KR102264565B1 - 증점제 조성물 및 이를 포함하는 접착제 - Google Patents

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Abstract

증점제 조성물 및 이를 포함하는 접착제가 개시된다. 개시된 증점제 조성물은 2종 이상의 가교결합된 셀룰로오스 에테르를 포함한다.

Description

증점제 조성물 및 이를 포함하는 접착제{Thickener composition and adhesive including the same}
증점제 조성물 및 이를 포함하는 접착제가 개시된다. 보다 상세하게는, 2종 이상의 가교결합된 셀룰로오스 에테르를 포함하는 증점제 조성물 및 이를 포함하는 접착제가 개시된다.
타일 붙임 공사에 사용되는 접착제는 이에 포함되는 바인더의 종류에 따라 무기계 접착제와 유기계 접착제로 구분된다.
무기계 접착제는 바인더로서 시멘트와 같은 순수 무기물을 포함하는 접착제이다. 이러한 무기계 접착제는 수화반응에 의한 경화를 통해 접착력이 발현되며, 내수성이 우수하고 경제적인 이점이 있다. 그러나, 상기 무기계 접착제는 작업성, 신축성(flexibility) 및 오픈타임(open time)이 열악하며, 현장에서 물과 혼합되어 사용되어야 하므로 시공성이 부족하고, 작업자에 따라 혼합수(mixing water)의 양이 달라져서 접착제 품질의 균일성이 유지되지 못하는 단점이 있다.
유기계 접착제는 페이스트형 접착제로서, 내수성이 낮은 단점이 있지만, 현장에서 다른 물질과 추가로 혼합될 필요가 없어 추가 혼합시간이 불필요하기 때문에 시공성이 우수하며, 작업자에 따른 접착제 품질의 균일성에 대한 편차가 없으며, 작업성이 우수하고, 작업가능시간이 길어 널리 사용되고 있다.
　유기계 접착제는 바로 사용 가능한 (ready-to-use) 제품의 특성 때문에, 제품의 점도 안정성을 유지하고, 미끄럼 저항성, 작업성, 작업가능시간 및 접착력과 같은 성능을 개선하기 위해, 바인더인 액상 수지 외에 수용해성 또는 수팽윤성 첨가제를 추가로 포함하는 것이 일반적이다. 특히, 셀룰로오스 에테르가 유기계 접착제의 본질적인 성능 구현을 위해 필수적으로 첨가된다.
일반적으로, 셀룰로오스 에테르는 이를 포함하는 접착제의 증점성(thickening property), 작업성(workability) 및 레올로지 특성(rheological property)을 개선하기 위해 사용된다.
종래에는 접착제용의 증점제로서 히드록시프로필셀룰로오스가 빈번히 사용되고 있으나, 이를 포함하는 접착제는 작업성은 우수하지만 타일 접착력이 낮은 단점이 있다. 이러한 문제점을 개선하기 위하여 폴리아크릴아미드와 같은 응집제를 접착제에 첨가하는 시도가 있었으나, 이 경우에는 접착제의 접착력은 개선되지만, 상기 응집제의 수분산성이 낮아 접착제에 덩어리(lump)가 발생하는 단점이 있다.
본 발명의 일 구현예는 2종 이상의 가교결합된 셀룰로오스 에테르를 포함 하는 증점제 조성물을 제공한다.
본 발명의 다른 구현예는 상기 증점제 조성물을 포함하는 접착제를 제공한다.
본 발명의 일 측면은,
2종 이상의 가교결합된 셀룰로오스 에테르를 포함 하는 증점제 조성물을 제공한다.
상기 증점제 조성물은 가교결합된 히드록시알킬알킬셀룰로오스 및 가교결합된 히드록시알킬셀룰로오스를 포함할 수 있다.
상기 증점제 조성물은 가교결합된 히드록시프로필메틸셀룰로오스 및 가교결합된 히드록시에틸메틸셀룰로오스 중 적어도 1종, 및 가교결합된 히드록시에틸셀룰로오스를 포함할 수 있다.
