CN115160445A - 一种羧甲基纤维素及其制备工艺 - Google Patents
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Abstract
本申请涉及羧甲基纤维素的制备技术领域,具体公开了一种羧甲基纤维素及其制备工艺。本申请的羧甲基纤维素的制备工艺,包括如下步骤:将废旧棉纤维经过酶处理,即得处理后的废旧棉纤维;将处理后的废旧棉纤维、氢氧化钠水溶液、乙醇、降黏剂混合,得到碱纤维素;碱化温度为12‑20℃;将碱纤维素中加入醚化剂进行醚化反应,得到半成品;将半成品进行清洗、烘干、粉碎,即得。本申请制得的羧甲基纤维素成本较低,且粘度较稳定。
Description
技术领域
本申请涉及羧甲基纤维素的制备技术领域,更具体地说,它涉及一种羧甲基纤维素及其制备工艺。
背景技术
羧甲基纤维素广泛应用于日用化学工业、纺织工业、造纸工业及油田开采等领域,羧甲基纤维素主要用于纸和纸板的涂布加工,并作为涂料的流变性控制剂、保水剂、成膜剂等。
羧甲基纤维素的生产方法主要分为两类:水酶法和溶媒法,水酶法在碱化和醚化过程均以水为介质,水酶法投资少,主要用来生产用于洗涤工业、纺织上浆和石油工业等领域的较低纯度的羧甲基纤维素产品,溶媒法在碱化和醚化过程均以有机溶剂为反应介质。溶媒法工序少,生产周期短,但成本较高,一般用于生产中高纯度羧甲基纤维素产品。
现有的羧甲基纤维素在制备过程中一般采用溶媒法捏合工艺:将纤维放入捏合机中,加入有机溶剂及烧碱,经碱化制得碱纤维素,然后加入醚化剂进行醚化反应,产物经过洗涤、干燥、粉碎即得。
现有技术的羧甲基纤维素在制备过程中存在半纤维素,半纤维素在碱化过程中溶解,从而在醚化时与醚化剂反应,从而降低了醚化剂的利用率,进而影响了羧甲基纤维素的粘度。
发明内容
为了在提高醚化剂的利用率同时降低对羧甲基纤维素粘度的影响,本申请提供一种羧甲基纤维素及其制备工艺。
第一方面,本申请提供一种羧甲基纤维素的制备工艺,采用如下的技术方案:一种羧甲基纤维素的制备工艺,其特征在于,包括如下步骤:
(1)废旧棉纤维的预处理:将废旧棉纤维经过酶处理,即得处理后的废旧棉纤维;
(2)碱纤维素制备:将处理后的废旧棉纤维、氢氧化钠水溶液、乙醇、降黏剂按质量比1:(1-2):(2-3):(0.2-0.4)混合,得到碱纤维素;所述碱化温度为12-20℃;
(3)醚化反应:将步骤(2)制得的碱纤维素中加入醚化剂进行醚化反应,得到半成品;
(4)羧甲基纤维素制备:将步骤(3)中得到的半成品进行清洗、烘干、粉碎,即得。
通过采用上述技术方案,本申请通过采用废旧棉纤维,从而降低羧甲基纤维素的制备成本,同时对废旧棉纤维进行处理,减少废旧棉纤维中的半纤维素,同时不影响废旧棉纤维中纤维素的含量,从而提高废旧棉纤维中碱纤维素的含量,进而提高醚化剂的利用率,调整废旧棉纤维的碱化温度,碱纤维素的形成是一个放热反应,降低碱化温度,能够提高碱纤维素的形成同时抑制碱纤维素的水解,但同时,降低半纤维素的溶解,处于12-20℃的碱化温度时,碱纤维素水解量较少,半纤维素溶解含量较高,从而提高醚化剂的利用率。
