CN105504073B - 一种预胶化淀粉的生产工艺 - Google Patents

一种预胶化淀粉的生产工艺 Download PDF

Info

Publication number
CN105504073B
CN105504073B CN201610054639.7A CN201610054639A CN105504073B CN 105504073 B CN105504073 B CN 105504073B CN 201610054639 A CN201610054639 A CN 201610054639A CN 105504073 B CN105504073 B CN 105504073B
Authority
CN
China
Prior art keywords
starch
pregelatinized starch
water content
cornstarch
gelatinization
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN201610054639.7A
Other languages
English (en)
Other versions
CN105504073A (zh
Inventor
刘孟亚
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Henan Zhenghong pharmaceutical Accessories Co., Ltd
Original Assignee
Henan Zhenghong Pharmaceutical Adjuvant Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Henan Zhenghong Pharmaceutical Adjuvant Co Ltd filed Critical Henan Zhenghong Pharmaceutical Adjuvant Co Ltd
Priority to CN201610054639.7A priority Critical patent/CN105504073B/zh
Publication of CN105504073A publication Critical patent/CN105504073A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN105504073B publication Critical patent/CN105504073B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08B—POLYSACCHARIDES; DERIVATIVES THEREOF
    • C08B30/00—Preparation of starch, degraded or non-chemically modified starch, amylose, or amylopectin
    • C08B30/12—Degraded, destructured or non-chemically modified starch, e.g. mechanically, enzymatically or by irradiation; Bleaching of starch
    • C08B30/14—Cold water dispersible or pregelatinised starch
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K47/00—Medicinal preparations characterised by the non-active ingredients used, e.g. carriers or inert additives; Targeting or modifying agents chemically bound to the active ingredient
    • A61K47/30—Macromolecular organic or inorganic compounds, e.g. inorganic polyphosphates
    • A61K47/36—Polysaccharides; Derivatives thereof, e.g. gums, starch, alginate, dextrin, hyaluronic acid, chitosan, inulin, agar or pectin

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Veterinary Medicine (AREA)
  • Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
  • Pharmacology & Pharmacy (AREA)
  • Animal Behavior & Ethology (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • Public Health (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Epidemiology (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Polymers & Plastics (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Polysaccharides And Polysaccharide Derivatives (AREA)
  • Medicinal Preparation (AREA)

Abstract

本发明公开了一种预胶化淀粉的新型生产工艺，其特征在于该生产工艺包括配料搅拌、胶化处理、干燥、粉碎、筛分、包装步骤，其配料搅拌步骤中淀粉中的含水量控制在20%‑30%，搅拌时间控制在50分钟‑70分钟，胶化处理步骤中两辊间距在0.05mm‑0.15mm，且连续胶化两次，干燥步骤中干燥箱温度控制在100℃±10℃，干燥处理2小时，可根据原料玉米淀粉的水分增加纯化水的量来固定淀粉的含水量，优选原料玉米淀粉的含水量控制在25%，混合时间为60分钟；胶化过程中，辊间距控制在0.1 mm，步骤简单，该工艺过程通过控制淀粉的含水量和胶化机的辊间距，得到收率在90%以上的预胶化淀粉。

