CN115960271B - 一种高取代度羟丙基淀粉及其制备方法与应用 - Google Patents
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Abstract
本发明属于淀粉基生物降解材料应用领域，具体涉及一种高取代度羟丙基淀粉及其制备方法与应用。将淀粉分散于水中，通过调节淀粉乳浓度，改变处理温度和转速，建立多梯度淀粉颗粒水溶液湿热预处理程序，可导致淀粉颗粒有限溶胀，促使淀粉双螺旋结晶区逐渐展开并解离，实现淀粉分子结晶结构中掩埋的大量易反应的活性羟基的充分暴露，提高环氧丙烷与淀粉粉吡喃环上羟基的反应效率，制得高取代度的羟丙基淀粉。
Description
技术领域
本发明属于淀粉基生物降解材料应用领域，具体涉及一种高取代度羟丙基淀粉及其制备方法与应用。
背景技术
我国人口众多，石油基非降解塑料对土壤、空气、水源造成的污染比其它国家更加严重。同时，传统塑料分解后产生的塑料微粒已经通过食物链进入人体，对人类健康造成巨大潜在威胁。因此，在我国大力推进低碳、绿色的新型淀粉基全降解包装材料的研究与开发已刻不容缓。然而，天然淀粉较强的亲水性也严重制约了其在淀粉基材料中的应用。其次，天然淀粉存在很强的分子内和分子间氢键，导致其玻璃化温度和熔融温度都高于其分解温度，从而不能直接进行热塑性加工。采用复合变性技术对淀粉进行改性处理，然后将其再与生物降解树脂共混改性挤出，已成为淀粉基生物降解材料主要的生产方式。
研究表明，以羟丙基淀粉为主要原料制备的淀粉膜的力学和阻隔性能均显著优于原淀粉膜和氧化淀粉膜、醋酸酯淀粉膜、辛烯基琥珀酸淀粉膜等各类由改性淀粉制备的淀粉膜，同时随着羟丙基含量的提高，羟丙基淀粉膜的应用性能越好。然而高取代度的羟丙基淀粉合成一般采用溶媒法和微乳化法，有机溶剂的大量使用也造成了一定程度的环境污染，其次由于技术工艺相对复杂，导致其生产成本较高，相应终端产品市场价格偏高，不利于其推广使用。
发明内容
针对现阶段淀粉基生物降解材料存在的问题，以及高取代羟丙基淀粉合成工艺中存在的问题，本发明提供一种高取代度羟丙基淀粉及其制备方法，将淀粉分散于水中，通过调节淀粉乳浓度，改变处理温度和转速，建立多梯度淀粉颗粒水溶液湿热预处理程序，可导致淀粉颗粒有限溶胀，促使淀粉双螺旋结晶区逐渐展开并解离，实现淀粉分子结晶结构中掩埋的大量易反应的活性羟基的充分暴露，提高环氧丙烷与淀粉粉吡喃环上羟基的反应效率，制得高取代度的羟丙基淀粉。
本发明的技术方案为：
一种高取代度羟丙基淀粉，通过对淀粉预混液进行预处理，使淀粉颗粒有限溶胀，使淀粉分子结晶结构中掩埋的活性羟基的充分暴露，与环氧丙烷反应，得到高取代度羟丙基淀粉。
优选地，所述的淀粉预混液进行预处理的过程为：淀粉分散于水中，配制成质量比为5-10%的淀粉乳溶液；预处理温度（Ttp）范围： 60-80℃，处理时间：13min，转速：160r/min、960 r/min；具体处理参数设定如下：
。
上述高取代度羟丙基淀粉的制备方法，包括以下步骤：
（1）对淀粉预混液进行预处理；
（2）预处理淀粉样品收集：将上述经预处理后的淀粉溶液静置，待其分层后收集下层沉淀，冷冻干燥后可得水热预处理淀粉样品；
（3）高取代度羟丙基淀粉的制备：将Na2SO4与步骤（1）预处理淀粉样品混合后调节pH值至10-11，加入环氧丙烷，反应；
（4）反应终止：调节反应体系pH值至5.0-5.5以终止反应，然后经离心、洗涤、烘箱干燥、粉碎、过筛即得高取代度羟丙基淀粉。
进一步地，所述的步骤（3）的具体过程为：将3-6份的无水 Na2SO4置于40-70份的水中，搅拌至完全溶解后，再加入步骤（1）的预处理淀粉样品30-60份，搅拌均匀；调节反应体系pH值至10-11，添加5-15份的环氧丙烷，反应时间保持20-30 h，反应温度为45℃。
本发明的另一目的保护采用上述方法制备得到的高取代度羟丙基淀粉。
上述高取代度羟丙基淀粉制备得到的淀粉膜。
本发明的有益效果：
本专利中高取代度羟丙基淀粉的制备技术方法不采用有机溶剂，对环境无污染；本技术中的改性反应过程可在常温下密闭进行，设备成本较低；通过本专利技术制备的羟丙基淀粉的取代度介于0.4-0.8之间。
附图说明
图1为预处理过程中黏度与时间、温度的关系图；
图2为不同预处理温度得到的预处理淀粉样品的XRD图。
具体实施方式
实施例1
一种高取代度羟丙基淀粉的制备方法，包括以下步骤:
①淀粉悬浮乳液的配制
准确称取5kg淀粉分散于95kg水中，配制成5%的淀粉乳溶液。
②淀粉悬浮乳液的预处理
参照快速黏度分析仪（RVA）程序设定参数建立玉米淀粉悬浮液预处理流程体系，预处理温度（Ttp）范围： 60℃，处理时间：13min；具体处理参数设定如下：
③预处理淀粉样品收集
将上述经预处理后的淀粉溶液静置3 h，待其分层后收集下层沉淀，经冷冻干燥24小时可得水热预处理淀粉样品。
④高取代度羟丙基淀粉的制备
将6kg的无水 Na2SO4置于70kg的蒸馏水中，搅拌至完全溶解后，再加入上述收集的预处理淀粉样品30kg，搅拌均匀。用NaOH 溶液调节反应体系pH值至10-11，添加5kg的环氧丙烷，反应时间保持24h，反应温度为45℃。
⑤反应终止
用稀硫酸中调节反应体系pH值至5.0-5.5以终止反应，然后经离心、洗涤、烘箱干燥、粉碎、过100目筛即得高取代度羟丙基淀粉。
实施例2
一种高取代度羟丙基淀粉的制备方法，包括以下步骤:
①淀粉悬浮乳液的配制
准确称取5kg淀粉分散于95kg水中，配制成5%的淀粉乳溶液。
②淀粉悬浮乳液的预处理
参照快速黏度分析仪（RVA）程序设定参数建立玉米淀粉悬浮液预处理流程体系，预处理温度（Ttp）范围： 70℃，处理时间：13min；具体处理参数设定如下：
③预处理淀粉样品收集
将上述经预处理后的淀粉溶液静置3 h，待其分层后收集下层沉淀，经冷冻干燥24小时可得水热预处理淀粉样品。
③高取代度羟丙基淀粉的制备
将3kg的无水 Na2SO4置于40kg的蒸馏水中，搅拌至完全溶解后，再加入上述收集的预处理淀粉样品40kg，搅拌均匀。用3%的NaOH 溶液调节反应体系pH值至10-11，添加5kg的环氧丙烷，反应时间保持24h，反应温度为45℃。
⑤反应终止
用浓度为6.0 %稀硫酸中调节反应体系pH值至5.0-5.5以终止反应，然后经离心、洗涤、烘箱干燥、粉碎、过100目筛即得高取代度羟丙基淀粉。
实施例3
一种高取代度羟丙基淀粉的制备方法，包括以下步骤:
④淀粉悬浮乳液的配制
准确称取10kg淀粉分散于90kg水中，配制成10%的淀粉乳溶液。
⑤淀粉悬浮乳液的预处理
参照快速黏度分析仪（RVA）程序设定参数建立玉米淀粉悬浮液预处理流程体系，预处理温度（Ttp）范围： 80℃，处理时间：13min；具体处理参数设定如下：
③预处理淀粉样品收集
将上述经预处理后的淀粉溶液静置3 h，待其分层后收集下层沉淀，经冷冻干燥24小时可得水热预处理淀粉样品。
④高取代度羟丙基淀粉的制备
