产品。
通过GC气象色谱测得产品的取代度为3.0，48h加酶粘度降解率为20%。
实施例四：
向反应釜中加入7000Kg的的溶剂（叔丁醇：水=88:12），然后加入800Kg精制棉，搅拌30min。加入600Kg （50%）氢氧化钠的溶液，碱化2h，碱化温度为25℃。然后加入450Kg的环氧乙烷，醚化4h，再加入500Kg的环氧乙烷醚化5h，反应温度为85℃。加入冰醋酸进行中和，搅拌30min，然后用丙酮水的混合溶液进行洗涤后干燥获得产品。
通过GC气象色谱测得产品的取代度为3.3，48h加酶粘度降解率为15%。
实施例五：
向反应釜中加入7000Kg的的溶剂（叔丁醇：水=88:12），然后加入800Kg精制棉，搅拌30min。加入600Kg （50%）氢氧化钠的溶液，碱化2h，碱化温度为25℃。然后加入400Kg的环氧乙烷，醚化3h，加入400Kg的环氧乙烷醚化2h，再加入400Kg的环氧乙烷，醚化3h，反应温度为85℃。加入冰醋酸进行中和，搅拌30min，然后用丙酮水的混合溶液进行洗涤后干燥获得产品。
通过GC气象色谱测得产品的取代度为3.2，48h加酶粘度降解率为18%。
超过两次以上的醚化反应，产品的取代度没有太大的提高，质量基本没有变化，但会造成生产成本的增加，生产时间的增加。
酶降解方法为：向1%纤维素醚水溶液中加入10ul的千分之一的酶溶液，48h后测定粘度。

Claims (6)

1.采用TBA工艺生产高取代度HEC的制备方法，其特征在于，采用TBA溶液，其中按质量比叔丁醇和水，叔丁醇：水=85-90：10-15，将精制棉粉碎后加入到TBA溶液中搅拌分散均匀。
2.根据权利要求1所述的采用TBA工艺生产高取代度HEC的制备方法，其特征在于，按照以下步骤进行：
1）先将精制棉粉碎后，加入到TBA中，搅拌分散均匀；
2）然后加入液碱进行碱化，碱化温度25-30℃，反应1.5-3.0h；
3）碱化结束后，溶液温度降低到10-15℃度的时候，再加入EO搅拌均匀后，加热到70-85℃，反应2-6h；
4）然后采用醋酸或者硝酸或者两者的混合溶液去中和，中和后溶液的PH在6-7.5；
5）中和完后，采用丙酮与水的混合溶液去洗涤纤维素醚浆料；
6）最后加入乙二醛进行交联反应；
7）洗涤，干燥。
3.根据权利要求2所述的采用TBA工艺生产高取代度HEC的制备方法，其特征在于，所述3）步骤中，采用两步反应法，具体如下：当溶液温度降低到10-15℃度的时候，加入EO后反应2-6h后，然后再次加入EO反应2-6h。
4.根据权利要求3所述的采用TBA工艺生产高取代度HEC的制备方法，其特征在于，所述第一次加入的EO和第二次加入的EO其质量比为35-65%:35-65%。
5.根据权利要求2所述的采用TBA工艺生产高取代度HEC的制备方法，其特征在于，所述碱液浓度采用质量浓度为45%-55%的氢氧化钠溶液。
6.根据权利要求1所述的采用TBA工艺生产高取代度HEC的制备方法，其特征在于，按质量比所述叔丁醇：水=88：12。
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CN102911272A (zh) * 2012-11-15 2013-02-06 泰安赛露纤维素醚科技有限公司 二元复合溶剂生产高取代度羟乙基纤维素的工艺

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