Description

一种预胶化淀粉的生产工艺
技术领域
本发明专利涉及一种药物制剂及其制备方法，尤其涉及一种物理法制备药用辅料预胶化淀粉的生产工艺。
背景技术
预胶化淀粉是淀粉的衍生物，亦称可压性淀粉，属于药用辅料二类。其通用名为：预胶化淀粉，英文名：Pregelatinized Starch，化学名：pregelatinizedstarch(预胶化淀粉)，分子式：(C6H10O5)n,其中n＝300～1000；理化性质：白色粉末，无臭，无味。其结构式如下：
直链淀粉结构支链淀粉结构片断
预胶化淀粉是将淀粉用化学法或机械法将淀粉颗粒部分或全部破裂而得，只改性其物理性质，而原有的化学结构并无变化，因此其具有良好的流动性和可压性，并且还具有良好的润滑作用，可与其他辅料合用于粉末直接压片的润滑剂，也可以作为湿法制粒的粘合剂，还可以用于胶囊剂等其他固体制剂的辅料。预胶化淀粉具有很好的促进崩解作用且其崩解作用不受崩解液pH的影响。可以起到改善药物溶出作用，有利于生物利用度的提高，改善成粒性能，加水后有适度粘着性，故适用于流化床制粒，高速搅拌制粒，并有利于粒度均匀，成粒容易。
一般市场上的预胶化淀粉根据预胶化程度分为全预胶化淀粉和部分预胶化淀粉。预胶化程度不同，功能也不同。国内外大部公司产品为部分预胶化淀粉，其中比较知名的是卡乐康公司的产品Starchl500，商品名为善达。法国的罗盖特公司则具有全部和部分预胶化淀粉两种产品，在预胶化淀粉的全球市场份额中具有显著优势。全预胶化淀粉在冷水中能够完全溶解，用于湿法制粒时可不加热直接制备淀粉浆，因此它可以和主药、赋形剂一起直接加入制粒设备中，然后加水作为润湿剂。部分预胶化淀粉含有可溶的(凝胶化)和不可溶的成分。那些不溶性成分中包含完整的淀粉颗粒，可溶性成份为改性的淀粉，因而除黏合外兼有崩解特性。另外更大颗粒的多粒状预胶化淀粉比天然淀粉表现出更好的流动性。
目前，国内外生产预胶化淀粉的工艺有三种：
(1)滚筒法滚筒法生产预胶化淀粉，其工艺过程为，首先将淀粉与去离子水混合搅拌，调浆液浓度约40％，保持稳定30℃—40℃，滚筒内通蒸汽加热至160℃，用泵将淀粉浆送入滚筒表面，形成一层薄膜立即糊化，并快速脱水干燥。已干燥好的薄膜经刮刀取下至粉碎机破碎即得产品。此方法生产的预胶化淀粉为全预胶化淀粉，特点是粘度高，流动性较差，适合用于饲料做粘合剂。
(2)挤压法挤压法生产预胶化淀粉，是将原料淀粉调成含水量约25％的湿淀粉，在两辊反向滚动过程中，淀粉经两辊摩擦温度升高而发生胶化，经90℃--100℃干燥至水分在10％，粉碎即得预胶化淀粉产品。此法生产的产品为部分预胶化淀粉，其特点是流动性好、可压性强，且自身具有较好的润滑性能。
(3)喷雾法喷雾法生产预胶化淀粉是将淀粉预先蒸煮成5％--8％的热糊液，根据喷雾干燥原理，用高温气流将由高压喷嘴喷入干燥塔内的糊液进行干燥即得。此法生产的预胶化淀粉呈空心球状颗粒，流动性较好。由于糊液粘度低，干燥时需除去的水分多，加上排气温度高，造成能耗大，热效率低，生产成本高。
上述方法中，滚筒法生产的预胶化淀粉粘度高，流动性较差，不适用于制药，喷雾法生产预胶化淀粉效率低，成本高。
发明内容
针对现有技术中的问题，本发明的目的是要提供一种采用挤压法的预胶化淀粉的新型生产工艺，该工艺通过控制其工艺过程中的水分含量及辊间距，结合混合过程、胶化过程、干燥过程、粉碎过程，得到全预胶化淀粉，收率能达到90％以上。
为了达到上述目的，本发明的技术方案是：
一种预胶化淀粉的生产工艺，其特征在于该生产工艺包括以下步骤：
配料搅拌：将淀粉和纯化水按照一定比例加入到搅拌机中搅拌均匀，使淀粉中的含水量控制在20％-30％，搅拌时间控制在50分钟-70分钟，搅拌完成后出料备用；
胶化处理：调整胶化机的两辊间距，使两辊间距在0.05mm-0.15mm，调整刮刀至辊上物料能被刮下，然后将步骤A中搅拌完成含水淀粉置入胶化机内胶化处理，且连续胶化两次，使物料呈薄层状；
干燥：将步骤B得到的薄层状预胶化淀粉均匀的平铺在托盘内，铺好后的厚度在1-3cm，然后将托盘装入干燥箱内，干燥箱温度控制在100℃±10℃，干燥处理2小时后冷却。
粉碎、筛分：将步骤C得到的干燥后的预胶化淀粉放入高效锤式粉碎机中粉碎处理，然后再用100目规格的筛子筛分，即得到预胶化淀粉；
包装：将步骤D筛分后的预胶化淀粉进行包装处理。
进一步地，步骤A中所用淀粉为玉米淀粉，且该玉米淀粉的含水量控制在25％，搅拌时间控制在60分钟。
进一步地，步骤A中所用的淀粉与纯化水的配比为1:0.14-0.18。
优选地，步骤A中所用的淀粉与纯化水的配比为1:0.16。
进一步地，步骤B中两辊间距为0.1mm。
在此工艺过程中，可根据原料玉米淀粉的水分增加纯化水的量来固定淀粉的含水量，原料玉米淀粉的含水量控制在25％，混合时间为60分钟；胶化过程中，辊间距控制在0.1mm，压制两遍；干燥过程中，干燥温度控制在100℃±2℃，干燥时间2个小时，干燥失重控制在≤10％；粉碎筛分过程中，筛网目数控制在100目，其得到的预胶化淀粉收率最好。
本技术方案中以玉米等淀粉为原料，经过调整淀粉含水量，当淀粉的含水量达到25％，混合时间1小时，胶化机辊间距为0.1mm时，在两辊反向滚动过程中，淀粉经两辊摩擦温度升高而发生胶化，在经100℃±2℃干燥至水分在≤10％时，粉碎筛分过100目筛，包装即得的预胶化淀粉产品，质量完全符合《中国药典》(2010年版)二部规定的要求。说明该生产工艺稳定成熟，完全可以工业化生产。
