CN103131350B - 一种熟胶粉及其制备方法 - Google Patents
一种熟胶粉及其制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN103131350B CN103131350B CN201310103992.6A CN201310103992A CN103131350B CN 103131350 B CN103131350 B CN 103131350B CN 201310103992 A CN201310103992 A CN 201310103992A CN 103131350 B CN103131350 B CN 103131350B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- starch
- reaction
- parts
- rubber powder
- machine
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
- 239000000843 powder Substances 0.000 title claims abstract description 47
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 18
- 229920000159 gelatin Polymers 0.000 title claims abstract description 8
- 235000019322 gelatine Nutrition 0.000 title claims abstract description 8
- 239000001828 Gelatine Substances 0.000 title abstract 5
- 229920002472 Starch Polymers 0.000 claims abstract description 82
- 235000019698 starch Nutrition 0.000 claims abstract description 82
- 239000008107 starch Substances 0.000 claims abstract description 82
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims abstract description 52
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 claims abstract description 30
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 21
- 238000000034 method Methods 0.000 claims abstract description 17
- 238000006467 substitution reaction Methods 0.000 claims abstract description 17
- 238000006266 etherification reaction Methods 0.000 claims abstract description 16
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 claims abstract description 4
- 239000002562 thickening agent Substances 0.000 claims abstract description 3
- KWYUFKZDYYNOTN-UHFFFAOYSA-M Potassium hydroxide Chemical compound [OH-].[K+] KWYUFKZDYYNOTN-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 42
- 229920001971 elastomer Polymers 0.000 claims description 36
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 30
- 239000000463 material Substances 0.000 claims description 18
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims description 16
- 239000008187 granular material Substances 0.000 claims description 13
- 125000002887 hydroxy group Chemical group [H]O* 0.000 claims description 11
- 238000009775 high-speed stirring Methods 0.000 claims description 10
- 238000005728 strengthening Methods 0.000 claims description 8
- 230000008719 thickening Effects 0.000 claims description 8
- FOCAUTSVDIKZOP-UHFFFAOYSA-N chloroacetic acid Chemical group OC(=O)CCl FOCAUTSVDIKZOP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 claims description 6
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 claims description 6
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims description 6
- 230000004913 activation Effects 0.000 claims description 5
- 238000007664 blowing Methods 0.000 claims description 5
