CN116003640B - 一种新型复合改性淀粉醚的制备方法及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种新型复合改性羟丙基淀粉醚的制备方法及其应用，其特征在于将淀粉、碱化剂、醇、抑制剂混合后，加入醚化剂，先碱化一定时间、然后升温进行改性，即得新型复合改性羟丙基淀粉醚，本申请预糊化与醚化反应同时进行，且反应产物经脱溶后，可直接进行粉碎，无需进行烘干，产品具有优良的抗流挂性，施工性，润湿性。
Description
技术领域
本发明涉及一种新型复合改性淀粉醚的制备方法及其应用。
背景技术
淀粉的化学改性是指将原淀粉经过化学试剂处理，发生结构变化而改变其性质，达到应用的要求，总体上可把化学改性淀粉分为两大类，一类是改性后淀粉的分子量降低，如酸解淀粉，氧化淀粉等，另一类是改性后淀粉的分子量增加，如交联淀粉，酯化淀粉，羧甲基淀粉及羟丙基淀粉
改性之后的淀粉，具有糊化温度低、糊透明度高、流动性好、凝沉性弱、稳定性高、糊液受电解质的影响小，能在较宽的pH值范围内使用，具有优良的理化性质，被广泛应用在食品、造纸、纺织、医药等工业领域。
目前市场应用最广泛的化学改性主要有两种，一种羟丙基(羧甲基)淀粉是环氧丙烷(氯乙酸钠)在碱性条件下与淀粉中的羟基发生取代反应，在淀粉中引入羟丙基(羧甲基)基团而生成的一种醚类化合物。一种以羟丙基淀粉作为基础加入交联剂改性而生成的多基团交联改性淀粉醚。如专利号202110461697.2所述，一种交联羧甲基羟丙基化复合改性淀粉的制备。交联羧甲基羟丙基复合改性淀粉醚，保留了羟丙基化带来的亲水特点，提高了施工性，保水性，同时由于羧甲基的引入，大幅度增加了稠度，对抗流挂性带来了实质性的提升。
但随着市场不断的发展需要，单一醚以及复合醚产品的特点已经满足不了施工的要求，在保证原有特性，例如抗流挂性，冻融稳定性，施工性上，更好的爽滑性，润湿性是目前需要解决的问题，
发明内容
本发明所要解决的技术问题是，提供一种新型复合改性羟丙基淀粉醚的制备方法及其应用，在保留现有产品的性能基础上，通过改变醚化剂的种类，提高醚化剂的反应效率，得到一种新型的复合醚产品以满足市场要求
为了解决上述技术问题，本发明采用以下技术方案：
一种新型复合改性羟丙基淀粉醚的制备方法，按照以下步骤进行：
1)碱化：将淀粉、碱化剂、醇、抑制剂一同混合后，加入醚化剂，先碱化一定时间，得碱化物；
2)制备粗品：将碱化物加热进行改性，碱化后的物料升温进行醚化反应，待反应结束后通过升温将反应体系内的溶剂置入冷凝器进行冷凝回收，经溶剂回收的物料即为粗品；
3)制备新型复合改性羟丙基淀粉醚：将粗品粉碎，即得新型复合改性羟丙基淀粉醚。
其特征在于所述淀粉是马铃薯淀粉、木薯淀粉和玉米淀粉中的一种或者多种；所述碱化剂为碱金属氢氧化物；所述醇为甲醇、乙醇、异丙醇、正丁醇、叔丁醇、丙酮和二乙二醇中的一种或多种；所述抑制剂为碱金属盐；所述醚化剂为氯乙酸、氯乙酸钠、氯甲烷、氯乙烷、丙二醇醚、异丙基缩水甘油醚、环氧丙烷和环氧乙烷中的一种或多种。
所述碱金属氢氧化物是氢氧化钠；所述醇是乙醇；所述碱金属盐是硫酸钠或氯化钠中的一种或两种；所述醚化剂为环氧丙烷和异丙基缩水甘油醚。
反应温度为30-90℃；醚化反应时间为0.5-5h；淀粉、碱化剂、抑制剂、醇和醚化剂的质量比为1:0.01～1.5:0.05～0.1:0.1～2:0.02～1.75:0.02～1。
新型复合改性羟丙基淀粉醚的应用，将权利要求1至4任意一项制备的新型复合改性羟丙基淀粉醚应用于腻子粉及砂浆中。
具体实施方式
下面结合具体实例进一步说明本发明。
实施例1
(1)碱化：将100份的淀粉、10份的氢氧化钠、10份的抑制剂、50份的乙醇、10份的醚化剂环氧丙烷和10份的醚化剂异丙基缩水甘油醚加入反应釜中，在25℃下碱化70分钟；如无特殊说明，以上的份均为重量份数。