与现有技术相比，本发明提供的预胶化淀粉的新型生产工艺与传统的生产工艺不同，经过物理挤压法为核心工艺，步骤简单，该工艺过程通过控制淀粉的含水量和胶化机的辊间距，得到收率在90％以上的预胶化淀粉。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
附图1为为该预胶化淀粉的新型生产工艺图。
具体实施方式
本实施方式公开了一种预胶化淀粉的生产工艺，该生产工艺包括以下步骤：
配料搅拌：将淀粉和纯化水按照一定比例加入到搅拌机中搅拌均匀，使淀粉中的含水量控制在20％-30％，搅拌时间控制在50分钟-70分钟，搅拌完成后出料备用；
胶化处理：调整胶化机的两辊间距，使两辊间距在0.05mm-0.15mm，调整刮刀至辊上物料能被刮下，然后将步骤A中搅拌完成含水淀粉置入胶化机内胶化处理，且连续胶化两次，使物料呈薄层状；
干燥：将步骤B得到的薄层状预胶化淀粉均匀的平铺在托盘内，铺好后的厚度在1-3cm，然后将托盘装入干燥箱内，干燥箱温度控制在100℃±10℃，干燥处理2小时后冷却。
粉碎、筛分：将步骤C得到的干燥后的预胶化淀粉放入高效锤式粉碎机中粉碎处理，然后再用100目规格的筛子筛分，即得到预胶化淀粉；
包装：将步骤D筛分后的预胶化淀粉进行包装处理。
其中，步骤A中所用淀粉为玉米淀粉，且该玉米淀粉的含水量控制在25％，搅拌时间控制在60分钟，步骤A中所用的淀粉与纯化水的配比为1:0.14-0.18，优选为1:0.16，步骤B中两辊间距为0.1mm。
本发明同时提供了该预胶化淀粉的工艺试验方法，其具体工艺试验内容如下：
(1)原辅料质量标准
淀粉质量标准：GB/T8885-2008
纯化水质量标准：《中国药典》2010版二部
(2).试验方法
挤压法生产预胶化淀粉，淀粉的胶化主要与淀粉的含水量、挤压机辊间距等因素有关。因此我们采用淀粉含水量因素固定，调节辊局进行试验如下：
1、称取100Kg淀粉(水分13.2％)，加入混合机，称8.5Kg纯化水加入淀粉中，开启搅拌,，混匀时间60分钟。取出36Kg淀粉辊距在0.0mm条件下压两遍。取36Kg淀粉辊距在0.1mm条件下压两遍。取36Kg淀粉辊距在0.2mm条件下压制两遍。
2、称取100Kg淀粉(水分13.2％)，加入混合机，称15.7Kg纯化水加入淀粉中，开启搅拌,混匀时间60分钟。取出38Kg淀粉辊距在0.0mm条件下压两遍。取38Kg淀粉辊距在0.1mm条件下压两遍。取38Kg淀粉辊距在0.2mm条件下压制两遍。
3、称取100Kg淀粉(水分13.2％)，加入混合机，称24Kg纯化水加入淀粉中，开启搅拌,，混匀时间60分钟。取出40Kg淀粉辊距在0.0mm条件下压两遍。取40Kg淀粉辊距在0.1mm条件下压两遍。取40Kg淀粉辊距在0.2mm条件下压制两遍。
以上试验做偏光十字消失鉴别如下：
以上试验经检测，当淀粉水分20％时，调整辊间距，偏光十字未消失；当淀粉水分30％时，辊间距0.0mm、0.1mm时，偏光十字全部消失，为全预胶化淀粉，辊间距0.2mm时，偏光十字未消失；当淀粉水分25％时，辊间距0.1mm时部分偏光十字消失。以上试验得知，当辊间距为0.0mm时，由于两辊运动摩擦产生热膨胀，造成压力增大，挤压机使用存在一定的风险，而辊间局为0.2mm时，压力小难以达到部分淀粉分子的胶化。
因此得出该预胶化淀粉最佳工艺参数为：
水分25％，辊间距0.1mm
目前我公司生产预胶化淀粉采用的设备型号是：
设备名称 型号 材质 数量 产地
混合机 NH-1500 不锈钢 1 江苏如皋
胶化机 XK-250 合金钢 1 江苏无锡
热风循环风箱 C-T-C-Ⅱ 不锈钢 2 江苏南京
锤式高效粉碎机 GHSJ-32 不锈钢 1 江苏江阴
旋振筛 XZS-1200 不锈钢 1 河南新乡
连续三批样品试验：
每批投原料淀粉200kg，纯化水32kg，混合均匀后，在辊间距0.1mm压制两遍。干燥温度90℃-100℃，水分合格后粉碎、筛分包装。
经检验，试产三批预胶化淀粉质量完全符合《中国药典》2010版二部标准。
附试验(批号为130401-1、130401-2、130401-3、130401-4、130401-5、130401-6、20130401-7、130401-8、130401-9)报告单。
如下表中，分别列出了试验报告单的详细内容：
表1：
报告书编号：130401-1
表2：
报告书编号：130401-2
表3：
报告书编号：130401-3
表4：
报告书编号：130401-4
表5：
报告书编号：130401-5
表6：
报告书编号：130401-6
表7：
报告书编号：130401-7
表8：
报告书编号：130401-8
表9：
报告书编号：130401-9
工艺验证和评价：
为了验证该预胶化淀粉的生产工艺参数的稳定性，特制定了预胶化淀粉工艺验证方案，并严格按照制定的工艺验证方案进行验证，编写了验证报告，批生产记录。
三批验证产品相关信息见下表：
通过验证，说明该预胶化淀粉的生产工艺参数是稳定的、可靠的，是完全可以按照规定的大生产拟定批量进行大生产的，而且验证的三批预胶化淀粉成品质量完全符合《中国药典》2010版二部的规定。
