CN106749685A - 一种低粘度羧甲基纤维素钠的生产工艺 - Google Patents
一种低粘度羧甲基纤维素钠的生产工艺 Download PDFInfo
- Publication number
- CN106749685A CN106749685A CN201611190251.6A CN201611190251A CN106749685A CN 106749685 A CN106749685 A CN 106749685A CN 201611190251 A CN201611190251 A CN 201611190251A CN 106749685 A CN106749685 A CN 106749685A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- low
- carboxymethyl cellulose
- product
- sodium carboxymethyl
- production technology
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08B—POLYSACCHARIDES; DERIVATIVES THEREOF
- C08B11/00—Preparation of cellulose ethers
- C08B11/02—Alkyl or cycloalkyl ethers
- C08B11/04—Alkyl or cycloalkyl ethers with substituted hydrocarbon radicals
- C08B11/10—Alkyl or cycloalkyl ethers with substituted hydrocarbon radicals substituted with acid radicals
- C08B11/12—Alkyl or cycloalkyl ethers with substituted hydrocarbon radicals substituted with acid radicals substituted with carboxylic radicals, e.g. carboxymethylcellulose [CMC]
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Medicinal Chemistry (AREA)
- Polymers & Plastics (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Polysaccharides And Polysaccharide Derivatives (AREA)
Abstract
本发明涉及一种低粘度羧甲基纤维素钠的生产工艺，包括以下步骤：原料粉碎、碱化反应：将粉碎后的棉衣棉布投入碱化捏合机，将碱化捏合机内的空气抽出并充入惰性气体，重复数次直至使碱化捏合机内真空度至少达到0.005MPa，在惰性气体保护下进行碱化反应；醚化反应：将碱化后的产品投入醚化捏合机，进行醚化反应；洗涤；中和；离心；干燥；粉碎后得到产品。本发明以木浆为原料，相较于精制棉或微晶纤维素，大大降低了生产成本，工艺易操作，副产物少，且得到的产品质量指标能够达到粘度1％B型(Brookfield Viscosity)20‑100mpa.s，取代度>0.9，纯度＞99.5％。
Description
技术领域
本发明涉及羧甲基纤维素钠的生产领域，尤其涉及一种低粘度羧甲基纤维素钠的生产工艺。
背景技术
羧甲基纤维素钠(简称CMC或Na-CMC)，是天然纤维素在碱性条件下与氯乙酸反应而得到的一种水溶性离子型醚，广泛应用于日用化学工业、纺织工业、造纸工业及油田开采等领域。CMC在造纸工业显示出许多卓越的性能，已为越来越多的企业所接受。CMC主要用于纸和纸板的涂布加工，作为涂料的流变性控制剂、保水剂、成膜剂和辅助胶粘剂以及某些特种纸的表面施胶剂。同时，CMC还可用作助流增强剂，以少量的CMC代替阳离子淀粉，可获得良好的协同效果。由于CMC性能优良，在欧洲涂料的制备中已不再使用变性淀粉，目前我国在涂布加工纸生产方面所需的CMC几乎全部依靠进口。
目前由于很多生产制备中采用纤维素浆粕或木浆纤维素的性能较差，制得的CMC粘度高，颜色发黄，纯度不高。在相似的工艺条件下进行生产，也存在精制棉原材料价格高，醚化效率低，后处理技术难度较大的特点，制得的CMC的粘度较高，极大的限制了它的推广应用。
现阶段制备低粘度CMC的方法主要集中在通过氧化降解从而得到低粘度CMC，如中国专利CN101548732、CN102367279、CN1490336、CN101455286和CN101548733。在专利CN101548732、CN101455286和CN101548733中，降粘是在中性条件下完成，这样要得到较低粘度的CMC就需要延长处理时间；CN102367279中，通过在不同条件下分次加入降粘剂，这样就增加了操作难度，同时也较难掌控降粘程度，不利于得到目标粘度的CMC；中国专利CN103242453通过选用微晶纤维素为原料，通过碱化、醚化得到低粘度CMC，在制备过程中增加了纤维素原料的预处理过程，从而使制造成本上升。