(2)醚化阶段：升温至55℃，1.2小时，升温至75℃，1.6小时；
(3)回收：开启热水泵，温度由75℃缓慢升温到120℃，待釜内压力降到0.2mpa，开启真空泵，通过冷凝器回收溶剂
(4)粉碎包装：将干燥后的物料送至微粉机，进行粉碎至80目过筛率99％以上，经检验合格后包装入库。
实施例2
(1)碱化：将100份的淀粉、8份的氢氧化钠、8份的抑制剂、60份的乙醇、10份的醚化剂环氧丙烷和5份的醚化剂异丙基缩水甘油醚加入反应釜中，在22℃下碱化70分钟；如无特殊说明，以上的份均为重量份数。
(2)醚化交联阶段：升温至50℃，1.5小时，升温至80℃，1.5小时；
(3)回收：开启热水泵，温度由75℃缓慢升温到120℃，待釜内压力降到0.2mpa，开启真空泵，通过冷凝器回收溶剂
(4)粉碎包装：将干燥后的物料送至微粉机，进行粉碎至80目过筛率99％以上，经检验合格后包装入库。
实施例3
(1)碱化：将100份的淀粉、10份的氢氧化钠、10份的抑制剂、60份的乙醇、5份的醚化剂环氧丙烷和10份的醚化剂异丙基缩水甘油醚加入反应釜中，在23℃下碱化50分钟；如无特殊说明，以上的份均为重量份数。
(2)醚化交联阶段：升温至52℃，1.5小时，升温至82℃，1.5小时；
(3)回收：开启热水泵，温度由75℃缓慢升温到120℃，待釜内压力降到0.2mpa，开启真空泵，通过冷凝器回收溶剂
(4)粉碎包装：将干燥后的物料送至微粉机，进行粉碎至80目过筛率99％以上，经检验合格后包装入库。
实施例4
(1)碱化：将100份的淀粉、10份的氢氧化钠、10份的抑制剂、50份的乙醇、10份的醚化剂环氧丙烷和8份的异丙基缩水甘油醚加入反应釜中，在22℃下碱化75分钟；如无特殊说明，以上的份均为重量份数。
(2)醚化交联阶段：升温至58℃，1.7小时，升温至88℃，1.8小时；
(3)回收：开启热水泵，温度由75℃缓慢升温到120℃，待釜内压力降到0.2mpa，开启真空泵，通过冷凝器回收溶剂
(4)粉碎包装：将干燥后的物料送至微粉机，进行粉碎至80目过筛率99％以上，经检验合格后包装入库。
下面结合实验数据进一步说明本发明的有益效果：
对比例1
(1)选用本公司专利号202110461697.2研发的多基团交联改性淀粉醚(与本申请实施例1相比，加入了交联剂环氧氯丙烷)；
(2)选用本发明实施例1生产的淀粉醚；
按配方1.所示将各组分投入混料机中混合均匀，加入各组分总重量26％的水，按照标准JC/T547-2005《陶瓷墙地砖胶粘剂》中规定的搅拌设备和搅拌方法进行搅拌，然后按照标准进行各项性能测试，
配方1.采用实施例1、对比例1产品的瓷砖胶配方，见表1
表1
| 名称 | 对比例1 | 实施例1 |
| 42.5水泥 | 350g | 350g |
| 细沙 | 550g | 550g |
| 碳酸钙 | 100g | 100g |
| 可再分散乳胶粉 | 20g | 20g |
| 羟丙基甲基纤维素 | 2g | 2g |
| 羧甲基羟丙基淀粉 | 1g | |
| 新型复合改性羟丙基淀粉 | 1g |
表1采用实施例1、对比例1产品的瓷砖胶性能测试，见表2表2
表2采用实施例1、对比例1产品的瓷砖胶开放时间测试，见表3表3
配方2，按照JC/T298-2010《建筑室内用腻子粉》标准所示，选用无石棉纤维水泥平板，结合GB/T1728-1979中乙法，加水40％，搅拌均匀，按照表面干燥及施工性要求，判定爽滑性及润湿性，表4
表4
| 名称 | 对比例1 | 实施例1 |
| 氢氧化钙 | 250g | 250g |
| 重质碳酸钙 | 750g | 750g |