상기 가교결합된 히드록시알킬알킬셀룰로오스 및 상기 가교결합된 히드록시알킬셀룰로오스는 각각 히드록시알킬알킬셀룰로오스 및 히드록시알킬셀룰로오스가 알데하이드 화합물을 매개로 하여 가교결합된 것일 수 있다.
상기 알데하이드 화합물은 글리옥살(glyoxal), 폴리 글리옥살(polyglyoxal), 포름 알데하이드(formaldehyde), 피루브 알데하이드(pyruvaldehyde), 말론 알데하이드(malonaldehyde), 숙신 알데하이드(succinaldehyde) 또는 이들의 조합을 포함할 수 있다.
상기 가교결합된 히드록시알킬알킬셀룰로오스는 20~30중량%의 알콕실기 치환도 및 1~10중량%(예를 들어, 5~10중량%)의 히드록시알콕실기 치환도를 가질 수 있다.
상기 가교결합된 히드록시알킬셀룰로오스는 45~75중량%의 히드록시알콕실기 치환도를 가질 수 있다.
상기 증점제 조성물의 2중량% 수용액은, 브룩필드 점도계를 사용하여 20℃ 및 20rpm에서 측정된 점도가 1,000~70,000cps일 수 있다.
상기 증점제 조성물에서, 상기 가교결합된 히드록시알킬알킬셀룰로오스의 함량(WHPEMC)과 상기 가교결합된 히드록시알킬셀룰로오스의 함량(WHEC)의 비율(WHPEMC:WHEC)은 50~90중량부:50~10중량부일 수 있다.
상기 가교결합된 히드록시알킬알킬셀룰로오스 및 상기 가교결합된 히드록시알킬셀룰로오스는 각각 0.01~5중량%의 알데하이드 화합물 모이어티를 포함할 수 있다.
본 발명의 다른 측면은,
상기 증점제 조성물을 포함하는 접착제를 제공한다.
상기 접착제는 상기 증점제 조성물을 0.1~1.0중량%의 비율로 포함할 수 있다.
상기 접착제는 라텍스계 타일 접착제일 수 있다.
본 발명의 일 구현예에 따른 증점제 조성물은 수분산성 및 내생분해성이 우수하며, 작업성 및 처짐 저항성이 우수하면서도 저장 안정성이 향상된 접착제를 제공할 수 있다.
본 명세서에서, 가교결합된 셀룰로오스 에테르의 알콕실기의 치환도, 히드록시알콕실기의 치환도 및 기타 치환기의 치환도는 하기 수학식 1에 따라 계산될 수 있다.
[수학식 1]
특정 치환기의 치환도(중량%)=특정 치환기의 총중량/가교결합된 셀룰로오스 에테르의 총중량×100
또한 본 명세서에서, 가교결합된 셀룰로오스 에테르 중의 알데하이드 화합물 모이어티의 함량은 하기 수학식 2에 따라 계산될 수 있다.
[수학식 2]
알데하이드 화합물 모이어티의 함량(중량%)=알데하이드 화합물 모이어티의 총중량/가교결합된 셀룰로오스 에테르의 총중량×100
이하에서는 본 발명의 일 구현예에 따른 증점제 조성물 및 이를 포함하는 접착제를 상세히 설명한다.
상기 증점제 조성물은 2종 이상의 가교결합된 셀룰로오스 에테르를 포함한다. 본 명세서에서, 「셀룰로오스 에테르」는 셀룰로오스 에테르 자체뿐만 아니라 셀룰로오스 에테르 중의 수소가 다른 치환기로 치환된 셀룰로오스 에테르 유도체를 포함한다.
상기 증점제 조성물은 수용성일 수 있다.
상기 가교결합된 셀룰로오스 에테르는 가교결합되지 않은 셀룰로오스 에테르에 비해 물에 용해되는 시간이 길 수 있다. 이에 따라, 상기 가교결합된 셀룰로오스 에테르는, 물에 용해될 경우, 상기 가교결합되지 않은 셀룰로오스 에테르에 비해 물에 더욱 균일하게 분산된 후 용해되어 수중에 균일하게 분포될 수 있다.
