CN111471115A - 一种在水性介质中制备羟丙基淀粉的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种在水性介质中制备羟丙基淀粉的方法，其特征在于：按固液比1:1.5~1:2的比例将淀粉与水混合均匀制备淀粉乳，用硫酸将淀粉乳pH值调节至3.0~4.5，用碱土金属氧化物将淀粉乳pH值调节至6.0~8.0，保持搅拌1~3h，再进行后续常规羟丙基反应制得羟丙基淀粉，之后再进行水洗并调节pH至4.5~6.5，干燥粉碎过筛得成品羟丙基淀粉。该在水性介质中制备羟丙基淀粉的方法对淀粉进行前处理，可活化淀粉分子结构，更有利于后续反应的进行。本发明通过前处理处理改变淀粉分子结构，再通过常规羟丙基反应制备羟丙基淀粉，能满足食品体系的应用，可在所有食品环境体系中起到增稠保水作用。

Description

一种在水性介质中制备羟丙基淀粉的方法
技术领域
本发明涉及食用变性淀粉的制备技术领域，具体为一种在水性介质中制备羟丙基淀粉的方法。
背景技术
羟丙基淀粉是一类重要的食品添加剂，此类淀粉可广泛应用于多种食品当中，例如用于增强冻融和冷藏稳定性、降低产品糊化温度、提高凝胶产品的粘度和透明度、降低凝胶脱水收缩性等等，并且羟丙基淀粉特别适合作为食品增稠剂，因此在增稠稳定方面得到广泛应用。
现有技术提供了很多制备羟丙基淀粉的方法，常用的方法是在合适的催化剂，例如碱金属氢氧化物催化剂的存在下使淀粉与环氧丙烷进行反应制得，该反应在含水浆料或悬浮液中进行，可以进一步制得复合变性淀粉，并且可方便的进行后处理，如洗涤、脱水、干燥等。
羟丙基淀粉取代程度可以通过淀粉的摩尔取代度（MS）来表明，该摩尔取代度表示每个脱水葡萄糖单元的取代单元数目。一般来说，在常规水性悬浮液中将淀粉羟丙基化MS>0.1时，淀粉颗粒的完整性将受到损害，并且淀粉将溶胀和局部糊化，当溶胀和局部糊化发生到一定程度上时，将难以除去可溶性反应副产物，并且在脱水过程中将严重阻碍滤水速度，造成整个制备过程反应效率大幅下降。因此，常规方法一般制备MS<0.1的羟丙基淀粉。
除常规方法外，国内外学者进行广泛研究，可以提供MS>0.1的羟丙基淀粉，通常这种方法包括在低水分条件下使淀粉羟丙基化，反应在干燥状态或在非水介质如酒精介质中进行。苏俏俏等在“羟丙基木薯淀粉合成条件研究”（苏俏俏，李雪梅，马华菊. 羟丙基木薯淀粉合成条件研究[J]. 化工技术与开发，2018,05:4~7）中以乙醇为溶剂、木薯淀粉为原料，合成高取代度的羟丙基木薯淀粉，用正交实验探讨各反应因素对产品取代度的影响，确定了最佳制备条件，在反应时间20h、反应温度30℃不变的条件下，氢氧化钠用量0.4g、无水硫酸钠用量2g环氧丙烷用量22mL、无水乙醇用量100mL时，产品取代度最大为0.01624。杨景峰等在“木薯羟丙基淀粉合成工艺优化及性质分析”（杨景峰，汪羽宁，梁胜凯等. 木薯羟丙基淀粉合成工艺优化及性质分析[J]. 西南农业学报，2017,04:907~914）中采用反应时间为20h、反应温度45℃、环氧丙烷添加量为13.0%、pH为10.9、硫酸钠添加量为15.0%，此条件下羟丙基取代度为0.1419。V. Kurtis Villwock等在“盐在玉米淀粉与环氧丙烷反应过程中的作用”（V. Kurtis Villwock, James N. Bemiller. Effects of Salts on theReaction of Normal Corn Starch with Propylene Oxide. Starch/ staerke, 57(7):281-290. July 2005）中研究盐对玉米淀粉在羟丙基化过程中颗粒糊化的抑制作用，结果显示，柠檬酸钠和柠檬酸钾对反应过程中玉米淀粉的糊化抑制有较好的作用，氯化钠几乎没有效果，硫酸钠作用效果不太明显，当制备取代度较高羟丙基淀粉时，需要较高pH值，极易造成淀粉颗粒溶胀。