CN106986945A - 速溶纤维素醚的制备方法 - Google Patents

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张双剑
滕鲲
李盼盼
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    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08B—POLYSACCHARIDES; DERIVATIVES THEREOF
    • C08B11/00—Preparation of cellulose ethers
    • C08B11/02—Alkyl or cycloalkyl ethers
    • C08B11/04—Alkyl or cycloalkyl ethers with substituted hydrocarbon radicals
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Abstract

本发明涉及速溶纤维素醚的制备方法，将羟丙基甲基纤维素醚然后将物料压入回收釜，用95℃以上的软水将溶剂置换回收，回收完后，通过离心机将物料与软水分离，物料进入无轴螺旋输送器，此时将按1:7的比例配备的5‑羟基‑1,3‑苯二醛，通过喷枪喷淋至绞龙内的物料，通过无轴螺旋的搅拌达到交联的目的，然后物料再有无轴螺旋输送至闪蒸干燥机，干燥后得到最终的产品，速溶羟丙基甲基纤维素醚。本发明工艺制备的速溶纤维素醚与传统工艺制备的纤维素醚相比，从实际的溶解时间上就可以明显的提高了工作效率。

Description

速溶纤维素醚的制备方法
技术领域
本发明属于高分子材料精细化工领域，尤其是涉及速溶型纤维素醚的制备与应用。
背景技术
随着我国国民经济的发展，速溶纤维素醚的用途越来越广，年需求量不断增加。可作为乳化剂、增稠剂、分散剂、稳定剂、上浆剂、成膜剂、保水剂等，应用在石油、纺织、日化、卷烟、造纸、建筑、食品、医药等工业领域。
传统的纤维素醚生产工艺是：将纤维素精制棉用氢氧化钠在一定的条件下进行碱化生成纤维素钠，再由环氧丙烷或环氧乙烷、氯甲烷进行醚化在一定条件下反应生成纤维素醚，再通过中和、回收溶剂、洗涤、干燥、粉碎最终得到粉末的成品。这种工艺存在的不足是：生产出来的纤维素醚在实际应用中分散效果不好，容易抱团，溶解慢，严重的束约了应用领域，如在建材膏状腻子中，用水溶解时抱团难溶，无法正常使用。现有技术中，有的加入乙二醛，虽然能够在冷水中溶解，然而效果并不理想，加大了施工难度及其施工时间。
发明内容
本发明的目的是解决现有纤维素醚不易溶解、容易抱团和分散效果差的技术问题，提供一种速溶纤维素醚的制备方法。
为达到上述目的，本发明工艺包括将纤维素精制棉用氢氧化钠进行碱化生成纤维素钠，再由环氧丙烷或环氧乙烷、氯甲烷进行醚化反应生成纤维素醚，再通过中和、回收溶剂、洗涤和干燥工序，其特征在于，在洗涤离心后，物料在通过无轴绞龙进入干燥的过程中，在无轴绞龙内喷入交联剂5-羟基-1,3-苯二醛100公斤，使其充分搅拌，再进入闪蒸干燥机，用乙二醛的醛基（-CHO）将纤维素醚的羰基化合物转变为缩醛，反应完成后，得到速溶基纤维素醚；
喷入交联剂5-羟基-1,3-苯二醛后，其他工艺没有发生任何的改变
所述的交联剂5-羟基-1,3-苯二醛是由高纯度35%的5-羟基-1,3-苯二醛与经过树脂交换后，将自来水中的钙、镁等离子置换掉硬度小于0.03g/l的软水按照1：6的比例混合搅拌而成的。
本发明制备的速溶羟丙基甲基纤维素醚在制备过程中引入了醛基，醛和铜里都含有羰基，羰基是相当活泼的集团，尤其是醛对碱极为敏感，而且很容易被氧化，但缩醛相当于胞二醚，因此比较稳定。缩醛能被水解为原来的羰基化合物，即当分子中羰基与其它官能团共存时，只希望其它官能团反应，而不希望羰基受影响，则可将羰基化合物转变为缩醛，反应完成后，再将其水解。达到溶解时不抱团，分散快，溶解快，经过检测各项性能指标均达到国标要求，解决了实际应用中的束约，扩大了应用的领域，比如在膏状腻子中的应用、在建筑胶水中的应用，分散度为100%。
为了进一步证明本发明工艺的优点，将本发明工艺制备的速溶纤维素醚与传统工艺制备的纤维素醚在加入乙二醛在同等条件下进行对比试验，发现本发明速溶羟丙基甲基纤维素醚在冷水立刻分散，在10分钟时间内就可以溶解增稠，付诸于应用；而传统的羟丙基甲基纤维素醚在在加入乙二醛冷水在不断的搅拌下需1小时才能溶解增稠，付诸于应用。从实际的溶解时间上就可以明显的提高了工作效率。
具体实施方式
下面结合详细工艺进一步说明本发明的技术方案。
将反应溶剂介质（甲苯87%，异丙醇13%的含量）用泵打入反应釜，将氢氧化钠投入釜内，升温至70℃，将碱溶解，然后降温至25-30℃，投入精制棉粉，在25-30℃的条件下，碱化2小时，生成纤维素钠，碱化完成后，加入醚化剂环氧丙烷、氯甲烷，在25-30℃的条件下恒温反应30分钟，使其醚化剂充分搅拌均匀，然后升温至54±1℃，恒温反应1小时，然后立刻升温至80℃，恒温反应2小时反应结束，降温至50℃加入一定量的醋酸中和调节PH值5-7之间，然后将物料压入回收釜，用95℃以上的软水将溶剂置换回收，回收完后，通过离心机将物料与软水分离，物料进入无轴螺旋输送器，此时将按1:6的比例配备的5-羟基-1,3-苯二醛，通过喷枪喷淋至绞龙内的物料，通过无轴螺旋的搅拌达到交联的目的，然后物料再有无轴螺旋输送至闪蒸干燥机，干燥后得到最终的产品，速溶羟丙基甲基纤维素醚。

Claims (1)

1.速溶纤维素醚的制备方法，其特征在于：将反应溶剂介质甲苯87%、异丙醇13%的含量用泵打入反应釜，将氢氧化钠投入釜内，升温至70℃，将碱溶解，然后降温至25-30℃，投入精制棉粉，在25-30℃的条件下，碱化2小时，生成纤维素钠，碱化完成后，加入醚化剂环氧丙烷、氯甲烷，在25-30℃的条件下恒温反应30分钟，使其醚化剂充分搅拌均匀，然后升温至54±1℃，恒温反应1小时，然后立刻升温至80℃，恒温反应2小时反应结束，降温至50℃加入一定量的醋酸中和调节PH值5-7之间，然后将物料压入回收釜，用95℃以上的软水将溶剂置换回收，回收完后，通过离心机将物料与软水分离，物料进入无轴螺旋输送器，此时将按1:6的比例配备的5-羟基-1,3-苯二醛，通过喷枪喷淋至绞龙内的物料，通过无轴螺旋的搅拌达到交联的目的，然后物料再有无轴螺旋输送至闪蒸干燥机，干燥后得到最终的产品，速溶羟丙基甲基纤维素醚。
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