상기 증점제 조성물은 가교결합된 히드록시알킬알킬셀룰로오스 및 가교결합된 히드록시알킬셀룰로오스를 포함할 수 있다.
상기 증점제 조성물은 가교결합된 히드록시프로필메틸셀룰로오스 및 가교결합된 히드록시에틸메틸셀룰로오스 중 적어도 1종, 및 가교결합된 히드록시에틸셀룰로오스를 포함할 수 있다.
상기 가교결합된 히드록시알킬알킬셀룰로오스는 이를 포함하는 접착제의 작업성 및 보수성을 향상시키고, 외관을 개선시키는 역할을 수행한다.
상기 가교결합된 히드록시알킬알킬셀룰로오스는 수용성이며, 히드록시알킬알킬셀룰로오스가 알데하이드 화합물을 매개로 하여 가교결합된 것일 수 있다. 즉, 상기 가교결합된 히드록시알킬알킬셀룰로오스는 알데하이드 화합물을 사용하여 히드록시알킬알킬셀룰로오스를 화학적으로 개질시킴으로써 형성될 수 있다.
상기 가교결합된 히드록시알킬셀룰로오스는 이를 포함하는 접착제의 공기 함량을 감소시키고, 저장 안정성 및 처짐 저항성을 향상시키는 역할을 수행한다.
상기 가교결합된 히드록시알킬셀룰로오스는 수용성이며, 히드록시알킬셀룰로오스가 알데하이드 화합물을 매개로 하여 가교결합된 것일 수 있다. 즉, 상기 가교결합된 히드록시알킬셀룰로오스는 알데하이드 화합물을 사용하여 히드록시알킬셀룰로오스를 화학적으로 개질시킴으로써 형성될 수 있다.
상기 히드록시알킬알킬셀룰로오스 및 상기 히드록시알킬셀룰로오스와 같은 셀룰로오스 에테르의 가교결합 방법으로는 합성후 분쇄 및 건조되기 전의 젖어있는 상태의 셀룰로오스 에테르에 알데하이드 화합물을 첨가하여 열처리한 후 분쇄하는 방법, 분쇄 및 건조된 분말 상태의 셀룰로오스 에테르에 액상의 알데하이드 화합물을 첨가하여 열처리하는 방법 등이 있다. 상기 젖어있는 상태의 셀룰로오스 에테르를 가교결합하는 방법의 일례로는 상기 젖어있는 상태의 셀룰로오스 에테르를 고속으로 회전시키면서 액상의 알데하이드 화합물을 상기 회전하는 셀룰로오스 에테르에 스프레이로 분사한 후 열처리한 다음 분쇄하는 방법을 들 수 있다.
상기 알데하이드 화합물은 글리옥살(glyoxal), 폴리 글리옥살(polyglyoxal), 포름 알데하이드(formaldehyde), 피루브 알데하이드(pyruvaldehyde), 말론 알데하이드(malonaldehyde), 숙신 알데하이드(succinaldehyde) 또는 이들의 조합을 포함할 수 있다.
상기 가교결합된 히드록시알킬알킬셀룰로오스는 20~30중량%의 알콕실기 치환도 및 1~10중량%의 히드록시알콕실기 치환도를 가질 수 있다.
상기 가교결합된 히드록시프로필메틸셀룰로오스는 20~30중량%의 메톡실기 치환도 및 1~10중량%의 히드록시프로폭실기 치환도를 가질 수 있다.
상기 가교결합된 히드록시에틸메틸셀룰로오스는 20~30중량%의 메톡실기 치환도 및 5~10중량%의 히드록시에톡실기 치환도를 가질 수 있다.
상기 가교결합된 히드록시알킬셀룰로오스는 45~75중량%의 히드록시알콕실기 치환도를 가질 수 있다.
