CN109021119A - 一种用于热升华转印纸用的羧甲基纤维素钠的制备方法 - Google Patents
一种用于热升华转印纸用的羧甲基纤维素钠的制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开一种用于热升华转印纸用的羧甲基纤维素钠的制备方法，本发明包含下列步骤：纤维素预处理粉碎成絮状，酒精和液碱预混合并冷却，把酒精和液碱的混合液加入到已粉碎的絮状纤维素中，在一定温度下进行碱化和降粘，然后加入醚化剂进行醚化，醚化反应结束后，再加入降粘剂，之后进行中和、洗涤、离心、造粒，最后烘干、粉碎得到热升华转印纸上用的特低粘羧甲基纤维素钠。本发明的产品取代度D.S在0.8‑1.0，涂氏粘度在3‑4min，纯度在98%以上，CMC溶液清亮，无游离纤维，无凝胶颗粒，特别适合热升华转印纸上使用。
Description
技术领域
本发明属于羧甲基纤维素钠制备的技术领域，特别是涉及一种用于热升华转 印纸用的羧甲基纤维素钠的制备方法。
背景技术
升华转移印花有它的许多优越性，如工艺简单、设备投入少、印后无须水 洗、无污水排放、不污染环境、图案精细、正品率高，很适应商业化需要。升 华转移印花工艺是在一定的温度和压力下，将分散染料印制的图案从转移印花 纸上转移并吸附在纤维上的过程。该工艺的关键技术有两点：一、升华转移印 花纸的制备；二、升华转移印花工艺参数的确定。其中，最为重要的即是转移印 花纸的制备。在转移发生前，全部染料墨水都在纸上。转移印花纸对染料墨水 的承载能力为染料转移提供了可能。另外，转移印花纸的性能在一定程度会影 响印花的性能。但是，现有的转移印花纸通常只具有单一的承载转移力，而无 法赋予转移对象一定的功能性，但如果转移印花中通过织物预处理来赋予功能性 则容易引入非环保成分。
发明内容
本发明为解决上述背景技术中存在的技术问题，提供一种用于热升华转印纸 用的羧甲基纤维素钠的制备方法。
本发明采用以下技术方案来实现：一种用于热升华转印纸用的羧甲基纤维素 钠的制备方法，其特征在于，所述制备方法具体包括以下步骤：
1)纤维素的预处理，把纤维素粉碎成蓬松絮状物料以增加纤维素的反应活 性；
2)45-50％液碱和88-95％酒精预先混合并冷却到一定温度25-35℃；
3)往捏合机加入已预处理好的纤维素，同时喷淋酒精和液碱的混合液，再 向捏合机中加入降粘剂，加完之后，在25-35℃温度下进行碱化反应，时间控制 在60-120分钟；
4)碱化结束加入醚化剂氯乙酸酒精溶液，分二次加入，第一次加总量的 60-80％，在15-25分钟内均匀地喷淋加入，加酸结束后反应器的温度需要严格控 制，温度控制在40-55℃，之后反应30-50分钟，然后加剩余部分的氯乙酸酒精 溶液，控制在10-30分钟内加完，温度控制在40-55℃；
5)升温到65-80℃进行醚化反应，总时间控制30-60分钟，之后加入二次降 粘剂，加完之后搅拌10-30分钟；
6)醚化结束，进行中和、洗涤、离心、汽提、烘干、粉碎。
进一步地，所述纤维素的聚合度为600-1200。
进一步地，所述液碱与纤维素的摩尔比不能低于2.2。
进一步地，所述氯乙酸与液碱的摩尔比为2.08-2.2。
进一步地，所述酒精体积与绝干的纤维素的重量比控制为1.8-3.5。
进一步地，所述步骤(3)中的降粘剂选自双氧水、过硼酸钠中的一种或两 种。
进一步地，降粘剂的加入都是以降粘剂的乙醇溶液形式加入的，乙醇与降粘 剂的体积比控制在降粘剂：乙醇在1：6以上。
进一步地，步骤(5)中二次降粘所用的降粘剂为双氧水。
进一步地，所述乙醇与降粘剂的体积比控制在降粘剂：乙醇在1：10。
本发明的有益效果：
1)该工艺配方在现有捏合法生产条件下，通过优选纤维素、优化工艺配方 和工艺参数如酸碱比，特别是二次加酸和二次加降粘剂，能生产出适合热升华转 印纸上用的羧甲基纤维素；
2)用该工艺配方，生产出来的产品粘度低、溶液清凉、无游离纤维、无凝 胶颗粒，使用在热转印纸上颜色清晰、干燥速度快、固含量高；
3)制备方法简单易行，常规的CMC生产设备可满足工艺要求；
4)生产出来的特低粘度羧甲基纤维素钠具有适中的取代度D.S0.8-1.0，特 低粘度10％水溶液涂氏粘度3-4min，纯度98％以上；
5)生产出来的特低粘度羧甲基纤维素钠溶解性能好，溶液清亮无纤维，无 凝胶颗粒，保水性好，涂料转移力高特别适用于热升华转印纸上使用；
