CN107365392B - 一种提高水溶性纤维素醚产品流散性的方法 - Google Patents

一种提高水溶性纤维素醚产品流散性的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种提高水溶性纤维素醚产品流散性的方法，属于天然高分子材料领域。一种提高水溶性纤维素醚产品流散性的方法，该方法包括以下步骤：A、溶胀过程：将水溶性纤维素醚初品均匀分散在溶胀溶剂中，进行溶胀；B、预粉碎过程：将经过溶胀的物料离心后进行预粉碎；C、驱水过程：将经过预粉碎的物料均匀分散在脱溶造粒溶剂中，进行驱水；D、后处理过程：将经过驱水的物料进行离心、烘干、粉碎、筛分，得到水溶性纤维素醚成品。本发明方法可在纤维素醚产品制备常规的后处理过程中显著提高多种水溶性纤维素醚产品或者其混合物的流散性，使用的溶剂可回收利用，操作简单，成本低廉，具有推广价值。

Description

一种提高水溶性纤维素醚产品流散性的方法
技术领域
本发明属于天然高分子材料领域，具体涉及一种提高水溶性纤维素醚产品流散性的方法。
背景技术
水溶性纤维素醚产品由于具有亲水性，在制造、存储或使用过程中，容易吸收外界环境中的水分产生结团而影响产品的流散性；同时，水溶性纤维素醚产品一般由天然纤维素经过碱化、醚化、后处理等工艺制备，产品为白色或类白色粉末，细度较小，亦会导致物料的流散性差。水溶性纤维素醚产品的流散性以休止角(单位：度)表示，为了提高产品的流散性，一般情况下可以通过添加外加剂，如助流散剂、防潮剂等以提高产品的流散性，但外加剂的添加会影响产品的纯度，一定程度上改变物料本身的性质；或者经过专门的造粒设备和一定的造粒工艺，改变物料的粒径，以提高产品的流散性，但该方法会增加额外的制造成本。
发明内容
针对上述技术问题，本发明提供了一种提高水溶性纤维素醚产品流散性的方法，该方法包括以下步骤：
A、溶胀过程：将水溶性纤维素醚初品均匀分散在溶胀溶剂中，进行溶胀；
B、预粉碎过程：将经过溶胀的物料离心后进行预粉碎；
C、驱水过程：将经过预粉碎的物料均匀分散在脱溶造粒溶剂中，进行驱水；
D、后处理过程：将经过驱水的物料进行离心、烘干、粉碎、筛分，得到水溶性纤维素醚成品。
其中，上述方法中，步骤A中，所述的溶胀溶剂为有机溶剂与水的混合溶剂；所述有机溶剂为丙三醇、异戊醇、丁酮、乙醇、异丙醇、叔丁醇或丙酮中的至少一种。
其中，上述方法中，步骤A中，所述有机溶剂与水的质量比为1～5：1。
其中，上述方法中，步骤A中，水溶性纤维素醚初品与溶胀溶剂的质量比为1：3～15。
其中，上述方法中，步骤A中，所述溶胀的条件为温度为20～85℃，压力为-1～2MPa，时间为10～90min。
其中，上述方法中，步骤C中，所述的脱溶造粒溶剂为有机溶剂，或者为有机溶剂与水的混合溶剂；所述有机溶剂为丙三醇、异戊醇、丁酮、乙醇、异丙醇、叔丁醇或丙酮中的至少一种。
其中，上述方法中，步骤C中，所述有机溶剂与水的质量比为3～15：1。
其中，上述方法中，步骤C中，水溶性纤维素醚初品与脱溶造粒溶剂的质量比为1：3～15。
其中，上述方法中，步骤C中，所述驱水的条件为温度为10～65℃，时间为10～60min。
其中，上述方法中，所述的水溶性纤维素醚初品为羧甲基纤维素钠、甲基纤维素、羟丙基甲基纤维素、羟乙基纤维素中的一种或几种。
本发明的有益效果：
本发明方法通过溶胀、驱水等过程，即可达到有效提高水溶性纤维素醚产品流散性的目的，水溶性纤维素醚成品休止角相对于初品减小了8％以上；本发明方法可提高多种水溶性纤维素醚产品或者其混合物的流散性；本发明方法不需要经过专门的造粒设备和造粒工艺，在常规的纤维素醚产品后处理过程中，即常规的洗涤、离心、粉碎等过程中达到提高水溶性纤维素醚产品的流散性的目的，使用的溶剂可回收利用，实用性强，操作简单，成本低廉，具有推广价值。