首先在步骤A中的配料搅拌过程中，其关键控制参数为食品级玉米淀粉和纯化水的混合时间。因此，我们采用了如下实验来确定其工艺参数：
混合过程中食品级玉米淀粉和纯化水的混合时间的选择实验。
实验目的：选择合适的食品级玉米淀粉和纯化水的混合时间使物料达到混合均匀。
实验仪器和材料：混合机、快速水分测定仪、山东临清德能金玉米生物有限公司提供的原料玉米淀粉、本公司制备的纯化水。
实验方案：
首先拟设计了五个混合时间的参数①30min、②40min、③50min、④60min、⑤70min。含水量设计了三个参数(1)20％、(2)25％、(3)30％。看哪个混合时间参数，比较适合生产应用。
实验方法及实验结果：
(1)含水量为20％：称取100Kg玉米淀粉(含水量13.2％)(水分见附件8.1玉米淀粉检验报告单)加入混合机，称8.5kg纯化水加入淀粉中，使其含水量为20％(13.2+8.5/100+8.5＝0.2×100％＝20％)。
混合时间①30min
开启搅拌，将上述含水量为20％的混合的玉米淀粉搅拌至30分钟。在混合机内上、中、下3个不同区域各取混合后的玉米淀粉15g左右，然后分别称取混合后的玉米淀粉10g,用快速水分测定仪测定，水分分别为:22.4％、16.6％、20.7％，水分差异很大。
混合时间②40min
开启搅拌，将上述含水量为20％的混合的玉米淀粉继续搅拌至40分钟,在混合机内上、中、下3个不同区域各取混合后的玉米淀粉15g左右，再分别称取混合后的玉米淀粉10g,用快速水分测定仪测定,水分别为：21.8％、19.6％、20.4％，水分差异较大。
混合时间③50min
开启搅拌，将上述含水量为20％的混合的玉米淀粉继续搅拌至50分钟。在混合机内上、中、下3个不同区域各取混合后的玉米淀粉15g左右，再分别称取混合后的玉米淀粉10g,用快速水分测定仪测定,水分分别为：21.0％、19.9％、20.1％，水分差异较小。
混合时间④60min
开启搅拌，将上述含水量为20％的混合的玉米淀粉继续搅拌至60分钟。在混合机内上、中、下3个不同区域各取混合后的玉米淀粉15g左右，再分别称取混合后的玉米淀粉10g,用快速水分测定仪测定,水分分别为：19.9％、20.0％、20.0％，水分差异很小。
混合时间⑤70min
开启搅拌，将上述含水量为20％的混合的玉米淀粉继续搅拌至70分钟。在混合机内上、中、下3个不同区域各取混合后的玉米淀粉15g左右，再分别称取混合后的玉米淀粉10g,用快速水分测定仪测定,水分分别为：19.9％、20.0％、19.9％，水分差异很小。
(2)含水量为25％：称取100Kg玉米淀粉(含水量13.2％)加入混合机，称15.7kg纯化水加入淀粉中，使其含水量为25％(13.2+15.7/100+15.7×100％＝25％)。
混合时间①30min
开启搅拌，将上述含水量为25％的混合的玉米淀粉搅拌至30分钟。在混合机内上、中、下3个不同区域各取混合后的玉米淀粉15g左右，然后分别称取混合后的玉米淀粉10g,用快速水分测定仪测定，水分分别为:25.9％、30.8％、19.6％，水分差异很大。
混合时间②40min
开启搅拌，将上述含水量为25％的混合的玉米淀粉继续搅拌至40分钟,在混合机内上、中、下3个不同区域各取混合后的玉米淀粉15g左右，再分别称取混合后的玉米淀粉10g,用快速水分测定仪测定,水分别为：25.4％、23.9％、27.1％，水分差异较大。
混合时间③50min
开启搅拌，将上述含水量为25％的混合的玉米淀粉继续搅拌至50分钟。在混合机内上、中、下3个不同区域各取混合后的玉米淀粉15g左右，再分别称取混合后的玉米淀粉10g,用快速水分测定仪测定,水分分别为：25.7％、24.9％、25.1％，水分差异较小。
混合时间④60min
开启搅拌，将上述含水量为25％的混合的玉米淀粉继续搅拌至60分钟。在混合机内上、中、下3个不同区域各取混合后的玉米淀粉15g左右，再分别称取混合后的玉米淀粉10g,用快速水分测定仪测定,水分分别为：24.9％、25.1％、24.9％，水分差异很小。
混合时间⑤70min
开启搅拌，将上述含水量为25％的混合的玉米淀粉继续搅拌至70分钟。在混合机内上、中、下3个不同区域各取混合后的玉米淀粉15g左右，再分别称取混合后的玉米淀粉10g,用快速水分测定仪测定,水分分别为：25.0％、24.9％、24.9％，水分差异很小。
(3)含水量为30％：称取100Kg玉米淀粉(含水量13.2％)加入混合机，称24.2kg纯化水加入淀粉中，使其含水量为30％(13.2+24.2/100+24.2×100％＝30％)。
混合时间①30min
开启搅拌，将上述含水量为30％的混合的玉米淀粉搅拌至30分钟。在混合机内上、中、下3个不同区域各取混合后的玉米淀粉15g左右，然后分别称取混合后的玉米淀粉10g,用快速水分测定仪测定，水分分别为:32.5％、26.8％、29.5％，水分差异很大。
混合时间②40min
开启搅拌，将上述含水量为30％的混合的玉米淀粉继续搅拌至40分钟,在混合机内上、中、下3个不同区域各取混合后的玉米淀粉15g左右，再分别称取混合后的玉米淀粉10g,用快速水分测定仪测定,水分别为：31.8％、27.6％、30.2％，水分差异较大。
混合时间③50min
