CN106397794B - 一种高分子树脂脱溶造粒的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种水不溶高分子树脂脱溶造粒工艺。本发明所要解决的技术问题是提供一种高分子树脂脱溶造粒方法。本发明技术方案包括以下步骤：将一定量的水和反应生成的高分子树脂浆料先后投入双向搅拌釜中，升温蒸出部分有机溶剂，然后再次加一定量的水，继续升温蒸除剩余有机溶剂，在此过程中树脂沉析成颗粒。本发明方法采用双向搅拌反应釜，强化分散效果，可制备得到10～40目粒度达90％以上，从而利用后续的洗涤、烘干以及用户使用。

Description

一种高分子树脂脱溶造粒的方法
技术领域
本发明属于树脂生产领域，具体涉及一种高分子树脂脱溶造粒的方法。
背景技术
高分子树脂造粒主要采用喷雾造粒、挤出造粒和沉析搅拌造粒等方法。喷雾造粒需建造很高的造粒塔，建造成本高；很多物料附着在釜壁上，清洗困难，不利于产品品号的更换。挤出造粒多用于PP、PE等，成型后颗粒均匀外观较好，但所造颗粒太密实不利于后续处理。沉析搅拌造粒利用的沉析和相变的原理，即在反应釜内加入反应生成的溶于溶剂中的树脂以及与树脂不相溶的分散剂，然后升温随着溶剂的蒸出，树脂在搅拌的作用下逐步沉析出来并粒状分散在分散剂中。沉析法成型的颗粒具有较多微孔，利于后续的洗涤、烘干以及用户使用，但当前更多的是采用立式单轴搅拌釜，由于造粒过程中加入大量的分散剂，立式釜的体积必须设计的很大，造成立式单轴搅拌釜的分散效果较差，颗粒均匀度差，且随着釜体的增大，其造粒效果就更差。
发明内容
针对现有造粒方法所存在的缺陷，本发明提供了一种高分子树脂造粒的方法。本发明方法采用了双向搅拌反应釜，并分步加水，可以制备得到具有较多微孔的树脂颗粒，利于产品后续的洗涤、烘干以及使用；同时并缩小了制备方法中单位产品的搅拌釜体积。
本发明所要解决的技术问题是提供一种高分子树脂脱溶造粒的方法。该方法包括以下步骤：
A、将水和高分子树脂造粒前物料加入造粒釜中，在80～120℃蒸出部分有机溶剂；
B、降温后再加水，然后在0.5～6h内升温至95～105℃蒸出剩余的有机溶剂；其中，所述的造粒釜为含有双向搅拌装置的反应釜。
具体的，上述方法步骤A中，所述高分子树脂造粒前物料为有机溶剂、高分子树脂的混合液，该高分子树脂为反应生成的溶解在该有机溶剂中；且该高分子树脂不能溶于水。
进一步的，上述方法步骤A中，所述高分子树脂造粒前物料是指：纤维素经碱化、醚化后所得的乙基纤维素树脂浆料。
进一步的，上述方法步骤A中，所述的有机溶剂为甲苯、苯、二甲苯、乙醇、异丙醇或乙醚的至少一种。
更进一步的，上述方法步骤A中，所述高分子树脂造粒前物料中高分子树脂与有机溶剂的质量比为1︰8～12。
优选的，上述方法步骤A中，高分子树脂与水的质量比为1︰3～10。
优选的，上述方法步骤A中，所述蒸出部分有机溶剂使高分子树脂与体系中的有机溶剂的质量比为1︰3～8。
优选的，上述方法步骤B中，所述降温至50～80℃。
优选的，上述方法步骤B中，所述加水使高分子树脂与加入水的质量比为1︰4～9。
优选的，上述方法中，所述反应釜的主搅拌转速为30～120r/min，副搅拌转速为50～2000r/min。
本发明方法通过含有主副搅拌的反应釜，并采用两段加水的方式为，能够较一次加水工艺缩小造粒釜的体积；更重要的是造粒更均匀，颗粒在10目～40目之间所占比例由立式单轴搅拌的40％提高到90％，颗粒均匀度明显提高。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进一步说明，但并不因此将本发明的保护范围限制在实施例范围之内。
本发明方法采用含有主副搅拌的双向搅拌反应釜，主搅拌为轴向，副搅拌为径向，可有多个副搅拌，这样可以更均匀地将高分子树脂分散在水中。本发明方法所采用的反应釜不限于某一固定型号的反应釜，可根据物料量的大小选择合适搅拌装置的反应釜，从而搅拌得更均匀，更好的分散。
实施例采用的造粒釜购自上海明中石化设备制造有限公司，GwF0la多功能反应釜。
实施例1
往100L反应釜(主搅拌转速为30r/min，副搅拌转速为70r/min)中加入水12kg，加入含乙基纤维素4kg的浆46kg升温到80℃蒸出溶剂14kg。降温75℃后加水16kg，缓慢升温到95℃。所得物料颗粒在10目(2mm)～40目(0.425mm)之间所占比例为91％。
实施例2
往100L反应釜(主搅拌转速为70r/min，副搅拌转速为1200r/min)中加入水15kg，加入含乙基纤维素3kg的浆38kg升温到95℃蒸出溶剂26kg。降温80℃后加水24kg，缓慢升温到99℃。所得物料颗粒在10目(2mm)～40目(0.425mm)之间所占比例为93％。
实施例3
往100反应釜(主搅拌转速为120r/min，副搅拌转速为1700r/min)中加入水21kg，加入含乙基纤维素3kg的浆37kg升温到110℃蒸出溶剂10kg。降温65℃后加水15kg，缓慢升温到102℃。所得物料颗粒在10目(2mm)～40目(0.425mm)之间所占比例为92％。

Claims (1)

1.一种高分子树脂脱溶造粒的方法，其特征在于：包括以下步骤：
A、将水和高分子树脂造粒前物料加入造粒釜中，在80～120℃蒸出部分有机溶剂；所述高分子树脂与水的质量比为1︰3～10；所述蒸出部分有机溶剂使高分子树脂与体系中的有机溶剂的质量比为1︰3～8；所述高分子树脂造粒前物料是指：纤维素经碱化、醚化后所得的乙基纤维素树脂浆料；所述高分子树脂造粒前物料中高分子树脂与有机溶剂的质量比为1︰8～12；所述的有机溶剂为甲苯、苯、二甲苯、乙醇、异丙醇或乙醚的至少一种；
B、降温至50～80℃后再加水，然后在0.5～6h内升温至95～105℃蒸出剩余的有机溶剂；其中，所述的造粒釜为含有双向搅拌装置的反应釜；所述加水使高分子树脂与加入水的质量比为1︰4～9；所述反应釜的主搅拌转速为30～120r/min，副搅拌转速为50～2000r/min。
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