상기 증점제 조성물의 2중량% 수용액은, 브룩필드 점도계를 사용하여 20℃ 및 20rpm에서 측정된 점도가 1,000~70,000cps(centipoises) 또는 mPa·s일 수 있다. 상기 증점제 조성물의 수용액의 점도가 상기 범위이내이면, 상기 증점제 조성물의 수분산성이 개선되어 작업성이 우수한 접착제를 얻을 수 있다.
상기 증점제 조성물에서, 상기 가교결합된 히드록시알킬알킬셀룰로오스의 함량(WHPEMC)과 상기 가교결합된 히드록시알킬셀룰로오스의 함량(WHEC)의 비율(WHPEMC:WHEC)은 50~90중량부:50~10중량부일 수 있다. 상기 비율(WHPEMC:WHEC)이 상기 범위이내이면, 수분산성 및 내생분해성이 우수한 증점제 조성물, 및 작업성과 처짐 저항성이 우수하면서도 저장 안정성이 향상된 접착제를 얻을 수 있다.
상기 가교결합된 히드록시알킬알킬셀룰로오스 및 상기 가교결합된 히드록시알킬셀룰로오스는 각각 0.01~5중량%의 알데하이드 화합물 모이어티를 포함할 수 있다. 상기 가교결합된 히드록시알킬알킬셀룰로오스 및 상기 가교결합된 히드록시알킬셀룰로오스 중 상기 알데하이드 화합물 모이어티의 함량이 각각 상기 범위이내이면, 제조비용이 지나치게 높지 않으면서도 상업적으로 이용가능한 증점제 조성물, 및 미끄럼 저항성, 작업성 및 오픈타임과 같은 성능이 우수한 접착제를 얻을 수 있다.
상기 가교결합된 히드록시프로필메틸셀룰로오스, 상기 가교결합된 히드록시에틸메틸셀룰로오스 및 상기 가교결합된 히드록시에틸셀룰로오스는 각각 0.01~5중량%의 알데하이드 화합물 모이어티를 포함할 수 있다.
상기 접착제는 전술한 증점제 조성물을 포함한다.
상기 접착제는 아크릴계 에멀젼 5~25중량부, 전술한 증점제 조성물 0.1~1.0중량부(예를 들어, 0.3~0.7중량부), 기타 증점제 0.5~3중량부, 처짐 저항성 개선제 0.1~1중량부, 방부제 0.1~1중량부, 동결방지제 0.1~2중량부, 소포제 0.1~2중량부, 충전제 40~80중량부 및 물 5~20중량부를 포함할 수 있다.
상기 아크릴계 에멀젼은 45~80중량%의 아크릴계 수지를 포함할 수 있다. 상기 아크릴계 수지는 상기 접착제에서 바인더로 작용할 수 있다. 본 명세서에서, 「아크릴계 수지」란 아크릴계 단량체의 단중합체, 아크릴계 단량체와 다른 공단량체의 공중합체, 또는 이들의 조합을 의미한다.
상기 아크릴계 에멀젼은 폴리비닐알코올계 물질의 존재하에 아크릴계 단량체 조성물을 수성 매질(예를 들어, 물) 중에서 유화중합시켜 제조된 것일 수 있다.
상기 폴리비닐알코올계 물질은 술폰산 변성 폴리비닐알코올, 카르복실산 변성 폴리비닐알코올 또는 이들의 조합과 같은 음이온 변성 폴리비닐알코올을 포함할 수 있다.
상기 아크릴계 단량체 조성물은 아크릴계 단량체를 포함할 수 있다.
또한, 상기 아크릴계 단량체 조성물은 기타 성분을 추가로 포함할 수 있다.
상기 아크릴계 단량체는 에틸아크릴레이트, 에틸메타크릴레이트, 메틸아크릴레이트, 메틸메타크릴레이트, 프로필아크릴레이트, 프로필메타크릴레이트, 부틸아크릴레이트, 부틸메타크릴레이트, 2-에틸헥실아크릴레이트, 2-에틸헥실메타크릴레이트, 시클로헥실메타크릴레이트, 시클로헥실아크릴레이트, 아크릴산알콕시에틸 또는 이들의 조합을 포함할 수 있다.