陈广德等在“脂肪醇聚氧乙烯醚催化干法制备羟丙基淀粉”（陈广德，杨玉英. 脂肪醇聚氧乙烯醚催化干法制备羟丙基淀粉[J]. 造纸化学品，2003,03:15~18）中以玉米淀粉为原料，以环氧丙烷为醚化剂，在碱性条件下，用脂肪醇聚氧乙烯醚（FAPE）催化干法制备羟丙基淀粉，结果显示，当脂肪醇聚氧乙烯醚（FAPE）用量为淀粉质量的6.2%、氢氧化钠用量为淀粉质量分数的3%、反应体系中水的加入量为淀粉质量分数的12%、反应温度为70℃时，制备的羟丙基淀粉取代度为0.458，反应时间为50min。从以上方法中可以看出，虽说有些方法可用于制备高MS羟丙基淀粉，但这些方法都会同时具有较多缺点，这些缺点限制了他们在实际生产中的应用。低水分制备过程中需防止淀粉粉尘引起的爆炸危险，并且由于需要特殊设备，干法反应工艺成本很高。同样，在非水溶剂中反应也需要大量的额外处理成本，尤其是使用低级脂肪醇作为反应介质时，此类溶剂还可能引起火灾和爆炸危险。
发明内容
本发明的目的在于提供一种在水性介质中制备羟丙基淀粉的方法，以解决上述背景技术中提出的羟丙基淀粉在干燥后保持颗粒状，存在反应过程中出现溶胀和局部糊化的现象的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种在水性介质中制备羟丙基淀粉的方法，其特征在于：按固液比1:1.5~1:2的比例将淀粉与水混合均匀制备淀粉乳，用硫酸将淀粉乳pH值调节至3.0~4.5，用碱土金属氧化物将淀粉乳pH值调节至6.0~8.0，保持搅拌1~3h，再进行后续常规羟丙基反应制得羟丙基淀粉，之后再进行水洗并调节pH至4.5~6.5，干燥粉碎过筛得成品羟丙基淀粉。
优选的，所述碱土金属氧化物为氧化镁或氧化钙。
优选的，所述淀粉乳固液比为1:1.5~1:2。
优选的，所述淀粉与碱金属盐水溶液的固液比为2:1~1:1。
优选的，所述碱土金属氧化物调节淀粉乳pH值为6.0~8.0。
优选的，所述搅拌前处理时间为1~3小时。
优选的，所述淀粉为蜡质玉米淀粉、木薯淀粉、马铃薯淀粉、玉米淀粉、糯米淀粉、小麦淀粉中的一种或它们的组合。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：该在水性介质中制备羟丙基淀粉的方法对淀粉进行前处理，可活化淀粉分子结构，更有利于后续反应的进行。本发明通过前处理处理改变淀粉分子结构，再通过常规羟丙基反应制备羟丙基淀粉，能满足食品体系的应用，可在所有食品环境体系中起到增稠保水作用。另外本发明首次将碱土金属氧化物作为淀粉湿法反应前处理手段，结合后续常规羟丙基化反应制得羟丙基淀粉，无需对现有湿法反应生产线进行任何改造的同时，显著减少羟丙基反应加工处理时间，提高反应效率，制得MS>0.1羟丙基淀粉，提高产品质量，增加羟丙基淀粉在应用过程中的使用范围；本发明所得的羟丙基淀粉在食品加工体系中能起到更好的增稠稳定效果。
具体实施方式
下面将结合本发明以下实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明提供一种技术方案：一种在水性介质中制备羟丙基淀粉的方法，其特征在于：按固液比1:1.5~1:2的比例将淀粉与水混合均匀制备淀粉乳，用硫酸将淀粉乳pH值调节至3.0~4.5，用碱土金属氧化物将淀粉乳pH值调节至6.0~8.0，保持搅拌1~3h，再进行后续常规羟丙基反应制得羟丙基淀粉，之后再进行水洗并调节pH至4.5~6.5，干燥粉碎过筛得成品羟丙基淀粉。
进一步的，由上所述碱土金属氧化物为氧化镁或氧化钙。
进一步的，由上所述淀粉乳固液比为1:1.5~1:2。
进一步的，由上所述淀粉与碱金属盐水溶液的固液比为2:1~1:1。
进一步的，由上所述碱土金属氧化物调节淀粉乳pH值为6.0~8.0。
