CN106632699A - 具备高透明度的羟乙基纤维素醚制备方法 - Google Patents

具备高透明度的羟乙基纤维素醚制备方法 Download PDF

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杨涛
卞朋
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    • C08B11/04—Alkyl or cycloalkyl ethers with substituted hydrocarbon radicals
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
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Abstract

本发明涉及一种具备高透明度的羟乙基纤维素醚制备方法。先将精制棉投入至溶剂中搅拌分散均匀，然后加入碱液进行碱化。本发明采用新的碱化工艺生产的HEC，取代度提高，从而使产品防霉稳定性更好。而且产品的不溶物明显减少，溶液透明度更高。

Description

具备高透明度的羟乙基纤维素醚制备方法
技术领域
本发明涉及一种具备高透明度的羟乙基纤维素醚制备方法，属于羟乙基纤维素醚制备技术领域。
背景技术
目前国内主流HEC 生产工艺都是采用100%的固体氢氧化钠，首先将氢氧化钠溶解在IPA（异丙醇）和水的混合溶液中，然后再投入精制棉在低温下进行碱化。
由于精制棉在投料过程中，就开始与碱进行反应，这样就会随着投料过程的进行，碱的有效浓度就会降低，所以会造成精制棉碱化不均匀。而且由于精制棉后加工艺，会造成精制棉部分被包裹，也会造成碱化不均匀的情况。
发明内容
本发明针对上述缺陷，目的在于提供一种能提高产品溶液透明度的具备高透明度的羟乙基纤维素醚制备方法。
为此本发明采用的技术方案是：本发明具备以下步骤：先将精制棉投入至溶剂中搅拌分散均匀，然后加入碱液进行碱化。
所述溶剂为异丙醇水溶液。
具体的说，本发明按照以下步骤进行：
1）将精制棉粉碎；
2）将精制棉投料至IPA和水的混合溶液中，搅拌分散均匀，然后再加入液体碱液进行碱化；
3）将反应釜抽真空，将环氧乙烷加入反应釜中进行醚化反应，然后充氮气进行保护；
4）向醚化后的物料中加入酸进行中和反应，调节pH至6.5～7.5；
5）用异丙醇水溶液将中和后的物料进行洗涤；
6）对洗涤后的物料进行干燥粉碎，物料的水分控制在1％～5％，得到羟乙基纤维素产品。
重复3）、4）步骤两次。
所述液体碱为质量浓度为45%-55%的氢氧化钠溶液或氢氧化钾溶液。
所述酸采用冰醋酸或硝酸。
本发明的优点是：本发明采用新的碱化工艺生产的HEC，取代度提高，从而使产品防霉稳定性更好。而且产品的不溶物明显减少，溶液透明度更高。
具体实施方式
实施例一：
向反应釜中加入7000Kg的的溶剂（溶剂为异丙醇和水），然后加入750Kg精制棉，搅拌30min。加入600Kg质量浓度为50%氢氧化钠的溶液，碱化1.5h，碱化温度为20℃。然后加入400Kg的环氧乙烷，醚化一小时，反应温度为50℃。加入冰醋酸进行中和，中和温度为30℃。再次加入500Kg环氧乙烷进行醚化，反应时间为1.5h，反应温度为70℃。最后再次向反应釜中加入冰醋酸进行中和，搅拌30min，然后洗涤干燥获得产品。
将产品配成1%的水溶液的透明度为98%，溶液中不溶物基本没有。24h加酶粘度降解率为40%。
实施例二：
向反应釜中加入7000Kg的的溶剂（溶剂为异丙醇和水），然后加入750Kg精制棉，搅拌30min。加入600Kg质量浓度为50%氢氧化钠的溶液，碱化1.5h，碱化温度为20℃。然后加入400Kg的环氧乙烷，醚化一小时，反应温度为50℃。加入硝酸进行中和，中和温度为30℃。再次加入500Kg环氧乙烷进行醚化，反应时间为1.5h，反应温度为70℃。最后再次向反应釜中加入硝酸进行中和，搅拌30min，然后洗涤干燥获得产品。
将产品配成1%的水溶液的透明度为95%，溶液中有少量不溶物。24h加酶粘度降解率为50%。
实施案列三：
向反应釜中加入7000Kg的的溶剂（溶剂为异丙醇和水），然后加入750Kg精制棉，搅拌30min。加入420Kg质量浓度为50%氢氧化钾的溶液，碱化1.5h，碱化温度为20℃。然后加入400Kg的环氧乙烷，醚化一小时，反应温度为50℃。加入冰醋酸进行中和，中和温度为30℃。再次加入500Kg环氧乙烷进行醚化，反应时间为1.5h，反应温度为70℃。最后再次向反应釜中加入冰醋酸进行中和，搅拌30min，然后洗涤干燥获得产品。
将产品配成1%的水溶液的透明度为93%，溶液中有少量不溶物。24h加酶粘度降解率为48%。
酶降解方法为：向1%纤维素醚水溶液中加入10ul的千分之一的酶溶液，24h后测定粘度。
对比例一：
向反应釜中加入7000Kg的的溶剂（溶剂为异丙醇和水），再向反应釜中加入（270-330Kg）的片碱，化碱三个小时，反应温度为15℃。加入750Kg的精制棉，碱化1.5h，碱化温度为20℃。然后加入400Kg的环氧乙烷，醚化一小时，反应温度为50℃。加入冰醋酸进行中和，中和温度为30℃。再次加入500Kg环氧乙烷进行醚化，反应时间为1.5h，反应温度为70℃。最后再次向反应釜中加入冰醋酸进行中和，搅拌30min，然后洗涤干燥获得产品。
将产品配成1%的水溶液的透明度为89%，溶液中有少量不溶物。24h加酶粘度降解率为75%。
对比例二：
向反应釜中加入7000Kg的的溶剂（溶剂为异丙醇和水），再向反应釜中加入（270-330Kg）的片碱，化碱三个小时，反应温度为15℃。加入750Kg的精制棉，碱化1.5h，碱化温度为20℃。然后加入400Kg的环氧乙烷，醚化一小时，反应温度为50℃。加入硝酸进行中和，中和温度为30℃。再次加入500Kg环氧乙烷进行醚化，反应时间为1.5h，反应温度为70℃。最后再次向反应釜中加入硝酸进行中和，搅拌30min，然后洗涤干燥获得产品。
将产品配成1%的水溶液的透明度为85%，溶液中有少量不溶物。24h加酶粘度降解率为77%。
对比例三：
向反应釜中加入7000Kg的的溶剂（溶剂为异丙醇和水），再向反应釜中加入（380-460Kg）氢氧化钾的溶液，反应温度为15℃。加入750Kg精制棉，搅拌30min，碱化1.5h，碱化温度为20℃。然后加入400Kg的环氧乙烷，醚化一小时，反应温度为50℃。加入冰醋酸进行中和，中和温度为30℃。再次加入500Kg环氧乙烷进行醚化，反应时间为1.5h，反应温度为70℃。最后再次向反应釜中加入冰醋酸进行中和，搅拌30min，然后洗涤干燥获得产品。
将产品配成1%的水溶液的透明度为87%，溶液中有少量不溶物。24h加酶粘度降解率为65%。

