CN107915783A - 一种以废纸为原料制备羧甲基纤维素的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种以废纸为原料制备羧甲基纤维素的方法。将废纸浆进行烘干剪碎，加入氢氧化钠溶液，在40°C~100°C温度下反应，过滤洗涤至中性，烘干得到精制纤维素；将精制纤维素浸入含有氢氧化钠的乙醇水溶液中，在25°C~45°C温度下碱化反应，得到碱性纤维素；继续加入含有氯乙酸的乙醇水溶液，升温到60°C~70°C反应，再加入含有氢氧化钠的乙醇水溶液作为碱性催化剂溶液，在60°C~80°C下醚化反应；用稀盐酸调节pH至中性，抽滤，用乙醇洗涤沉淀，干燥得到废纸羧甲基纤维素。本发明对废纸资源进行高附加值利用，既降低产品成本，又保护环境；本发明成本低且操作工艺简单，产品取代度较高，工艺过程绿色环保。
Description
技术领域
本发明属于化工领域，具体涉及一种以废纸为原料制备羧甲基纤维素的方法，主要用于造纸和日用化学工业中用作胶黏剂、增稠剂等。
背景技术
羧甲基纤维素（Carboxymethyl cellulose，CMC）是一种阴离子型表面活性剂，是由自然界中广泛存在的天然纤维素与氯乙酸化学反应得到的一种直链可溶性纤维素醚。CMC外观一般呈白色或者淡黄色纤维状粉末或颗粒形状，安全无毒，无嗅无味，有吸湿性，溶液呈中性或偏碱性，不溶于酸、甲醇、乙醇、丙酮和乙醚等有机溶剂，易溶于水且有一定的粘度。CMC具有增稠性、保水性、成膜性、凝胶化作用、化学稳定性、溶解性、可降解性和悬浮作用等，这些性质使CMC广泛应用在食品、医药、建筑、日用化工、造纸、石油钻井等领域，有“工业味精”之称。但是制备CMC的原料主要以棉花或棉短绒为主，由于该原料近年来不断急缺、价格攀升，造成低档CMC的产量不断减少。因此，CMC的开发和利用，对于合理利用自然界的可再生资源、开发新材料等都有着积极的意义。
纸张的原料主要为木材、草、芦苇、竹等植物纤维，废纸又被称为“二次纤维”。废纸，泛指在生产生活中经过使用而废弃的可循环再生资源，包括各种高档纸、黄板纸、废纸箱、切边纸、打包纸、企业单位用纸、工程用纸、书刊报纸等。2016年全国纸浆消耗总量9797万 t，这其中废纸浆为6329万 t，占纸浆消耗总量65％，废纸已经成为我国造纸工业的主要原料。但目前我国废纸的回收利用水平低，并且废纸中含有硫酸铝、烧碱等造纸辅料会对环境造成污染。废纸中含有大量的纤维素，如果对废纸中的纤维进行回收利用可以保护环境，降低能耗，减少天然纤维原材料的消耗，节约成本，保护生态平衡，带来巨大的经济利益和社会效益，也是实现造纸工业可持续发展的一个重要方面。
发明内容
本发明的目的是提供一种以废纸为原料制备羧甲基纤维素的方法，该方法以废纸为原料，经过一系列简单处理即可得到羧甲基纤维素成品，克服了常用的羧甲基纤维素的制备方法中步骤繁多、成本较高的缺陷。
一种以废纸为原料制备羧甲基纤维素的方法，通过如下技术方案实现：
步骤（1）：将废纸浆进行烘干剪碎，加入质量浓度为2%~14%的氢氧化钠溶液，在40°C~100°C温度下加热机械搅拌30min~150min。待反应结束冷却之后，过滤洗涤至中性，80°C下烘干得到精制纤维素；
步骤（2）：将所述步骤（1）得到的精制纤维素进行碱化处理，将纤维素浸入含有氢氧化钠的乙醇水溶液中，在25°C~45°C温度下加热搅拌反应30min~120min，得到碱性纤维素；
步骤（3）：在所述步骤（2）的碱化溶液中，继续加入含有氯乙酸的乙醇水溶液，升温到60~70°C反应30min。再加入含有氢氧化钠的乙醇水溶液作为碱性催化剂溶液，在60°C~80°C下醚化反应60min~180min；
步骤（4）：醚化反应结束之后，用稀盐酸调节pH至中性，抽滤，用乙醇洗涤沉淀，最后在60°C下干燥，即制得废纸羧甲基纤维素。
上述方法中，步骤（1）所述的废纸浆为37#办公废纸漂白脱墨浆，游离度在300左右。
上述方法中，步骤（1）所述的废纸和所述的氢氧化钠溶液的固液比为1:5~14。
上述方法中，步骤（2）的碱化溶液体系中，纤维素与乙醇的质量比为1:12~15，纤维素与水的质量比为1:1~5。
上述方法中，步骤（3）的反应体系中，纤维素与乙醇的总质量比为1:19~22，纤维素与水的总质量比为1:2.5~6.5。
上述方法中，氢氧化钠总量分两次加入步骤（2）和步骤（3）所述的反应体系中，步骤（2）所述的氢氧化钠加入量为总量的1/3，步骤（3）所述的氢氧化钠加入量为总量的2/3，所述的碱性纤维素与所述的氢氧化钠的总质量比为1:0.6~1.4。
上述方法中，步骤（3）中的纤维素与氯乙酸的质量比为1:0.8~1.6。
上述方法中，步骤（4）所述的洗涤沉淀是先用75%乙醇洗涤2次，再用95%乙醇洗涤2次。
本发明的有益效果：
（1）该产品以废纸为原料，由于废纸含有的大量纤维素，并且来源广泛，因此可以使羧甲基纤维素的原料成本大大降低。
（2）对废纸资源进行高附加值利用，既保护了环境，又对废纸的回收再利用起到推动作用。
（3）采用两次加碱法制备羧甲基纤维素，可以最大限度的抑制反应过程中副反应和产品的降解，提高产品的取代度。
（4）该方法成本低且操作工艺简单，大大简化了制备工艺。
（5）制备过程中只使用了一种有机溶剂乙醇作为介质，并且产品的洗涤也用乙醇，乙醇价格较低，可以循环回收利用，这不仅降低成本，还克服了现有方法中制备羧甲基纤维素使用过多有机溶剂造成后期处理复杂的缺陷。
（6）工艺过程绿色环保，不仅对废纸实现了资源的合理化利用，避免了对环境的污染，而且在生产中使用的化工原料回收利用率高。
附图说明
图1为产品的工艺流程图；
图2a和图2b分别为原废纸和12%浓度碱处理后的纤维扫描电镜图；
图3为乙醇和水质量比对产品取代度（DS）的影响；
图4为醚化剂用量对产品取代度（DS）的影响；
图5为纤维素和不同取代度（DS）产品的X射线衍射图；
图6为纤维素和不同取代度（DS）产品的热重曲线图；
图7为不同取代度（DS）产品的红外光谱图。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步说明。
实施例 1
称取6g烘干纸浆置于250ml三口烧瓶中，向三口烧瓶中加入200mL 12%浓度NaOH溶液，在100°C下机械搅拌反应1h。待反应结束冷却之后，将反应混合物转移到G2砂芯漏斗中进行抽滤。随后将抽滤之后的样品再次转移到三口烧瓶中，加入蒸馏水机械搅拌，抽滤洗涤至中性，80°C下干燥得到精制纸浆纤维素。碱处理前后的废纸纤维表面微观形貌如图2a和图2b所示，精制纸浆纤维素的X射线衍射曲线如图5中曲线a所示，热重曲线如图6中曲线a所示。
在带有机械搅拌装置的250mL三口烧瓶中，分别加入5g精制废纸纤维素和100mL混有4g NaOH的95%乙醇水溶液，在35°C下恒温搅拌反应60min，制得碱性纤维素。然后加入含有5g氯乙酸的95%乙醇水溶液25mL，升温到70°C反应30min。再加入含有2g NaOH的95%乙醇水溶液25ml作为碱性催化剂溶液，在75°C下醚化反应150min。反应结束之后冷却至室温，用稀盐酸调节pH至中性，抽滤 ，洗涤，先用75%乙醇洗涤2次，再用95%乙醇洗涤2次，抽滤，在60°C下干燥，即制得羧甲基纤维素成品。通过酸度计测定法，测得本实施例所得产品的取代度DS为0.34。制备流程如图1所示，乙醇和水质量比为95:5时得到的产品取代度如图3所示，产品的X射线衍射曲线如图5中曲线b所示，热重曲线如图6中曲线b所示，红外光谱如图7中曲线a所示。
实施例 2
称取6g烘干纸浆置于250ml三口烧瓶中，向三口烧瓶中加入200mL 12%浓度NaOH溶液，在100°C下机械搅拌反应1h。待反应结束冷却之后，将反应混合物转移到G2砂芯漏斗中进行抽滤。随后将抽滤之后的样品再次转移到三口烧瓶中，加入蒸馏水机械搅拌，抽滤洗涤至中性，80°C下干燥得到精制纸浆纤维素。碱处理前后的废纸纤维表面微观形貌如图2a和图2b所示，精制纸浆纤维素的X射线衍射曲线如图5中曲线a所示，热重曲线如图6中曲线a所示。
在带有机械搅拌装置的250mL三口烧瓶中，分别加入5g精制废纸纤维素和100mL混有3.4g NaOH的85%乙醇水溶液，在35°C下恒温搅拌反应60min，制得碱性纤维素。然后加入含有5g氯乙酸的85%乙醇水溶液25mL，升温到70°C反应30min。再加入含有1.6g NaOH的85%乙醇水溶液25ml作为碱性催化剂溶液，在75°C下醚化反应150min。反应结束之后冷却至室温，用稀盐酸调节pH至中性，抽滤 ，洗涤，先用75%乙醇洗涤2次，再用95%乙醇洗涤2次，抽滤，在60°C下干燥，即制得羧甲基纤维素成品。通过酸度计测定法，测得本实施例所得产品的取代度DS为0.64。碱用量为5g时得到的产品取代度如图4所示，产品的X射线衍射曲线如图5中曲线c所示，热重曲线如图6中曲线c所示，红外光谱如图7中曲线b所示。
实施例 3
称取6g烘干纸浆置于250ml三口烧瓶中，向三口烧瓶中加入200mL 12%浓度NaOH溶液，在100°C下机械搅拌反应1h。待反应结束冷却之后，将反应混合物转移到G2砂芯漏斗中进行抽滤。随后将抽滤之后的样品再次转移到三口烧瓶中，加入蒸馏水机械搅拌，抽滤洗涤至中性，80°C下干燥得到精制纸浆纤维素。碱处理前后的废纸纤维表面微观形貌如图2所示，精制纸浆纤维素的X射线衍射曲线如图5中曲线a所示，热重曲线如图6中曲线a所示。
在带有机械搅拌装置的250mL三口烧瓶中，分别加入5g精制废纸纤维素和100mL混有4g NaOH的85%乙醇水溶液，在35°C下恒温搅拌反应60min，制得碱性纤维素。然后加入含有6g氯乙酸的85%乙醇水溶液25mL，升温到70°C反应30min。再加入含有2g NaOH的85%乙醇水溶液25ml作为碱性催化剂溶液，在75°C下醚化反应150min。反应结束之后冷却至室温，用稀盐酸调节pH至中性，抽滤 ，洗涤，先用75%乙醇洗涤2次，再用95%乙醇洗涤2次，抽滤，在60°C下干燥，即制得羧甲基纤维素成品。通过酸度计测定法，测得本实施例所得产品的取代度DS为0.70。
实施例 4
称取6g烘干纸浆置于250ml三口烧瓶中，向三口烧瓶中加入200mL 12%浓度NaOH溶液，在100°C下机械搅拌反应1h。待反应结束冷却之后，将反应混合物转移到G2砂芯漏斗中进行抽滤。随后将抽滤之后的样品再次转移到三口烧瓶中，加入蒸馏水机械搅拌，抽滤洗涤至中性，80°C下干燥得到精制纸浆纤维素。碱处理前后的废纸纤维表面微观形貌如图2所示，精制纸浆纤维素的X射线衍射曲线如图5中曲线a所示，热重曲线如图6中曲线a所示。
在带有机械搅拌装置的250mL三口烧瓶中，分别加入5g精制废纸纤维素和100mL混有4g NaOH的85%乙醇水溶液，在35°C下恒温搅拌反应60min，制得碱性纤维素。然后加入含有7g氯乙酸的85%乙醇水溶液25mL，升温到60°C反应30min。再加入含有2g NaOH的85%乙醇水溶液25ml作为碱性催化剂溶液，在70°C下醚化反应150min。反应结束之后冷却至室温，用稀盐酸调节pH至中性，抽滤 ，洗涤，先用75%乙醇洗涤2次，再用95%乙醇洗涤2次，抽滤，在60°C下干燥，即制得羧甲基纤维素成品。通过酸度计测定法，测得本实施例所得产品的取代度DS为0.76。
实施例 5
称取6g烘干纸浆置于250ml三口烧瓶中，向三口烧瓶中加入200mL 12%浓度NaOH溶液，在100°C下机械搅拌反应1h。待反应结束冷却之后，将反应混合物转移到G2砂芯漏斗中进行抽滤。随后将抽滤之后的样品再次转移到三口烧瓶中，加入蒸馏水机械搅拌，抽滤洗涤至中性，80°C下干燥得到精制纸浆纤维素。精制纸浆纤维素的X射线衍射曲线如图5中曲线a所示，热重曲线如图6中曲线a所示。
在带有机械搅拌装置的250mL三口烧瓶中，分别加入5g精制废纸纤维素和100mL混有4g NaOH的85%乙醇水溶液，在35°C下恒温搅拌反应60min，制得碱性纤维素。然后加入含有7g氯乙酸的85%乙醇水溶液25mL，升温到70°C反应30min。再加入含有2g NaOH的85%乙醇水溶液25ml作为碱性催化剂溶液，在80°C下醚化反应90min。反应结束之后冷却至室温，用稀盐酸调节pH至中性，抽滤 ，洗涤，先用75%乙醇洗涤2次，再用95%乙醇洗涤2次，抽滤，在60°C下干燥，即制得羧甲基纤维素成品。通过酸度计测定法，测得本实施例所得产品的取代度DS为0.82。产品的X射线衍射曲线如图5中曲线d所示，热重曲线如图6中曲线d所示，红外光谱如图7中曲线c所示。
综上，本发明利用废纸为原料，通过碱煮法提取废纸中的纤维素，然后进行碱化、醚化反应，最终烘干制得CMC产品。本发明既能使废物得到高值化利用减轻环境负担，又能降低CMC制备成本，相信对于推动废纸的回收再利用及CMC的制备等方面具有远大的意义。
Claims (8)
1.一种以废纸为原料制备羧甲基纤维素的方法，其特征在于该方法包括如下步骤：
步骤（1）：将废纸浆进行烘干剪碎，加入质量浓度为2%~14%的氢氧化钠溶液，在40°C~100°C温度下加热机械搅拌30min~150min；待反应结束冷却之后，过滤洗涤至中性，80°C下烘干得到精制纤维素；
步骤（2）：将所述步骤（1）得到的精制纤维素进行碱化处理，将纤维素浸入含有氢氧化钠的乙醇水溶液中，在25°C~45°C温度下加热搅拌反应30min~120min，得到碱性纤维素；
步骤（3）：在所述步骤（2）的碱化溶液中，继续加入含有氯乙酸的乙醇水溶液，升温到60~70°C反应30min；再加入含有氢氧化钠的乙醇水溶液作为碱性催化剂溶液，在60°C~80°C下醚化反应60min~180min；
步骤（4）：醚化反应结束之后，用稀盐酸调节pH至中性，抽滤，用乙醇洗涤沉淀，最后在60°C下干燥，即制得废纸羧甲基纤维素。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（1）所述的废纸浆为37#办公废纸漂白脱墨浆，游离度为300。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（1）所述的废纸和所述的氢氧化钠溶液的固液比为1:5~14。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（2）的碱化溶液体系中，纤维素与乙醇的质量比为1:12~15，纤维素与水的质量比为1:1~5。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（3）的反应体系中，纤维素与乙醇的总质量比为1:19~22，纤维素与水的总质量比为1:2.5~6.5。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：氢氧化钠总量分两次加入步骤（2）和步骤（3）所述的反应体系中，步骤（2）所述的氢氧化钠加入量为总量的1/3，步骤（3）所述的氢氧化钠加入量为总量的2/3，所述的碱性纤维素与所述的氢氧化钠的总质量比为1:0.6~1.4。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（3）中的纤维素与氯乙酸的质量比为1:0.8~1.6。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（4）所述的洗涤沉淀是先用75%乙醇洗涤2次，再用95%乙醇洗涤2次。
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20180417 |
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |