CN101548732A

CN101548732A - 一种食品用低粘度羧甲基纤维素钠的制备方法

Info

Publication number: CN101548732A
Application number: CNA2008100356044A
Authority: CN
Inventors: 丁长光; 朱宏彬; 袁和平; 丁长银; 张强; 聂熙金
Original assignee: CHANGGUANG ENTERPRISE DEVELOPMENT Co Ltd SHANGHAI
Current assignee: CHANGGUANG ENTERPRISE DEVELOPMENT Co Ltd SHANGHAI
Priority date: 2008-04-03
Filing date: 2008-04-03
Publication date: 2009-10-07

Abstract

本发明涉及一种食品用低粘度羧甲基纤维素钠的制备方法，在适当的温度和搅拌条件下，将切碎的精制棉纤维素在捏合机中与氢氧化钠的乙醇溶液进行碱化，生成碱纤维素，然后在适当的温度和搅拌条件下加入一氯乙酸的乙醇溶液进行醚化反应，再滴加盐酸溶液中和体系中残余的氢氧化钠，同时采用乙醇和过氧化氢水溶液分两步洗涤反应物料，再经分离、干燥、粉碎后得到羧甲基纤维素钠。本制备方法简单、低成本、高产率、操作方便，所制备的羧甲基纤维素钠外观为白色或微黄色粉末，粘度低，20－50MPa.s，纯度较高，≥99.0％，该产品具有优异的耐酸性能，广泛用于各类食品饮料中作为防腐保鲜、乳化、悬浮的稳定剂，起增稠作用，并能有效改善食品口感。

Description

一种食品用低粘度羧甲基纤维素钠的制备方法

技术领域

本发明涉及高分子化学技术领域，主要涉及一种食品用低粘度羧甲基纤维素钠的制备方法。

背景技术

羧甲基纤维素钠，简称CMC，是以纤维素、烧碱和氯乙酸为主要原料制成的一种高聚合纤维素醚，化合物分子量从几千到百万不等。CMC在食品中可作为添加剂使用，集增稠、悬浮、乳化、稳定、保形、成膜、防腐保鲜、耐酸等多种功能，可替代明胶、琼脂等在食品生产中的作用，高纯度的也可称为纤维胶。美国、日本等发达国家已广泛应用于现代食品工业，如冷制品、饮料、果汁、调味品、饼干、肉制品等，因此，有“工业味精”的美称。

低粘度CMC对含油脂蛋白质的饮料可起到乳化稳定的作用，也具有极好的悬浮承托力度，用于液体饮料可使果肉、各种固体或其它物质在容器中悬浮，均匀饱满、改善口感，对保持饮料的稳定性起一定作用，故又延长了饮料的保鲜期。

综述近年来的专利报道，市场上生产的CMC大多以异丙醇作为反应介质，使用反应釜生产，将经粉碎的纤维素浆粕或木浆与反应试剂进行碱化醚化反应，一般采用甲醇水溶液来洗涤反应物料，该生产工艺虽然醚化效率高，取代均匀性好，但也存在异丙醇等原料价格高，后处理技术难度较大等不足。

由于很多生产制备中采用纤维素浆粕或木浆纤维素的性能较差，因此制得的产品粘度高，颜色发黄，纯度也不高，难以在低粘度食品饮料工业上应用。

发明内容

本发明提出了一种食品用低粘度羧甲基纤维素钠的制备方法，其特点是使用聚合度范围较宽的精制棉纤维素为原料，并用均匀混合的乙醇和过氧化氢水溶液洗涤反应物料，通过两次加过氧化氢水溶液来进一步降粘。制备的产品具有粘度低，取代均匀性好，醚化效率高，优异的耐酸性能，满足食品用的特需要求。

本发明的低粘度羧甲基纤维素钠的制备方法是通过碱化、醚化、中和洗涤、离心、洗涤、离心、干燥及粉碎各工序依次进行而制成的，其制备过程中除特殊说明外，其中，份数均表示为重量份数，其百分比浓度均表示为重量百分比浓度，具体步骤如下：

A.先将120份纤维素原料，与240～300份体积百分比浓度为92～96％的乙醇溶剂和119～145份48～52％的氢氧化钠水溶液的混合液，上述三种反应物缓慢地加入常规的捏合机中，其加入时间控制为10～20分钟，以控制其反应速率，在温度为20～40℃和搅拌的条件下，进行碱化反应50～80分钟，生成碱纤维素，其它工艺参数如下：

