CN107602713A - 一种一步法进行交联羟丙基复合变性淀粉的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种一步法进行交联羟丙基复合变性淀粉的制备方法，包括如下步骤：(1)去离子水中加入膨胀抑制剂、醚化试剂1、交联剂，搅拌均匀后加入淀粉，搅拌得反应溶液1；(2)在反应溶液1中加入pH调节剂，然后加入醚化试剂2，得反应溶液2；(3)在反应溶液2中加入无机酸水溶液调节反应溶液2的pH；(4)将中和后的淀粉乳通过洗涤去除杂质及反应副产物，离心脱水、干燥、过筛后即得。本发明的交联羟丙基复合变性淀粉的制备方法，不仅简化了工艺，缩短了反应时间，降低生产成本，而且使制备的改性淀粉质量稳定，适合工业化连续生产。
Description
技术领域
本发明涉及变性淀粉技术领域，具体是一种一步法进行交联羟丙基复合变性淀粉的制备方法。
背景技术
现有技术中，羟丙基淀粉是环氧丙烷在碱性条件下与淀粉中的醇羟基发生亲核取代反应，在淀粉中引入羟丙基基团而生成的一种醚类化合物。羟丙基淀粉作为变性淀粉代表产品之一，具有糊化温度低、糊透明度高、流动性好、凝沉性弱、稳定性高、糊液受电解质的影响小，能在较宽的酸碱pH值范围内使用等优良的理化性质，被广泛应用在食品、造纸、纺织、医药等工业领域。
壁纸胶是用于粘贴壁纸或壁布胶黏剂的简称，它不仅要保证墙纸的粘贴性和使用寿命，同时还要求环保无害。但目前消费者在装修时使用的多为甲醛类胶黏剂、脲醛树脂胶黏剂和酚醛树脂胶黏剂，这三种胶黏剂在使用过程中会连续不断地释放出甲醛且释放时间长，严重危害到人类的健康和生态环境。因此，亟需研究开发出一种新型的胶粉替代上述三种胶黏剂作为壁纸胶，减少建筑装饰用品对人类健康和环境的危害。
发明内容
本发明的目的在于提供一种一步法进行交联羟丙基复合变性淀粉的制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种一步法进行交联羟丙基复合变性淀粉的制备方法，包括如下步骤：
(1)去离子水中加入相对于淀粉质量比8～11％的膨胀抑制剂，相对于淀粉质量比1～2％的醚化试剂1，相对于淀粉质量比1～2％的交联剂，搅拌均匀后加入淀粉，调成淀粉浆乳，搅拌碱化25～40min，得反应溶液1；
(2)在反应溶液1中加入相对于淀粉质量比2～3％的pH调节剂，调节反应溶液1的pH至10.8～11.5，然后加热至38～42℃，加入相对于淀粉质量比2～4％的醚化试剂2，醚化反应8～13h，得反应溶液2；
(3)在反应溶液2中加入无机酸水溶液调节反应溶液2的pH至6.2～7.3；
(4)将中和后的淀粉乳通过洗涤去除杂质及反应副产物，离心脱水、干燥、过筛后即得交联羟丙基复合变性淀粉。
作为本发明进一步的方案：所述步骤(1)中的膨胀抑制剂为氯化钠、硫酸钠和硫酸钙；交联剂为三偏磷酸钠和环氧氯丙烷。
作为本发明进一步的方案：所述步骤(1)中的淀粉为木薯、玉米、马铃薯、糯玉米淀粉中的一种或几种组合。
作为本发明进一步的方案：所述醚化试剂1为环氧丙烷。
作为本发明进一步的方案：所述醚化试剂2为氯乙酸钠。
作为本发明进一步的方案：所述pH调节剂为片碱。
作为本发明进一步的方案：步骤(1)去离子水中加入相对于淀粉质量比10％的膨胀抑制剂，相对于淀粉质量比1.5％的醚化试剂1，相对于淀粉质量比1.3％的交联剂，搅拌均匀后加入淀粉，调成43％的淀粉浆乳，搅拌碱化35min，得反应溶液1。