优选的,所述废旧棉纤维经过降黏处理,所述降黏处理的处理工艺,包括如下步骤:将废旧棉纤维撕成小片,并进行水分平衡处理,将废旧棉纤维加入药液中,废旧棉纤维与药液的质量比为1:(35-40),所述药液主要由如下重量份数的原料制成:水20-30份、氢氧化钠5-10份、氯化钾1-2份。
通过采用上述技术方案,氢氧化钠便于使得废旧棉纤维处在碱性条件下会受到侵蚀然后出现降解的情况,降低废旧棉纤维的聚合度,同时,本申请发明人发现向药液中加入氯化钾,氯化钾的加入便于向药液中提供钾离子,钾离子便于与氢氧化钠共同配合后,废旧棉纤维纤维素的降解程度更强,便于进一步降低废旧棉纤维的聚合度,从而降低制得的羧甲基纤维素的粘度。
优选的,所述步骤(3)中废旧棉纤维的醚化温度为先升温至20-30℃,保持1-2h,升温速率为3-5℃/min,升温至40-50℃,保持10-15min,升温速率为5-8℃/min,降温至35-40℃,降温速率为5-8℃/min,反应2-3h,升温至65-70℃/min,保持3-4h,升温速率为3-4℃/min。
通过采用上述技术方案,本申请的醚化温度呈现一定的规律,先低温一段时间,然后缓慢升温,随后,适当降低温度,反应初期,醚化剂与游离碱反应,制得氯乙酸钠,氯乙酸钠在当前温度下溶解并向碱纤维素中渗透,从而提高醚化效率和反应均匀性,醚化后期,由于碱性纤维素的减少,为了提高反应速率,因此提高反应温度,随后降低反应温度,便于延长后期的醚化时间,从而有效提高羧甲基纤维素的醚化度,进而提高醚化剂的利用率,同时,降低羧甲基纤维素的粘度。
优选的,所述废旧棉纤维先经过提取剂处理,再进行酶处理,所述提取剂处理的处理工艺,包括如下步骤:将提取剂与废旧棉纤维混合,并进行离心,所述提取剂由N-甲基吗啉-N-氧化物、水按质量比(70-80):(20-30)组成,所述提取剂与废旧棉纤维的质量比为(100-120):(1-2)。
通过采用上述技术方案,经过提取剂处理后的废旧棉纤维,从而将废旧棉纤维中的大部分半纤维素从废旧棉纤维中除去,先经过提取剂处理,然后进行酶处理,酶可以穿透纤维素材料,从而促进半纤维素的水解,从而将半纤维素从废旧棉纤维中去除,从而进一步降低废旧棉纤维中的半纤维素的含量,进而提高醚化剂的利用率。
优选的,所述步骤(2)中氢氧化钠水溶液的质量分数为16-18%。
通过采用上述技术方案,氢氧化钠水溶液处于当前这个浓度时,便于使得废旧棉纤维充分溶胀、膨化,从而提高碱纤维素的生成率,从而提高后期碱纤维素在醚化中的反应活性,从而提高醚化剂的利用率,进而提高碱纤维素的醚化度,从而降低羧甲基纤维素的粘度。
优选的,所述步骤(2)中废旧棉纤维的碱化时间为60-80min。
通过采用上述技术方案,对碱纤维素的碱化时间进行优化,从而使得碱溶液充分渗透到纤维的结晶区,同时,提高碱纤维的反应活性,同时,便于进一步溶出半纤维素的杂质,从而降低废旧棉纤维中的半纤维素的含量,在此基础上,降低废旧棉纤维的聚合度。
优选的,所述步骤(3)中醚化时间为1-3h。
通过采用上述技术方案,在醚化过程中,醚化前期氯乙酸在碱纤维素中的分散、渗透过程,延长时间有利于氯乙酸渗透至碱纤维素中,而醚化后期,随着反应时间的延长,副反应增多,从而降低醚化剂的利用率,同时,降低制得的羧甲基纤维素的质量。
优选的,所述步骤(3)中对制得的半成品进行二次降黏,二次降黏用的降黏剂为过氧化氢。