因此，为了克服这些问题，需要提供一种能够降低制造成本，得到粘度低、取代度高、纯度好的低粘度羧甲基纤维素钠的制备工艺。
发明内容
本发明的目的是针对目前生产低粘度羧甲基纤维素钠工艺中存在的不足，提供一种能够降低制造成本，得到粘度低、取代度高、纯度好的低粘度羧甲基纤维素钠的制备工艺。
本发明的技术方案为：一种低粘度羧甲基纤维素钠的生产工艺，其特征在于，包括以下步骤：
(1)原料粉碎：将木浆放入粉碎机进行粉碎；
(2)碱化反应：将经过步骤(1)得到的粉碎后的木浆投入碱化捏合机，将碱化捏合机内的空气抽出并充入惰性气体，重复数次直至使碱化捏合机内真空度至少达到0.005MPa，在惰性气体保护下进行碱化反应，反应温度为-1℃～3℃，反应时间为40-60min；
(3)醚化反应：将步骤(2)得到的碱化后的产品投入醚化捏合机，进行醚化反应，反应温度为78℃-80℃，反应时间为50-70min；
(4)洗涤：将步骤(3)中得到的醚化后的产品放入洗涤池中洗涤，产品容量与洗涤液容量比例为1：3；
(5)中和：将步骤(4)中得到的产品进行酸碱中和，至PH为7-8；
(6)离心：将步骤(5)中得到的产品进行离心，其中，离心机转速为2100～2200转/分，压榨速度为8m3/h；
(7)干燥：将步骤(6)中得到的产品进行干燥；
(8)粉碎：将步骤(7)中得到的产品进行粉碎，包装后得到成品。
需要指出的是，所述步骤(2)中的碱化反应碱化液重量比例：酒精82.5％、液碱12.4％、固体氢氧化钠5.1％。
需要指出的是，所述液碱的浓度为30-32％或40-42％。
需要指出的是，所述步骤(3)中醚化液为78％酒精和氯乙酸，其中，酒精与氯乙酸的比例为4:1。
需要指出的是，所述步骤(4)中洗涤池中的洗涤液为酒精和双氧水，其重量比例为9:1。
需要指出的是，所述步骤(4)中洗涤池中的酒精为78％酒精。
更进一步来讲，还可以在本发明中考虑，所述步骤(6)中离心后得到的滤液可经分馏后回收乙醇溶液，并作为步骤(4)中洗涤液组分循环使用。
本发明的有益效果在于：
本发明的一种低粘度羧甲基纤维素钠的生产工艺，以木浆为原料，相较于精制棉或微晶纤维素，大大降低了生产成本，工艺易操作，副产物少，且得到的产品质量指标能够达到粘度1％B型(Brookfield Viscosity)20-100mpa.s，取代度>0.9，纯度＞99.5％。
具体实施方式
实施例1
一种低粘度羧甲基纤维素钠的生产工艺，包括以下步骤：
(1)粉碎：将木浆放入粉碎机进行粉碎；
(2)碱化反应：将经过步骤(1)得到的粉碎后的木浆投入碱化捏合机，将碱化捏合机内的空气抽出并充入惰性气体，重复数次直至使碱化捏合机内真空度至少达到0.005MPa，在惰性气体保护下进行碱化反应，反应温度为0℃，反应时间为50min，碱化反应碱化液重量比例：酒精82.5％、液碱12.4％、固体氢氧化钠5.1％；
(3)醚化反应：将步骤(2)得到的碱化后的产品投入醚化捏合机，进行醚化反应，反应温度为79℃，反应时间为60min，醚化液为78％酒精和氯乙酸，其中，酒精与氯乙酸的比例为4:1；
(4)洗涤：将步骤(3)中得到的醚化后的产品放入洗涤池中洗涤，产品容量与洗涤液容量比例为1：3，洗涤液为酒精和双氧水，其重量比例为9:1；
(5)中和：将步骤(4)中得到的产品进行酸碱中和，至PH为7；
(6)离心：将步骤(5)中得到的产品进行离心，其中，离心机转速为2100～2200转/分，压榨速度为8m3/h；
(7)干燥：将步骤(6)中得到的产品进行干燥；
(8)粉碎：将步骤(7)中得到的产品进行粉碎，包装后得到成品。
性能评价：
产品质量指标：粘度1％B型(Brookfield Viscosity)48mpa.s，取代度0.95，纯度99.6％；
钻井液添加剂性能评价：按美国石油学会(American Petroleum Institute)的《钻井液材料规范》(API13A：Specification for Drilling Fluids Materials，2010年版)中“技术级低粘度羧甲基纤维素”所述的评价方法对本实施例产品的性能进行评价。评价结果见表1：
表1实施例1产品性能评价
由表1可知实施例1所得产品是性能符合国际标准的钻井液用技术级低粘度羧甲基纤维素钠。
实施例2
一种低粘度羧甲基纤维素钠的生产工艺，包括以下步骤：
(1)粉碎：将木浆放入粉碎机进行粉碎；
(2)碱化反应：将经过步骤(1)得到的粉碎后的木浆投入碱化捏合机，将碱化捏合机内的空气抽出并充入惰性气体，重复数次直至使碱化捏合机内真空度至少达到0.005MPa，在惰性气体保护下进行碱化反应，反应温度为3℃，反应时间为60min，碱化反应碱化液重量比例：酒精82.5％、液碱12.4％、固体氢氧化钠5.1％；
(3)醚化反应：将步骤(2)得到的碱化后的产品投入醚化捏合机，进行醚化反应，反应温度为80℃，反应时间为60min，醚化液为78％酒精和氯乙酸，其中，酒精与氯乙酸的比例为4:1；
(4)洗涤：将步骤(3)中得到的醚化后的产品放入洗涤池中洗涤，产品容量与洗涤液容量比例为1：3，洗涤液为酒精和双氧水，其重量比例为9:1；
(5)中和：将步骤(4)中得到的产品进行酸碱中和，至PH为8；
(6)离心：将步骤(5)中得到的产品进行离心，其中，离心机转速为2100～2200转/分，压榨速度为8m3/h；
(7)干燥：将步骤(6)中得到的产品进行干燥；
(8)粉碎：将步骤(7)中得到的产品进行粉碎，包装后得到成品。
性能评价：