将6kg的无水 Na2SO4置于60kg的蒸馏水中，搅拌至完全溶解后，再加入上述收集的预处理淀粉样品40kg，搅拌均匀。用NaOH 溶液调节反应体系pH值至10-11，添加6kg的环氧丙烷，反应时间保持24h，反应温度为45℃。
⑤反应终止
用稀硫酸中调节反应体系pH值至5.0-5.5以终止反应，然后经离心、洗涤、烘箱干燥、粉碎、过100目筛即得高取代度羟丙基淀粉。
实施例4
一种高取代度羟丙基淀粉的制备方法，包括以下步骤:
①淀粉悬浮乳液的配制
准确称取5kg淀粉分散于95kg水中，配制成5%的淀粉乳溶液。
②淀粉悬浮乳液的预处理
参照快速黏度分析仪（RVA）程序设定参数建立玉米淀粉悬浮液预处理流程体系，预处理温度（Ttp）范围：60℃，处理时间：13min；具体处理参数设定如下：
③预处理淀粉样品收集
将上述经预处理后的淀粉溶液静置3 h，待其分层后收集下层沉淀，经冷冻干燥24小时可得水热预处理淀粉样品。
④高取代度羟丙基淀粉的制备
将6kg的无水 Na2SO4置于60kg的蒸馏水中，搅拌至完全溶解后，再加入上述收集的预处理淀粉样品40kg，搅拌均匀。用NaOH 溶液调节反应体系pH值至10-11，添加10kg的环氧丙烷，反应时间保持24h，反应温度为45℃。
⑤反应终止
用稀硫酸中调节反应体系pH值至5.0-5.5以终止反应，然后经离心、洗涤、烘箱干燥、粉碎、过100目筛即得高取代度羟丙基淀粉。
实施例5
一种高取代度羟丙基淀粉的制备方法，包括以下步骤:
①淀粉悬浮乳液的配制
准确称取5kg淀粉分散于95kg水中，配制成5%的淀粉乳溶液。
②淀粉悬浮乳液的预处理
参照快速黏度分析仪（RVA）程序设定参数建立玉米淀粉悬浮液预处理流程体系，预处理温度（Ttp）范围：70℃，处理时间：13min；具体处理参数设定如下：
③预处理淀粉样品收集
将上述经预处理后的淀粉溶液静置3 h，待其分层后收集下层沉淀，经冷冻干燥24小时可得水热预处理淀粉样品。
④高取代度羟丙基淀粉的制备
将6kg的无水 Na2SO4置于60kg的蒸馏水中，搅拌至完全溶解后，再加入上述收集的预处理淀粉样品40kg，搅拌均匀。用NaOH 溶液调节反应体系pH值至10-11，添加12kg的环氧丙烷，反应时间保持24h，反应温度为45℃。
⑤反应终止
用稀硫酸中调节反应体系pH值至5.0-5.5以终止反应，然后经离心、洗涤、烘箱干燥、粉碎、过100目筛即得高取代度羟丙基淀粉。
实施例6
一种高取代度羟丙基淀粉的制备方法，包括以下步骤:
①淀粉悬浮乳液的配制
准确称取5kg淀粉分散于95kg水中，配制成5%的淀粉乳溶液。
②淀粉悬浮乳液的预处理
参照快速黏度分析仪（RVA）程序设定参数建立玉米淀粉悬浮液预处理流程体系，预处理温度（Ttp）范围：80℃，处理时间：13min，转速：160 r/min、960 r/min。具体处理参数设定如下：
③预处理淀粉样品收集
将上述经预处理后的淀粉溶液静置3 h，待其分层后收集下层沉淀，经冷冻干燥24小时可得水热预处理淀粉样品。
③高取代度羟丙基淀粉的制备
将6kg的无水 Na2SO4置于60kg的蒸馏水中，搅拌至完全溶解后，再加入上述收集的预处理淀粉样品40kg，搅拌均匀。用3%的NaOH 溶液调节反应体系pH值至10-11，添加15kg的环氧丙烷，反应时间保持24h，反应温度为45℃。
⑥反应终止
用浓度为6.0 %稀硫酸中调节反应体系pH值至5.0-5.5以终止反应，然后经离心、洗涤、烘箱干燥、粉碎、过100目筛即得高取代度羟丙基淀粉。