6)生产出来的特低粘度羧甲基纤维素钠使用在热升华转印纸上，颜色清晰、 干燥速度快、固含量高等特点。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步地描述。
实施例1
将230kg竹浆用粉碎机粉碎成絮状纤维待用，纤维素最好选用竹浆或良好反 应性能的针叶浆。把266kg 48％液碱，350kg 92％的酒精同时加入混合槽中，搅 拌冷却至30℃后，准备就绪，往捏合机加入纤维素同时加入酒精和液碱的混合 液，加完后加入9公斤27.5％的双氧水和54公斤的酒精混合液，之后进行碱化 反应，温度控制在35℃，时间控制在60分钟，之后加入152公斤75％氯乙酸25％ 酒精溶液，控制加入时间30分钟，控制加完后反应器温度在52℃，加完后冷却 15分钟，冷却结束温度40℃，之后加入二次氯乙酸酒精溶液38公斤，控制加完 后反应器温度在50℃，搅拌10分钟之后，用蒸汽加热升温至70℃，进行醚化反 应60分钟，之后加入二次降粘剂5公斤27.5％的双氧水和30公斤的酒精混合液， 控制10分钟加完，之后反应20分钟，出料到中和桶，之后进行中和、洗涤、离 心、汽提、烘干、粉碎、筛分得到热升华转印纸上用羧甲基纤维素钠，水分6.5％， 取代度0.82，纯度98.2％，pH7.12，10％涂氏粘度3分15秒,产品溶液通亮、 纤维AB级、凝胶可以小于2个/4cm2。
实施例2
将240kg思茅浆用粉碎机粉碎成絮状纤维待用，把271kg 48％液碱，365kg 91％的酒精同时加入混合槽中，搅拌冷却至30℃后，准备就绪，往捏合机加入纤 维素同时加入酒精和液碱的混合液，加完后加入10公斤27.5％的双氧水和70公 斤的酒精混合液，之后进行碱化反应，温度控制在32℃，时间控制在80分钟， 之后加入117公斤75％氯乙酸25％酒精溶液，控制加入时间23分钟，控制加完 后反应器温度在50℃，加完后冷却12分钟，冷却结束温度38℃，之后加入二次 氯乙酸酒精溶液78公斤，控制加完后反应器温度在52℃，搅拌10分钟之后， 用蒸汽加热升温至72℃，进行醚化反应70分钟，之后加入二次降粘剂6公斤27.5％的双氧水和42公斤的酒精混合液，控制10分钟加完，之后反应20分钟， 出料到中和桶，之后进行中和、洗涤、离心、汽提、烘干、粉碎、筛分得到热升 华转印纸上用羧甲基纤维素钠，水分8.5％，取代度0.80，纯度98.6％，pH 7.45， 10％涂氏粘度3分35秒,产品溶液通亮、纤维AB级、凝胶可以小于2个/4cm2。
实施例3
将240kg竹浆用粉碎机粉碎成絮状纤维待用，把302kg 50％液碱，320kg 95％ 的酒精同时加入混合槽中，搅拌冷却至25℃后，准备就绪，往捏合机加入纤维 素同时加入酒精和液碱的混合液，加完后加入2公斤27.5％的双氧水和20公斤 的酒精混合液，之后进行碱化反应，温度控制在30℃，时间控制在60分钟，之 后加入152公斤75％氯乙酸25％酒精溶液，控制加入时间30分钟，控制加完后 反应器温度在48℃，加完后冷却20分钟，冷却结束温度38℃，之后加入二次氯 乙酸酒精溶液76公斤，控制加完后反应器温度在46℃，搅拌10分钟之后，用 蒸汽加热升温至70℃，进行醚化反应60分钟，之后加入二次降粘剂1.5公斤27.5％ 的双氧水和15公斤的酒精混合液，控制10分钟加完，之后反应20分钟，出料 到中和桶，之后进行中和、洗涤、离心、汽提、烘干、粉碎、筛分得到热升华转 印纸上用羧甲基纤维素钠，水分8.2％，取代度0.91，纯度98.2％，pH 7.25，10％ 涂氏粘度3分20秒,产品溶液通亮、纤维A级、凝胶可以小于1个/4cm2。
实施例4
将200kg思茅浆用粉碎机粉碎成絮状纤维待用，把240kg 50％液碱，260kg 95％的酒精同时加入混合槽中，搅拌冷却至26℃后，准备就绪，往捏合机加入纤 维素同时加入酒精和液碱的混合液，加完后加入2公斤27.5％的双氧水和16公 斤的酒精混合液，之后进行碱化反应，温度控制在28℃，时间控制在50分钟， 之后加入130公斤80％氯乙酸20％酒精溶液，控制加入时间25分钟，控制加完 后反应器温度在45℃，加完后冷却15分钟，冷却结束温度35℃，之后加入二次 氯乙酸酒精溶液43公斤，控制加完后反应器温度在42℃，搅拌10分钟之后， 用蒸汽加热升温至75℃，进行醚化反应70分钟，之后加入二次降粘剂1.5公斤27.5％的双氧水和12公斤的酒精混合液，控制10分钟加完，之后反应20分钟， 出料到中和桶，之后进行中和、洗涤、离心、汽提、烘干、粉碎、筛分得到热升 华转印纸上用羧甲基纤维素钠，水分8.2％，取代度0.88，纯度98.5％，pH 6.95， 10％涂氏粘度3分15秒,产品溶液通亮、纤维A级、凝胶可以小于1个/4cm2。