产品质量指标：粘度1％B型(Brookfield Viscosity)33mpa.s，取代度0.98，纯度99.7％；
钻井液添加剂性能评价：按美国石油学会(American Petroleum Institute)的《钻井液材料规范》(API 13A：Specification for Drilling Fluids Materials，2010年版)中“技术级高粘度羧甲基纤维素”所述的评价方法对本实施例产品的性能进行评价。评价结果见表2：
表2实施例2产品性能评价(钻井液添加剂)
| 产品 | API 13A评价项目 | 标准要求 | 实测结果 |
| 淀粉及淀粉衍生物 | 无 | 无 | |
| 溶液表观粘度，mPa·s | |||
| 2.2g产品加至350ml去离子水中 | ≥15 | 19.5 | |
| 2.7g产品加至350ml4％(质量分数)的氯化钠溶液中 | ≥15 | 18.5 | |
| 2.5g产品加至35ml饱和氯化钠溶液中 | ≥15 | 21.5 | |
| API滤失量，ml | ≤10 | 8.5 |
从表2中可知，实施例2所得产品是性能符合国际标准的钻井液用中粘羧甲基纤维素钠。
以上对本发明的两个实施例进行了详细说明，但所述内容仅为本发明的较佳实施例，不能被认为用于限定本发明的实施范围。凡依本发明申请范围所作的均等变化与改进等，均应仍归属于本发明的专利涵盖范围之内。
Claims (7)
1.一种低粘度羧甲基纤维素钠的生产工艺，其特征在于，包括以下步骤：
(1)原料粉碎：将木浆放入粉碎机进行粉碎；
(2)碱化反应：将经过步骤(1)得到的粉碎后的木浆投入碱化捏合机，将碱化捏合机内的空气抽出并充入惰性气体，重复数次直至使碱化捏合机内真空度至少达到0.005MPa，在惰性气体保护下进行碱化反应，反应温度为-1℃～3℃，反应时间为40-60min；
(3)醚化反应：将步骤(2)得到的碱化后的产品投入醚化捏合机，进行醚化反应，反应温度为78℃-80℃，反应时间为50-70min；
(4)洗涤：将步骤(3)中得到的醚化后的产品放入洗涤池中洗涤，产品容量与洗涤液容量比例为1：3；
(5)中和：将步骤(4)中得到的产品进行酸碱中和，至PH为7-8；
(6)离心：将步骤(5)中得到的产品进行离心，其中，离心机转速为2100～2200转/分，压榨速度为8m3/h；
(7)干燥：将步骤(6)中得到的产品进行干燥；
(8)粉碎：将步骤(7)中得到的产品进行粉碎，包装后得到成品。
2.根据权利要求1所述的一种低粘度羧甲基纤维素钠的生产工艺，其特征在于：所述步骤(2)中的碱化反应碱化液重量比例：酒精82.5％、液碱12.4％、固体氢氧化钠5.1％。
3.根据权利要求2所述的一种低粘度羧甲基纤维素钠的生产工艺，其特征在于：所述液碱的浓度为30-32％或40-42％。
4.根据权利要求1所述的一种低粘度羧甲基纤维素钠的生产工艺，其特征在于：所述步骤(3)中醚化液为78％酒精和氯乙酸，其中，酒精与氯乙酸的比例为4:1。
5.根据权利要求1所述的一种低粘度羧甲基纤维素钠的生产工艺，其特征在于：所述步骤(4)中洗涤池中的洗涤液为酒精和双氧水，其重量比例为9:1。
6.根据权利要求5所述的一种低粘度羧甲基纤维素钠的生产工艺，其特征在于：所述步骤(4)中洗涤池中的酒精为78％酒精。
7.根据权利要求1所述的一种低粘度羧甲基纤维素钠的生产工艺，其特征在于：所述步骤(6)中离心后得到的滤液可经分馏后回收乙醇溶液，并作为步骤(4)中洗涤液组分循环使用。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201611190251.6A CN106749685A (zh) | 2016-12-21 | 2016-12-21 | 一种低粘度羧甲基纤维素钠的生产工艺 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201611190251.6A CN106749685A (zh) | 2016-12-21 | 2016-12-21 | 一种低粘度羧甲基纤维素钠的生产工艺 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN106749685A true CN106749685A (zh) | 2017-05-31 |
Family
ID=58893379
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201611190251.6A Pending CN106749685A (zh) | 2016-12-21 | 2016-12-21 | 一种低粘度羧甲基纤维素钠的生产工艺 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN106749685A (zh) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN109021119A (zh) * | 2018-06-14 | 2018-12-18 | 恒达亲水胶体泰州有限公司 | 一种用于热升华转印纸用的羧甲基纤维素钠的制备方法 |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103242453A (zh) * | 2012-08-14 | 2013-08-14 | 常熟威怡科技有限公司 | 低粘度羧甲基纤维素钠的制备方法 |