进一步的，由上所述搅拌前处理时间为1~3小时。
进一步的，由上所述淀粉为蜡质玉米淀粉、木薯淀粉、马铃薯淀粉、玉米淀粉、糯米淀粉、小麦淀粉中的一种或它们的组合。
下面结合实施例，对本发明作进一步的详细说明，但实施方式并不仅限于此。
实施例1
按固液比1:1.5的比例将500g蜡质玉米淀粉与水混合均匀制备淀粉乳，将淀粉乳升温至40℃，用硫酸将淀粉乳pH值调节至3.0，用氧化钙将淀粉乳pH值调节至6.0，保持搅拌1h，维持体系反应温度40℃，加入90g Na2SO4，以3% NaOH溶液调节淀粉乳pH值至11.3，加入不同量的环氧丙烷反应16h，反应阶段结束后，调节体系pH至5.5，洗涤脱水、干燥粉碎过筛得成品。分析取代度，得如下结果：
表1 不同环氧丙烷使用量条件下产品取代度
Figure 883877DEST_PATH_IMAGE002
上述所有制备条件下羟丙基淀粉的摩尔取代度（MS）均大于0.1，但当环氧丙烷使用量大于18%（含）以上时，发现淀粉局部溶胀导致脱水困难。
实施例2
按固液比1:1.5的比例将500g淀粉与水混合均匀制备淀粉乳，将淀粉乳升温至40℃，用硫酸将淀粉乳pH值调节至3.0，用氧化钙将淀粉乳pH值调节至6.0，保持搅拌1h，维持体系反应温度40℃，加入90g Na2SO4，以3% NaOH溶液调节淀粉乳pH值至11.3，加入淀粉干基质量12%的环氧丙烷反应16h，反应阶段结束后，调节体系pH至5.5，洗涤脱水、干燥粉碎过筛得成品。分析取代度，得如下结果：
表2 不同种类淀粉羟丙基化产品取代度
Figure 4280DEST_PATH_IMAGE004
。
实施例3
按固液比1:2的比例将500g蜡质玉米淀粉与水混合均匀制备淀粉乳，将淀粉乳升温至40℃，用硫酸将淀粉乳pH值调节至4.5，用氧化钙将淀粉乳pH值调节至8.0，保持搅拌3h，维持体系反应温度40℃，加入90g Na2SO4，以3% NaOH溶液调节淀粉乳pH值至11.3，加入不同量的环氧丙烷反应16h，反应阶段结束后，调节体系pH至5.5，洗涤脱水、干燥粉碎过筛得成品。分析取代度，得如下结果：
表3 不同环氧丙烷使用量条件下产品取代度
Figure 236547DEST_PATH_IMAGE006
上述所有制备条件下羟丙基淀粉的摩尔取代度（MS）均大于0.1，但当环氧丙烷使用量大于18%（含）以上时，发现淀粉局部溶胀导致脱水困难。
实施例4
按固液比1:2的比例将500g蜡质玉米淀粉与水混合均匀制备淀粉乳，将淀粉乳升温至40℃，用硫酸将淀粉乳pH值调节至4.5，用氧化钙将淀粉乳pH值调节至8.0，保持搅拌3h，维持体系反应温度40℃，加入90g Na2SO4，以3% NaOH溶液调节淀粉乳pH值至11.3，加入淀粉干基质量12%的环氧丙烷反应16h，反应阶段结束后，调节体系pH至5.5，洗涤脱水、干燥粉碎过筛得成品。分析取代度，得如下结果：
表4 不同种类淀粉羟丙基化产品取代度
Figure 569439DEST_PATH_IMAGE008
。
实施例5
按固液比1:1.5的比例将500g蜡质玉米淀粉与水混合均匀制备淀粉乳，将淀粉乳升温至40℃，用硫酸将淀粉乳pH值调节至3.0，用氧化镁将淀粉乳pH值调节至6.0，保持搅拌1h，维持体系反应温度40℃，加入90g Na2SO4，以3% NaOH溶液调节淀粉乳pH值至11.3，加入不同量的环氧丙烷反应16h，反应阶段结束后，调节体系pH至5.5，洗涤脱水、干燥粉碎过筛得成品。分析取代度，得如下结果：
表5 不同环氧丙烷使用量条件下产品取代度
Figure 72227DEST_PATH_IMAGE010
上述所有制备条件下羟丙基淀粉的摩尔取代度（MS）均大于0.1，但当环氧丙烷使用量大于18%（含）以上时，发现淀粉局部溶胀导致脱水困难。
实施例6
