CN103224565A - 利用秸秆制备印花糊料用的羧甲基纤维素的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种利用秸秆制备印花糊料用的羧甲基纤维素的方法，以解决现有技术所生产的羧甲基纤维素不能满足用于印花糊料技术要求的问题。其制备步骤为：在反应器中依次加入工艺要求量的秸秆粉、工业乙醇和固体NaOH，恒温条件下搅拌，进行碱化反应；碱化反应结束后，调节反应温度，在氮气保护下加入氯乙酸进行醚化反应，加入环氧氯丙烷进行交联；醚化、碱化反应结束后，二次加碱进行熟化；反应结束后用冰醋酸乙醇溶液调节pH至弱碱性，后进行洗涤、离心、干燥、粉碎，即为印花糊料用羧甲基纤维素。利用本发明所述的方法制备的印花糊料用羧甲基纤维素产品取代度高（DS＞0.9），粘度高，具有手感好、流变性好和成本低等优点。
Description
技术领域
本发明属于改性纤维素技术和纺织印染技术领域，具体涉及一种利用秸秆制备印花糊料用的羧甲基纤维素的方法。
背景技术
能溶于水或在水中充分溶胀、分散而形成稠厚的胶体溶液。它作为印花色浆的主要成分，在很大程度上决定了印花织物的色光、表面给色量、花型轮廓清晰度、印制均匀性以及织物的手感等，是影响印制效果的一个重要因素。传统的印花增稠剂是海藻酸钠，近年来，随着对印花糊料性能要求的提高和海藻酸钠的价格上涨，利用羧甲基淀粉、羧甲基纤维素钠或改性瓜尔胶替代海藻酸钠的研究增多。
羧甲基纤维素是羧甲基纤维素钠的简称，是改性纤维素的主要品种之一，属于阴离子型纤维素醚衍生物。低取代度的羧甲基纤维素也存在渗透性差、粘度低、得色一般等缺点，且 印花粘度指数PVI值较低，不适合圆（平）网印花。因此要使羧甲基纤维素能在印花糊料中广泛使用，需通过提高羧甲基纤维素取代度和进行适度交联改性来解决渗透性差、粘度低、脱糊率低的问题。
纤维素是自然界生物圈最丰富的有机物质，而秸秆是纤维素最丰富的资源，以农作物秸秆为原料制备羧甲基纤维素，对于提高农作物秸秆综合利用率，减少资源浪费具有重要意义。目前已有利用秸秆制备羧甲基纤维素的相关技术，利用秸秆经汽爆处理后，在乙醇作为反应介质的条件先进行羧甲基化反应，得到的固体进行分离获得羧甲基纤维素，其用途为酶解发酵及相关工业生产。
发明内容
本发明的目的是提供一种利用秸秆制备印花糊料用的羧甲基纤维素的方法，以解决现有技术所生产的羧甲基纤维素不能满足用于印花糊料技术要求的问题。
为解决上述技术问题，本发明所采取的技术方案为：
一种利用秸秆制备印花糊料用的羧甲基纤维素的方法，该方法包括如下步骤：
步骤一：秸秆经粗粉碎后，洗涤除去杂质，干燥后，粉碎至细度为300~400目；
步骤二：在反应器中依次加入秸秆粉、浓度为85~95%体积份数的工业乙醇、NaOH固体，保持温度在25~35℃，搅拌，碱化反应30~45min；
步骤三：调节反应温度至60~76℃，在氮气保护下加入醚化剂氯乙酸，同时加入交联剂，反应1~2h；
步骤四：加入NaOH固体继续熟化1~2h；
步骤五：用冰醋酸调节pH为7.5~8，然后进行洗涤、离心、干燥、粉碎，得印花糊料用羧甲基纤维素。
作为本发明的进一步改进，所述步骤一中的秸秆为玉米、小麦、水稻、芦苇秸秆中的一种或二种。
作为本发明的进一步改进，所述步骤三中的交联剂为环氧氯丙烷。
作为本发明的更进一步改进，所述步骤二中工业乙醇的用量为秸秆质量的6~10倍。