- 230000015556 catabolic process Effects 0.000 claims description 5
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims description 5
- 238000006731 degradation reaction Methods 0.000 claims description 5
- ONCZQWJXONKSMM-UHFFFAOYSA-N dialuminum;disodium;oxygen(2-);silicon(4+);hydrate Chemical compound O.[O-2].[O-2].[O-2].[O-2].[O-2].[O-2].[O-2].[O-2].[O-2].[O-2].[O-2].[O-2].[Na+].[Na+].[Al+3].[Al+3].[Si+4].[Si+4].[Si+4].[Si+4] ONCZQWJXONKSMM-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- 239000002245 particle Substances 0.000 claims description 5
- 238000001953 recrystallisation Methods 0.000 claims description 5
- 229940080314 sodium bentonite Drugs 0.000 claims description 5
- 229910000280 sodium bentonite Inorganic materials 0.000 claims description 5
- LYCAIKOWRPUZTN-UHFFFAOYSA-N Ethylene glycol Chemical compound OCCO LYCAIKOWRPUZTN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 240000003183 Manihot esculenta Species 0.000 claims description 4
- 235000016735 Manihot esculenta subsp esculenta Nutrition 0.000 claims description 4
- 239000004372 Polyvinyl alcohol Substances 0.000 claims description 4
- WCUXLLCKKVVCTQ-UHFFFAOYSA-M Potassium chloride Chemical compound [Cl-].[K+] WCUXLLCKKVVCTQ-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 4
- FAPWRFPIFSIZLT-UHFFFAOYSA-M Sodium chloride Chemical compound [Na+].[Cl-] FAPWRFPIFSIZLT-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 4
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 claims description 4
- 125000002057 carboxymethyl group Chemical group [H]OC(=O)C([H])([H])[*] 0.000 claims description 4
- 238000006482 condensation reaction Methods 0.000 claims description 4
- 239000013078 crystal Substances 0.000 claims description 4
- 229920002451 polyvinyl alcohol Polymers 0.000 claims description 4
- 229920002261 Corn starch Polymers 0.000 claims description 3
- 108010010803 Gelatin Proteins 0.000 claims description 3
- DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M Ilexoside XXIX Chemical compound C[C@@H]1CC[C@@]2(CC[C@@]3(C(=CC[C@H]4[C@]3(CC[C@@H]5[C@@]4(CC[C@@H](C5(C)C)OS(=O)(=O)[O-])C)C)[C@@H]2[C@]1(C)O)C)C(=O)O[C@H]6[C@@H]([C@H]([C@@H]([C@H](O6)CO)O)O)O.[Na+] DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M 0.000 claims description 3
- 244000061456 Solanum tuberosum Species 0.000 claims description 3
- 235000002595 Solanum tuberosum Nutrition 0.000 claims description 3
- 235000010443 alginic acid Nutrition 0.000 claims description 3
- 229920000615 alginic acid Polymers 0.000 claims description 3
- 239000008120 corn starch Substances 0.000 claims description 3
- 229940099112 cornstarch Drugs 0.000 claims description 3
- 239000008273 gelatin Substances 0.000 claims description 3
- 235000011852 gelatine desserts Nutrition 0.000 claims description 3