具体实施方式
具体的，一种提高水溶性纤维素醚产品流散性的方法，该方法包括以下步骤：
A、溶胀过程：将水溶性纤维素醚初品均匀分散在溶胀溶剂中，进行溶胀；
B、预粉碎过程：将经过溶胀的物料离心后进行预粉碎；
C、驱水过程：将经过预粉碎的物料均匀分散在脱溶造粒溶剂中，进行驱水；
D、后处理过程：将经过驱水的物料进行离心、烘干、粉碎、筛分，得到水溶性纤维素醚成品。
本发明方法步骤A中，所述的溶胀溶剂为有机溶剂与水的混合溶剂；所述有机溶剂为丙三醇、异戊醇、丁酮、乙醇、异丙醇、叔丁醇或丙酮中的至少一种；所述有机溶剂与水的质量比为1～5：1；水溶性纤维素醚初品与溶胀溶剂的质量比为1：3～15。所述有机溶剂可以使用单一有机溶剂，也可以使用混合有机溶剂；使用单一有机溶剂时，所得的水溶性纤维素醚成品的流散性会比混合有机溶剂所得成品的流散性略差；因此，优选的，有机溶剂为丙三醇、异戊醇、丁酮、乙醇、异丙醇、叔丁醇或丙酮中的至少两种。
步骤A中，温度、压力和时间会协同影响溶胀效果，进而影响后续步骤C的造粒效果及水溶性纤维素醚成品的流散性，因此本发明方法控制溶胀的条件为温度为20～85℃，压力为-1～2MPa，时间为10～90min。
本发明方法步骤C中，所述的脱溶造粒溶剂为有机溶剂，或者为有机溶剂与水的混合溶剂；所述有机溶剂为丙三醇、异戊醇、丁酮、乙醇、异丙醇、叔丁醇或丙酮中的至少一种；所述有机溶剂与水的质量比为3～15：1；脱溶造粒溶剂的用量与水溶性纤维素醚初品的质量比为1：3～15。所述有机溶剂可以使用单一有机溶剂，也可以使用混合有机溶剂；使用单一有机溶剂时，所得的水溶性纤维素醚成品的流散性会比混合溶剂所得成品的流散性略差；因此，优选的，有机溶剂为丙三醇、异戊醇、丁酮、乙醇、异丙醇、叔丁醇或丙酮中的至少两种。
步骤C中，驱水过程主要是为了过程D中的烘干做准备，工业生产中，当物料体系水含量过高时，后处理中的烘干过程会受到严重影响，主要是烘干温度的升高或者烘干时间的延长，因此设计驱水过程，本发明方法控制驱水的条件为温度为10～65℃，时间为10～60min。
本发明方法可以有效提高多种水溶性纤维素醚产品或其混合的流散性的流散性，如羧甲基纤维素钠、甲基纤维素、羟丙基甲基纤维素、羟乙基纤维素等，应用范围广泛。
优化的，一种提高水溶性纤维素醚产品流散性的方法，包括以下步骤：
A、溶胀过程：将水溶性纤维素醚初品均匀分散在溶胀溶剂中，在温度为20～85℃，压力为-1～2MPa条件下溶胀10～90min；所述的水溶性纤维素醚初品为羧甲基纤维素钠、甲基纤维素、羟丙基甲基纤维素、羟乙基纤维素中的一种或几种；所述的溶胀溶剂为有机溶剂与水的混合溶剂；所述有机溶剂为丙三醇、异戊醇、丁酮、乙醇、异丙醇、叔丁醇或丙酮中的至少一种；所述有机溶剂与水的质量比为1～5：1；水溶性纤维素醚初品与溶胀溶剂的质量比为1：3～15；
B、预粉碎过程：将经过溶胀的物料离心后进行预粉碎；
C、驱水过程：将经过预粉碎的物料均匀分散在脱溶造粒溶剂中，在温度为10～65℃条件下驱水10～60min；所述的脱溶造粒溶剂为有机溶剂，或者为有机溶剂与水的混合溶剂；所述有机溶剂为丙三醇、异戊醇、丁酮、乙醇、异丙醇、叔丁醇或丙酮中的至少一种；所述有机溶剂与水的质量比为3～15：1；水溶性纤维素醚初品与脱溶造粒溶剂的质量比为1：3～15；
D、后处理过程：将经过驱水的物料进行离心、烘干、粉碎、筛分，得到水溶性纤维素醚成品。
下面结合实施例对本发明作进一步说明。
实施例1～5中，对水溶性纤维素醚成品的测试过程，均按照《表面活性剂.粉体和颗粒休止角的测量》(GB/T 11986-1989)相关要求进行，休止角越小表示流散性越好。
实施例1
A、溶胀过程：取300g乙醇、300g叔丁醇和150g水，混合均匀得溶胀溶剂，将50g水溶性纤维素醚Ⅰ初品(粉末状羟乙基纤维素：2％粘度＝140mPa.s，休止角＝49°)均匀分散在溶胀溶剂中，在35℃、常压条件下溶胀60min；
