CN106496334A - 一种低取代度乙基纤维素及其制备方法 - Google Patents

一种低取代度乙基纤维素及其制备方法 Download PDF

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李永峰
谢显春
周光华
杨羽茂
马开雄
杜维密
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    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08B—POLYSACCHARIDES; DERIVATIVES THEREOF
    • C08B11/00—Preparation of cellulose ethers
    • C08B11/02—Alkyl or cycloalkyl ethers

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Abstract

本发明属于精细化工领域，具体涉及一种低取代度乙基纤维素及其制备方法。本发明所要解决的技术问题是提供一种低取代度乙基纤维素的制备方法，包括以下步骤：A、溶解：将1～2重量份片碱、水和有机溶剂混合并溶解得碱溶液；B、碱化：将1重量份纤维素加入碱溶液中于10～50℃碱化0.5～3h；C、醚化：加入1～3重量份氯乙烷混匀，经1～3h升温至100～150℃下保温3～10h；D、后处理：醚化结束后经造粒、洗涤、烘干即得低取代度乙基纤维素成品。本发明方法所得乙基纤维素可作为基材进行接枝改性后用于光电、医药、生物等领域。

Description

一种低取代度乙基纤维素及其制备方法
技术领域
本发明属于精细化工领域，具体涉及一种低取代度乙基纤维素及其制备方法。
背景技术
乙基纤维素(Ethyl Cellulose，缩写EC)是以天然纤维素为原料经碱化后，进一步与醚化剂反应而制得的以乙氧基为取代基的非离子型的纤维素烷基醚。商业上用的EC是高取代度DS：2.2～2.6(乙氧基含量为44.5～50％)，是目前产量和用量最大的有机溶剂型纤维素醚，具有优良的热稳定性、光稳定性、热塑性、柔韧性、耐碱耐盐性、介电性和耐化学品稳定性，能溶于多种有机溶剂如乙醇和异丙醇等脂肪醇、其他的醇类、酮、芳烃等，同时易与蜡、树脂、增塑剂等相容。
乙基纤维素的接枝衍生物具有很特殊的性能，得到人们的关注。乙基纤维素作为基材进行接枝改性后用于光电、医药、生物等领域，是EC产品比较重要的应用途径。而作为基材的EC产品一般选用富余羟基较多的低取代度产品，一般乙基纤维素的取代度DS：1.8～2.0(乙氧基含量为38～42％)。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种低取代度乙基纤维素的制备方法。该方法通过控制合理的碱棉比、醚棉比、碱浓度以及醚化温度、时间等工艺参数，能够制备出取代度DS 1.8～2.0的乙基纤维素，从而能够更好地作为基材接枝改性用于光电、医药、生物等领域。
本发明解决上述技术问题的技术方案，包括以下步骤：
A、溶解：将1～2重量份片碱、水和有机溶剂混合并溶解得碱溶液；
B、碱化：将1重量份纤维素加入碱溶液中于10～50℃碱化0.5～3h；
C、醚化：加入1～3重量份氯乙烷混匀，经1～3h升温至100～150℃下保温3～10h；
D、后处理：醚化结束后经造粒、洗涤、烘干即得低取代度乙基纤维素成品。
优选的，上述制备方法步骤A中，所述有机溶剂为芳香类溶剂和脂肪醇类溶剂的混合物。
优选的，上述制备方法步骤A中，所述芳香类溶剂为苯、甲苯或二甲苯中的任意一种。
优选的，上述制备方法步骤A中，所述脂肪醇类溶剂为甲醇、乙醇或异丙醇中的任意一种。
优选的，上述制备方法步骤A中，所述混合物中脂肪醇类溶剂占混合物总重量的5～40％。
优选的，上述制备方法步骤A中，所述溶解采用加热溶解。
进一步的，上述制备方法步骤A中，所述加热溶解的具体操作为：原料混合后升温至70～130℃下保温0.5～3h。
优选的，上述制备方法步骤A中，所述加热溶解后冷却至10～50℃。
优选的，上述制备方法步骤A中，所述水的加入量为：片碱占水与片碱总重量的65～85％。
优选的，上述制备方法步骤A中，所述有机溶剂与纤维素的重量比为8～12︰1。
优选的，上述制备方法步骤B中，所述混匀为于10～50℃保温10～30min。
本发明还提供了由上述制备方法制备得到的低取代度乙基纤维素。
本发明方法通过合理地控制碱棉比、醚棉比、碱浓度以及醚化温度、时间等工艺参数，制备得到了取代度为1.8～2.0的乙基纤维素，从而能够满足作为基材进行接枝改性后用于光电、医药、生物等领域。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进一步说明。但并不因此将本发明的保护范围限制在实施例范围之中。
实施例1
(1)化碱：向反应釜内加入10质量份数有机溶剂(乙醇︰二甲苯＝2︰8)搅拌，加入1.0质量份数的片碱，和一定量的水，升温到90℃温度下化碱2h，化碱结束后降温到40℃；
(2)碱化：搅拌继续开启，向反应釜中加入1质量份数纤维素粉末，在40℃温度下碱化2h；
(3)醚化：搅拌继续开启，向反应釜中加入1.5质量份数氯乙烷，在40℃温度下搅拌30min，在2h内缓慢升温到120℃，并在该温度下保温7h进行醚化反应；
(4)后处理：醚化反应完成后经过造粒、洗涤、烘干、粉碎、混同、包装等得到低取代度乙基纤维素产品；
所述步骤(1)中水的加入量为：片碱占水与片碱总重量的67％。
本实施例所得乙基纤维素乙氧基含量为38.3％。
实施例2
(1)化碱：向反应釜内加入9质量份数有机溶剂(乙醇︰二甲苯＝2︰8)，搅拌，加入1.4质量份数的片碱，和一定量的水，升温到110℃温度下化碱1.5h，化碱结束后降温到40℃；
(2)碱化：搅拌继续开启，向反应釜中加入1质量份数纤维素粉末，在40℃温度下碱化2.5h；
(3)醚化：搅拌继续开启，向反应釜中加入1.9质量份数氯乙烷，在40℃温度下搅拌30min，在2h内缓慢升温到130℃，并在该温度下保温6h进行醚化反应；
(4)后处理：醚化反应完成后经过造粒、洗涤、烘干、粉碎、混同、包装等得到低取代度乙基纤维素产品。
所述步骤(1)中水的加入量为：片碱占水与片碱总重量的73％。
本实施例所得乙基纤维素乙氧基含量为40.6％。
实施例3
(1)化碱：向反应釜内加入12质量份数有机溶剂(乙醇︰二甲苯＝2︰8)，搅拌，加入1.6质量份数的片碱，和一定量的水，升温到80℃温度下化碱3h，化碱结束后降温到40℃；
(2)碱化：搅拌继续开启，向反应釜中加入1质量份数的纤维素粉末，在40℃温度下碱化2.5h。
(3)醚化：搅拌继续开启，向反应釜中加入2.2质量份数氯乙烷，在40℃温度下搅拌20min，在2h内缓慢升温到140℃，并在该温度下保温5h进行醚化反应；
(4)后处理：醚化反应完成后经过造粒、洗涤、烘干、粉碎、混同、包装等得到低取代度乙基纤维素产品。
所述步骤(1)中水的加入量为：片碱占水与片碱总重量的82％。
本实施例所得乙基纤维素乙氧基含量为41.9％。