- 229920000141 poly(maleic anhydride) Polymers 0.000 claims description 3
- 229920001495 poly(sodium acrylate) polymer Polymers 0.000 claims description 3
- -1 polyoxyethylene Polymers 0.000 claims description 3
- 229910052708 sodium Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 239000011734 sodium Substances 0.000 claims description 3
- 244000215068 Acacia senegal Species 0.000 claims description 2
- 229920000084 Gum arabic Polymers 0.000 claims description 2
- 229920003171 Poly (ethylene oxide) Polymers 0.000 claims description 2
- 235000010489 acacia gum Nutrition 0.000 claims description 2
- 239000000205 acacia gum Substances 0.000 claims description 2
- 229940036811 bone meal Drugs 0.000 claims description 2
- 239000002374 bone meal Substances 0.000 claims description 2
- 239000005018 casein Substances 0.000 claims description 2
- BECPQYXYKAMYBN-UHFFFAOYSA-N casein, tech. Chemical compound NCCCCC(C(O)=O)N=C(O)C(CC(O)=O)N=C(O)C(CCC(O)=N)N=C(O)C(CC(C)C)N=C(O)C(CCC(O)=O)N=C(O)C(CC(O)=O)N=C(O)C(CCC(O)=O)N=C(O)C(C(C)O)N=C(O)C(CCC(O)=N)N=C(O)C(CCC(O)=N)N=C(O)C(CCC(O)=N)N=C(O)C(CCC(O)=O)N=C(O)C(CCC(O)=O)N=C(O)C(COP(O)(O)=O)N=C(O)C(CCC(O)=N)N=C(O)C(N)CC1=CC=CC=C1 BECPQYXYKAMYBN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 235000021240 caseins Nutrition 0.000 claims description 2
- 235000013305 food Nutrition 0.000 claims description 2
- WGCNASOHLSPBMP-UHFFFAOYSA-N hydroxyacetaldehyde Natural products OCC=O WGCNASOHLSPBMP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 239000011780 sodium chloride Substances 0.000 claims description 2
- NNMHYFLPFNGQFZ-UHFFFAOYSA-M sodium polyacrylate Chemical compound [Na+].[O-]C(=O)C=C NNMHYFLPFNGQFZ-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 2
- RTZKZFJDLAIYFH-UHFFFAOYSA-N Diethyl ether Chemical compound CCOCC RTZKZFJDLAIYFH-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 2
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 abstract description 6
- 230000003213 activating effect Effects 0.000 abstract 1
- 239000003607 modifier Substances 0.000 abstract 1
- 238000007670 refining Methods 0.000 abstract 1
- 238000010008 shearing Methods 0.000 abstract 1
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 11
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 229920000881 Modified starch Polymers 0.000 description 4
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 4
- 239000004368 Modified starch Substances 0.000 description 3
- 230000001070 adhesive effect Effects 0.000 description 3
- 238000005034 decoration Methods 0.000 description 3
- 238000004090 dissolution Methods 0.000 description 3
- 239000003292 glue Substances 0.000 description 3
- 235000019426 modified starch Nutrition 0.000 description 3
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 3
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 3
