CN109627346A - 稳定性良好的超低粘度乙基纤维素及其制备方法 - Google Patents

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李永峰
杨羽茂
周光华
杜维密
谢显春
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Abstract

本发明涉及稳定性良好的超低粘度乙基纤维素及其制备方法，属于精细化工领域。本发明解决的技术问题是乙基纤维素的超低粘度和稳定性不能得到兼顾。本发明公开了稳定性良好的超低粘度乙基纤维素及其制备方法，步骤包括：1、碱溶液溶解；2、纤维素碱化；3、纤维素醚化；4、乙基纤维素的造粒、降粘、稳定、烘干等后处理过程。本发明制备得到的乙基纤维素粘度在1～5.5mpa.s，同时稳定性好，在120℃±2℃温度下加热16h后，取出观测有无变黄、焦化和结块的现象。

Description

稳定性良好的超低粘度乙基纤维素及其制备方法
技术领域
本发明属于精细化工领域，具体涉及稳定性良好的超低粘度乙基纤维素及其制备方法。
背景技术
乙基纤维素(Ethyl Cellulose，缩写EC)是以天然纤维素为原料经碱化后，进一步与醚化剂反应而制得的以乙氧基为取代基的非离子型的纤维素烷基醚。商业上用的EC是高取代度DS：2.2～2.6(乙氧基含量为44.5～50％)，是目前产量和用量最大都是中高粘度的乙基纤维素，作为有机溶剂型纤维素醚，具有优良的热稳定性、光稳定性、热塑性、柔韧性、耐碱耐盐性、介电性和耐化学品稳定性。而超低粘度(1～5.5mpa.s)的乙基纤维素与较高粘度的乙基纤维素相比，在医药、化妆品行业具有显著优势，通常在喷雾干燥法中前者比后者导致喷嘴堵塞的可能性更小；前者比后者能够以更高的浓度溶于有机溶剂中。一般来说，稳定性良好的超低粘度乙基纤维素更易溶于乙醇、甲苯、辛醇、甲基环己烷、乙酸乙酯、环己烷等有机溶剂。但超低粘度的乙基纤维素因其粘度较低，影响其稳定性，从而导致超低粘度乙基纤维素极为紧缺，急需一种方法指导制备出稳定性良好的超低粘度乙基纤维素。
发明内容
本发明解决的技术问题是现有乙基纤维素的超低粘度和稳定性不能得到兼顾。
本发明解决上述问题的技术方案是提供稳定性良好的超低粘度乙基纤维素的制备方法，包括如下步骤：
a.溶解溶胀：将1～3重量份的片碱与水和有机溶剂混合并溶解溶胀得碱溶液，有机溶剂为苯类溶剂和醇类溶剂的混合物；
b.碱化：将1重量份纤维素加入上述碱溶液中于10～60℃碱化0.5～5h；
c.醚化：加入1～5重量份醚化剂，升温后反应8～14h；
d.后处理：醚化结束后经造粒、降粘、稳定、烘干即得稳定性良好的超低粘度乙基纤维素产品。
其中，碱溶液的碱浓度为70～95％，片碱与有机溶剂的质量比为1/5～1/6；所述苯类溶剂为苯、甲苯或二甲苯中的一种，醇类溶剂为甲醇、乙醇或异丙醇中的一种；优选的，苯类溶剂为甲苯，醇类溶剂为乙醇。
其中，碱浓度为片碱占片碱和水的含量。
其中，纤维素为精制棉短绒、棉浆或木浆中的至少一种。
其中，降粘为造粒后加入降粘剂进行降粘；加入酸进行洗涤。
其中，降粘剂为过氧化氢、氯酸钾、氯酸钠中的至少一种；酸为盐酸、硫酸、硝酸、醋酸中的至少一种。
其中，降粘为造粒后加入0.1-0.4重量份降粘剂进行降粘；加入0.5-0.8重量份酸进行洗涤。
其中，降粘为加入降粘剂和酸，在90-125℃、小于0.3MPa的条件下洗涤降粘。
其中，稳定为降粘后加入稳定剂；稳定剂为碳酸氢钠、氨水、片碱中的至少一种。
其中，稳定剂的加入量为0.02-0.1重量份。
本发明还提供由上述制备方法制备得到的超低粘度乙基纤维素。
本发明的有益效果：
本发明先制得乙基纤维素的造粒料，然后进行降粘、酸洗、稳定的过程，制得稳定性良好的超低粘度乙基纤维素；通过对降粘剂、酸、稳定剂等一系列工艺条件的合理控制，可将粘度范围控制在1～5.5mpa.s，满足产品的使用要求，并能够长期保存。
具体实施方式
本发明提供稳定性良好的超低粘度乙基纤维素的制备方法，具体包括如下步骤：
a.溶解溶胀：将1～3重量份的片碱与水和有机溶剂混合并溶解溶胀得碱溶液，有机溶剂为苯类溶剂和醇类溶剂的混合物；
b.碱化：将1重量份纤维素加入碱溶液中于10～60℃碱化0.5～5h；
c.醚化：加入1～5重量份醚化剂，经升温后反应8～14h；
d.后处理：醚化结束后经造粒、降粘、稳定、烘干即得稳定性良好的超低粘度乙基纤维素产品。
其中，碱溶液的碱浓度为70～95％，片碱与有机溶剂的质量比为1/5～1/6；所述苯类溶剂为苯、甲苯或二甲苯中的一种，醇类溶剂为甲醇、乙醇或异丙醇中的一种；优选的，苯类溶剂为甲苯，醇类溶剂为乙醇。
其中，碱浓度为片碱占片碱和水的含量。
其中，纤维素为精制棉短绒、棉浆或木浆中的至少一种。
其中，降粘为造粒后加入降粘剂进行降粘；加入酸进行洗涤。加入酸是为了将产品中的氧化物和不溶性的盐转为可溶性的盐，降粘和酸洗涤可同时进行。
其中，降粘剂为过氧化氢、氯酸钾、氯酸钠中的至少一种；酸为盐酸、硫酸、硝酸、醋酸中的至少一种。
其中，降粘为造粒后加入0.1-0.4重量份降粘剂进行降粘；加入0.5-0.8重量份酸进行洗涤。
其中，降粘为加入降粘剂和酸，在高温常压下降粘洗涤。作为优选的，在90-125℃、小于0.3MPa的条件下降粘洗涤。
其中，稳定为降粘后加入稳定剂；稳定剂为碳酸氢钠、氨水、片碱中的至少一种。
其中，稳定剂的加入量为0.02-0.1重量份。
以下通过实施例对本发明作进一步的解释和说明。
其中，产品稳定性用耐热性能来表征，方法为将产品在120℃±2℃温度下加热16h后，取出观测有无变黄、焦化和结块的现象，产品无变黄、无焦化和无结块现象则说明稳定性良好；粘度分析方法参照ASTM D914-2000(2006)《乙基纤维素试验方法》进行。
实施例1
a.化碱：向反应釜内加入12重量份有机溶剂(乙醇︰甲苯＝1︰8)搅拌，加入2重量份的片碱，和一定量的水，升温到90-100℃温度下化碱6h，化碱结束后降温到60℃；
b.碱化：搅拌继续开启，向反应釜中加入1重量份精制棉，在10-60℃温度下碱化4h；
c.醚化：搅拌继续开启，向反应釜中加入3重量份氯乙烷，在10-60℃温度下搅拌30min，经升温到200℃后反应14h；
d.后处理：纤维素醚化结束后经造粒、加入0.2重量份的双氧水和0.8重量份的醋酸在高温和常压下洗涤5h、洗涤后加入0.1重量份的片碱、洗涤2h后离心及烘干即得稳定性良好的超低粘度乙基纤维素产品。
本实施例所得乙基纤维素粘度为4.2mpa.s，产品经耐热性测试无变黄、无焦化和无结块现象。
实施例2
a.化碱：向反应釜内加入12重量份有机溶剂(乙醇︰甲苯＝1︰8)搅拌，加入2重量份的片碱，和一定量的水，升温到90-100℃温度下化碱6h，化碱结束后降温到60℃；
b.碱化：搅拌继续开启，向反应釜中加入1重量份精制棉，在10-60℃温度下碱化4h；
c.醚化：搅拌继续开启，向反应釜中加入4重量份氯乙烷，在10-60℃温度下搅拌30min，经升温到200℃后反应14h；
d.后处理：纤维素醚化结束后经造粒、加入0.3重量份的双氧水和0.7重量份的硝酸在高温和高压下洗涤4.5h、洗涤后加入0.05重量份份的片碱、洗涤1.5h后离心及烘干即得稳定性良好的超低粘度乙基纤维素产品。
本实施例所得乙基纤维素粘度为4.5mpa.s，产品经耐热性测试无变黄、无焦化和无结块现象。