通过采用上述技术方案,过氧化氢的加入便于使得碱纤维素降解,从而降低制得羧甲基纤维素的粘度。同时,过氧化氢容易分解,不易残留在洗涤后的乙醇液中,从而提高乙醇液的循环使用,降低羧甲基纤维素的制备成本。
第二方面,本申请提供一种羧甲基纤维素,采用如下的技术方案:
一种羧甲基纤维素,采用上述羧甲基纤维素的制备工艺制得。
通过采用上述技术方案,本申请通过在制备羧甲基纤维素时采用废旧棉纤维,从而提高羧甲基纤维素的制备成本,同时,对废旧棉纤维进行处理,从而降低废旧棉纤维的聚合度,进而降低羧甲基纤维素的粘度,同时,减少废旧棉纤维中的半纤维素的含量,进而提高醚化剂的利用率,减少醚化剂的加入量,从而进一步降低制备羧甲基纤维素的制备成本。
综上所述,本申请具有以下有益效果:
1、本申请的羧甲基纤维素的制备工艺中,通过采用废旧棉纤维降低羧甲基纤维素的制备成本,同时,对废旧棉纤维进行处理,从而降低废旧棉纤维表面的杂质,经过酶处理以及提取剂进行处理,从而降低废旧棉纤维表面的聚合度,减少废旧棉纤维中的半纤维素。
2、本申请的羧甲基纤维素的制备工艺中,通过对废旧棉纤维到羧甲基纤维素的工艺进行优化,从而抑制碱纤维素的水解,提高半纤维素的水解,提高醚化剂的利用率。
具体实施方式
以下结合实施例对本申请作进一步详细说明。
本申请的废旧棉纤维的酶处理的处理工艺,包括如下步骤:将1000份废旧棉纤维,按浴比为20:1加入水,加入半纤维素酶0.4-2.4份,在电热恒温水浴锅蒸煮160-180min后,在磁力搅拌器上均匀搅拌20-30min,然后在循环水式多用真空泵上进行抽滤,最后在90-105℃的烘箱内烘干3-5h,即得。
药液的制备例
制备例1
本制备例药液由如下重量的原料制成:水20kg、氢氧化钠5kg、氯化钾1kg。
制备例2
本制备例药液由如下重量的原料制成:水30kg、氢氧化钠10kg、氯化钾2kg。
实施例
实施例1
本实施例的羧甲基纤维素的制备工艺,包括如下步骤:
(1)废旧棉纤维的预处理:将废旧棉纤维经过酶处理,即得处理后的废旧棉纤维;酶处理的步骤为:将1000g废旧棉纤维,按浴比为20:1加入水,加入半纤维素酶0.4g,在电热恒温水浴锅蒸煮160min后,在磁力搅拌器上均匀搅拌20min,然后在循环水式多用真空泵上进行抽滤,最后在105℃的烘箱内烘干3h,即得;
(2)碱纤维素制备:将1kg的步骤(1)处理后的废旧棉纤维与2kg的乙醇、1kg的氢氧化钠水溶液、0.2kg的降黏剂同时加入捏合机内进行碱化,反应制得碱纤维素;碱化温度为12℃;碱化时间为60min;氢氧化钠水溶液的质量百分数为16%;降黏剂为过氧化氢;
(3)醚化反应:将步骤(2)制得的碱纤维素与醚化剂混合,输送至醚化捏合机进行醚化反应,得到半成品;其中,醚化剂为质量分数为62%的氯乙酸的乙醇溶液;醚化反应是在35℃以下对捏合机内的物料进行搅拌,搅拌时间40min,然后升温至70℃,反应20min;
(4)羧甲基纤维素制备:将步骤(3)中制得的半成品输送至洗涤釜,用质量分数为60%的稀乙醇进行洗涤,然后将物料进行离心压榨,提取出乙醇溶液,随后进行烘干去除多余的水分,并进行粉碎,即得。
本实施例的羧甲基纤维素,由上述制备工艺制得。
实施例2