- 235000011054 acetic acid Nutrition 0.000 description 2
- 150000001243 acetic acids Chemical class 0.000 description 2
- 239000000853 adhesive Substances 0.000 description 2
- 239000004566 building material Substances 0.000 description 2
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 description 2
- 238000000576 coating method Methods 0.000 description 2
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 2
- 238000003912 environmental pollution Methods 0.000 description 2
- 239000003960 organic solvent Substances 0.000 description 2
- 235000011837 pasties Nutrition 0.000 description 2
- 239000012429 reaction media Substances 0.000 description 2
- 230000009257 reactivity Effects 0.000 description 2
- 210000001138 tear Anatomy 0.000 description 2
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 2
- 238000005406 washing Methods 0.000 description 2
- VTYYLEPIZMXCLO-UHFFFAOYSA-L Calcium carbonate Chemical compound [Ca+2].[O-]C([O-])=O VTYYLEPIZMXCLO-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 1
- 239000008186 active pharmaceutical agent Substances 0.000 description 1
- 238000004026 adhesive bonding Methods 0.000 description 1
- 239000003513 alkali Substances 0.000 description 1
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 1
- 238000004500 asepsis Methods 0.000 description 1
- 238000003556 assay Methods 0.000 description 1
- 239000011230 binding agent Substances 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 230000008859 change Effects 0.000 description 1
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 description 1
- 229940106681 chloroacetic acid Drugs 0.000 description 1
- 239000011362 coarse particle Substances 0.000 description 1
- 238000010276 construction Methods 0.000 description 1
- 238000011161 development Methods 0.000 description 1
- 239000006185 dispersion Substances 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- 230000007613 environmental effect Effects 0.000 description 1
- 150000002170 ethers Chemical class 0.000 description 1
- 238000001914 filtration Methods 0.000 description 1
- 235000013312 flour Nutrition 0.000 description 1
- 230000007062 hydrolysis Effects 0.000 description 1
- 238000006460 hydrolysis reaction Methods 0.000 description 1
- 238000011835 investigation Methods 0.000 description 1
- 239000004816 latex Substances 0.000 description 1
- 229920000126 latex Polymers 0.000 description 1
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 1
- 239000002932 luster Substances 0.000 description 1
- 235000013336 milk Nutrition 0.000 description 1
- 239000008267 milk Substances 0.000 description 1
- 210000004080 milk Anatomy 0.000 description 1
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 238000006386 neutralization reaction Methods 0.000 description 1