1)所述纤维素原料为切碎的精制棉纤维，具体为切碎成50-200mm×50-200mm的细片；

2)所用精制棉纤维素，其平均聚合度为500～2000，其纤维素的长度为0.1～5mm；

3)所述纤维素原料、乙醇溶剂与氢氧化钠水溶液三者的加入方式为同时或分别加入两种方式中任意一种；

B.在贮有上述已生成碱纤维素物料的捏合机内，先缓慢加入96～118份65～75％的一氯乙酸乙醇溶液，其加入时间为20～50分钟，以控制其反应速率，然后在边搅拌边缓慢升温至75～80℃下，再醚化反应50～100分钟后降温出料，即制得羧甲基纤维素钠的粗制品；

C.先将上述制得的粗制品，用2800～4000份体积百分比浓度为70～76％的乙醇水溶液洗涤35～45分钟，同时采用2-8份15～25％盐酸中和剩余的氢氧化钠，在洗涤的同时另加入6～12份27.5％的过氧化氢水溶液，经离心设备分离出乙醇水溶液，离心后的物料再用2800～4000份体积百分比浓度为70～76％的乙醇水溶液洗涤35～45分钟，在洗涤的同时加入6～12份27.5％的过氧化氢水溶液，采用两次乙醇与过氧化氢水溶液同时洗涤其产物，能够进一步降低或控制其产物粘度和提高其纯度，再经离心分离出的乙醇水溶液经回收处理后循环使用，每次洗涤后的混合物离心所采用的设备为卧式螺旋沉降离心机；

D.经两次洗涤离心后的产物，最后再经干燥及粉碎工序制得白色或微黄色粉末，即为食品用羧甲基纤维素钠，其产物按质量分数2％水溶液，以Brookfield型粘度计测其粘度为20～50mPa.s，该产品经检测具有优异的耐酸性能，可用于食品饮料中作为防腐保鲜、乳化、悬浮的稳定剂，起增稠与改善食品口感作用。

本发明的优点是提出了使用平均聚合度范围较宽(500～2000)的精制棉纤维素为原料，以及仅采用一种价格低、易回收、并能循环使用的乙醇作为本制备方法中唯一的反应介质，因而使本方法有效的降低生产总成本；本制备方法是采用将精制棉切碎成50-200mm×50-200mm的薄片体以提高其取代均匀度，两次用乙醇水溶液洗涤，用以提高所得物料的纯度，具体为≥99％，在洗涤的同时两次加入易分解的过氧化氢来降低产品粘度，以及采用控制加料的时间来影响反应的速度等措施，最终使经碱化、醚化反应后的产物取代均匀性好；本制备方法简单、操作方便，可用常规设备；所得产品具有粘度较低、纯度高、取代均匀性好与耐酸性等优良特性，能广泛用于各类食品饮料中作为防腐保鲜、乳化、悬浮的稳定剂，起增稠与改善食品口感作用。

附图说明

图1为本发明的生产工艺流程图。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明作进一步的说明，但是实施例并不限制本发明。

实施例1：

在20℃的反应条件下，将126份52％氢氧化钠水溶液和240份92％(体积)乙醇的溶剂混合液在10分钟内与120份薄片状的精制棉纤维素(平均聚合度为2000)同时均匀加入碱化机内，并在搅拌下碱化反应50分钟，在50分钟内均匀加入113份65％的一氯乙酸乙醇溶液，并缓慢升温到75℃下搅拌醚化反应100分钟；加入8份15％的盐酸中和多余的氢氧化钠，用2800份76％(体积)的乙醇水溶液洗涤45分钟，洗涤同时加入6份27.5％的过氧化氢水溶液，离心分离出乙醇水溶液，离心后的物料再次用4000份70％(体积)的乙醇水溶液洗涤35分钟，洗涤同时加入12份27.5％的过氧化氢水溶液，离心分离出乙醇水溶液，最终的反应物料经干燥、粉碎等过程得到白色(微黄色)粉末物质，即为目标产物羧甲基纤维素钠。

将上述实施例制得的产品按质量分数2％水溶液，以Brookfield型粘度计测粘度。其余项目按《食品添加剂羧甲基纤维素钠》GB1904-2005标准测定，结果如下表所示。

所得产品的相关参数如下：

	粘度mpa.s	取代度	纯度％	PH	水分％	酸粘比％
	粘度mpa.s	取代度	纯度％	PH	水分％	酸粘比％	实施例1	50	0.80	99.6	7.5	8	80