| 羟丙基甲基纤维素 | 4g | 4g |
| 可再分散乳胶粉 | 10g | 10g |
| 羧甲基羟丙基淀粉 | 0.5g | |
| 新型复合改性羟丙基淀粉 | 0.5g |
表4采用实施例1、对比例1产品进行腻子粉涂装作业，见表5表5
| 编号 | 型号 | 反复涂刮次数 | 表干时间(min) |
| 1 | 对比例1 | 16 | 25 |
| 2 | 实施例1 | 28 | 40 |
由上表②可知，本发明制备的新型复合改性淀粉醚具有改善瓷砖胶的抗流挂性能，抗滑移达到了指标≤0.5mm的要求，而且满足瓷砖胶的其他粘结性能要求，优于添加对比例1淀粉醚的瓷砖胶。
由上表③可知，表格内的数值代表的是新拌和砂浆涂刮到瓷砖上后，在不同的时间段内粘到的砂浆重量，以克为单位，数值越高代表的润湿能力越强，本发明制备的新型复合改性淀粉醚在润湿性以及保水性上，明显优于含有1#淀粉醚的瓷砖胶。
由上表⑤可知，通过腻子粉的涂装实验，本发明制备的新型复合改性淀粉醚在施工性，润湿性上对比1#均有效果提升。
Claims (2)
1.一种用于腻子粉及砂浆的复合改性羟丙基淀粉醚的制备方法，其特征在于，按照以下步骤进行：
（1）碱化：将100份的淀粉、10份的氢氧化钠、10份的抑制剂、50份的乙醇、10份的醚化剂环氧丙烷和10份的醚化剂异丙基缩水甘油醚加入反应釜中，在25℃下碱化70分钟；
（2）醚化阶段：升温至55℃，1.2小时，升温至75℃，1.6小时；
（3）回收：开启热水泵，温度由75℃缓慢升温到120℃，待釜内压力降到0.2mpa，开启真空泵，通过冷凝器回收溶剂；
（4）粉碎包装：将干燥后的物料送至微粉机，进行粉碎至80目过筛率99%以上，经检验合格后包装入库；
所述抑制剂为硫酸钠或氯化钠中的一种或两种。
2.如权利要求1所述用于腻子粉及砂浆的复合改性羟丙基淀粉醚的制备方法，其特征在于，所述淀粉是马铃薯淀粉、木薯淀粉和玉米淀粉中的一种或者多种。
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| CN116589601A (zh) * | 2023-05-22 | 2023-08-15 | 山东一滕新材料股份有限公司 | 一种羟丙基淀粉及其制备方法、改性羟丙基淀粉及其应用 |
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| CN113150176A (zh) * | 2021-04-27 | 2021-07-23 | 山东光大赛路新材料科技有限公司 | 一种多基团交联改性羟丙基淀粉醚的制备方法 |
| CN113416265A (zh) * | 2021-06-10 | 2021-09-21 | 五邑大学 | 一种水溶性双键淀粉酯的制备方法 |
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2022
- 2022-12-16 CN CN202211620870.XA patent/CN116003640B/zh active Active
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| 温度敏感型淀粉基聚合物载体的制备、表征及性能分析;寇宗亮;关欣;蓝丽红;张金彦;李湘静;黄思颖;蓝平;;食品工业科技(第11期);第72-78页 * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN116003640A (zh) | 2023-04-25 |
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