作为本发明进一步的方案：步骤(2)在反应溶液1中加入相对于淀粉质量比2.5％的pH调节剂，调节反应溶液1的pH至11～11.2，然后加热至40℃，加入相对于淀粉质量比3％的醚化试剂2，醚化反应11h，得反应溶液2；
作为本发明进一步的方案：步骤(3)在反应溶液2中加入无机酸水溶液调节反应溶液2的pH至6.5～7。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明的交联羟丙基复合变性淀粉的制备方法，以水为反应介质，一步合成复合改性淀粉，不仅简化了工艺，缩短了反应时间，降低生产成本，而且使制备的改性淀粉质量稳定，适合工业化连续生产；使用效果好，可替代传统胶黏剂作为壁纸胶，减少建筑装饰用品对人类健康和环境的危害。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本专利的技术方案作进一步详细地说明。
实施例1
一种一步法进行交联羟丙基复合变性淀粉的制备方法，包括如下步骤：
(1)去离子水中加入相对于淀粉质量比8％的膨胀抑制剂，相对于淀粉质量比1％的醚化试剂1，相对于淀粉质量比1％的交联剂，搅拌均匀后加入淀粉，调成淀粉浆乳，搅拌碱化25min，得反应溶液1；膨胀抑制剂为氯化钠、硫酸钠和硫酸钙；交联剂为三偏磷酸钠和环氧氯丙烷；淀粉为木薯淀粉；所述醚化试剂1为环氧丙烷；
(2)在反应溶液1中加入相对于淀粉质量比2％的pH调节剂，调节反应溶液1的pH至10.8，然后加热至38℃，加入相对于淀粉质量比2％的醚化试剂2，醚化反应8h，得反应溶液2；所述醚化试剂2为氯乙酸钠；所述pH调节剂为片碱；
(3)在反应溶液2中加入无机酸水溶液调节反应溶液2的pH至6.2；
(4)将中和后的淀粉乳通过洗涤去除杂质及反应副产物，离心脱水、干燥、过筛后即得交联羟丙基复合变性淀粉。
实施例2
一种一步法进行交联羟丙基复合变性淀粉的制备方法，包括如下步骤：
(1)去离子水中加入相对于淀粉质量比11％的膨胀抑制剂，相对于淀粉质量比2％的醚化试剂1，相对于淀粉质量比2％的交联剂，搅拌均匀后加入淀粉，调成淀粉浆乳，搅拌碱化40min，得反应溶液1；膨胀抑制剂为氯化钠、硫酸钠和硫酸钙；交联剂为三偏磷酸钠和环氧氯丙烷。淀粉为玉米淀粉；所述醚化试剂1为环氧丙烷；
(2)在反应溶液1中加入相对于淀粉质量比3％的pH调节剂，调节反应溶液1的pH至11.5，然后加热至42℃，加入相对于淀粉质量比4％的醚化试剂2，醚化反应13h，得反应溶液2；所述醚化试剂2为氯乙酸钠；所述pH调节剂为片碱；
(3)在反应溶液2中加入无机酸水溶液调节反应溶液2的pH至7.3；
(4)将中和后的淀粉乳通过洗涤去除杂质及反应副产物，离心脱水、干燥、过筛后即得交联羟丙基复合变性淀粉。
实施例3
一种一步法进行交联羟丙基复合变性淀粉的制备方法，包括如下步骤：
(1)去离子水中加入相对于淀粉质量比10％的膨胀抑制剂，相对于淀粉质量比1.5％的醚化试剂1，相对于淀粉质量比1.3％的交联剂，搅拌均匀后加入淀粉，调成43％的淀粉浆乳，搅拌碱化35min，得反应溶液1；膨胀抑制剂为氯化钠、硫酸钠和硫酸钙；交联剂为三偏磷酸钠和环氧氯丙烷；淀粉为马铃薯；所述醚化试剂1为环氧丙烷；
(2)在反应溶液1中加入相对于淀粉质量比2.5％的pH调节剂，调节反应溶液1的pH至11，然后加热至40℃，加入相对于淀粉质量比3％的醚化试剂2，醚化反应11h，得反应溶液2；所述醚化试剂2为氯乙酸钠，所述pH调节剂为片碱；
(3)在反应溶液2中加入无机酸水溶液调节反应溶液2的pH至6.5。
(4)将中和后的淀粉乳通过洗涤去除杂质及反应副产物，离心脱水、干燥、过筛后即得交联羟丙基复合变性淀粉。