本实施例的羧甲基纤维素的制备工艺,包括如下步骤:
(1)废旧棉纤维的预处理:将废旧棉纤维经过酶处理,即得处理后的废旧棉纤维;酶处理的步骤为:将1000g废旧棉纤维,按浴比为20:1加入水,加入半纤维素酶0.4g,在电热恒温水浴锅蒸煮160min后,在磁力搅拌器上均匀搅拌20min,然后在循环水式多用真空泵上进行抽滤,最后在105℃的烘箱内烘干3h,即得;
(2)碱纤维素制备:将1kg的步骤(1)得到的废旧棉纤维与3kg的乙醇、2kg的氢氧化钠水溶液、0.4kg的降黏剂同时加入捏合机内进行碱化,反应制得碱纤维素;碱化温度为20℃;碱化时间为80min;氢氧化钠水溶液的质量百分数为18%;降黏剂为过氧化氢;
(3)醚化反应:将步骤(2)制得的碱纤维素与醚化剂、降黏剂混合,输送至醚化捏合机进行醚化反应,得到半成品;其中,降黏剂为过氧化氢;醚化剂为质量分数为62%的氯乙酸的乙醇溶液;醚化反应是在35℃以下对捏合机内的物料进行搅拌,搅拌时间40min,然后升温至70℃,反应20min;
(4)半成品氧化:将步骤(3)制得的半成品中加入氧化剂,即得氧化后的半成品;其中,氧化剂为双氧水;氧化剂与半成品的质量比为1:1;
(5)羧甲基纤维素制备:将步骤(4)中制得的氧化后的半成品输送至洗涤釜,用质量分数为60%的稀乙醇进行洗涤,然后将物料进行离心压榨,提取出乙醇溶液,随后进行烘干去除多余的水分,并进行粉碎,即得。
本实施例的羧甲基纤维素,由上述制备工艺制得。
实施例3
本实施例的羧甲基纤维素的制备工艺,包括如下步骤:
(1)废旧棉纤维的预处理:将废旧棉纤维撕成小片,并进行水分平衡处理,将废旧棉纤维加入药液中,得浸渍后的废旧棉纤维,将浸渍后的废旧棉纤维经过酶处理,即得到处理后的废旧棉纤维,废旧棉纤维与药液的质量比为1:35,药液为制备例1制得的药液;将处理后的废旧棉纤维经过酶处理,即得处理后的废旧棉纤维;酶处理的步骤为:将1000g废旧棉纤维,按浴比为20:1加入水,加入半纤维素酶0.4g,在电热恒温水浴锅蒸煮160min后,在磁力搅拌器上均匀搅拌20min,然后在循环水式多用真空泵上进行抽滤,最后在105℃的烘箱内烘干3h,即得;
(2)碱纤维素制备:将1kg步骤(1)处理后的废旧棉纤维与3kg的乙醇、2kg的氢氧化钠水溶液、0.4kg的降黏剂同时加入捏合机内进行碱化,反应制得碱纤维素;碱化温度为20℃;碱化时间为80min;氢氧化钠水溶液的质量百分数为18%;降黏剂为过氧化氢;
(3)醚化反应:将步骤(2)制得的碱纤维素与醚化剂、降黏剂混合,输送至醚化捏合机进行醚化反应,得到半成品;其中,降黏剂为过氧化氢;醚化剂为质量分数为62%的氯乙酸的乙醇溶液;醚化反应是在35℃以下对捏合机内的物料进行搅拌,搅拌时间40min,然后升温至70℃,反应20min;
(4)半成品氧化:将步骤(3)制得的半成品中加入氧化剂,即得氧化后的半成品;其中,氧化剂为双氧水;氧化剂与半成品的质量比为1:1;
(5)羧甲基纤维素制备:将步骤(4)中制得的氧化后的半成品输送至洗涤釜,用质量分数为60%的稀乙醇进行洗涤,然后将物料进行离心压榨,提取出乙醇溶液,随后进行烘干去除多余的水分,并进行粉碎,即得。
本实施例的羧甲基纤维素,由上述制备工艺制得。
实施例4