상기 기타 성분은 상기 아크릴계 단량체와 공중합할 수 있는 단량체(예를 들어, 디비닐벤젠, 디비닐아디페이트, 에틸렌글리콜디(메타)아크릴레이트, 디에틸렌글리콜디(메타)아크릴레이트); 수용성 올리고머(예를 들어, 2-메타크릴아미드-2-메틸프로판술폰산 공중합체, 메타크릴산나트륨-4-스티렌설포네이트 공중합체, 폴리비닐피롤리돈, 폴리(메타)아크릴산염); 중합개시제(예를 들어, 과황산칼륨, 과황산나트륨, 과황산암모늄, 과산화수소); 중합조정제(예를 들어, 메탄올, 에탄올, 프로판올, 아세톤, 도데실 머캅탄); 유화제(예를 들어, 소듐 라우릴 설페이트) 및 이들의 조합을 포함할 수 있다.
상기 기타 증점제는 무기 증점제, 셀룰로오스 증점제, 아크릴계 증점제, 우레탄계 증점제 또는 이들의 조합을 포함할 수 있다.
상기 무기 증점제는 점토, 고령토(kaolin), 벤토나이트 (bentonite), 납석 (pyropyllite), 활석 (talc), 도석 (porcellanite) 또는 이들의 조합을 포함할 수 있다.
상기 셀룰로오스 증점제는 알데하이드 화합물을 사용하여 화학적으로 개질되지 않은 셀룰로오스 에테르(예를 들어, 히드록시에틸셀룰로오스)일 수 있다.
상기 아크릴계 증점제는 Rohm & Haas의 Acrysol™ RM825; Ashland Aqualon Functional Ingredients at Paint & Coatings의 Aquaflow™ NLS 200, NLS 210, NLS 300, NLS 300 BC; Rockwood Specialties (Singapore) Pte. Limited의 OPTIFLO?HV80; 또는 이들의 조합을 포함할 수 있다.
상기 우레탄계 증점제는 Rohm & Haas의 Acrysol™ RM2020; Asahi Denka Co., Ltd.의 ADEKANOL UH-530; Rockwood Specialties (Singapore) Pte. Limited의 OPTIFLO®2600, M 2600-VF; 또는 이들의 조합을 포함할 수 있다.
상기 처짐 저항성 개선제는 셀룰로오스 섬유를 포함할 수 있다.
상기 방부제는 메탄티올, 에탄티올, 1-프로판티올, 2-프로판티올, 부탄티올, tert-부틸 머캅탄, 펜탄티올, 코엔자임 A, 글루타티온, 시스테인, 2-머캅토에탄올, 디티오에리쓰리톨, 2-머캅토인돌, 트랜스글루타미나제 또는 이들의 조합을 포함할 수 있다.
상기 동결방지제는 에틸렌글리콜, 프로필렌글리콜, 염화나트륨, 염화칼슘 또는 이들의 조합을 포함할 수 있다.
상기 소포제는 디메틸폴리실록산, 실리콘, 실리카, 소르비탄 모노스테아레이트, 실리콘 수지, 데카논산, 라우르산, 미리스트산, 팔미트산, 스테아르산, 올레산, 미네랄 오일, 옥시스테아린 또는 이들의 조합을 포함할 수 있다.
상기 충전제는 백악(chalk), 탄산칼슘, 규사 또는 이들의 조합을 포함할 수 있다. 이러한 충전제는 상기 접착제의 건조시간을 단축시키며, 작업성을 개선하는 역할을 수행한다.
상기 접착제는 상기 증점제 조성물을 0.1~1.0중량%(예를 들어, 0.3~0.7중량%)의 비율로 포함할 수 있다. 상기 증점제 조성물의 함량이 상기 범위이내이면, 우수한 수분산성 및 우수한 내생분해성을 갖는 접착제를 얻을 수 있다.
상기 접착제는 라텍스계 타일 접착제(latex based tile adhesive)일 수 있다. 본 명세서에서, 「라텍스계 타일 접착제」란 타일 부착용 접착제로서, 라텍스를 바인더로 포함하는 접착제를 의미한다.