Claims (10)

1.低取代度乙基纤维素的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
A、溶解：将1～2重量份片碱、水和有机溶剂混合并溶解得碱溶液；
B、碱化：将1重量份纤维素加入碱溶液中于10～50℃碱化0.5～3h；
C、醚化：加入1～3重量份氯乙烷混匀，经1～3h升温至100～150℃下保温3～10h；
D、后处理：醚化结束后经造粒、洗涤、烘干即得低取代度乙基纤维素成品。
2.根据权利要求1所述的低取代度乙基纤维素的制备方法，其特征在于：步骤A中，所述有机溶剂为芳香类溶剂和脂肪醇类溶剂的混合物。
3.根据权利要求2所述的低取代度乙基纤维素的制备方法，其特征在于：步骤A中，所述芳香类溶剂为苯、甲苯或二甲苯中的任意一种；所述脂肪醇类溶剂为甲醇、乙醇或异丙醇中的任意一种。
4.根据权利要求2或3所述的低取代度乙基纤维素的制备方法，其特征在于：步骤A中，所述混合物中脂肪醇类溶剂占混合物总质量的5～40％。
5.根据权利要求1所述的低取代度乙基纤维素的制备方法，其特征在于：步骤A中，所述溶解采用加热溶解，所述加热溶解的具体操作为：原料混合后升温至70～130℃下保温0.5～3h。
6.根据权利要求1所述的低取代度乙基纤维素的制备方法，其特征在于：步骤A中，所述加热溶解后冷却至10～50℃。
7.根据权利要求1所述的低取代度乙基纤维素的制备方法，其特征在于：步骤A中，所述水的加入量为：片碱占水与片碱总重量的65～85％。
8.根据权利要求1所述的低取代度乙基纤维素的制备方法，其特征在于：步骤A中，所述有机溶剂与纤维素的重量比为8～12︰1。
9.根据权利要求1所述的低取代度乙基纤维素的制备方法，其特征在于：步骤C中，所述混匀为于10～50℃保温10～30min。
10.由权利要求1～9任一项制备方法制备得到的低取代度乙基纤维素。
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