本实施例的羧甲基纤维素的制备工艺与实施例3的不同之处在于:步骤(1)废旧棉纤维预处理:将废旧棉纤维撕成小片,并进行水分平衡处理,将废旧棉纤维加入药液中,得浸渍后的废旧棉纤维,将浸渍后的废旧棉纤维经过酶处理,即得到处理后的废旧棉纤维,酶处理的步骤为:将1000g废旧棉纤维,按浴比为20:1加入水,加入半纤维素酶0.4g,在电热恒温水浴锅蒸煮160min后,在磁力搅拌器上均匀搅拌20min,然后在循环水式多用真空泵上进行抽滤,最后在105℃的烘箱内烘干3h,废旧棉纤维与药液的质量比为1:40,药液为制备例2制得的药液;其他与实施例3完全相同。
本实施例的羧甲基纤维素,由上述制备工艺制得。
实施例5
本实施例的羧甲基纤维素的制备工艺,包括如下步骤:(1)废旧棉纤维的预处理:将废旧棉纤维撕成小片,并进行水分平衡处理,将废旧棉纤维加入药液中,得浸渍后的废旧棉纤维,废旧棉纤维与药液的质量比为1:35,药液为制备例1制得的药液;将处理后的废旧棉纤维经过提取剂处理,提取剂的处理工艺,包括如下步骤:将提取剂与废旧棉纤维混合,并进行离心,提取剂由N-甲基吗啉-N-氧化物、水按质量比70:20组成,提取剂与废旧棉纤维的质量比为100:1;将处理后的废旧棉纤维经过酶处理,即得处理后的废旧棉纤维;酶处理的步骤为:将1000g废旧棉纤维,按浴比为20:1加入水,加入半纤维素酶0.4g,在电热恒温水浴锅蒸煮160min后,在磁力搅拌器上均匀搅拌20min,然后在循环水式多用真空泵上进行抽滤,最后在105℃的烘箱内烘干3h,即得;
(2)碱纤维素制备:将1kg的废旧棉纤维与3kg的乙醇、2kg的氢氧化钠水溶液、0.4kg的降黏剂同时加入捏合机内进行碱化,反应制得碱纤维素;碱化温度为20℃;碱化时间为80min;氢氧化钠水溶液的质量百分数为18%;降黏剂为过氧化氢;
(3)醚化反应:将步骤(2)制得的碱纤维素与醚化剂、降黏剂混合,输送至醚化捏合机进行醚化反应,得到半成品;其中,降黏剂为过氧化氢;醚化剂为质量分数为62%的氯乙酸的乙醇溶液;醚化反应是在35℃以下对捏合机内的物料进行搅拌,搅拌时间40min,然后升温至70℃,反应20min;
(4)半成品氧化:将步骤(3)制得的半成品中加入氧化剂,即得氧化后的半成品;其中,氧化剂为双氧水;氧化剂与半成品的质量比为1:1;
(5)羧甲基纤维素制备:将步骤(4)中制得的氧化后的半成品输送至洗涤釜,用质量分数为60%的稀乙醇进行洗涤,然后将物料进行离心压榨,提取出乙醇溶液,随后进行烘干去除多余的水分,并进行粉碎,即得。
本实施例的羧甲基纤维素,由上述制备工艺制得。
实施例6
本实施例的羧甲基纤维素的制备工艺与实施例5的不同之处在于:步骤(3)碱纤维素的制备:将步骤(2)制得的碱纤维素与醚化剂、降黏剂混合,输送至醚化捏合机进行醚化反应,得到半成品;其中,降黏剂为过氧化氢;醚化剂为质量分数为62%的氯乙酸的乙醇溶液;醚化反应是在为先升温至30℃,保持45min,升温速率为3℃/min,升温至40℃,保持15min,升温速率为5℃/min,降温至35℃,降温速率为5℃/min,反应1h,升温至70℃/min,保持1h,升温速率为3℃/min,其他与实施例5完全相同。
本实施例的羧甲基纤维素,由上述制备工艺制得。
对比例