- 238000004806 packaging method and process Methods 0.000 description 1
- 238000010422 painting Methods 0.000 description 1
- 239000011236 particulate material Substances 0.000 description 1
- 229920001592 potato starch Polymers 0.000 description 1
- 230000008569 process Effects 0.000 description 1
- 238000012545 processing Methods 0.000 description 1
- 238000011175 product filtration Methods 0.000 description 1
- 230000035484 reaction time Effects 0.000 description 1
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 description 1
- 230000001052 transient effect Effects 0.000 description 1
- 125000000391 vinyl group Chemical group [H]C([*])=C([H])[H] 0.000 description 1
- 229920002554 vinyl polymer Polymers 0.000 description 1
- 239000002351 wastewater Substances 0.000 description 1
Landscapes
- Polysaccharides And Polysaccharide Derivatives (AREA)
- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
Abstract
一种熟胶粉及其制备方法。其组成包括淀粉70-85份，改性剂2-5份，催化剂3-8份，醚化剂5-15份，增稠剂2-3份，成核剂0.5-1份，通过对原淀粉预先细化活化处理、瞬时高温高压醚化反应，在干法条件下短时间内强剪切达到快速醚化反应，而又不会使淀粉降解，得到的熟胶粉反应均匀、反应效率高、取代度高，呈蓬松状，能够快速吸水而不产生包裹体，冷水速溶性良好，生产成本低，生产设备投资小，可实现清洁高效生产。
Description
技术领域
本发明涉及一种建筑材料粘接剂及制备方法，具体涉及一种熟胶粉粘接剂以及采用干法反应的制备方法。
背景技术
粘接剂作为建筑装饰领不可缺少的材料，其品种越来越多，目前已有建筑胶水（聚乙烯醇类）、可再分散乳胶粉、白乳胶、淀粉粘接剂等。其中淀粉粘接剂由于其特有的粘接性、低成本、无毒环保一直伴随着建筑粘接剂的发展，由最初的预糊化淀粉逐渐演变到淀粉醚、氧化淀粉等变性淀粉，而且随着对变性淀粉的深入研究，其粘接性能不断提高。熟胶粉作为一种性能优异的变性淀粉，具有良好的冷水速溶性、粘接性、保水性、增稠性、爽滑性等，可广泛的应用于建筑涂料、腻子、混凝土、包装纸箱等行业，是良好的粘结剂、保水剂、增稠剂。特别是被广泛应用到建筑涂料的腻子中，具有手感光滑、质地密实、不脱粉、不起皮、防霉、防潮、耐酸碱等优良性能，是建筑装饰领域不可缺少的优质胶粘产品。
目前制备熟胶粉大都在水或者醇介质中反应，其中以水为反应介质，先将淀粉配成一定浓度的淀粉乳，然后加入一定浓度的氢氧化钠溶液将淀粉活化，再将氯乙酸溶液加入混合物中搅拌均匀，并在一定温度条件下醚化反应2-3小时，最后将产物过滤、洗涤、干燥得到产品，但由于在水中反应试剂容易被稀释，反应效率低，取代度低；以醇为反应介质，淀粉以颗粒状态分散在介质中，与碱及醚化剂接触反应，反应结束后经中和、过滤、洗涤、干燥得到熟胶粉，以醇为溶剂的工艺设备较复杂，投资大，操作程序多，且由于生产过程中耗用大量溶剂，会产生废水，对环境污染较大，成本较高，反应过程中如控制不好，易出现糊化凝胶现象，特别是在生产较高取代度产品时，这种现象更易发生。
中国专利公开号为CN101974168A公开了一种建筑装饰多用途熟胶粉及制备方法，该方法将淀粉、醚化剂、改性剂等在有机乙醇液内进行醚化反应、然后糊化、水解、干燥。利用该方法生产需要大量的有机溶剂，污染大，成本高。
中国专利公开号为CN1304511C公开了高性能环保型熟胶粉及其制备方法，该方法将淀粉通过酒精改性，然后通过氢氧化钠溶液、醚化剂反应、干燥得到熟胶粉。该方法生产仍然需要需要一定的有机溶剂，并在氢氧化钠溶液中反应，污染大，成本高。
为了减少环境污染，提高反应效率，也可以采用干法工艺制备熟胶粉，干法工艺生产无污染，反应时间短，生产成本较低，但由于在干粉条件下反应，醚化剂难以对淀粉有效渗透反应，造成反应不均匀、反应率低、取代度低等。尤其是在干法条件下反应助剂、氯乙酸浓度相对较高，容易造成局部强力反应从而产生包裹体，得到的熟胶粉溶解时间较长，并且会产生不溶颗粒状物质，影响了干法工艺制备熟胶粉的应用。文献资料《熟胶粉在建材防水领域的研究进展》（广东建材2012年第11期）中指出，干法生产熟胶粉整个过程无污染，但粘度不高，溶解时间较长，并且会产生颗粒状物质。
发明内容
本发明针对目前干法制备熟胶粉反应不均匀、反应效率低、取代度低的缺陷，提出一种熟胶粉及其制备方法。
本发明一种熟胶粉，其特征在于其各组分按重量份计为：
淀粉 70-85份，
改性剂 2-5份，
催化剂 3-8份，
醚化剂 5-15份，
增稠剂 2-3份，
成核剂 0.5-1份，
其中所述的淀粉为木薯原淀粉、马铃薯原淀粉、玉米原淀粉中的至少一种；所述的改性剂为天然或者合成的水溶性高分子材料；所述的催化剂为氢氧化钾、氢氧化钠中的一种；所述的醚化剂选用一氯乙酸；所述的增稠剂选用羟丙基甲基纤维素、羟乙基纤维素中的一种；所述说的成核剂选用无机微细粉体。
上述所说的淀粉为水分含量≤8%的木薯原淀粉、马铃薯原淀粉、玉米原淀粉中的至少一种。
上述所说的水溶性高分子材料为阿拉伯胶、藻蛋白酸钠、骨粉、明胶、干酪素、聚乙烯醇、聚马来酸酐、聚丙烯酸钠、聚乙二醇中的至少一种。
上述所说的成核剂优选粒径≥6000目的钠基膨润土。
本发明一种熟胶粉的具体制备步骤如下：
1) 将70-85重量份的淀粉、2-5重量份改性剂在微细机中进行细化活化处理，将原淀粉细化至1250-2000目，使淀粉晶体结构受到破坏, 淀粉颗粒的结构由结晶结构向非晶结构转变, 有效增加淀粉颗粒的表面积，并通过改性剂使淀粉暴露的羟基处于活跃状态而不再重结晶，为后续淀粉深度反应提供充分的外露羟基；
2）将步骤1）的得到的活化淀粉、3-8重量份催化剂加入混合反应机，设定混合机温度60-80℃，搅拌转速1400-2000转/分，高速搅拌反应5-10分钟，在此条件下，淀粉单元中C2、C3和C6上的外露羟基与催化剂发生缩合反应，使淀粉非结晶结构完全处于活跃状态，其反应过程为：St-OH+NaOH（KOH）→St-ONa(K)+H2O；
3)将步骤2)的混合反应机温度设定在100℃，在高速搅拌的同时加入5-15重量份醚化剂，混合反应机温度在100℃恒温，搅拌转速1400-2000转/分条件下反应10-15分钟，然后加入2-3重量份增稠剂、0.5-1重量份成核剂继续搅拌1-2分钟分散均匀后放料冷却，处于活跃状态的St-ONa(K)与醚化剂发生取代反应，引入羧甲基基团，其反应过程为： St-ONa(K)+ClCH2COOH+NaOH（KOH）→St-O-CH2COONa(K)+ NaCl(KCl)+H2O；
4）将步骤3)得到的物料送入强化挤压反应机，通过瞬时产生的高温高压使淀粉氢键断裂、发生解体，在成核剂的支撑下体积急剧膨胀，瞬时强剪切达到快速醚化反应，而又不会使淀粉降解，淀粉颗粒在干法状态下均匀发生深度醚化反应，得到的熟胶粉呈蓬松状，能够快速吸水而不至于产生包裹体，冷水速溶性良好，吸水膨胀率高、粘度高、取代度高。
在上述熟胶粉的制备方法中，其中所述的微细机为涡流式高速粉碎机。
在上述熟胶粉的制备方法中，其中所述的强化挤压反应机为螺杆直径为45mm,长径比为8：1的同向双螺杆挤出机，模头边缘均匀分布3个孔径为3mm的出料孔。
本发明在干法条件下，通过改性剂使淀粉暴露的羟基处于活跃状态而不再重结晶，然后通过强化挤压反应机使淀粉氢键断裂、发生解体，在成核剂的支撑下淀粉体积急剧膨胀，瞬时强剪切使淀粉能够在干法状态下均匀发生深度醚化反应，解决了干法制备熟胶粉反应不均匀、反应率低、取代度低缺陷等。
本发明突出的特点在于：
1、本发明通过干法条件下瞬时高温高压醚化反应，大幅提高了干法制备熟胶粉的反应均匀性，提高了反应效率和取代度。通过该方法可以短时间内强剪切达到快速醚化反应的目的，而又不会使淀粉降解。
2、本发明通过采用水溶性高分子材料作为改性剂，在成核剂的支撑作用下得到的熟胶粉呈蓬松状，能够快速吸水而不至于产生包裹体，冷水速溶性良好。
3、本发明生产不需要溶剂，无污染排放，醚化剂利用率高，得到的熟胶粉取代度高，具有良好的粘接力、增稠性、爽滑性。
4、本发明生产成本低，设备投资小，可实现清洁高效生产。
具体实施方式
以下通过具体实施方式对本发明作进一步的详细说明，但不应将此理解为本发明的范围仅限于以下的实例。在不脱离本发明上述方法思想的情况下,根据本领域普通技术知识和惯用手段做出的各种替换或变更,均应包含在本发明的范围内。
实施例1
1) 将85份的玉米淀粉、2份藻蛋白酸钠在微细机中进行细化活化处理，将原淀粉细化至2000目，使淀粉晶体结构受到破坏, 淀粉颗粒的结构由结晶结构向非晶结构转变, 有效增加淀粉颗粒的表面积，并通过改性剂使淀粉暴露的羟基处于活跃状态而不再重结晶；
2）将步骤1）的得到的活化淀粉、8份氢氧化钾加入混合反应机，设定混合机温度80℃，搅拌转速2000转/分，高速搅拌反应5分钟，在此条件下，淀粉单元中C2、C3和C6上的外露羟基与氢氧化钾发生缩合反应，使淀粉非结晶结构完全处于活跃状态，其反应过程为：St-OH+KOH→St-OK+H2O；
3)将步骤2)的混合反应机温度设定在100℃，在高速搅拌的同时加入10份一氯乙酸，混合反应机温度在100℃恒温，搅拌转速2000转/分条件下反应10分钟，然后加入2份羟乙基纤维素、1份钠基膨润土续搅拌2分钟分散均匀后放料冷却，处于活跃状态的St-OK与一氯乙酸发生取代反应，引入羧甲基基团，其反应过程为：St-OK+ClCH2COOH+KOH→St-O-CH2COOK+ KCl+H2O；
4）将步骤3)得到的物料送入45型强化挤压反应机，通过瞬时产生的高温高压使淀粉氢键断裂、发生解体，在成核剂的支撑下体积急剧膨胀，瞬时强剪切达到快速醚化反应，而又不会使淀粉降解，淀粉颗粒在干法状态下均匀发生深度醚化反应，得到的熟胶粉呈蓬松状，能够快速吸水而不至于产生包裹体，冷水速溶性良好，吸水膨胀率高、粘度高、取代度高。
将得到的熟胶粉的理化指标进行检测，其检测结果如下：
实施例2
1) 将50份土豆淀粉、30份玉米淀粉、2份聚乙烯醇、2份聚丙烯酸钠在微细机中进行细化活化处理，将原淀粉细化至2000目，使淀粉晶体结构受到破坏, 淀粉颗粒的结构由结晶结构向非晶结构转变, 有效增加淀粉颗粒的表面积，并通过改性剂使淀粉暴露的羟基处于活跃状态而不再重结晶；
2）将步骤1）的得到的活化淀粉、6份氢氧化钾加入混合反应机，设定混合机温度80℃，搅拌转速2000转/分，高速搅拌反应8分钟，在此条件下，淀粉单元中C2、C3和C6上的外露羟基与氢氧化钾发生缩合反应，使淀粉非结晶结构完全处于活跃状态，其反应过程为：St-OH+KOH→St-OK+H2O；
3)将步骤2)的混合反应机温度设定在100℃，在高速搅拌的同时加入15份一氯乙酸，混合反应机温度在100℃恒温，搅拌转速2000转/分条件下反应10分钟，然后加入3份羟丙基甲基纤维素、1份钠基膨润土续搅拌2分钟分散均匀后放料冷却，处于活跃状态的St-OK与一氯乙酸发生取代反应，引入羧甲基基团，其反应过程为：St-OK+ClCH2COOH+KOH→St-O-CH2COOK+ KCl+H2O；
4）将步骤3)得到的物料送入45型强化挤压反应机，通过瞬时产生的高温高压使淀粉氢键断裂、发生解体，在成核剂的支撑下体积急剧膨胀，瞬时强剪切达到快速醚化反应，而又不会使淀粉降解，淀粉颗粒在干法状态下均匀发生深度醚化反应，得到的熟胶粉呈蓬松状，能够快速吸水而不至于产生包裹体，冷水速溶性良好，吸水膨胀率高、粘度高、取代度高。
将得到的熟胶粉的理化指标与公开号为CN1304511C的性能进行对比，其检测结果如下：
| 检测项目 | CN1304511C测试结果 | 实施例2检验结果 |
| 色 泽 | 淡黄色 | 浅白色 |
| 形 状 | 片状或小颗粒 | 蓬松粉末状 |
| 溶解速度min | 6 | 1 |
| 溶解状态 | 呈糊状、无明显粗颗粒 | 呈糊状、无颗粒 |
| 取代度（DS） | -- | 1.0 |
| 粘度（2.5%水溶液）mPa.S | 5050 | 6000 |
| 水份，% | 6 | 2 |
| PH值 | -- | 10 |