实施例4
一种一步法进行交联羟丙基复合变性淀粉的制备方法，包括如下步骤：
(1)去离子水中加入相对于淀粉质量比9％的膨胀抑制剂，相对于淀粉质量比1.3％的醚化试剂1，相对于淀粉质量比1.2％的交联剂，搅拌均匀后加入淀粉，调成淀粉浆乳，搅拌碱化28min，得反应溶液1；膨胀抑制剂为氯化钠、硫酸钠和硫酸钙；交联剂为三偏磷酸钠和环氧氯丙烷。淀粉为糯玉米淀粉；所述醚化试剂1为环氧丙烷；
(2)在反应溶液1中加入相对于淀粉质量比2.5％的pH调节剂，调节反应溶液1的pH至11.2，然后加热至40℃，加入相对于淀粉质量比3％的醚化试剂2，醚化反应11h，得反应溶液2；所述醚化试剂2为氯乙酸钠，所述pH调节剂为片碱；
(3)在反应溶液2中加入无机酸水溶液调节反应溶液2的pH至7；
(4)将中和后的淀粉乳通过洗涤去除杂质及反应副产物，离心脱水、干燥、过筛后即得交联羟丙基复合变性淀粉。
实施例5
一种一步法进行交联羟丙基复合变性淀粉的制备方法，包括如下步骤：
(1)去离子水中加入相对于淀粉质量比8.8％的膨胀抑制剂，相对于淀粉质量比1.4％的醚化试剂1，相对于淀粉质量比1.4％的交联剂，搅拌均匀后加入淀粉，调成淀粉浆乳，搅拌碱化31min，得反应溶液1；膨胀抑制剂为氯化钠、硫酸钠和硫酸钙；交联剂为三偏磷酸钠和环氧氯丙烷。淀粉为木薯、玉米；所述醚化试剂1为环氧丙烷；
(2)在反应溶液1中加入相对于淀粉质量比2.2％的pH调节剂，调节反应溶液1的pH至11.1，然后加热至39℃，加入相对于淀粉质量比2.7％的醚化试剂2，醚化反应10.5h，得反应溶液2；所述醚化试剂2为氯乙酸钠。所述pH调节剂为片碱；
(3)在反应溶液2中加入无机酸水溶液调节反应溶液2的pH至6.8；
(4)将中和后的淀粉乳通过洗涤去除杂质及反应副产物，离心脱水、干燥、过筛后即得交联羟丙基复合变性淀粉。
实施例6
一种一步法进行交联羟丙基复合变性淀粉的制备方法，包括如下步骤：
(1)去离子水中加入相对于淀粉质量比9.6％的膨胀抑制剂，相对于淀粉质量比1.6％的醚化试剂1，相对于淀粉质量比1.6％的交联剂，搅拌均匀后加入淀粉，调成淀粉浆乳，搅拌碱化32min，得反应溶液1；膨胀抑制剂为氯化钠、硫酸钠和硫酸钙；交联剂为三偏磷酸钠和环氧氯丙烷。淀粉为木薯、玉米、马铃薯的组合；所述醚化试剂1为环氧丙烷；
(2)在反应溶液1中加入相对于淀粉质量比2.6％的pH调节剂，调节反应溶液1的pH至11.2，然后加热至39.5℃，加入相对于淀粉质量比3.4％的醚化试剂2，醚化反应11.6h，得反应溶液2；所述醚化试剂2为氯乙酸钠。所述pH调节剂为片碱；
(3)在反应溶液2中加入无机酸水溶液调节反应溶液2的pH至6.5；
(4)将中和后的淀粉乳通过洗涤去除杂质及反应副产物，离心脱水、干燥、过筛后即得交联羟丙基复合变性淀粉。
实施例7
一种一步法进行交联羟丙基复合变性淀粉的制备方法，包括如下步骤：
(1)去离子水中加入相对于淀粉质量比10.8％的膨胀抑制剂，相对于淀粉质量比1.8％的醚化试剂1，相对于淀粉质量比1.8％的交联剂，搅拌均匀后加入淀粉，调成淀粉浆乳，搅拌碱化36min，得反应溶液1；膨胀抑制剂为氯化钠、硫酸钠和硫酸钙；交联剂为三偏磷酸钠和环氧氯丙烷。淀粉为木薯、玉米、马铃薯、糯玉米淀粉的组合；所述醚化试剂1为环氧丙烷；
(2)在反应溶液1中加入相对于淀粉质量比2.9％的pH调节剂，调节反应溶液1的pH至11.4，然后加热至41℃，加入相对于淀粉质量比3.8％的醚化试剂2，醚化反应12h，得反应溶液2；所述醚化试剂2为氯乙酸钠。所述pH调节剂为片碱；
(3)在反应溶液2中加入无机酸水溶液调节反应溶液2的pH至7.2；
(4)将中和后的淀粉乳通过洗涤去除杂质及反应副产物，离心脱水、干燥、过筛后即得交联羟丙基复合变性淀粉。
本发明的交联羟丙基复合变性淀粉的制备方法，以水为反应介质，一步合成复合改性淀粉，不仅简化了工艺，缩短了反应时间，降低生产成本，而且使制备的改性淀粉质量稳定，适合工业化连续生产；使用效果好，可替代传统胶黏剂作为壁纸胶，减少建筑装饰用品对人类健康和环境的危害。
上面对本专利的较佳实施方式作了详细说明，但是本专利并不限于上述实施方式，在本领域的普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本专利宗旨的前提下做出各种变化。
Claims (9)
1.一种一步法进行交联羟丙基复合变性淀粉的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)去离子水中加入相对于淀粉质量比8～11％的膨胀抑制剂，相对于淀粉质量比1～2％的醚化试剂1，相对于淀粉质量比1～2％的交联剂，搅拌均匀后加入淀粉，调成淀粉浆乳，搅拌碱化25～40min，得反应溶液1；
(2)在反应溶液1中加入相对于淀粉质量比2～3％的pH调节剂，调节反应溶液1的pH至10.8～11.5，然后加热至38～42℃，加入相对于淀粉质量比2～4％的醚化试剂2，醚化反应8～13h，得反应溶液2；
(3)在反应溶液2中加入无机酸水溶液调节反应溶液2的pH至6.2～7.3；
(4)将中和后的淀粉乳通过洗涤去除杂质及反应副产物，离心脱水、干燥、过筛后即得交联羟丙基复合变性淀粉。
2.根据权利要求1所述的一步法进行交联羟丙基复合变性淀粉的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中的膨胀抑制剂为氯化钠、硫酸钠和硫酸钙；交联剂为三偏磷酸钠和环氧氯丙烷。
3.根据权利要求1所述的一步法进行交联羟丙基复合变性淀粉的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中的淀粉为木薯、玉米、马铃薯、糯玉米淀粉中的一种或几种组合。
4.根据权利要求1所述的一步法进行交联羟丙基复合变性淀粉的制备方法，其特征在于，所述醚化试剂1为环氧丙烷。
5.根据权利要求1所述的一步法进行交联羟丙基复合变性淀粉的制备方法，其特征在于，所述醚化试剂2为氯乙酸钠。
6.根据权利要求1所述的一步法进行交联羟丙基复合变性淀粉的制备方法，其特征在于，所述pH调节剂为片碱。
7.根据权利要求1所述的一步法进行交联羟丙基复合变性淀粉的制备方法，其特征在于，步骤(1)去离子水中加入相对于淀粉质量比10％的膨胀抑制剂，相对于淀粉质量比1.5％的醚化试剂1，相对于淀粉质量比1.3％的交联剂，搅拌均匀后加入淀粉，调成43％的淀粉浆乳，搅拌碱化35min，得反应溶液1。
8.根据权利要求1所述的一步法进行交联羟丙基复合变性淀粉的制备方法，其特征在于，步骤(2)在反应溶液1中加入相对于淀粉质量比2.5％的pH调节剂，调节反应溶液1的pH至11～11.2，然后加热至40℃，加入相对于淀粉质量比3％的醚化试剂2，醚化反应11h，得反应溶液2。
9.根据权利要求1所述的一步法进行交联羟丙基复合变性淀粉的制备方法，其特征在于，步骤(3)在反应溶液2中加入无机酸水溶液调节反应溶液2的pH至6.5～7。
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