开启搅拌，将上述含水量为30％的混合的玉米淀粉继续搅拌至50分钟。在混合机内上、中、下3个不同区域各取混合后的玉米淀粉15g左右，再分别称取混合后的玉米淀粉10g,用快速水分测定仪测定,水分分别为：30.8％、28.1％、29.6％，水分差异较小。
混合时间④60min
开启搅拌，将上述含水量为30％的混合的玉米淀粉继续搅拌至60分钟。在混合机内上、中、下3个不同区域各取混合后的玉米淀粉15g左右，再分别称取混合后的玉米淀粉10g,用快速水分测定仪测定,水分分别为：29.9％、29.8％、30.0％，水分差异很小。
混合时间⑤70min
开启搅拌，将上述含水量为30％的混合的玉米淀粉继续搅拌至70分钟。在混合机内上、中、下3个不同区域各取混合后的玉米淀粉15g左右，再分别称取混合后的玉米淀粉10g,用快速水分测定仪测定,水分分别为：29.9％、30.0％、29.9％，水分差异很小。
总结:见下表:
结论：通过以上实验结果的对比表明，食品级玉米淀粉和纯化水的含水量选择为20％、25％、30％，混合时间为60min时所测得水分差异都很小，而混合时间为70min时所测得水分也同样差异都很小，所以考虑到节约成本和节约时间确定混合时间为60min。
其次，在胶化处理过程中，其关键控制参数为玉米淀粉含水量和胶化机辊间距，为确定其工艺参数，进行了如下实验：
胶化过程中玉米淀粉含水量和胶化机辊间距的选择实验
实验目的：食品级玉米淀粉含水量不同，胶化机辊间距不同，胶化压片效果差异很大。含水量低，淀粉难以起到胶化效果；含水量高，容易完全胶化。胶化机辊间距小，压力大，容易完全胶化；辊间距大，压力小，可能起不到胶化效果。因此，选择合适的玉米淀粉含水量和胶化机辊间距对胶化过程和胶化效果很重要。
实验仪器设备和材料：
混合机、胶化机、电子称、偏光显微镜；山东临清德能金玉米生物有限公司提供的原料玉米淀粉，本公司制备的纯化水。
实验方案：
公司拟设定了三个玉米淀粉的含水量(1)20％、(2)25％、(3)30％，辊间距拟设定了三个①0.0mm、②0.1mm、③0.2mm，比较看哪个含水量最合适，哪个胶化机辊间距最合适。
实验方法和实验结果：
含水量20％：称取100Kg玉米淀粉(水分13.2％)(水分见附件8.1玉米淀粉检验报告单)，加入混合机，称8.5kg纯化水加入淀粉中，使其含水量为20％(13.2+8.5/100+8.5＝0.2×100％＝20％)，开启搅拌，混合时间60分钟。
1)取出36Kg淀粉，设定辊距在0.0mm条件下压两遍。胶化压片效果为断裂，不成连续片状，偏光十字鉴别实验结果：不符合要求。
2)取出36Kg淀粉，设定辊距在0.1mm条件下压两遍。胶化压片效果为不成连续片状，偏光十字鉴别实验结果：不符合要求。
3)取出36Kg淀粉，设定辊距在0.2mm条件下压两遍。胶化压片效果为散片状，偏光十字鉴别实验结果：不符合要求。
含水量20％实验结果总结如下：
含水量25％：称取100Kg淀粉(水分13.2％)(水分见附件8.1玉米淀粉检验报告单),加入混合机，称15.7Kg纯化水加入淀粉中，使含水量为25％(13.2+15.7/100+15.7＝0.25×100％＝25％)，开启搅拌，混合时间60分钟。
1)取出38Kg淀粉，设定辊距在0.0mm条件下压两遍。胶化压片结果为透明干裂片状，偏光十字鉴别实验结果：不符合要求。
2)取出38Kg淀粉，设定辊距在0.1mm条件下压两遍。胶化压片结果为半透明连续薄片状，偏光十字鉴别实验结果：符合要求。
3)取出38Kg淀粉，设定辊距在0.2mm条件下压两遍，胶化压片结果为不透明散片状，偏光十字鉴别实验结果：不符合要求。
含水量25％实验结果总结如下：
含水量30％：称取100Kg淀粉(水分13.2％)(水分见附件8.1玉米淀粉检验报告单)，加入混合机，称24Kg纯化水加入淀粉中，使含水量为30％(13.2+24/100+24＝0.3×100％＝30％)，开启搅拌，混合时间60分钟。
1)取出40Kg淀粉，设定辊距在0.0mm条件下压两遍。胶化压片结果为透明干裂片状，偏光十字鉴别实验结果：不符合要求。
2)取出40Kg淀粉，设定辊距在0.1mm条件下压两遍，胶化压片结果为透明干裂片状，偏光十字鉴别实验结果：不符合要求。
3)取出40Kg淀粉，设定辊距在0.2mm条件下压两遍，胶化压片结果为不透明散片状，偏光十字鉴别实验结果：不符合要求。
含水量30％实验结果总结如下：
通过以上三个不同的含水量和辊间距实验结果表明，做偏光十字消失鉴别如下：
结论：通过以上实验结果表明，当淀粉含水量为20％时，调整辊间距，偏光十字始终未消失；当淀粉含水量为30％时，辊间距0.0mm、0.1mm时，偏光十字全部消失，为全预胶化淀粉，辊间距0.2mm时，偏光十字未消失；当淀粉含水量为25％时，辊间距0.0mm时，偏光十字全部消失，为全预胶化淀粉，辊间距0.2mm时，偏光十字未消失，只有辊间距0.1mm时，部分偏光十字消失。所以，选择玉米淀粉含水量25％，胶化机辊间距0.1mm时，最符合胶化预期效果。
再次，在干燥过程中，关键控制参数为干燥温度和干燥时间。中间体控制项目为干燥失重，为确定其工艺参数，进行了如下实验：
预胶化淀粉干燥过程中干燥温度与干燥时间的选择实验。
实验目的：因预胶化淀粉含水量较高且原料玉米淀粉中微生物含量也较高，因此预胶化淀粉在烘干过程中既要除去部分水分，又要起到较好的灭菌效果，根据预胶化淀粉和微生物的特性，烘干温度不能太低，低了不能起到杀灭微生物的效果，但也不能太高，太高容易引起预胶化淀粉颜色变黄。故选择合适的烘干温度和烘干时间很重要。