한편, 상기 접착제를 기판의 표면에 도포한 후 건조하여 도막을 형성할 수 있다.
　이하, 실시예들을 들어 본 발명에 관하여 더욱 상세히 설명하지만, 본 발명이 이러한 실시예들에 한정되는 것은 아니다.
실시예
실시예 1~5 및 비교예 1~6
(증점제 조성물의 제조)
가교결합된 히드록시프로필메틸셀룰로오스(cl-HPMC), 가교결합된 히드록시에틸메틸셀룰로오스(cl-HEMC), 가교결합된 히드록시에틸셀룰로오스(cl-HEC) 및 폴리아크릴아미드(PAAm)를 하기 표 1에 나타낸 비율로 혼합하여 증점제 조성물을 제조하였다. 여기서, 상기 가교결합된 히드록시프로필메틸셀룰로오스(cl-HPMC), 상기 가교결합된 히드록시에틸메틸셀룰로오스(cl-HEMC) 및 상기 가교결합된 히드록시에틸셀룰로오스(cl-HEC)는 각각 히드록시프로필메틸셀룰로오스, 히드록시에틸메틸셀룰로오스 및 히드록시에틸셀룰로오스를 글리옥살로 화학적으로 개질시킴으로써 형성된 것이다.
함량(중량부)
cl-HPMC*1 cl-HEMC*2 cl-HEC*3 PAAm*4
비교예 1 100 0 0 0
비교예 2 0 0 100 0
비교예 3 95 0 0 5
비교예 4 30 0 70 0
비교예 5 40 0 60 0
비교예 6 95 0 5 0
실시예 1 50 0 50 0
실시예 2 70 0 30 0
실시예 3 90 0 10 0
실시예 4 0 50 50 0
실시예 5 0 70 30 0
*1: 삼성정밀화학의 메셀로스 PMB-30US, 브룩필드 점도계로 20℃ 및 20rpm 조건하에서 측정한 2중량% 수용액의 점도: 30,000cps, 글리옥살 모이어티의 함량: 약 1.0중량%, 메톡실기 치환도: 22~30중량%, 히드록시프로폭실기 치환도: 4~10중량%
*2: 삼성정밀화학의 메셀로스 EMB-30US, 브룩필드 점도계로 20℃ 및 20rpm 조건하에서 측정한 2중량% 수용액의 점도: 30,000cps, 글리옥살 모이어티의 함량: 약 1.0중량%, 메톡실기 치환도: 22~28중량%, 히드록시에톡실기 치환도: 4~10중량%
*3: 삼성정밀화학의 헤셀로스 B100K, 브룩필드 점도계로 25℃ 및 30rpm 조건하에서 측정한 1중량% 수용액의 점도: 4,000cps, 글리옥살 모이어티의 함량: 약 1.0중량%, 히드록시에톡실기 치환도: 60중량%
*4: OCI-SNF의 AF-330PL, 브룩필드 점도계로 20℃ 및 20rpm 조건하에서 측정한 2중량% 수용액의 점도: 5,000cps.
(접착제의 제조)
먼저, 혼합용기에 물 9.4중량부, 아크릴계 에멀젼(BASF, Acronal®S559, 아크릴계 수지의 함량 50중량%) 20중량부, 점토(BASF, GEL B) 1.2중량부, 셀룰로오스 섬유 0.5중량부, 방부제(Troy chemical corp., Troysan 174) 0.2중량부, 프로필렌글리콜 1.2중량부, 소포제(313K, 산노프코) 0.2중량부, 탄산칼슘(Omya, NAC270) 66중량부 및 상기 제조된 증점제 조성물 0.4중량부를 투입하여 10분간 혼합하였다. 결과로서, 접착제를 얻었다.
평가예
평가예 1: 증점제 조성물의 물의 물성 평가
상기 실시예 1~5 및 비교예 1~6에서 제조된 증점제 조성물의 물성을 하기와 같은 방법으로 평가하여, 그 결과를 하기 표 2에 나타내었다.
