CN109485741A - 一种羟丙基二淀粉磷酸酯的制备工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种羟丙基二淀粉磷酸酯的制备工艺，包括以下步骤：步骤一，将工艺水注入投料池内，投入木薯淀粉，调节淀粉乳浓度，随后将调节好的淀粉乳打到反应罐，随后加入无水硫酸钠，用稀碱溶液调节pH值，随后再加入蛋白质粉。本项目使用无水硫酸钠作为膨胀抑制剂，以稀碱调节PH值，环氧丙烷与淀粉在碱性条件下进行双分子亲质反应，从而活化淀粉羟基，提高醚化反应，进一步提升取代度；在原有羟丙基淀粉的工艺中通过直接增加交联反应，从而开发羟丙基二淀粉磷酸酯的工艺。
Description
技术领域
本发明涉及变性淀粉制备技术领域，具体涉及一种羟丙基二淀粉磷酸酯的制备工艺。
背景技术
变性淀粉是一种经过改性过的淀粉。此种淀粉具有一些特殊的理化性能，添加到食品配方中后可以使食品在加工或食用时具有更好的性能。只要是可食用的，那么它的生理功能与普通淀粉无异，小儿可以食用，在天然淀粉所具有的固有特性的基础上，为改善淀粉的性能、扩大其应用范围，利用物理、化学或酶法处理，在淀粉分子上引入新的官能团或改变淀粉分子大小和淀粉颗粒性质，从而改变淀粉的天然特性(如：糊化温度、热粘度及其稳定性、冻融稳定性、凝胶力、成膜性、透明性等)，使其更适合于一定应用的要求。这种经过二次加工，改变性质的淀粉统称为变性淀粉，一是为了适应各种工业应用的要求。如：高温技术要求淀粉高温粘度稳定性好，冷冻食品要求淀粉冻融稳定性好，果冻食品要求透明性好、成膜性好等。二是为了开辟淀粉的新用途，扩大应用范围。如：纺织上使用淀粉；羟乙基淀粉、羟丙基淀粉代替血浆；高交联淀粉代替外科手套用滑石粉等。
羟丙基二淀粉磷酸酯商品名称为羟丙基磷酸双淀粉，白色粉末，无臭，无味，易溶于水，产品兼有羟丙基淀粉和交联淀粉的特性，黏度热稳定性好、耐酸性强、抗剪切、抗老化等，蜡质玉米淀粉支链含量高，以其为原料生产的羟丙基磷酸双淀粉，作为增稠剂很适用于果酱、酸奶、耗油等食品的生产，我国GB2760-2014中规定；HPDSP可作为增稠剂在各类食品中很据生产需要适量添加使用，其INS号为1442，CNS号为20.016。
不同的制备工艺、不同原料，所产出的羟丙基二淀粉磷酸酯性能不同，因而探究最佳的黏度、耐酸等性能具有重要意义。
中国专利文献(公开号：CN1903886A)公开了一种高取代度羟丙基二淀粉磷酸酯的制备方法，该羟丙基二淀粉磷酸酯是由下述方法制备获得：在水介质中，以马铃薯淀粉、环氧丙烷、三偏磷酸钠、氢氧化钠为原料，经过调浆、酯化、交联、中和、洗涤、干燥、过筛、包装后获得成品，其成品为白色粉末，该产品虽取代度高，但黏度、耐酸、耐碱等性能都较差，因而本发明进一步对产品原料及条件进行研究制备出性能更完善的变性淀粉。
发明内容
本发明的目的在于提供一种羟丙基二淀粉磷酸酯的制备工艺，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种羟丙基二淀粉磷酸酯的制备工艺，包括以下步骤：
步骤一，将工艺水注入投料池内，投入木薯淀粉，调节淀粉乳浓度，随后将调节好的淀粉乳打到反应罐，随后依次加入淀粉2％的糖化酶、淀粉1％的ɑ-淀粉酶于45-55℃下反应35-45min，然后加入无水硫酸钠，用稀碱溶液调节pH值，随后再加入蛋白质粉；
步骤二，然后再加入环氧丙烷，对淀粉乳进行升温，反应时间18-24小时，随后对淀粉浆降温到35℃以下，加入三氯氧磷，反应40-120min，加酸中止反应；
步骤三，然后进行除杂，洗涤、刮刀脱水、气流干燥、筛分、包装成品、入库。