| CN104558205A (zh) * | 2014-12-19 | 2015-04-29 | 西安北方惠安化学工业有限公司 | 一种低粘度羧甲基纤维素钠的制备方法 |
| CN105801710A (zh) * | 2016-05-24 | 2016-07-27 | 江苏泰利达新材料股份有限公司 | 超低粘度的羧甲基纤维素钠生产工艺 |
-
2016
- 2016-12-21 CN CN201611190251.6A patent/CN106749685A/zh active Pending
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103242453A (zh) * | 2012-08-14 | 2013-08-14 | 常熟威怡科技有限公司 | 低粘度羧甲基纤维素钠的制备方法 |
| CN104558205A (zh) * | 2014-12-19 | 2015-04-29 | 西安北方惠安化学工业有限公司 | 一种低粘度羧甲基纤维素钠的制备方法 |
| CN105801710A (zh) * | 2016-05-24 | 2016-07-27 | 江苏泰利达新材料股份有限公司 | 超低粘度的羧甲基纤维素钠生产工艺 |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN109021119A (zh) * | 2018-06-14 | 2018-12-18 | 恒达亲水胶体泰州有限公司 | 一种用于热升华转印纸用的羧甲基纤维素钠的制备方法 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Jia et al. | Preparation of carboxymethyl cellulose from corncob | |
| JP6702959B2 (ja) | リグノセルロース系材料の加工方法 | |
| CN101220099B (zh) | 高粘度羧甲基纤维素钠的制备方法 | |
| CN105199003B (zh) | 一种利用黄麻制备高粘度高醚化度的羧甲基纤维素钠的方法 | |
| CN104164199A (zh) | 一种淀粉基生物质功能胶粘剂及其制备方法 | |
| NO157229B (no) | Boreverktoey for fremstilling av krumme partier i borehull. | |
| CN103965373B (zh) | (2-羟基-3-脱氢枞氧基)丙基壳低聚糖及其制备方法 | |
| CN106699901A (zh) | 一种高粘度羧甲基纤维素钠的生产工艺 | |
| WO2015165588A1 (en) | Composition comprising cellulose fibres and crosslinking agents, water soluble crosslinked cellulose ethers, and the production thereof | |
| EP2721074A1 (en) | A method and a system for manufacturing cellulosic material | |
| CN105801710A (zh) | 超低粘度的羧甲基纤维素钠生产工艺 | |
| CN106749685A (zh) | 一种低粘度羧甲基纤维素钠的生产工艺 | |
| CN107915783A (zh) | 一种以废纸为原料制备羧甲基纤维素的方法 | |
| CN105906724A (zh) | 低浊度高性能羧甲基纤维素钠的制备方法 | |
| CN104558205B (zh) | 一种低粘度羧甲基纤维素钠的制备方法 | |
| CN104672341B (zh) | 一种羧甲基羟乙基瓜尔胶的制备方法 | |
| CN105178106A (zh) | 一种淀粉包装纸 | |
| CN104130337B (zh) | 由瓜尔胶片一步法制备羧甲基羟丙基瓜尔胶粉的方法 | |
| RU2637224C1 (ru) | Способ получения модифицированного крахмального реагента | |
| CN107602713A (zh) | 一种一步法进行交联羟丙基复合变性淀粉的制备方法 | |
| CN104592399B (zh) | 一种改善羧甲基纤维素钠水溶液游离纤维丝的制备方法 | |
| CN106381767B (zh) | 一种抗撕裂玻璃纸的制备方法 | |
| CN104892773A (zh) | 一种高取代度羧甲基纤维素钠的制备方法 | |
| CN105713098A (zh) | 一种发酵甘蔗渣制备羧甲基纤维素钠的方法 | |
| CN105949329A (zh) | 超高粘度的羧甲基纤维素钠生产工艺 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20170531 |
|
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |