CN102827294A

CN102827294A - 一种均相干法生产阳离子淀粉的方法

Info

Publication number: CN102827294A
Application number: CN2012103562088A
Authority: CN
Inventors: 代养勇; 董海洲; 侯汉学
Original assignee: Shandong Agricultural University
Current assignee: Shandong Agricultural University
Priority date: 2012-09-21
Filing date: 2012-09-21
Publication date: 2012-12-19

Abstract

本发明涉及一种均相干法生产阳离子淀粉的方法，是将醚化剂、碱分别与淀粉混合后，再将添加两种试剂的淀粉混合，减少了碱对醚化剂的破坏作用；然后在高温、高压、高剪切的挤压膨化机中得到阳离子淀粉初品，取出直接干燥至水分含量为11%~14%(w/w)、粉碎，即为阳离子淀粉产品。本发明解决了解决干法制备阳离子淀粉混料不均匀、产品溶解性差等问题；使阳离子淀粉的生产能耗低、反应均匀、不排废、高效、连续。本发明采用高温高压条件对淀粉进行活化，通过高速搅拌，在高剪切力的作用下，醚化剂与淀粉可达到分子水平上的均匀分散，从而显著提高淀粉分子的反应活性和醚化剂的反应效率。

Description

一种均相干法生产阳离子淀粉的方法

(一)技术领域

本发明涉及一种均相干法生产阳离子淀粉的方法，属于粮食精深加工领域。

(二)背景技术

淀粉是天然的高分子碳水化合物，淀粉分子上有许多羟基，在一定温度条件下，能吸水膨胀而糊化，淀粉具有一定的粘性和粘着力，在工业上有较广泛的应用。但是天然原淀粉因其结构和性能上的缺陷而影响它的应用效果。阳离子淀粉是变性淀粉主要品种之一。与天然淀粉相比，阳离子淀粉具有流动性好、粘度稳定性高、渗透性强、粘结力好等优点，在纺织、造纸行业中有着广泛的用途。

工业上制备阳离子淀粉的方法主要有湿法和干法两种。湿法工艺优点是化学试剂与淀粉能充分混匀，产品质量稳定，生产控制容易，但也有明显缺陷，即生产用水量大，这部分水最终变成COD和盐分含量高的难处理的污水，严重污染环境，而且工艺生产流程长，干燥时，能耗高，生产成本高。干法工艺优点是：溶剂加入少、污染小、流程短、能耗低、设备简单，但也存在缺点，即淀粉与化学试剂混合不均匀、产品溶解性差等问题，应用上受到限制。

挤压膨化技术是集高温、高压、高剪切、高效混合、膨化等为一体的高新技术，其加工工艺具有低成本、高效的特点，在食品和相关行业的应用越来越广泛。

(三)发明内容

本发明针对目前干法制备阳离子淀粉混料不均匀、产品溶解性差等问题而提供了一种低耗能、连续、均相、高效、环保、工序简单的均相干法生产阳离子淀粉的方法。

本发明需要解决的技术问题是：解决干法制备阳离子淀粉混料不均匀问题；提高干法生产阳离子淀粉溶解指数，降低凝沉值；使阳离子淀粉的生产过程实现耗能低、反应均匀、环保、高效、连续化。

一种均相干法生产阳离子淀粉的方法，包括如下步骤：

反应器预热到70~220℃；醚化剂和碱各用水溶解稀释，醚化剂添加量为淀粉干基的0.2%~20%(w/w)，碱（以NaOH计）与醚化剂的摩尔比为0.2~2.0:1；将淀粉分成两份，分别与醚化剂溶液和碱溶液混合；再将含有醚化剂的淀粉和含有碱溶液的淀粉混合，调整上述混合物含水量为16%~40%(w/w)；将混合物置于反应器，进行搅拌反应，搅拌杆转速为5~800r/min，自动出料；在30~130℃条件下干燥至水分含量11%~14％(w/w)、粉碎，即得阳离子淀粉产品。

所述的原料包括各类原淀粉；所述醚化剂为叔胺型或季胺型；所述的碱为氢氧化钠或氢氧化钾。

利用本发明制备的阳离子淀粉取代度为0.01~0.40，溶解指数≥90%(w/w)，峰值粘度（6%,w/w）≤40~700cp，粘度崩解值（95℃、30min）≤500cp，凝沉值（4℃、3天）≤10%。

在普通干法生产工艺中，淀粉占物料的比例一般在80%~99%(w/w)，反应剂占1%~10%(w/w)，大量粉状物与少量的试剂混合均匀难度极大。将淀粉分别与醚化剂溶液和碱溶液混合后，避免了醚化剂和碱的相互反应；本发明中物料在较高温度下变为熔融态，有利于物料均匀混合。同时增强了阳离子淀粉的热稳定性（崩解值低），加快了反应速度，缩短了反应时间。

