CN102134281A - 高流动性预胶化淀粉的生产方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供一种高流动性预胶化淀粉及其机械活化制备方法，属于淀粉变性加工技术领域。包括以下步骤：将淀粉与一定量的助流剂在高速混合机中混合均匀，利用高速混合过程中产生的热量将淀粉预干燥，控制淀粉含水量低于15％；将混合均匀的物料放入装有磨介质的球磨机中，调节好恒温水溶的温度，经过一定时间的机械活化后，将淀粉取出，过80～100目筛。该方法具有工艺与设备简单、投资小、过程绿色环保、生产成本低、产品质量容易控制等优点。所制得的产品具有高流动性、结构疏松、颗粒均匀、预胶化程度能精确控制的特点，可广泛应用于食品、制药、化工等行业和领域。

Description

高流动性预胶化淀粉的生产方法

技术领域：

本发明属于淀粉物理改性方法，涉及一种变性淀粉及其清洁制备方法。

背景技术：

预胶化淀粉(Pregelatinized Starch)是指采用化学的或机械的方法使淀粉颗粒在有水存在时全部或部分破碎，然后经过干燥、改性，提高其溶解性、可压性、流动性。根据预胶化程度不同，分为部分预胶化淀粉(PPS)和全部预胶化淀粉(WPS)，它们的性能和使用功能各不相同：(1)部分预胶化淀粉含有可溶性(凝胶化)和不可溶性成分，其冷水溶解度一般在10～20％。淀粉经过这种“部分预胶化”处理后，破裂的可溶淀粉粒表现出较强的黏合作用，维持原状的不溶淀粉粒可继续发挥其崩解作用，这种新型材料同时具有黏合和崩解的双重作用，因此成为一种新型淀粉类药用辅料。和传统的药用辅料如原淀粉、糊精、蔗糖、乳糖等相比，PPS具有良好的粘合性(可压性)、流动性、润滑性、崩解性，稳定性、无配伍禁忌(无还原物)等，是一种多功能的固体制剂优良辅料，广泛用作药物固体制剂，全粉末直接压片的干燥粘合剂，胶囊填充剂、崩解剂，湿体造粒粘合剂和着色的延展剂等；(2)全部预胶化淀粉是指在冷水中能够溶解的淀粉，也称为水溶性淀粉，是一种介于淀粉和淀粉糖之间，经控制而成的低程度水解产品，具有水化力较强，在常温下即可溶解，有良好湿度的粘性，具有良好的增稠保水、保形和乳化作用，有很好的载体作用，几乎没有甜度或不甜，耐热性强，不易褐变，有很好的乳化作用和增稠效果，吸湿性小，不易结团，成膜性好等优点，因此不仅是医药行业的新型药物辅料，也是食品增稠剂、稳定剂、填充剂，可广泛用作为药用辅料、食品添加剂、植物提取物填充剂、生物发酵、冶金选矿药剂、防火涂料等。

目前生产预胶化淀粉一般都是采用湿法加工工艺来制备，如加热法，将淀粉加水配成混悬液，然后加热，破坏淀粉粒，间或加入少量凝胶化促进剂以及表面活性剂，以减少干燥时粘结，混悬液经干燥器干燥，粉碎即得，包括滚筒干燥法、螺杆挤压法和喷雾干燥法等。近年来开发了高温高压醇法、常压多元醇法、酒精-碱法、酒精-盐酸法等方法制备水溶性淀粉。利用传统方法生产的水溶性淀粉品质差，适用范围窄。而用高温高压醇法、常压多元醇法和醇碱联合处理法制备的水溶性淀粉需要用到大量的醇或碱，易产生对人体有害的物质，而且这些方法还存在设备要求高，工艺复杂，造成环境污染，产品质量不易控制，尤其是作为药用辅料，其预胶化程度不容易控制等问题。部分预胶化淀粉无论是用作胶囊填充剂、片剂崩解剂还是粘合剂等对其预胶化程度有严格的要求，否则将会对药剂的质量产生严重的影响。

粉体流动性是粉体性能的重要指标，改善粉体的流动性对粉体生产工艺、输送、贮存、装填等具有重要意义。如在食品生产过程中，食品粉末的流动性决定了食品粉体的输送、筛选、干燥等环节的操作。粉体的流动性在中药制剂过程中也有重要的意义，如以粉末直接混合的散剂或胶囊，如果粉末流动性差，各成分很难混和均匀而影响药物的准确含量；在颗粒剂、片剂、胶囊剂等的成型或填充时，流动性差的粉粒往往容易造成表面粗糙或易黏结成块不易分散而不便患者服用，影响工艺过程顺利进行，同时增加制剂的成本；在外用散剂的涂布中，粉体流动性差的散剂涂布不均匀，造成局部用药过多或过少，影响疗效；在制剂的贮藏和运输过程中，流动性差的粉料制成的制剂更容易受环境温度、湿度、压力、机械力等的影响而降低药物的稳定性和有效性。目前市场上还没有高流动性的预胶化淀粉系列产品。

由此可见，根据产品不同用途的要求精确控制淀粉的预胶化程度，尤其是提高预胶化淀粉的流动性对提高预胶化淀粉的应用性能和使用范围具有重要的意义。

发明内容：

本发明的目的是提供一种预胶化淀粉的新的生产方法，能够克服现有预胶化淀粉存在的流动性、稳定性和有效性差，生产过程设备要求高，工艺复杂，造成环境污染，产品质量不易控制等不足之处，能够根据产品不同用途的要求精确控制淀粉的预胶化程度，尤其是提高预胶化淀粉的流动性对提高预胶化淀粉的应用性能和使用范围。

本发明的技术方案是采用机械活化技术对淀粉进行处理，并在机械活化过程中添加合理的助流剂来提高产品的流动性，通过控制机械活化时间和温度来精确控制淀粉的预胶化改性程度。

机械活化(Mechanical Activation)是指固体颗粒物质在摩擦、碰撞、冲击、剪切等机械力作用下，使晶体结构及物化性能发生改变，使部分机械能转变成物质的内能，从而引起固体的化学活性增加。目前机械活化在超微及纳米粉末、纳米复合材料、弥散强化合金结构材料、金属精炼、矿物和废物处理、有机材料的合成等方面的研究和应用已日益广泛。

本发明的目的在于针对已有制备技术存在的不足和产品存在流动性差的缺陷，将机械活化技术引入到淀粉变性行业中，提供一种机械活化法制备高流动性预胶化淀粉的方法。

本发明的具体生产方法步骤如下：

(1)混合与预干燥：将一定量的助流剂与淀粉在高速混合机中混合均匀，利用高速混合过程中产生的热量将淀粉预干燥，控制淀粉含水量低于15％。

(2)机械活化：将混合均匀的物料放入装有磨介质的球磨筒中，调节30～70℃的温度机械活化温度，机械活化10～180min后，将淀粉取出，得到冷水溶解度为15.1～99.6％的预胶化淀粉。

(3)过筛：过80～100目。

以上所述的淀粉，可以采用薯类或谷类淀粉，例如木薯淀粉、玉米淀粉、小麦淀粉、马铃薯淀粉或它们的混合物作为原料，其平衡含水量低于15％。

以上所述的助流剂为微粉硅胶、滑石粉或它们的复配物，其加入量为淀粉量的0.1～1.0％，可得到休止角为43.3～27.5°的预胶化淀粉。

本发明采用冷水溶解度(溶解温度为30℃)表征预胶化淀粉的预胶化程度。

本发明采用休止角表征预胶化淀粉的流动性，休止角是指粉体堆积层的自由表面在静平衡状态下，与水平面形成的最大角度。休止角越小，表明粉体的流动性越好。一般情况下，粉体的休止角在30°以下时属于高流动性，30～45°为一般，45°以上属于流动性差。休止角采用粉体综合特性测试仪测试。

本发明的预胶化淀粉的应用，可建立机械活化时间、温度与冷水溶解度的关系，生产不同用途的系列产品。产品具有高流动性、结构疏松、颗粒均匀、溶解速度快的特点，可应用作为药用辅料的全粉末直接压片的干燥粘合剂，胶囊填充剂、崩解剂，湿体造粒粘合剂和着色的延展剂等；应用在食品行业作为食品增稠剂、稳定剂、填充剂等；也可应用化工等行业和领域。

本发明所述的预胶化淀粉制备方法所采用的设备，是采用带有循环水夹套的搅拌球磨机或滚筒球磨机作为机械活化设备，磨介质为氧化锆磨球。

本发明与现有的技术相比具有如下优点和显著的进步：

(1)采用机械活化法制备预胶化淀粉，属于物理变性过程。在机械活化过程中由于机械力的作用，淀粉的结晶度逐步下降，最终可由多晶态转变为非晶态，糊化温度降低，冷水溶解度提高。因此，可根据实际应用需要及成本方面的考虑，通过控制机械活化时间和温度来精确控制淀粉的预胶化改性程度。

(2)将助流剂混合于淀粉进行机械活化，借助于机械力的激活作用，可有效地将助流剂附聚在淀粉颗粒表面成膜，改变了淀粉颗粒之间的接触性质，从而提高了产品的流动性。因此，可根据实际应用需要及成本方面的考虑，很方便地进行工艺配方的调整，制备出不同流动性的产品。

(3)采用机械活化法制备预胶化淀粉，由于在机械活化过程中磨介质的相互作用引起体系的温度提高，淀粉颗粒内部的平衡水分由内向外扩散而导致淀粉保持疏松的颗粒结构，在淀粉内部及表面形成大量的微孔，不仅具有很高的化学反应活性和生物反应活性，更具有很好的吸附、包埋和缓释作用，产品纯度高，可广泛应用于食品、制药、化工等行业和领域。

(4)本制备方法将淀粉预胶化与提高流动性在同一个设备内同时实施，具有工艺与设备简单、投资小、无“三废”排放、生产成本低、易操作和产品质量容易控制等优点。

具体实施方式：

为了更好地理解本发明，下面以木薯淀粉作为实施例对本发明作进一步说明，但本发明要求保护的范围并不局限于实施例表示的范围。

实施例1

将含水量低于15％的木薯淀粉500g与1g助流剂微粉硅胶在高速混合机中混合均匀后，放入装有氧化锆磨球的球磨筒中进行机械活化，机械活化温度为50℃，机械活化时间为10min，然后过80～100目筛，得到冷水溶解度为15.1％，休止角为40.2°的预胶化淀粉。

实施例2

将含水量低于15％的木薯淀粉1000g与2g助流剂微粉硅胶在高速混合机中混合均匀后，放入装有氧化锆磨球的球磨筒中进行机械活化，机械活化温度为50℃，机械活化时间为90min，然后过80～100目筛，得到冷水溶解度为65.6％，休止角为37.5°的预胶化淀粉。

实施例3

将含水量低于15％的玉米淀粉1500g与3g助流剂滑石粉在高速混合机中混合均匀后，放入装有氧化锆磨球的球磨筒中进行机械活化，机械活化温度为50℃，机械活化时间为180min，然后过80～100目筛，得到冷水溶解度为99.4％，休止角为34.8°的预胶化淀粉。

实施例4

将含水量低于15％的马铃薯淀粉2000g与2g助流剂滑石粉在高速混合机中混合均匀后，放入装有氧化锆磨球的球磨筒中进行机械活化，在机械活化温度为50℃，机械活化时间为60min，然后过80～100目筛，得到冷水溶解度为56.7％，休止角为43.3°的预胶化淀粉。

实施例5

将含水量低于15％的木薯淀粉2000g与10g助流剂微粉硅胶在高速混合机中混合均匀后，放入装有氧化锆磨球的球磨筒中进行机械活化，机械活化温度为50℃，机械活化时间为60min，然后过80～100目筛，得到冷水溶解度为56.7％，休止角为34.5°的预胶化淀粉。

实施例6

将含水量低于15％的大米淀粉1500g与15g助流剂微粉硅胶在高速混合机中混合均匀后，放入装有氧化锆磨球的球磨筒中进行机械活化，机械活化温度为50℃，机械活化时间为60min，然后过80～100目筛，得到冷水溶解度为56.7％，休止角为27.5°的预胶化淀粉。

实施例7

将含水量低于15％的木薯淀粉1500g与3g助流剂滑石粉在高速混合机中混合均匀后，放入装有氧化锆磨球的球磨筒中进行机械活化，机械活化温度为30℃，机械活化时间为60min，然后过80～100目筛，得到冷水溶解度为55.3％，休止角为39.3°的预胶化淀粉。

实施例8

将含水量低于15％的木薯淀粉1500g与3g助流剂滑石粉在高速混合机中混合均匀后，放入装有氧化锆磨球的球磨筒中进行机械活化，机械活化温度为70℃，机械活化时间为60min，然后过80～100目筛，得到冷水溶解度为58.7％，休止角为37.6°的预胶化淀粉。

实施例9

将含水量低于15％的小麦淀粉1000g与10g助流剂滑石粉在高速混合机中混合均匀后，放入装有氧化锆磨球的球磨筒中进行机械活化，机械活化温度为70℃，机械活化时间为180min，然后过80～100目筛，得到冷水溶解度为99.6％，休止角为25.7°的预胶化淀粉。

实施例10

将含水量低于15％的木薯淀粉1000g与10g助流剂滑石粉在高速混合机中混合均匀后，放入装有氧化锆磨球的球磨筒中进行机械活化，机械活化温度为70℃，机械活化时间为180min，然后过80～100目筛，得到冷水溶解度为99.6％，休止角为26.5°的预胶化淀粉。

实施例11

将含水量低于15％的木薯淀粉1500g、玉米淀粉1500g与6g助流剂滑石粉在高速混合机中混合均匀后，放入装有氧化锆磨球的球磨筒中进行机械活化，机械活化温度为70℃，机械活化时间为180min，然后过80～100目筛，得到冷水溶解度为71.7％，休止角为35.6°的预胶化淀粉。

实施例12

将含水量低于15％的木薯淀粉1500g、小麦淀粉1000g与25g助流剂微粉硅胶在高速混合机中混合均匀后，放入装有氧化锆磨球的球磨筒中进行机械活化，机械活化温度为50℃，机械活化时间为90min，然后过80～100目筛，得到冷水溶解度为60.7％，休止角为24.8°的预胶化淀粉。

实施例13

将含水量低于15％的木薯淀粉1500g、大米淀粉500g与10g助流剂微粉硅胶在高速混合机中混合均匀后，放入装有氧化锆磨球的球磨筒中进行机械活化，机械活化温度为50℃，机械活化时间为60min，然后过80～100目筛，得到冷水溶解度为44.6％，休止角为33.6°的预胶化淀粉。

Claims (5)

1.高流动性预胶化淀粉的生产方法，其特征在于：具体生产方法步骤如下：

(1)混合与预干燥：将一定量的助流剂与淀粉在高速混合机中混合均匀，利用高速混合过程中产生的热量将淀粉预干燥，控制淀粉含水量低于15％；

(2)机械活化：将混合均匀的物料放入装有磨介质的球磨筒中，调节30～70℃的温度机械活化温度，机械活化10～180min后，将淀粉取出，得到休止角为43.3～27.5°、冷水溶解度为15.1～99.6％的预胶化淀粉；

(3)过筛：过80～100目。

2.根据权利要求1所述的预胶化淀粉制备方法，其特征在于：所述的淀粉是薯类、谷类淀粉或它们的混合物，其平衡含水量低于15％。

3.根据权利要求1所述的预胶化淀粉制备方法，其特征在于：所述的助流剂为微粉硅胶、滑石粉或它们的复配物，其加入量为淀粉量的0.1～1.0％。

4.如权利要求1所述的预胶化淀粉制备方法所采用的设备，其特征在于：采用带有循环水夹套的搅拌球磨机或滚筒球磨机作为机械活化设备，磨介质为氧化锆磨球。

5.如权利要求1所述的预胶化淀粉的应用，其特征在于：在直接压片的干燥粘合剂，胶囊填充剂、崩解剂，湿体造粒粘合剂和着色的延展剂、以及作为食品增稠剂、稳定剂、填充剂的应用。