(수분산성의 평가)
상기 각 증점제 조성물을 pH 7의 수도물에 투입하였다. 상기 각 증점제 조성물이 상기 수도물에 투입된 시점부터 상기 수도물의 표면에 남아있지 않고 모두 가라앉을 때까지 소요되는 시간을 측정하여, 그 결과를 하기 표 2에 나타내었다. 상기 시간이 짧을수록 수분산성이 우수한 것을 의미한다.
(내생분해성(biostability)의 평가)
상기 각 증점제 조성물을 pH 7의 수도물에 각각 투입하여 2중량%의 농도를 갖는 수용액을 제조하였다. 이후, 상기 각 증점제 조성물 수용액의 점도를 브라벤더 점도측정기(모델명: Viscograph- E)로 측정하였다. 이후, 상기 제조된 각 증점제 조성물 수용액에 0.1중량%의 효소 수용액(Aldrich, Aspergillus cellulase) 1ml를 투입하여, 혼합액을 얻었다. 이후, 상기 각 혼합액을 20℃의 항온 수조에서 1시간 동안 교반하였다. 이후, 상기 각 혼합액의 점도를 브라벤더 점도측정기(모델명: Viscograph- E)로 측정하였다. 이후, 하기 수학식 3에 따라 점도 보유율을 계산하여, 그 결과를 하기 표 2에 나타내었다. 점도 보유율이 높을수록 내생분해성이 우수한 것을 의미한다.
[수학식 3]
점도 보유율(%)=내생분해성(%)=(효소 투입후의 점도)/(효소 투입전의 점도)×100
수분산성(초) 내생분해성(%)
비교예 1 40 20
비교예 2 20 75
비교예 3 55 15
비교예 4 14 60
비교예 5 20 55
비교예 6 40 23
실시예 1 17 45
실시예 2 20 40
실시예 3 38 40
실시예 4 20 40
실시예 5 30 40
상기 표 2를 참조하면, 실시예 1~5, 비교예 2, 비교예 4 및 비교예 5에서 제조된 증점제 조성물은 수분산성 및 내생분해성이 모두 우수한 반면에, 비교예 1, 3 및 6에서 제조된 증점제 조성물은 수분산성 및 내생분해성 중 적어도 하나가 열악한 것으로 나타났다.
평가예 2: 접착제의 물성 평가
상기 실시예 1~5 및 비교예 1~6에서 제조된 접착제의 물성을 하기와 같은 방법으로 평가하여, 그 결과를 하기 표 3에 나타내었다.
(저장 안정성의 평가)
상기 각 접착제를 실온(약 25℃)에서 2개월 동안 저장하였다. 이후, 상기 각 접착제의 외관을 관찰하여 저장 안정성을 하기와 같이 4단계로 평가하였다. 이 경우, 층분리의 발생여부, 층분리의 정도, 곰팡이의 발생여부, 곰팡이의 발생 정도 및 점도 변화 정도를 주요 평가기준으로 고려하였다.
- ◎: 우수(excellent)
- ○: 양호(good)
- △: 보통(normal)
- ×: 열악(poor)
(처짐 저항성의 평가)
Rheometer(TA Instrument, AR-G2)(측정 조건: 40mm plate disk, 1000㎛ gap size, 23℃, 0.0001~10sec-1의 전단속도)를 이용하여 상기 각 접착제의 전단속도(shear rate)-점도 곡선을 얻었다. 이후, 상기 각 접착제의 처짐 저항성을 비교예 3의 전단 속도-점도 곡선의 높이와 비교하여 하기와 같이 4단계로 평가하였다.
- ◎: 우수(excellent)
- ○: 양호(good)
- △: 보통(normal)
- ×: 열악(poor)
(작업성의 평가)
상기 각 접착제의 표면 윤기와 부드러움(creaminess), 상기 각 접착제를 고무주걱으로 떠낼 때의 무게감, 및 상기 각 접착제를 석고보드에 도포할 때의 저항력을 주요 평가기준으로 하여 상기 각 접착제의 작업성을 하기와 같이 4단계로 평가하였다.