对比例1
本对比例的羧甲基纤维素的制备工艺,包括如下步骤:
(1)碱纤维素制备:将1kg的废旧棉纤维与2kg的乙醇、1kg的氢氧化钠水溶液、0.2kg的降黏剂同时加入捏合机内进行碱化,反应制得碱纤维素;碱化温度为12℃;碱化时间为60min;氢氧化钠水溶液的质量百分数为16%;降黏剂为过氧化氢;
(2)醚化反应:将步骤(1)制得的碱纤维素与醚化剂混合,输送至醚化捏合机进行醚化反应,得到半成品;其中,醚化剂为质量分数为62%的氯乙酸的乙醇溶液;醚化反应是在35℃以下对捏合机内的物料进行搅拌,搅拌时间40min,然后升温至70℃,反应20min;
(3)羧甲基纤维素制备:将步骤(2)中制得的半成品输送至洗涤釜,用质量分数为60%的稀乙醇进行洗涤,然后将物料进行离心压榨,提取出乙醇溶液,随后进行烘干去除多余的水分,并进行粉碎,即得。
对比例2
本对比例的羧甲基纤维素的制备工艺与实施例1的不同之处在于:步骤(2)碱纤维素制备:将1kg的废旧棉纤维与2kg的乙醇、1kg的氢氧化钠水溶液、0.2kg的降黏剂同时加入捏合机内进行碱化,反应制得碱纤维素;碱化温度为30℃;碱化时间为60min;氢氧化钠水溶液的质量百分数为16%;降黏剂为过氧化氢;其他与实施例1完全相同。
检测方法粘度检测:取实施例1-6及对比例1-2制得的羧甲基纤维素按质量分数2%水溶液,以NDJ-79型粘度计测粘度,检测结果如表1所示。
取代度检测:取实施例1-6及对比例1-2制得的羧甲基纤维素进行取代度的检测,取代度的检测依据GB1904-2005《食品添加剂羧甲基纤维素钠》检测结果如表1所示。
表1实施例1-6及对比例1-2制得的羧甲基纤维素的性能检测
序号 | 粘度mPa·s | 取代度 | 醚化剂利用率% |
实施例1 | 14.5 | 0.74 | 67 |
实施例2 | 13. | 0.75 | 69 |
实施例3 | 11 | 0.73 | 68 |
实施例4 | 11.5 | 0.76 | 69 |
实施例5 | 10 | 0.81 | 73 |
实施例6 | 9.5 | 0.82 | 75 |
实施例7 | 9 | 0.84 | 77 |
对比例1 | 20.5 | 0.72 | 60 |
对比例2 | 16.5 | 0.73 | 63 |
结合实施例1以及对比例1,并结合表1可以看出,对废旧棉纤维进行预处理,从而降低废旧棉纤维中半纤维素的含量,进而提高醚化剂的利用率,纤维素上羟基被醚化剂取代数量增加,新生成的醚化基侧基,阻碍了分子链之间的缠结,进而降低了羧甲基纤维素的粘度。
结合实施例1-4,并结合表1可以看出,通过对废旧棉纤维进行药液的处理,药液中含有氢氧化钠以及氯化钾,氢氧化钠以及氯化钾相互配合,从而增强废旧棉纤维中纤维素的降解程度,进而降低废旧棉纤维的聚合度,进而大幅度降低羧甲基纤维素的粘度。
结合实施例4-5,并结合表1可以看出,对废旧棉纤维进行预处理,预处理分为酶处理、提取剂处理两步,两步处理步骤相互配合,首先,经过提取剂处理后的废旧棉纤维,从而将废旧棉纤维中的大部分半纤维素从废旧棉纤维中除去,先经过提取剂处理,然后进行酶处理,酶可以穿透纤维素材料,从而促进半纤维素的水解,从而将半纤维素从废旧棉纤维中去除,从而进一步降低废旧棉纤维中的半纤维素的含量,进而提高醚化剂的利用率。