按固液比1:1.5的比例将500g淀粉与水混合均匀制备淀粉乳，将淀粉乳升温至40℃，用硫酸将淀粉乳pH值调节至3.0，用氧化镁将淀粉乳pH值调节至6.0，保持搅拌1h，维持体系反应温度40℃，加入90g Na2SO4，以3% NaOH溶液调节淀粉乳pH值至11.3，加入淀粉干基质量12%的环氧丙烷反应16h，反应阶段结束后，调节体系pH至5.5，洗涤脱水、干燥粉碎过筛得成品。分析取代度，得如下结果：
表6 不同种类淀粉羟丙基化产品取代度
Figure 832373DEST_PATH_IMAGE012
。
实施例7
按固液比1:2的比例将500g蜡质玉米淀粉与水混合均匀制备淀粉乳，将淀粉乳升温至40℃，用硫酸将淀粉乳pH值调节至4.5，用氧化镁将淀粉乳pH值调节至8.0，保持搅拌3h，维持体系反应温度40℃，加入90g Na2SO4，以3% NaOH溶液调节淀粉乳pH值至11.3，加入不同量的环氧丙烷反应16h，反应阶段结束后，调节体系pH至5.5，洗涤脱水、干燥粉碎过筛得成品。分析取代度，得如下结果：
表7 不同环氧丙烷使用量条件下产品取代度
样品编号 环氧丙烷添加量（%淀粉绝干质量） 摩尔取代度(MS)
1 8 0.1208
2 10 0.1607
3 12 0.1714
4 14 0.2016
5 16 0.2239
6 18 0.2418
7 20 0.3619
上述所有制备条件下羟丙基淀粉的摩尔取代度（MS）均大于0.1，但当环氧丙烷使用量大于18%（含）以上时，发现淀粉局部溶胀导致脱水困难。
实施例8
按固液比1:2的比例将500g蜡质玉米淀粉与水混合均匀制备淀粉乳，将淀粉乳升温至40℃，用硫酸将淀粉乳pH值调节至4.5，用氧化镁将淀粉乳pH值调节至8.0，保持搅拌3h，维持体系反应温度40℃，加入90g Na2SO4，以3% NaOH溶液调节淀粉乳pH值至11.3，加入淀粉干基质量12%的环氧丙烷反应16h，反应阶段结束后，调节体系pH至5.5，洗涤脱水、干燥粉碎过筛得成品。分析取代度，得如下结果：
表8 不同种类淀粉羟丙基化产品取代度
样品编号 淀粉种类 摩尔取代度(MS)
1 玉米淀粉 0.1368
2 蜡质玉米淀粉 0.1714
3 木薯淀粉 0.1945
4 马铃薯淀粉 0.1783
5 糯米淀粉 0.1695
6 小麦淀粉 0.1859
尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种在水性介质中制备羟丙基淀粉的方法，其特征在于：按固液比1:1.5~1:2的比例将淀粉与水混合均匀制备淀粉乳，用硫酸将淀粉乳pH值调节至3.0~4.5，用碱土金属氧化物将淀粉乳pH值调节至6.0~8.0，保持搅拌1~3h，再进行后续常规羟丙基反应制得羟丙基淀粉，之后再进行水洗并调节pH至4.5~6.5，干燥粉碎过筛得成品羟丙基淀粉。
2.根据权利要求1所述的一种在水性介质中制备羟丙基淀粉的方法，其特征在于：所述碱土金属氧化物为氧化镁或氧化钙。
3.根据权利要求1所述的一种在水性介质中制备羟丙基淀粉的方法，其特征在于：所述淀粉乳固液比为1:1.5~1:2。
4.根据权利要求1所述的一种在水性介质中制备羟丙基淀粉的方法，其特征在于：所述淀粉与碱金属盐水溶液的固液比为2:1~1:1。
5.根据权利要求1所述的一种在水性介质中制备羟丙基淀粉的方法，其特征在于：所述碱土金属氧化物调节淀粉乳pH值为6.0~8.0。
6.根据权利要求1所述的一种在水性介质中制备羟丙基淀粉的方法，其特征在于：所述搅拌前处理时间为1~3小时。
7.根据权利要求1所述的一种在水性介质中制备羟丙基淀粉的方法，其特征在于：所述淀粉为蜡质玉米淀粉、木薯淀粉、马铃薯淀粉、玉米淀粉、糯米淀粉、小麦淀粉中的一种或它们的组合。
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