B、预粉碎过程：将经溶胀的物料离心并在粉碎机中进行预粉碎；
C、驱水过程：取700g丙酮和50g水，混合均匀得脱溶造粒溶剂，将粉碎后的物料分散均匀在脱溶造粒溶剂中，在60℃条件下驱水15min；
D、后处理过程：离心、烘干、粉碎、筛分得到颗粒与粉末状混合物羟乙基纤维素成品48g；
经测试，所得羟乙基纤维素成品：2％粘度＝138mPa.s，休止角＝44°，休止角减小10.2％。
实施例2
A、溶胀过程：取200g丙三醇和100g水，混合均匀得溶胀溶剂，将100g水溶性纤维素醚Ⅱ初品(粉末状羧甲基纤维素钠：2％粘度＝2000mPa.s，休止角＝49°)均匀分散在溶胀溶剂中，在55℃、1MPa条件下溶胀50min；
B、预粉碎过程：将经溶胀的物料离心，在粉碎机中进行预粉碎；
C、驱水过程：取500g丙酮、150g异丙醇、150g叔丁醇和100g水，混合均匀得脱溶造粒溶剂，将粉碎后的物料分散均匀在脱溶造粒溶剂中，在40℃条件下驱水30min；
D、后处理过程：离心、烘干、粉碎、筛分得到颗粒与粉末状混合物羧甲基纤维素钠成品95g；
经测试，所得羧甲基纤维素钠成品：2％粘度＝1995mPa.s，休止角＝45°，休止角减小8.16％。
实施例3
A、溶胀过程：取500g丙酮、200g叔丁醇和200g水，混合均匀得溶胀溶剂，将100g水溶性纤维素醚Ⅲ初品(粉末状羟丙基甲基纤维素：2％粘度＝6000mPa.s，休止角＝52°)均匀分散在溶胀溶剂中，在85℃、2MPa条件下溶胀10min；
B、预粉碎过程：将经溶胀的物料离心，在粉碎机中进行预粉碎；
C、驱水过程：取500g丙酮、200g叔丁醇和200g水，混合均匀得脱溶造粒溶剂，将粉碎后的物料分散均匀在脱溶造粒溶剂中，在10℃条件下驱水60min；
D、后处理过程：离心、烘干、粉碎、筛分得到颗粒与粉末状混合物羟丙基甲基纤维素成品94g；
经测试，所得羟丙基甲基纤维素成品：2％粘度＝5950mPa.s，休止角＝44.5°，休止角减小14.4％。
实施例4
A、溶胀过程：取500g乙醇、200g异戊醇和300g水，混合均匀得溶胀溶剂，将200g水溶性纤维素醚Ⅳ初品(粉末状甲基纤维素：1％粘度＝3300mPa.s，休止角＝51°)均匀分散在溶胀溶剂中，在60℃、-1MPa条件下溶胀90min；
B、预粉碎过程：将经溶胀的物料离心，在粉碎机中进行预粉碎；
C、驱水过程：取800g丙酮、450g丁酮和50g水，混合均匀得脱溶造粒溶剂，将粉碎后的物料分散均匀在脱溶造粒溶剂中，在45℃条件下驱水10min；
D、后处理过程：离心、烘干、粉碎、筛分得到颗粒与粉末状混合物甲基纤维素成品194g；
经测试，所得甲基纤维素成品：1％粘度＝3290mPa.s，休止角＝41°，休止角减小19.6％。
实施例5
A、溶胀过程：取900g叔丁醇、300g丙酮和200g水，混合均匀得溶胀溶剂，将200g水溶性纤维素醚混合物初品(羧甲基纤维素钠50g、羟乙基纤维素50g、甲基纤维素50g、羟丙基甲基纤维素50g，混合物休止角＝50°)均匀分散在溶胀溶剂中，在20℃条件、0.5MPa下溶胀90min；
B、预粉碎过程：将经溶胀的物料离心，在粉碎机中进行预粉碎；
C、驱水过程：取900g溶剂乙醇、250g异戊醇和100g水，混合均匀得脱溶造粒溶剂，将粉碎后的物料分散均匀在脱溶造粒溶剂中，在65℃条件下驱水30min；
D、后处理过程：离心、烘干、粉碎、筛分得到颗粒与粉末状混合物水溶性纤维素醚成品195g；
经测试，所得混合水溶性纤维素醚成品：休止角＝41.8°，休止角减小16.4％。
由实施例1-5可知，本发明方法可有效减小多种水溶性纤维素醚产品或者其混合物的休止角，显著提高其流散性，使用的溶剂可回收利用，操作简单，成本低廉，具有推广价值。

Claims (16)

1.提高水溶性纤维素醚产品流散性的方法，其特征在于：包括以下步骤：
A、溶胀过程：将水溶性纤维素醚初品均匀分散在溶胀溶剂中，进行溶胀；
B、预粉碎过程：将经过溶胀的物料离心后进行预粉碎；
C、驱水过程：将经过预粉碎的物料均匀分散在脱溶造粒溶剂中，进行驱水；
D、后处理过程：将经过驱水的物料进行离心、烘干、粉碎、筛分，得到水溶性纤维素醚成品。
2.根据权利要求1所述的提高水溶性纤维素醚产品流散性的方法，其特征在于：步骤A中，所述的溶胀溶剂为有机溶剂与水的混合溶剂；所述有机溶剂为丙三醇、异戊醇、丁酮、乙醇、异丙醇、叔丁醇或丙酮中的至少一种。
3.根据权利要求2所述的提高水溶性纤维素醚产品流散性的方法，其特征在于：步骤A中，所述有机溶剂与水的质量比为1～5：1。
4.根据权利要求1～3任一项所述的提高水溶性纤维素醚产品流散性的方法，其特征在于：步骤A中，水溶性纤维素醚初品与溶胀溶剂的质量比为1：3～15。
5.根据权利要求1～3任一项所述的提高水溶性纤维素醚产品流散性的方法，其特征在于：步骤A中，所述溶胀的条件为温度为20～85℃，压力为-1～2MPa，时间为10～90min。
6.根据权利要求4所述的提高水溶性纤维素醚产品流散性的方法，其特征在于：步骤A中，所述溶胀的条件为温度为20～85℃，压力为-1～2MPa，时间为10～90min。
7.根据权利要求1所述的提高水溶性纤维素醚产品流散性的方法，其特征在于：步骤C中，所述的脱溶造粒溶剂为有机溶剂，或者为有机溶剂与水的混合溶剂；所述有机溶剂为丙三醇、异戊醇、丁酮、乙醇、异丙醇、叔丁醇或丙酮中的至少一种。
8.根据权利要求7所述的提高水溶性纤维素醚产品流散性的方法，其特征在于：步骤C中，所述有机溶剂与水的质量比为3～15：1。
9.根据权利要求1所述的提高水溶性纤维素醚产品流散性的方法，其特征在于：步骤C中，水溶性纤维素醚初品与脱溶造粒溶剂的质量比为1：3～15。
10.根据权利要求1～3、6～9任一项所述的提高水溶性纤维素醚产品流散性的方法，其特征在于：步骤C中，所述驱水的条件为温度为10～65℃，时间为10～60min。
11.根据权利要求4所述的提高水溶性纤维素醚产品流散性的方法，其特征在于：步骤C中，所述驱水的条件为温度为10～65℃，时间为10～60min。
12.根据权利要求5所述的提高水溶性纤维素醚产品流散性的方法，其特征在于：步骤C中，所述驱水的条件为温度为10～65℃，时间为10～60min。
13.根据权利要求1～3、6～9、11或12任一项所述的提高水溶性纤维素醚产品流散性的方法，其特征在于：所述的水溶性纤维素醚初品为羧甲基纤维素钠、甲基纤维素、羟丙基甲基纤维素、羟乙基纤维素中的一种或几种。
14.根据权利要求4所述的提高水溶性纤维素醚产品流散性的方法，其特征在于：所述的水溶性纤维素醚初品为羧甲基纤维素钠、甲基纤维素、羟丙基甲基纤维素、羟乙基纤维素中的一种或几种。
15.根据权利要求5所述的提高水溶性纤维素醚产品流散性的方法，其特征在于：所述的水溶性纤维素醚初品为羧甲基纤维素钠、甲基纤维素、羟丙基甲基纤维素、羟乙基纤维素中的一种或几种。
16.根据权利要求10所述的提高水溶性纤维素醚产品流散性的方法，其特征在于：所述的水溶性纤维素醚初品为羧甲基纤维素钠、甲基纤维素、羟丙基甲基纤维素、羟乙基纤维素中的一种或几种。
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TR01 Transfer of patent right
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Effective date of registration: 20210705

Address after: 646003 Gaoba Luzhou North cellulose Co., Ltd., Longmatan District, Luzhou City, Sichuan Province

Patentee after: LUZHOU BEIFANG CELLULOSE Co.,Ltd.

Address before: 646003 Sichuan Luzhou high dam Luzhou North Chemical Industry Co., Ltd.

Patentee before: LUZHOU NORTH CHEMICAL INDUSTRY Co.,Ltd.