本发明克服了湿法中阳离子淀粉收率低，废水COD和盐分含量高，处理难，干燥时能耗高，生产成本高等缺点。同时解决了干法工艺存在的淀粉与化学试剂混合不均匀、反应不充分等问题。

(四)具体实施方式

下面举实例说明本发明，但是本发明并不限于下述的实例，本发明所述的反应器特征为一种集高效混合和反应于一体的高温、高剪切、管式连续反应器，其反应器名称不局限于挤压膨化机、挤压机、挤出机，这种反应器均能从公开商业途径而得。

实施例1

挤压机预热至120℃。浓度为65%的3-氯-2羟基丙基三甲基氯化胺736.0g、NaOH 122.0g分别用448.0g的水溶解稀释。醚化剂溶液和NaOH溶液分别与5.00kg玉米淀粉（含水量11.00%,w/w）在高速搅拌机混合，卸料。再将加入醚化剂的淀粉和加入NaOH的淀粉，一同放入搅拌机，混匀，卸料。然后放入挤压机，开始搅拌反应，搅拌杆转速为100r/min，自动出料。在80℃条件下通风干燥8h、粉碎，即得阳离子淀粉产品。取代度为0.0472，溶解指数98.50%(w/w)，峰值粘度（6%，w/w）为298.12cp，粘度崩解值（95℃、30min）为173.27cp，凝沉值（4℃、3天）为4.61%。

实施例2

挤压膨化机预热至150℃。浓度为65%的3-氯-2羟基丙基三甲基氯化胺535.4g、KOH124.3g分别用483.0g的水溶解稀释。醚化剂溶液和KOH溶液分别与5.00kg马铃薯淀粉（含水量11.37%,w/w）在高速搅拌机混合，卸料。再将加入醚化剂的淀粉和加入KOH的淀粉，一同放入搅拌机，混匀，卸料。然后放入反应器，开始搅拌反应，搅拌杆转速为200r/min，自动出料。在40℃条件下通风干燥24h、粉碎，即得阳离子淀粉产品。取代度为0.0319，溶解指数97.68%(w/w)，峰值粘度（6%，w/w）为214.15cp，粘度崩解值（95℃、30min）为121.77cp，凝沉值（4℃、3天）为3.72%。

实施例3

挤出机预热至170℃。浓度为65%的3-氯-2羟基丙基三甲基氯化胺401.5g、NaOH 66.6g分别用506.7g的水溶解稀释。醚化剂溶液和NaOH溶液分别与5.00kg玉米淀粉（含水量11.00%,w/w）在高速搅拌机混合，卸料。再将加入醚化剂的淀粉和加入NaOH的淀粉，一同放入搅拌机，混匀，卸料。然后放入反应器，开始搅拌反应，搅拌杆转速为150r/min，自动出料。在40℃条件下通风干燥24h、粉碎，即得阳离子淀粉产品。取代度为0.0235，溶解指数99.84%(w/w)，峰值粘度（6%，w/w）为156.15cp，粘度崩解值（95℃、30min）为51.54cp，凝沉值（4℃、3天）为4.19%。

实施例4

挤压机预热至180℃。浓度为65%的3-氯-2羟基丙基三甲基氯化胺267.7g、NaOH 44.4g分别用530.0g的水溶解稀释。醚化剂溶液和NaOH溶液分别与5.00kg玉米淀粉（含水量11.00%,w/w）在高速搅拌机混合，卸料。再将加入醚化剂的淀粉和加入NaOH的淀粉，一同放入搅拌机，混匀，卸料。然后放入反应器，开始搅拌反应，搅拌杆转速为175r/min，自动出料。在60℃条件下通风干燥12h、粉碎，即得阳离子淀粉产品。取代度为0.0162，溶解指数95.27%(w/w)，峰值粘度（6%，w/w）为56.72cp，粘度崩解值（95℃、30min）为7.03cp，凝沉值（4℃、3天）为438%。

Claims

1.一种均相干法生产阳离子淀粉的方法，其特征在于包括如下步骤：

反应器预热到70~220℃；醚化剂和碱各用水溶解稀释，醚化剂添加量为淀粉干基w/w的0.2%~20%，碱以NaOH计与醚化剂的摩尔比为0.2~2.0:1；将淀粉分成两份，分别与醚化剂溶液和碱溶液混合；再将含有醚化剂的淀粉和含有碱溶液的淀粉混合，调整上述混合物含水量w/w为16%~40%；将混合物置于反应器，开始搅拌反应，搅拌杆转速为5~800r/min，自动出料；在30~130℃条件下干燥至水分含量w/w的11%~14％、粉碎，即得阳离子淀粉产品；所述醚化剂为叔胺型或季胺型；所述的碱为氢氧化钠或氢氧化钾。