作为本发明的再进一步方案是：所述淀粉乳浓度为18-27波美度。
作为本发明的再进一步方案是：所述无水硫酸钠的质量为淀粉质量5-15％。
作为本发明的再进一步方案是：所述稀碱调节后的pH值为11.0-11.6。
作为本发明的再进一步方案是：所述蛋白质粉为淀粉乳总量的2-5％。
作为本发明的再进一步方案是：所述环氧丙烷添加量不超过淀粉干基质量分数的25％。
作为本发明的再进一步方案是：所述升温至温度为38-48℃。
作为本发明的再进一步方案是：所述三氯氧磷添加量不超过淀粉干基质量分数的0.1％。
作为本发明的再进一步方案是：所述加酸中止反应至pH值为4.5-6.5。
作为本发明的再进一步方案是：所述加酸二步中止反应至pH值为5.5。
与现有技术相比，本发明具有如下的有益效果：
本项目使用无水硫酸钠作为膨胀抑制剂，以稀碱调节PH值，环氧丙烷与淀粉在碱性条件下进行双分子亲质反应，从而活化淀粉羟基，提高醚化反应，进一步提升取代度；在原有羟丙基淀粉的工艺中通过直接增加交联反应，从而开发羟丙基二淀粉磷酸酯的工艺；本项目在生产工艺中的废水全部通过沼气回收能源再生装置及污水环保处理，达到回收循环再利用，保护环境，变废为宝；通过改进工艺技术，从木薯淀粉生产食品级羟丙基变性淀粉，扩展为产业化规模，使产品的质量达到：水分≤15％，二氧化硫残留≤30mg/kg，残留磷酸盐≤0.04％，羟丙基≤7.0％g/100g，氯丙醇≤1.0mg/kg；同时对废水进行回收处理循环使用，利用率达到90％以上。
附图说明
图1为本发明的一种羟丙基二淀粉磷酸酯的制备工艺流程图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1：
请参阅图1，一种羟丙基二淀粉磷酸酯的制备工艺，包括以下步骤：
将工艺水注入投料池内，投入1Kg木薯淀粉，调节淀粉乳浓度为18波美度，随后将调节好的淀粉乳打到反应罐，随后加入50g的无水硫酸钠，用稀碱溶液调节pH值为11.0，然后再加入250g的环氧丙烷，对淀粉乳进行升温，升温至温度为38℃，反应时间18小时，随后对淀粉浆降温到35℃以下，加入1g的三氯氧磷，加酸中止反应至pH值为4.5；随后进行除杂，在碟片离心机中洗涤，洗涤后淀粉乳电导率≤3000μs/cm，然后刮刀脱水，随后在气流烘干机中干燥，干燥尾风温度为55℃，干燥成品水分＜18％，随后筛分至细度≥99.0％，然后包装成品，成品净含量1.5kg，随后入库。
实施例2：
一种羟丙基二淀粉磷酸酯的制备工艺，包括以下步骤：
将工艺水注入投料池内，投入1Kg木薯淀粉，调节淀粉乳浓度为27波美度，随后将调节好的淀粉乳打到反应罐，随后加入15g的无水硫酸钠，用稀碱溶液调节pH值为11.6，然后再加入250g的环氧丙烷，对淀粉乳进行升温，升温至温度为48℃，反应时间24小时，随后对淀粉浆降温到35℃以下，加入1g的三氯氧磷，加酸中止反应至pH值为6.5；随后进行除杂，在碟片离心机中洗涤，洗涤后淀粉乳电导率≤3000μs/cm，然后刮刀脱水，随后在气流烘干机中干燥，干燥尾风温度为55℃，干燥成品水分＜18％，随后筛分至细度≥99.0％，然后包装成品，成品净含量1.5kg，随后入库。
实施例3：
一种羟丙基二淀粉磷酸酯的制备工艺，包括以下步骤：
将工艺水注入投料池内，投入1Kg木薯淀粉，调节淀粉乳浓度为22.5波美度，随后将调节好的淀粉乳打到反应罐，随后加入10g的无水硫酸钠，用稀碱溶液调节pH值为11.3，然后再加入250g的环氧丙烷，对淀粉乳进行升温，升温至温度为43℃，反应时间21小时，随后对淀粉浆降温到35℃以下，加酸中止反应至pH值为5.0；随后进行除杂，在碟片离心机中洗涤，洗涤后淀粉乳电导率≤3000μs/cm，然后刮刀脱水，随后在气流烘干机中干燥，干燥尾风温度为55℃，干燥成品水分＜18％，随后筛分至细度≥99.0％，然后包装成品，成品净含量1.5kg，随后入库。