实施例3
1) 将70份200目的木薯淀粉淀粉、5份聚马来酸酐在SLG300型涡旋气流粉碎机中细化活化处理至1250目；
2）将步骤1）的得到的活化淀粉、5份氢氧化钠催化剂加入高速混合反应机，设定混合机温度80℃，搅拌转速1400转/分，高速搅拌反应10分钟；
3)将步骤2)的混合反应机温度设定在100℃，在高速搅拌的同时加入10份醚化剂，混合反应机温度在100℃恒温，搅拌转速1400转/分条件下反应15分钟，然后加入2份增稠剂羟乙基纤维素、0.5份钠基膨润土继续搅拌1-2分钟分散均匀后放料冷却；
4）将步骤3)得到的物料送入强化挤压反应机，通过瞬时产生的高温高压使淀粉氢键断裂、发生解体，在成核剂的支撑下体积急剧膨胀，淀粉颗粒均匀发生醚化反应，得到蓬松的粉末状熟胶粉。
将得到的熟胶粉的理化指标进行测试，其检测结果如下：
将得到的熟胶粉与水以1:40的比例混合，得到均匀透明的胶水，加入大白粉可直接作为腻子涂抹基墙。
Claims (5)
1.一种熟胶粉，其特征在于以重量份计的组成为：
淀粉 70-85份，
改性剂 2-5份，
催化剂 3-8份，
醚化剂 5-15份，
增稠剂 2-3份，
成核剂 0.5-1份，
其中所述的淀粉为木薯原淀粉、马铃薯原淀粉、玉米原淀粉中的至少一种，淀粉水分含量≤8%；所述的改性剂为阿拉伯胶、藻蛋白酸钠、骨粉、明胶、干酪素、聚乙烯醇、聚马来酸酐、聚丙烯酸钠、聚乙二醇中的至少一种；所述的催化剂为氢氧化钾、氢氧化钠中的一种；所述的醚化剂为一氯乙酸；所述的增稠剂为羟丙基甲基纤维素、羟乙基纤维素中的一种；所述的成核剂为微细无机粉体。
2.如权利要求1所述的一种熟胶粉，其特征是所述的成核剂优选粒径≥6000目的钠基膨润土。
3.一种如权利要求1所述的熟胶粉的制备方法，其特征在于具体制备步骤如下：
1) 将70-85重量份的淀粉、2-5重量份改性剂在微细机中进行细化活化处理，将原淀粉细化至1250-2000目，使淀粉晶体结构受到破坏, 淀粉颗粒的结构由结晶结构向非晶结构转变, 有效增加淀粉颗粒的表面积，并通过改性剂使淀粉暴露的羟基处于活跃状态而不再重结晶，为后续淀粉深度反应提供充分的外露羟基；
2）将步骤1）的得到的活化淀粉、3-8重量份催化剂加入混合反应机，设定混合机温度60-80℃，搅拌转速1400-2000转/分，高速搅拌反应5-10 分钟，在此条件下，淀粉单元中C2、C3 和C6上的外露羟基与催化剂发生缩合反应，使淀粉非结晶结构完全处于活跃状态，其反应过程为：St-OH+NaOH（KOH）→ St-ONa(K)+H2O ；
3) 将步骤2) 的混合反应机温度设定在100℃，在高速搅拌的同时加入5-15重量份醚
化剂，混合反应机温度在100℃恒温，搅拌转速1400-2000转/分条件下反应10-15 分钟，
然后加入2-3重量份增稠剂、0.5-1重量份成核剂继续搅拌1-2分钟分散均匀后放料冷却，处于活跃状态的St-ONa(K) 与醚化剂发生取代反应，引入羧甲基基团，其反应过程为：St-ONa(K)+ClCH2COOH+NaOH（KOH）→ St-O-CH2COONa(K)+ NaCl(KCl)+H2O ；
4）将步骤3) 得到的物料送入强化挤压反应机，通过瞬时产生的高温高压使淀粉氢键断裂、发生解体，在成核剂的支撑下体积急剧膨胀，瞬时强剪切达到快速醚化反应，而又不会使淀粉降解，淀粉颗粒在干法状态下均匀发生深度醚化反应，得到的熟胶粉呈蓬松状，能够快速吸水而不至于产生包裹体，冷水速溶性良好，吸水膨胀率高、粘度高、取代度高。
4.如权利要求3所述一种熟胶粉的制备方法，其特征在于所述的微细机为涡流式高速粉碎机。
5.如权利要求3所述一种熟胶粉的制备方法，其特征在于所述的强化挤压反应机为螺杆直径为45mm, 长径比为8：1的同向双螺杆挤出机，模头边缘均匀分布3个孔径为3mm 的出料口。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201310103992.6A CN103131350B (zh) | 2013-03-28 | 2013-03-28 | 一种熟胶粉及其制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201310103992.6A CN103131350B (zh) | 2013-03-28 | 2013-03-28 | 一种熟胶粉及其制备方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN103131350A CN103131350A (zh) | 2013-06-05 |
| CN103131350B true CN103131350B (zh) | 2015-06-03 |
Family
ID=48491819
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201310103992.6A Active CN103131350B (zh) | 2013-03-28 | 2013-03-28 | 一种熟胶粉及其制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN103131350B (zh) |
Families Citing this family (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103467609B (zh) * | 2013-10-10 | 2015-08-12 | 长沙理工大学 | 一种纳米羧甲基淀粉的制备方法 |
| CN107573025B (zh) * | 2017-09-12 | 2020-06-30 | 江西格仕祺陶瓷有限公司 | 一种绿色节能的建筑陶瓷干法制粉工艺 |
| CN109206529B (zh) * | 2018-08-20 | 2020-12-29 | 福建农林大学 | 一种高持水卡拉胶的加工方法 |
| CN110452310A (zh) * | 2019-08-13 | 2019-11-15 | 黑龙江八一农垦大学 | 一种辛烯基琥珀酸淀粉酯的制备方法 |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1587333A (zh) * | 2004-08-04 | 2005-03-02 | 莫万全 | 高性能环保型熟胶粉及其制备方法 |
| CN101974168A (zh) * | 2010-11-04 | 2011-02-16 | 广州市高士实业有限公司 | 建筑装饰多用途熟胶粉及制备方法 |