实验仪器设备和材料：
热风循环干燥箱、快速水分测定仪；原料：玉米淀粉和纯化水按照100:15.7比例(使含水量至25％)，混合60分钟后，胶化机辊间距0.1mm压制两次的半成品。
实验方案：
根据预胶化淀粉和微生物的特性，拟定了三个烘干温度①90℃、②100℃、③110℃。拟设定了4个烘干时间：(1)60min、(2)90min、(3)120min、(4)150min。我公司根据《中国药典》2010版二部预胶化淀粉质量标准，其干燥失重标准应≤14.0％，我公司依据药典标准制定了公司的预胶化淀粉干燥失重内控标准为≤10％。通过实验看哪一个温度时间最合适。
实验方法和实验结果：
实验烘干温度①90℃
实验烘干时间(1)60min：取胶化压制后的预胶化淀粉半成品在90℃温度下，烘干60分钟，用快速水分测定仪检测水分为15.0％。
实验烘干时间(2)90min：继续在90℃温度下，烘干至90分钟，用快速水分测定仪检测水分为12.1％。
实验烘干时间(3)120min：继续在90℃温度下，烘干至120分钟，用快速水分测定仪检测水分为10.2％。
实验烘干时间(4)150min：继续在90℃温度下，烘干至150分钟，用快速水分测定仪检测水分为8.9％。
当温度选择90℃时结果如下：
实验烘干温度②100℃
实验烘干时间(1)60min：取胶化压制后的预胶化淀粉半成品在100℃温度下，烘干60分钟，用快速水分测定仪检测水分为14.3％。
实验烘干时间(2)90min：继续在100℃温度下，烘干至90分钟，用快速水分测定仪检测水分为11.0％。
实验烘干时间(3)120min：继续在100℃温度下，烘干至120分钟，用快速水分测定仪检测水分为8.9％。
实验烘干时间(4)150min：继续在100℃温度下，烘干至150分钟，用快速水分测定仪检测水分为6.5％。
当温度选择100℃时结果如下：
实验烘干温度③110℃
实验烘干时间(1)60min：取胶化压制后的预胶化淀粉半成品在110℃温度下，烘干60分钟，用快速水分测定仪检测水分为13.0％。
实验烘干时间(2)90min：继续在110℃温度下，烘干至90分钟，用快速水分测定仪检测水分为10.2％。
实验烘干时间(3)120min：继续在110℃温度下，烘干至120分钟，用快速水分测定仪检测水分为8.3％。预胶化淀粉颜色变黄。
实验烘干时间(4)150min：继续在110℃温度下，烘干至150分钟，用快速水分测定仪检测水分为5.5％。预胶化淀粉颜色变黄。
当温度选择110℃时结果如下：
结论：通过以上实验结果表明，当烘干温度在90℃时，烘干时间在150min时水分才合格，微生物合格；当烘干温度在100℃时，烘干时间在120min时水分合格，微生物合格；当烘干温度在110℃时，烘干时间也是在120min时水分合格，微生物合格，但是预胶化淀粉颜色变黄。为了保证产品质量和节约能源，所以选择烘干温度为100℃、烘干时间为120min。
最后，在粉碎、筛分步骤中，其关键控制参数为筛网目数，根据预胶化淀粉在《中国药典》2010版药典二部检查项目：粒度的规定，能通过六号筛的样品不得少于供试量的90％，不能通过三号筛的样品的量不得过供试量的0.5％。所以我公司选择的预胶化淀粉筛网目数为100目。
为了进一步验证我公司申报的预胶化淀粉的工艺参数的可行性，我公司对通过预胶化淀粉中试实验确定的工艺参数进行了中试验证，制定了预胶化淀粉工艺验证方案，并严格按照制定的工艺验证方案进行验证，编写了验证报告验证过程如下：
中试验证生产所使用的设备如下：
向搅拌机中加入100kg玉米淀粉(水分13.2％)(水分见附件8.1玉米淀粉检验报告单)和15.7kg纯化水，搅拌1个小时。
调整两辊间距0.1mm,调整刮刀至辊上物料能被刮下，开始胶化。胶化2次后待干燥。
将需干燥的预胶化淀粉均匀的平铺在托盘内(厚度2cm左右)，装进干燥箱，将干燥箱温度升至100℃，并控制温度在100℃±2℃，干燥2小时后。冷却，将片状预胶化淀粉于高效锤式粉碎机中进行粉碎。粉碎后的预胶化淀粉过100目筛网，筛分包装。
照此方法连续生产三批。
本中试连续生产三批的产品按《中国药典》2010版二部检测质量完全符合要求。
其生产工艺的主要变化：
在工艺开发过程中，生产工艺的主要变化有：批量由中试的投料量100kg到大生产的投料量200kg。设备、工艺参数及工艺路线未变。
生产量的变化如下：
中试的投料量 大生产的投料量
100kg 200kg
工艺参数及工艺路线未发生变化，生产所用的设备未发生变化。性能的研究：
中试生产工艺研究数据汇总表
连续三批大生产工艺研究数据汇总表
共线生产情况
中试及大生产设备中锤式高效粉碎机、热风循环风箱、旋振筛和羧甲淀粉钠为共线生产设备，设备已进行清洁验证。
验证前的生产品种是羧甲淀粉钠。
验证的项目有物理外观检查、PH值测定、微生物限度测定。
结果：合格。
结论:符合规定。
可以理解的是，以上关于本发明的具体描述，仅用于说明本发明而并非受限于本发明实施例所描述的技术方案，本领域的普通技术人员应当理解，仍然可以对本发明进行修改或等同替换，以达到相同的技术效果；只要满足使用需要，都在本发明的保护范围之内。