Claims (10)

1.稳定性良好的超低粘度乙基纤维素的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
a.溶解溶胀：将1～3重量份的片碱与水和有机溶剂混合并溶解溶胀得碱溶液，有机溶剂为苯类溶剂和醇类溶剂的混合物；
b.碱化：将1重量份纤维素加入上述碱溶液中于10～60℃碱化0.5～5h；
c.醚化：加入1～5重量份醚化剂，升温后反应8～14h；
d.后处理：醚化结束后经造粒、降粘、稳定、烘干即得稳定性良好的超低粘度乙基纤维素产品。
2.根据权利要求1所述的稳定性良好的超低粘度乙基纤维素的制备方法，其特征在于：所述碱溶液的碱浓度为70～95％，片碱与有机溶剂的质量比为1/5～1/6；所述苯类溶剂为苯、甲苯或二甲苯中至少的一种，醇类溶剂为甲醇、乙醇或异丙醇中至少的一种；优选的，苯类溶剂为甲苯，醇类溶剂为乙醇。
3.根据权利要求1或2所述的稳定性良好的超低粘度乙基纤维素的制备方法，其特征在于：所述纤维素为精制棉短绒、棉浆或木浆中的至少一种。
4.根据权利要求1～3任一项所述的稳定性良好的超低粘度乙基纤维素的制备方法，其特征在于：所述降粘为造粒后加入降粘剂进行降粘；加入酸进行洗涤。
5.根据权利要求4所述的稳定性良好的超低粘度乙基纤维素的制备方法，其特征在于：所述降粘剂为过氧化氢、氯酸钾或氯酸钠中的至少一种；酸为盐酸、硫酸、硝酸或醋酸中的至少一种。
6.根据权利要求5所述的稳定性良好的超低粘度乙基纤维素的制备方法，其特征在于：所述降粘为造粒后加入0.1-0.4重量份降粘剂进行降粘；加入0.5-0.8重量份酸进行洗涤。
7.根据权利要求1～6任一项所述的稳定性良好的超低粘度乙基纤维素的制备方法，其特征在于：所述降粘为加入降粘剂和酸，在90-125℃的条件下降粘洗涤。
8.根据权利要求1～7任一项所述的稳定性良好的超低粘度乙基纤维素的制备方法，其特征在于：所述稳定为降粘后加入稳定剂；稳定剂为碳酸氢钠、氨水、片碱中的至少一种。
9.根据权利要求8所述的稳定性良好的超低粘度乙基纤维素的制备方法，其特征在于：所述稳定剂的加入量为0.02-0.1重量份。
10.由权利要求1～9任一项制备方法制备得到的稳定性良好的超低粘度乙基纤维素。
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