-
2013
- 2013-03-28 CN CN201310103992.6A patent/CN103131350B/zh active Active
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1587333A (zh) * | 2004-08-04 | 2005-03-02 | 莫万全 | 高性能环保型熟胶粉及其制备方法 |
| CN101974168A (zh) * | 2010-11-04 | 2011-02-16 | 广州市高士实业有限公司 | 建筑装饰多用途熟胶粉及制备方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN103131350A (zh) | 2013-06-05 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN103131350B (zh) | 一种熟胶粉及其制备方法 | |
| CN103755816B (zh) | 一种羧甲基纤维素钠的制备方法 | |
| CN101831262B (zh) | 特种玉米生物基质胶粘剂及其制备方法 | |
| CN102633890A (zh) | 一种淀粉纳米晶的表面交联酯化复合改性方法 | |
| CN102391797A (zh) | 建筑用玉米淀粉胶粘剂及其制备方法 | |
| CN105348396B (zh) | 一种环保型壁纸胶粉用改性淀粉及其制备方法 | |
| CN104892779A (zh) | 一种酯化淀粉、制备方法及应用 | |
| CN103833862B (zh) | 一种氧化糯米淀粉及其制备方法与应用 | |
| CN104530246A (zh) | 一种阳离子淀粉溶液的制备方法及纸张 | |
| CN105713164A (zh) | 一种利用秸秆制备的脂肪族减水剂及其制备方法 | |
| CN105418775A (zh) | 一种交联羧甲基羟丙基化复合改性淀粉及其制备方法 | |
| CN104946162A (zh) | 一种炭基缓释复混肥造粒用淀粉胶黏剂的制备方法 | |
| CN104045719A (zh) | 一种以木薯渣制备羧甲基纤维素的方法 | |
| CN103525886B (zh) | 清洁型液体胍胶及其制备方法 | |
| CN105837696A (zh) | 一种采用干法制备琥珀酸改性木薯淀粉的方法 | |
| CN106947045B (zh) | 一种改性半纤维素基纸张增强剂及其制备方法 | |
| CN102827294A (zh) | 一种均相干法生产阳离子淀粉的方法 | |
| CN104497155A (zh) | 环保型淀粉基壁纸胶用变性淀粉及其制备方法 | |
| CN103224565B (zh) | 利用秸秆制备印花糊料用的羧甲基纤维素的方法 | |
| CN106758488B (zh) | 一种高强度吸水竹浆纸的制备方法 | |
| CN103193889A (zh) | 一种氧化微晶纤维素的制备及分离方法 | |
| CN101423588A (zh) | 一种生产高吸水树脂的工业合成方法 | |
| CN109485741A (zh) | 一种羟丙基二淀粉磷酸酯的制备工艺 | |
| CN102587197A (zh) | 浆料及其制备方法，应用该浆料制得的纸张 | |
| CN101338046A (zh) | 一种香用淀粉及制备方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20180929 Address after: 313000 2599 Hu Jie Avenue, Huzhou, Zhejiang Patentee after: ZHEJIANG DADONGWU GROUP CONSTRUCTION OF THE NEW MATERIAL LTD. Address before: 610091 Donghai Road, Jiao long industrial port, Qingyang District, Chengdu, Sichuan four Patentee before: CHENDU NEW KELI CHEMICAL SCIENCE Co.,Ltd. CHINA |
|
| TR01 | Transfer of patent right | ||
| TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20201027 Address after: 274000 No. 2888 Zhonghua West Road, hi tech Zone, Shandong, Heze Patentee after: GUOJIUTANG SHANDONG DONKEY-HIDE GELATIN Co.,Ltd. Address before: 313000 No. 2599 weaving Avenue, Huzhou City, Zhejiang Province Patentee before: ZHEJIANG DADONGWU GROUP CONSTRUCTION OF THE NEW MATERIAL Ltd. |
|
| TR01 | Transfer of patent right | ||
| CP01 | Change in the name or title of a patent holder |
Address after: No.2888, Zhonghua West Road, hi tech Zone, Heze City, Shandong Province 274000 Patentee after: Shandong Guojiutang Pharmaceutical Group Co.,Ltd. Address before: No.2888, Zhonghua West Road, hi tech Zone, Heze City, Shandong Province 274000 Patentee before: GUOJIUTANG SHANDONG DONKEY-HIDE GELATIN CO.,LTD. |
|
| CP01 | Change in the name or title of a patent holder |