- ◎: 우수(excellent)
- ○: 양호(good)
- △: 보통(normal)
- ×: 열악(poor)
저장 안정성 처짐 저항성 작업성
비교예 1 △ △ ◎
비교예 2 ◎ ◎ ×
비교예 3 × ○ ○
비교예 4 ◎ ◎ ×
비교예 5 ○ ○ ×
비교예 6 △ △ ◎
실시예 1 ○ ○ △
실시예 2 ○ ○ ◎
실시예 3 △ ○ ◎
실시예 4 ○ ◎ △
실시예 5 ○ ○ ○
상기 표 3을 참조하면, 실시예 1~5, 비교예 1 및 비교예 6에서 제조된 접착제는 저장 안정성, 처짐 저항성 및 작업성이 모두 보통 이상인 것으로 나타났다. 반면에, 비교예 2~5에서 제조된 접착제는 저장 안정성, 처짐 저항성 및 작업성 중 적어도 하나의 특성이 열악한 것으로 나타났다.
본 발명은 실시예를 참고로 설명되었으나 이는 예시적인 것에 불과하며, 본 기술 분야의 통상의 지식을 가진 자라면 이로부터 다양한 변형 및 균등한 다른 실시예가 가능하다는 점을 이해할 것이다. 따라서, 본 발명의 진정한 기술적 보호 범위는 첨부된 특허청구범위의 기술적 사상에 의하여 정해져야 할 것이다.

Claims (6)

  1. 가교결합된 히드록시알킬알킬셀룰로오스; 및
    가교결합된 히드록시알킬셀룰로오스를 포함하는 2종 이상의 가교결합된 셀룰로오스 에테르를 포함하고,
    상기 가교결합된 히드록시알킬알킬셀룰로오스 및 상기 가교결합된 히드록시알킬셀룰로오스는 각각 히드록시알킬알킬셀룰로오스 및 히드록시알킬셀룰로오스가 알데하이드 화합물을 매개로 하여 가교결합된 것이고,
    상기 가교결합된 히드록시알킬알킬셀룰로오스의 함량(WHPEMC)과 상기 가교결합된 히드록시알킬셀룰로오스의 함량(WHEC)의 비율(WHPEMC:WHEC)은 70~90중량부:30~10중량부인 증점제 조성물.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 가교결합된 히드록시알킬알킬셀룰로오스 및 상기 가교결합된 히드록시알킬셀룰로오스는 각각 0.01~5중량%의 알데하이드 화합물 모이어티를 포함하고,
    상기 가교결합된 히드록시알킬알킬셀룰로오스는 가교결합된 히드록시프로필메틸셀룰로오스 및 가교결합된 히드록시에틸메틸셀룰로오스 중 적어도 1종을 포함하고,
    상기 가교결합된 히드록시알킬셀룰로오스는 가교결합된 히드록시에틸셀룰로오스를 포함하는 증점제 조성물.
  3. 제2항에 있어서,
    상기 알데하이드 화합물은 글리옥살(glyoxal), 폴리 글리옥살(polyglyoxal), 포름 알데하이드(formaldehyde), 피루브 알데하이드(pyruvaldehyde), 말론 알데하이드(malonaldehyde), 숙신 알데하이드(succinaldehyde) 또는 이들의 조합을 포함하는 증점제 조성물.
  4. 제2항에 있어서,
    상기 가교결합된 히드록시프로필메틸셀룰로오스는 20~30중량%의 메톡실기 치환도 및 1~10중량%의 히드록시프로폭실기 치환도를 가지며, 상기 가교결합된 히드록시에틸메틸셀룰로오스는 20~30중량%의 메톡실기 치환도 및 5~10중량%의 히드록시에톡실기 치환도를 가지며, 상기 가교결합된 히드록시에틸셀룰로오스는 45~75중량%의 히드록시에톡실기 치환도를 갖는 증점제 조성물.
  5. 삭제
  6. 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 따른 증점제 조성물을 0.1~1.0중량%의 비율로 포함하는 라텍스계 타일 접착제.
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