Claims (2)

1.一种预胶化淀粉的生产工艺，其特征在于该生产工艺包括以下步骤：
A、配料搅拌：将玉米淀粉和纯化水按照质量比1:0.14-0.18比例加入到搅拌机中搅拌均匀，使玉米淀粉中的含水量控制在25％，搅拌时间控制在60分钟，搅拌完成后出料备用；
B、胶化处理：调整胶化机的两辊间距，使两辊间距在0.1mm，调整刮刀至辊上物料能被刮下，然后将步骤A中搅拌完成含水玉米淀粉置入胶化机内胶化处理，且连续胶化两次，使物料呈薄层状；
C、干燥：将步骤B得到的薄层状预胶化淀粉均匀的平铺在托盘内，铺好后的厚度在1-3cm，然后将托盘装入干燥箱内，干燥箱温度控制在100℃±10℃，干燥处理2小时后冷却；
D、粉碎、筛分：将步骤C得到的干燥后的预胶化淀粉放入高效锤式粉碎机中粉碎处理，然后再用100目规格的筛子筛分，即得到预胶化淀粉；
E、包装：将步骤D筛分后的预胶化淀粉进行包装处理。
2.根据权利要求1所述的一种预胶化淀粉的生产工艺，其特征在于：步骤A中所用的淀粉与纯化水的配比为1:0.16。
CN201610054639.7A 2016-01-27 2016-01-27 一种预胶化淀粉的生产工艺 Active CN105504073B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201610054639.7A CN105504073B (zh) 2016-01-27 2016-01-27 一种预胶化淀粉的生产工艺