作为本发明的更进一步改进，所述步骤二中NaOH固体的用量为秸秆质量的2.1~2.7倍。
作为本发明的更进一步改进，所述步骤三中醚化剂氯乙酸的用量为秸秆质量的0.9~1.4倍。
作为本发明的更进一步改进，所述步骤四中NaOH固体的用量为氯乙酸质量的0.9~1.1倍。
利用本方法所得羧甲基纤维素能够应用于分散印花糊料和活性印花糊料。
本发明的有益效果为：
⑴采用溶媒-淤浆法工艺，通过醚化、交联同步反应，制备印花糊料用羧甲基纤维素，获得产品相比一般只经醚化反应获得羧甲基纤维素，具有取代度高、粘度高的特点，产品取代度在 0.9 以上，4%粘度＞20000mpa·s，8%粘度＞100000mpa·s。
（2）本发明利用秸秆制备的印花糊料用羧甲基纤维素应用于分散印花糊料和活性印花糊料，具有手感好、流变性好和成本低等优点。
具体实施方式
实施例1
一种利用秸秆制备印花糊料用的羧甲基纤维素的方法，包括如下步骤：
步骤一：小麦秸秆经粗粉碎后，洗涤除去杂质，干燥后，粉碎至细度为300目；
步骤二：在反应器中依次加入秸秆粉、秸秆质量8倍的浓度为85%工业乙醇、秸秆质量2.5倍的NaOH固体，保持温度25℃条件下搅拌，碱化反应30min；
步骤三：调节反应温度至60℃，在氮气保护下加入秸秆质量0.9倍的醚化剂氯乙酸，同时加入秸秆质量0.05%的交联剂，反应1h；
步骤四：加入氯乙酸质量1倍的NaOH固体继续熟化2h；
步骤五：用冰醋酸调节pH为7.5，后进行洗涤、离心、干燥、粉碎，可得印花糊料用羧甲基纤维素。
实施例2
一种利用秸秆制备印花糊料用的羧甲基纤维素的方法，包括如下步骤：
步骤一：玉米秸秆经粗粉碎后，洗涤除去杂质，干燥后，粉碎至细度为400目；
步骤二：在反应器中依次加入秸秆粉、秸秆质量6倍的浓度为85~95%工业乙醇、秸秆质量2.1倍的NaOH固体，保持温度35℃条件下搅拌，碱化反应45min；
步骤三：调节反应温度至76℃，在氮气保护下加入秸秆质量1.4倍的醚化剂氯乙酸，同时加入秸秆质量0.02%的交联剂，反应2h；
步骤四：加入氯乙酸质量1.1倍的NaOH固体继续熟化1.5h；
步骤五：用冰醋酸调节pH为8，后进行洗涤、离心、干燥、粉碎，可得印花糊料用羧甲基纤维素。
实施例3
一种利用秸秆制备印花糊料用的羧甲基纤维素的方法，包括如下步骤：
步骤一：水稻秸秆经粗粉碎后，洗涤除去杂质，干燥后，粉碎至细度为350目；
步骤二：在反应器中依次加入秸秆粉、秸秆质量10倍的浓度为85%工业乙醇、秸秆质量2.7倍的NaOH固体，保持温度30℃条件下搅拌，碱化反应40min；
步骤三：调节反应温度至65℃，在氮气保护下加入秸秆质量1.2倍的醚化剂氯乙酸，同时加入秸秆质量0.01的交联剂，反应1h；
步骤四：加入氯乙酸质量1.0倍的NaOH固体继续熟化1.5h；
步骤五：用冰醋酸调节pH为8，后进行洗涤、离心、干燥、粉碎，可得印花糊料用羧甲基纤维素。
实施例4
一种利用秸秆制备印花糊料用的羧甲基纤维素的方法，包括如下步骤：
步骤一：小麦秸秆和芦苇秸秆按7:3混合后进行粗粉，洗涤除去杂质，干燥后，粉碎至细度为300目；
步骤二：在反应器中依次加入秸秆粉、秸秆质量8倍的浓度为95%工业乙醇、秸秆质量2.5倍的NaOH固体，保持温度35℃条件下搅拌，碱化反应40min；
步骤三：调节反应温度至70℃，在氮气保护下加入秸秆质量1.2倍的醚化剂氯乙酸，同时加入秸秆质量0.05%的交联剂，反应1.5h；