实施例4：
一种羟丙基二淀粉磷酸酯的制备工艺，包括以下步骤：
步骤一，将工艺水注入投料池内，投入1Kg木薯淀粉，调节淀粉乳浓度为18波美度，随后将调节好的淀粉乳打到反应罐，随后依次加入20g的糖化酶、10g的ɑ-淀粉酶于45-55℃下反应35-45min，然后加入50g的无水硫酸钠，用稀碱溶液调节pH值为11.0，随后再加入20g的蛋白质粉；
步骤二，然后再加入250g的环氧丙烷，对淀粉乳进行升温，升温至温度为38℃，反应时间18小时，随后对淀粉浆降温到35℃以下，加入不超过淀粉干基质量分数0.1％的三氯氧磷，加酸中止反应至pH值为4.5；
步骤三，随后进行除杂，在碟片离心机中洗涤，洗涤后淀粉乳电导率≤3000μs/cm，然后刮刀脱水，随后在气流烘干机中干燥，干燥尾风温度为55℃，干燥成品水分＜18％，随后筛分至细度≥99.0％，然后包装成品，成品净含量1.5kg，随后入库。
实施例5：
一种羟丙基二淀粉磷酸酯的制备工艺，包括以下步骤：
步骤一，将工艺水注入投料池内，投入1Kg木薯淀粉，调节淀粉乳浓度为27波美度，随后将调节好的淀粉乳打到反应罐，随后依次加入20g的糖化酶、10g的ɑ-淀粉酶于55℃下反应45min，然后加入150g的无水硫酸钠，用稀碱溶液调节pH值为11.6，随后再加入50g的蛋白质粉；
步骤二，然后再加入250g的环氧丙烷，随后进行微波6min，微波功率为20W、超声处理3min，超声功率为250W，对淀粉乳进行升温，升温至温度为48℃，反应时间24小时，随后对淀粉浆降温到35℃以下，加入1g的三氯氧磷，加酸中止反应至pH值为6.5；
步骤三，随后进行除杂，在碟片离心机中洗涤，洗涤后淀粉乳电导率≤3000μs/cm，然后刮刀脱水，随后在气流烘干机中干燥，干燥尾风温度为55℃，干燥成品水分＜18％，随后筛分至细度≥99.0％，然后包装成品，成品净含量1.5kg，随后入库。
实施例6：
一种羟丙基二淀粉磷酸酯的制备工艺，包括以下步骤：
步骤一，将工艺水注入投料池内，投入1Kg木薯淀粉，调节淀粉乳浓度为22.5波美度，随后将调节好的淀粉乳打到反应罐，随后依次加入20g的糖化酶、10g的ɑ-淀粉酶于50℃下反应40min，然后加入100g的无水硫酸钠，用稀碱溶液调节pH值为11.3，随后再加入35g的蛋白质粉；
步骤二，然后再加入250g的环氧丙烷，随后进行微波4min，微波功率为15W、超声处理2min，超声功率为200W，对淀粉乳进行升温，升温至温度为43℃，反应时间21小时，随后对淀粉浆降温到35℃以下，加入1g的三氯氧磷，加酸中止反应至pH值为5.0；
步骤三，随后进行除杂，在碟片离心机中洗涤，洗涤后淀粉乳电导率≤3000μs/cm，然后刮刀脱水，随后在气流烘干机中干燥，干燥尾风温度为55℃，干燥成品水分＜18％，随后筛分至细度≥99.0％，然后包装成品，成品净含量1.5kg，随后入库。
对比例1：
与实施例6不同是未加入蛋白质粉。
对比例2：
与实施例6不同是未加入糖化酶或ɑ-淀粉酶。
对比例3：
采用中国专利文献(公开号：CN1903886A)公开了一种高取代度羟丙基二淀粉磷酸酯的制备方法中实施例1的原料及方法。
本发明对实施例1-6及对比例1-3的淀粉Brabender黏度特性进行测试
测试结果如下：
从实施例1-6及对比例1-3中得出，本发明淀粉的热糊稳定性、冷湖稳定性具有明显改善，实施例6相对于对比例3，热糊稳定性提高了68BU，改善率为22.6％，冷湖稳定性提高了59BU，改善率为56.2％。