Claims (6)

1.具备高透明度的羟乙基纤维素醚制备方法，其特征在于，具备以下步骤：先将精制棉投入至溶剂中搅拌分散均匀，然后加入碱液进行碱化。
2.根据权利要求1所述的一步法生产羟乙基纤维素醚的制备方法，其特征在于，所述溶剂为异丙醇水溶液。
3.根据权利要求1所述的具备高透明度的羟乙基纤维素醚制备方法，其特征在于，按照以下步骤进行：
1）将精制棉粉碎；
2）将精制棉投料至IPA和水的混合溶液中，搅拌分散均匀，然后再加入液体碱液进行碱化；
3）将反应釜抽真空，将环氧乙烷加入反应釜中进行醚化反应，然后充氮气进行保护；
4）向醚化后的物料中加入酸进行中和反应，调节pH至6.5～7.5；
5）用异丙醇水溶液将中和后的物料进行洗涤；
6）对洗涤后的物料进行干燥粉碎，物料的水分控制在1％～5％，得到羟乙基纤维素产品。
4.根据权利要求3所述的具备高透明度的羟乙基纤维素醚制备方法，其特征在于，重复3）、4）步骤两次。
5.根据权利要求3所述的具备高透明度的羟乙基纤维素醚制备方法，其特征在于，所述液体碱为质量浓度为45%-55%的氢氧化钠溶液或氢氧化钾溶液。
6.根据权利要求3所述的一步法生产羟乙基纤维素醚的制备方法，其特征在于，所述酸采用冰醋酸或硝酸。
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