结合实施例5-6以及对比例2,并结合表1可以看出,在制备羧甲基纤维素的过程中,对醚化温度进行调整,羧甲基纤维素的取代度变化不大,醚化剂的利用率提高,主要是改变醚化温度,从而提高了半纤维素的溶解量,降低纤维素中半纤维素的含量,从而提高醚化剂的利用率,同时降低羧甲基。
本具体实施例仅仅是对本申请的解释,其并不是对本申请的限制,本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改,但只要在本申请的权利要求范围内都受到专利法的保护。
Claims (9)
1.一种羧甲基纤维素的制备工艺,其特征在于,包括如下步骤:
(1)废旧棉纤维的预处理:将废旧棉纤维经过酶处理,即得处理后的废旧棉纤维;
(2)碱纤维素制备:将处理后的废旧棉纤维、氢氧化钠水溶液、乙醇、降黏剂按质量比1:(1-2):(2-3):(0.2-0.4)混合,得到碱纤维素;所述碱化温度为12-20℃;
(3)醚化反应:将步骤(2)制得的碱纤维素中加入醚化剂进行醚化反应,得到半成品;
(4)羧甲基纤维素制备:将步骤(3)中得到的半成品进行清洗、烘干、粉碎,即得。
2.根据权利要求1所述的一种羧甲基纤维素的制备工艺,其特征在于:所述废旧棉纤维经过降黏处理,所述降黏处理的处理工艺,包括如下步骤:将废旧棉纤维撕成小片,并进行水分平衡处理,将废旧棉纤维加入药液中,废旧棉纤维与药液的质量比为1:(35-40),所述药液主要由如下重量份数的原料制成:水20-30份、氢氧化钠5-10份、氯化钾1-2份。
3.根据权利要求1所述的一种羧甲基纤维素的制备工艺,其特征在于:所述步骤(3)中废旧棉纤维的醚化温度为先升温至20-30℃,保持1-2h,升温速率为3-5℃/min,升温至40-50℃,保持10-15min,升温速率为5-8℃/min,降温至 35-40℃,降温速率为5-8℃/min,反应2-3h,升温至65-70℃/min,保持3-4h,升温速率为3-4℃/min。
4.根据权利要求2所述的一种羧甲基纤维素的制备工艺,其特征在于:所述废旧棉纤维先经过提取剂处理,再进行酶处理,所述提取剂处理的处理工艺,包括如下步骤:将提取剂与废旧棉纤维混合,并进行离心,所述提取剂由N-甲基吗啉-N-氧化物、水按质量比(70-80):(20-30)组成,所述提取剂与废旧棉纤维的质量比为(100-120):(1-2)。
5.根据权利要求1所述的一种羧甲基纤维素的制备工艺,其特征在于:所述步骤(2)中氢氧化钠水溶液的质量分数为16-18%。
6.根据权利要求1所述的一种羧甲基纤维素的制备工艺,其特征在于:所述步骤(2)中废旧棉纤维的碱化时间为60-80min。
7.根据权利要求1所述的一种羧甲基纤维素的制备工艺,其特征在于:所述步骤(3)中醚化时间为1-3h。
8.根据权利要求1所述的一种羧甲基纤维素的制备工艺,其特征在于:所述步骤(3)中对制得的半成品进行二次降黏,二次降黏用的降黏剂为过氧化氢。
9.一种羧甲基纤维素,其特征在于:由权利要求1-8任意一项所述的羧甲基纤维素的制备工艺制得。
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