淀粉耐酸性性能测试
测试方法：将实施例1-6及对比例1-3得到的变性淀粉置于pH＝3条件下进行测试，测试结果如下
| pH为7黏度(mPa.s) | pH为3黏度(mPa.s) | |
| 实施例1 | 11450 | 7360 |
| 实施例2 | 11400 | 7350 |
| 实施例3 | 11500 | 7300 |
| 实施例4 | 13450 | 9450 |
| 实施例5 | 13400 | 9400 |
| 实施例6 | 13500 | 9500 |
| 对比例1 | 12500 | 8700 |
| 对比例2 | 11500 | 7800 |
| 对比例3 | 10500 | 5500 |
从实施例1-6及对比例1-3中得出，本发明变性淀粉耐酸性优良。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。
Claims (10)
1.一种羟丙基二淀粉磷酸酯的制备工艺，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一，将工艺水注入投料池内，投入木薯淀粉，调节淀粉乳浓度，随后将调节好的淀粉乳打到反应罐，随后依次加入淀粉2％的糖化酶、淀粉1％的ɑ-淀粉酶于45-55℃下反应35-45min，然后加入无水硫酸钠，用稀碱溶液调节pH值，随后再加入蛋白质粉；
步骤二，然后再加入环氧丙烷，对淀粉乳进行升温，反应时间18-24小时，随后对淀粉浆降温到35℃以下，加入三氯氧磷，反应40-120min，加酸中止反应；
步骤三，然后进行除杂，洗涤、刮刀脱水、气流干燥、筛分、包装成品、入库。
2.根据权利要求1所述的一种羟丙基二淀粉磷酸酯的制备工艺，其特征在于，所述淀粉乳浓度为18-27波美度。
3.根据权利要求1所述的一种羟丙基二淀粉磷酸酯的制备工艺，其特征在于，所述无水硫酸钠的质量为淀粉质量5-15％。
4.根据权利要求1所述的一种羟丙基二淀粉磷酸酯的制备工艺，其特征在于，所述稀碱调节后的pH值为11.0-11.6。
5.根据权利要求1所述的一种羟丙基二淀粉磷酸酯的制备工艺，其特征在于，所述蛋白质粉为淀粉乳总量的2-5％。
6.根据权利要求1所述的一种羟丙基二淀粉磷酸酯的制备工艺，其特征在于，所述环氧丙烷添加量不超过淀粉干基质量分数的25％。
7.根据权利要求1所述的一种羟丙基二淀粉磷酸酯的制备工艺，其特征在于，所述升温至温度为38-48℃。
8.根据权利要求1所述的一种羟丙基二淀粉磷酸酯的制备工艺，其特征在于，所述三氯氧磷添加量不超过淀粉干基质量分数的0.1％。
9.根据权利要求1所述的一种羟丙基二淀粉磷酸酯的制备工艺，其特征在于，所述加酸中止反应至pH值为4.5-6.5。
10.根据权利要求9所述的一种羟丙基二淀粉磷酸酯的制备工艺，其特征在于，所述加酸二步中止反应至pH值为5.5。
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Cited By (2)
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|---|---|---|---|---|
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| CN114317635A (zh) * | 2021-12-30 | 2022-04-12 | 保龄宝生物股份有限公司 | 一种制备低密度抗消化淀粉的方法 |
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