实施例2：

在40℃的反应条件下，将137份48％氢氧化钠水溶液和300份96％(体积)乙醇的溶剂混合液在20分钟内与120份薄片状的精制棉纤维素(平均聚合度为500)同时均匀加入碱化机内，并在搅拌下碱化反应80分钟，在20分钟内均匀加入102份75％的一氯乙酸乙醇溶液，并缓慢升温到80℃下搅拌醚化反应50分钟；加入2份25％的盐酸中和多余的氢氧化钠，用3200份75％(体积)的乙醇水溶液洗涤40分钟，洗涤同时加入10份27.5％的过氧化氢水溶液，离心分离出乙醇水溶液，离心后的物料再次用3800份72％(体积)的乙醇水溶液洗涤45分钟，洗涤同时加入12份27.5％的过氧化氢水溶液，离心分离出乙醇水溶液，最终的反应物料经干燥、粉碎等过程得到白色(微黄色)粉末物质，即为目标产物羧甲基纤维素钠。

所得产品的相关参数如下：

	粘度mpa.s	取代度	纯度％	PH	水分％	酸粘比％
	粘度mpa.s	取代度	纯度％	PH	水分％	酸粘比％	实施例2	20	0.82	99.1	8.0	7	81

Claims

1，一种食品用低粘度羧甲基纤维素钠的制备方法，该方法是通过碱化、醚化、中和洗涤、离心、洗涤、离心、干燥及粉碎各工序依次进行而制成的，其制备过程中除特殊说明外，其中，份数均表示为重量份数，其百分比浓度均表示为重量百分比浓度，

其特征在于，包括以下具体步骤：

A.先将120份纤维素原料，与240～300份体积百分比浓度为92～96％的乙醇溶剂和119～145份48～52％的氢氧化钠水溶液的混合液，上述三种反应物缓慢地加入常规的捏合机中，其加入时间控制为10～20分钟，以控制其反应速率，在温度为20～40℃和搅拌的条件下，进行碱化反应50～80分钟，生成碱纤维素；

B.在贮有上述已生成碱纤维素物料的捏合机内，先缓慢加入96～118份65～75％的一氯乙酸乙醇溶液，并将其加入时间为20～50分钟，以控制其反应速率，然后再边搅拌缓慢升温至75～80℃下，再醚化反应50～100分钟后，降温出料，即制得羧甲基纤维素钠的粗制品；

C.先将上述制得的粗制品，用2800～4000份体积百分比浓度为70～76％的乙醇水溶液洗涤35～45分钟，同时采用2-8份15～25％盐酸中和剩余的氢氧化钠，在洗涤的同时另加入6～12份27.5％的过氧化氢水溶液，经离心设备分离出乙醇水溶液，离心后的物料再用2800～4000份体积百分比浓度为70～76％的乙醇水溶液洗涤35～45分钟，在洗涤的同时加入6～12份27.5％的过氧化氢水溶液，再经离心分离出的乙醇水溶液经回收处理后循环使用；

D.经两次洗涤离心后的产物，最后再经干燥及粉碎工序制得白色或微黄色粉末，即为食品用羧甲基纤维素钠。

2，如权利要求1所述的食品用低粘度羧甲基纤维素钠的制备方法，其特征在于：

所述步骤A中，所述纤维素原料为切碎的精制棉纤维，具体为切碎成50-200mm×50-200mm的细片。

3，如权利要求1所述的食品用低粘度羧甲基纤维素钠的制备方法，其特征在于：

所述步骤A中，所用精制棉纤维素，其平均聚合度为500～2000，其纤维素的长度均为0.1～5mm。

4，如权利要求1所述的食品用低粘度羧甲基纤维素钠的制备方法，其特征在于：

所述步骤A中，所述纤维素原料、乙醇溶剂与氢氧化钠水溶液三者的加入方式为同时或分别加入两种方式中任意一种。

5，如权利要求1所述的食品用低粘度羧甲基纤维素钠的制备方法，其特征在于：

所述步骤C中，每次洗涤后的混合物所采用的离心设备为卧式螺旋沉降离心机。

6，如权利要求1所述的食品用低粘度羧甲基纤维素钠的制备方法，其特征在于：

所述的步骤D中，其产物的粘度按质量分数2％水溶液，以Brookfield型粘度计测定。