实施例5
将220kg竹浆用粉碎机粉碎成絮状纤维待用，把304kg 45％液碱，320kg 95％ 的酒精同时加入混合槽中，搅拌冷却至30℃后，准备就绪，往捏合机加入纤维 素同时加入酒精和液碱的混合液，加完后加入6公斤27.5％的双氧水和36公斤 的酒精混合液，之后进行碱化反应，温度控制在32℃，时间控制在70分钟，之 后加入140公斤75％氯乙酸25％酒精溶液，控制加入时间25分钟，控制加完后 反应器温度在55℃，加完后冷却15分钟，冷却结束温度45℃，之后加入二次氯 乙酸酒精溶液60公斤，控制加完后反应器温度在52℃，搅拌10分钟之后，用 蒸汽加热升温至70℃，进行醚化反应80分钟，之后加入二次降粘剂4公斤27.5％的双氧水和24公斤的酒精混合液，控制10分钟加完，之后反应20分钟，出料 到中和桶，之后进行中和、洗涤、离心、汽提、烘干、粉碎、筛分得到热升华转 印纸上用羧甲基纤维素钠，水分7.2％，取代度0.86，纯度98.9％，pH 7.05，10％ 涂氏粘度3分23秒,产品溶液通亮、纤维A级、凝胶可以小于1个/4cm2。
表1为热升华转印纸专用羧甲基纤维素钠产品标准。
表1热升华转印纸专用羧甲基纤维素钠产品标准
由表1可知，该方法制备出来的用于热升华转印纸用的羧甲基纤维素钠的各 指标均符合产品标准。
Claims (9)
1.一种用于热升华转印纸用的羧甲基纤维素钠的制备方法，其特征在于，所述制备方法具体包括以下步骤：
1）纤维素的预处理，把纤维素粉碎成蓬松絮状物料以增加纤维素的反应活性；
2）45-50%液碱和88-95%酒精预先混合并冷却到一定温度25-35℃；
3）往捏合机加入已预处理好的纤维素，同时喷淋酒精和液碱的混合液，再向捏合机中加入降粘剂，加完之后，在25-35℃温度下进行碱化反应，时间控制在60-120分钟；
4）碱化结束加入醚化剂氯乙酸酒精溶液，分二次加入，第一次加总量的60-80%，在15-25分钟内均匀地喷淋加入，加酸结束后反应器的温度需要严格控制，温度控制在40-55℃，之后反应30-50分钟，然后加剩余部分的氯乙酸酒精溶液，控制在10-30分钟内加完，温度控制在40-55℃；
5）升温到65-80℃进行醚化反应，总时间控制30-60分钟，之后加入二次降粘剂，加完之后搅拌10-30分钟；
6）醚化结束，进行中和、洗涤、离心、汽提、烘干、粉碎。
2.根据权利要求1所述的一种用于热升华转印纸用的羧甲基纤维素钠的制备方法，其特征在于，所述纤维素的聚合度为600-1200。
3.根据权利要求1所述的一种用于热升华转印纸用的羧甲基纤维素钠的制备方法，其特征在于，所述液碱与纤维素的摩尔比不能低于2.2。
4.根据权利要求1所述的一种用于热升华转印纸用的羧甲基纤维素钠的制备方法，其特征在于，所述氯乙酸与液碱的摩尔比为2.08 - 2.2。
5.根据权利要求1所述的一种用于热升华转印纸用的羧甲基纤维素钠的制备方法，其特征在于，所述酒精体积与绝干的纤维素的重量比控制为1.8 - 3.5。
6.根据权利要求1所述的一种用于热升华转印纸用的羧甲基纤维素钠的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）中的降粘剂选自双氧水、过硼酸钠中的一种或两种。
7.根据权利要求1所述的一种用于热升华转印纸用的羧甲基纤维素钠的制备方法，其特征在于，降粘剂的加入都是以降粘剂的乙醇溶液形式加入的，乙醇与降粘剂的体积比控制在降粘剂：乙醇在1：6以上。
8.根据权利要求1所述的一种用于热升华转印纸用的羧甲基纤维素钠的制备方法，其特征在于，步骤（5）中二次降粘所用的降粘剂为双氧水。
9.根据权利要求7所述的一种用于热升华转印纸用的羧甲基纤维素钠的制备方法，其特征在于，所述乙醇与降粘剂的体积比控制在降粘剂：乙醇在1：10。
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
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Application publication date: 20181218 |