步骤四：加入氯乙酸质量0.9倍的NaOH固体继续熟化1h；
步骤五：用冰醋酸调节pH为7.5，后进行洗涤、离心、干燥、粉碎，可得印花糊料用羧甲基纤维素。
印花应用效果性能效果对比
将本发明方法制备羧甲基纤维素分为三组样品分为YH-CMC M1、YH-CMC M2、YH-CMC M3，用于印花：取样品加水搅拌配制成浓度为8—10%（w/w）的溶液为原糊，取质量份数为50—60份的原糊 ，加3份藏青色分散染料，加水至100份，搅拌至彻底溶解，待用；印花用现有工艺：网印、高温固色（192 ℃，3 min）、冷水洗涤、热水洗涤、烘干。与现有海藻酸钠与瓜尔胶混合物对比，结果如下：
Claims (7)
1.一种利用秸秆制备印花糊料用的羧甲基纤维素的方法，其特征在于：该方法包括如下步骤：
步骤一：秸秆经粗粉碎后，洗涤除去杂质，干燥后，粉碎至细度为300~400目；
步骤二：在反应器中依次加入秸秆粉、浓度为85~95%体积份数的工业乙醇、NaOH固体，保持温度在25~35℃，搅拌，碱化反应30~45min；
步骤三：调节反应温度至60~76℃，在氮气保护下加入醚化剂氯乙酸，同时加入交联剂，反应1~2h；
步骤四：加入NaOH固体继续熟化1~2h；
步骤五：用冰醋酸调节pH为7.5~8，然后进行洗涤、离心、干燥、粉碎，得印花糊料用羧甲基纤维素。
2.根据权利要求1所述的利用秸秆制备印花糊料用的羧甲基纤维素的方法，其特征在于：所述步骤一中的秸秆为玉米、小麦、水稻、芦苇秸秆中的一种或二种。
3.根据权利要求1或2所述的利用秸秆制备印花糊料用的羧甲基纤维素的方法，其特征在于：所述步骤三中的交联剂为环氧氯丙烷。
4.根据权利要求3所述的利用秸秆制备印花糊料用的羧甲基纤维素的方法，其特征在于：
所述步骤二中工业乙醇的用量为秸秆质量的6~10倍。
5.根据权利要求3所述的利用秸秆制备印花糊料用的羧甲基纤维素的方法，其特征在于：
所述步骤二中NaOH固体的用量为秸秆质量的2.1~2.7倍。
6.根据权利要求3所述的利用秸秆制备印花糊料用的羧甲基纤维素的方法，其特征在于：所述步骤三中醚化剂氯乙酸的用量为秸秆质量的0.9~1.4倍。
7.根据权利要求3所述的利用秸秆制备印花糊料用的羧甲基纤维素的方法，其特征在于：所述步骤四中NaOH固体的用量为氯乙酸质量的0.9~1.1倍。
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Denomination of invention: Method for preparing carboxymethyl cellulose used in printing paste by using straws Effective date of registration: 20170427 Granted publication date: 20160120 Pledgee: Dingxi Anding Fengcheng Construction Management Co., Ltd. Pledgor: GANSU SHENGDAFANGZHOU POTATO MODIFIED STARCH Co.,Ltd. Registration number: 2017620000013 |
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