实施效果例
根据 GB/T 34263-2017 进行测定，测得羟丙基基团含量W。按照下式计算取代度（即羟丙基/脱水葡萄糖基）：
DS = 162W / [ (100 – W) ×58]
式中：W：羟丙基基团含量，%；162：脱水葡萄糖的相对分子质量；58：环氧丙烷的相对分子质量。
效果例2
以实施例1-6制备的羟丙基淀粉为基准，准确称取2.5%的乳化剂单硬脂酸甘油酯和4.5%的纳米增强剂（纳米氧化锌、纳米二氧化硅、有机改性蒙脱土的质量比为1：1：1）置于高速混合机中，低速搅拌均匀。称取40%的甘油缓慢加入上述混合物中，待甘油全部加入后，高速搅拌20min。
将PVA加热至100℃，以PVA为基准，准确称取50%的甘油，按照15mL/min的滴加速度加入到高速搅拌的PVA体系中，每滴加10min，应暂停保持高速搅拌10min，保持此反复滴加操作至甘油完全加入。
将上述预增塑处理的淀粉620g、预增塑处理PVA180g、PBAT250g，置于高速混合机中，高速搅拌混匀10min。
将上述混匀的物料加入到双螺杆挤出造粒机中，造粒机的多级分区温度保持在100-150℃。挤出条状物快速冷却后经切粒机制成粒状物料，加入到单螺杆挤出吹塑机中，吹塑机的多级分区温度保持在110-160℃，成膜后，测量膜的性能，具体见下表。
。
Claims (2)
1.一种高取代度羟丙基淀粉的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）对淀粉预混液进行预处理：淀粉分散于水中，配制成质量比为5-10%的淀粉乳溶液；预处理温度（Ttp）范围：60-80℃，处理时间：13min，低转速：100-300r/min，高转速：大于等于900 r/min；具体处理参数设定如下：
在0-10s内，预处理温度为50℃，转速为高转速；
在50-60s内，预处理温度为50℃，转速为低转速；
在1-4.7min内，预处理温度为50-60℃，转速为低转速；
在4.7-7.2min内，预处理温度为60℃，转速为低转速；
在7.2-11min内，预处理温度为60-50℃，转速为低转速；
在11-13min内，预处理温度为50℃，转速为低转速；
（2）预处理淀粉样品收集：将上述经预处理后的淀粉溶液静置，待其分层后收集下层沉淀，冷冻干燥后可得水热预处理淀粉样品；
（3）高取代度羟丙基淀粉的制备：将Na2SO4与步骤（2）预处理淀粉样品混合后调节pH值至10-11，加入环氧丙烷，反应；
（4）反应终止：调节反应体系pH值至5.0-5.5以终止反应，然后经离心、洗涤、烘箱干燥、粉碎、过筛即得高取代度羟丙基淀粉。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的步骤（3）的具体过程为：将3-6份的无水 Na2SO4置于40-70份的水中，搅拌至完全溶解后，再加入步骤（1）的预处理淀粉样品30-60份，搅拌均匀；调节反应体系pH值至10-11，添加5-15份的环氧丙烷，反应时间保持20-30 h，反应温度为45℃。
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| 木薯羟丙基淀粉制备工艺的研究;何绍凯;曹余;孙琛;田映良;史琦云;;中国食品添加剂(06);第158-162页 * |
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