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201610054639.7A CN105504073B (zh) 2016-01-27 2016-01-27 一种预胶化淀粉的生产工艺

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN105504073A CN105504073A (zh) 2016-04-20
CN105504073B true CN105504073B (zh) 2018-07-13

Family

ID=55712420

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201610054639.7A Active CN105504073B (zh) 2016-01-27 2016-01-27 一种预胶化淀粉的生产工艺

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN105504073B (zh)

Families Citing this family (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN108148144A (zh) * 2016-12-02 2018-06-12 湖南尔康制药股份有限公司 一种药用预胶化淀粉的制备方法的改进
CN110903405B (zh) * 2019-12-03 2022-04-12 安徽山河药用辅料股份有限公司 一种完全预胶化淀粉的制备方法

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102134281A (zh) * 2011-01-30 2011-07-27 广西大学 高流动性预胶化淀粉的生产方法
CN102614518A (zh) * 2012-02-04 2012-08-01 安徽山河药用辅料股份有限公司 物理法制备药用辅料高粘度预胶化淀粉
CN104193834A (zh) * 2014-09-05 2014-12-10 湖南尔康制药股份有限公司 一种药用预胶化淀粉的制备方法

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102134281A (zh) * 2011-01-30 2011-07-27 广西大学 高流动性预胶化淀粉的生产方法
CN102614518A (zh) * 2012-02-04 2012-08-01 安徽山河药用辅料股份有限公司 物理法制备药用辅料高粘度预胶化淀粉
CN104193834A (zh) * 2014-09-05 2014-12-10 湖南尔康制药股份有限公司 一种药用预胶化淀粉的制备方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
"预胶化淀粉在固体制剂中的应用";崔跃等;《中国医药指南》;20110530;第9卷(第15期);第39-40页 *

Also Published As

Publication number Publication date
CN105504073A (zh) 2016-04-20

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Rosell et al. Physical characterization of fiber-enriched bread doughs by dual mixing and temperature constraint using the Mixolab®
Chen et al. Supramolecular structure of jackfruit seed starch and its relationship with digestibility and physicochemical properties
Liu et al. Preparation of starch dough using damaged cassava starch induced by mechanical activation to develop staple foods: Application in crackers
Zhuang et al. Effect of extrusion parameters on physicochemical properties of hybrid indica rice (type 9718) extrudates
CN105504073B (zh) 一种预胶化淀粉的生产工艺
CN102134281A (zh) 高流动性预胶化淀粉的生产方法
Shi et al. Corn, potato, and wrinkled pea starches with heat–moisture treatment: Structure and digestibility
Liu et al. Chestnut starch modification with dry heat treatment and addition of xanthan gum: Gelatinization, structural and functional properties
Builders et al. Effect of p H on the physicochemical and binder properties of tigernut starch
Xu et al. Textural quality of sweet dumpling: Effect of germination of waxy rice
Zheng et al. The influence of xanthan gum on rheological properties and in vitro digestibility of kudzu (Pueraria lobata) starch
Peressini et al. Application of high‐pressure homogenization to tailor the functionalities of native wheat starch
Xu et al. Thermal, structural, rheological and morphological properties of potato starch-gluten model dough systems: Effect of degree of starch pre-gelatinization
CN104193834B (zh) 一种药用预胶化淀粉的制备方法
Shi et al. Multiscale structures, physicochemical properties, and in vitro digestibility of oat starch complexes co-gelatinized with jicama non-starch polysaccharides
KR20170049430A (ko) 용해성이 우수한 세공 수용성 비이온성 셀룰로오스에테르 및 그의 제조 방법
Yu et al. Changes in physicochemical properties and structural characteristics of rice starch during extrusion processing: The role of glutelin and different extrusion zones
Wang et al. Effects of Porphyra haitanensis polysaccharides on gelatinization and gelatinization kinetics of starches with different crystal types
Xu et al. Retrogradation and gelling behaviours of partially gelatinised potato starch as affected by the degree of pre‐gelatinisation
Shi et al. Rheological properties of wheat flour modified by plasma-activated water and heat moisture treatment and in vitro digestibility of steamed bread
CN104311682B (zh) 一种药用羧甲基淀粉的生产方法
Xu et al. Construction of starch-sodium alginate interpenetrating polymer network and its effects on structure, cooking quality and in vitro starch digestibility of extruded whole buckwheat noodles
Beta et al. Genetic diversity in properties of starch from Zimbabwean sorghum landraces
Wang et al. Effects of lactic acid bacteria fermentation on the physicochemical and structural characteristics of starch in blends of glutinous and japonica rice
CN101423588A (zh) 一种生产高吸水树脂的工业合成方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant
CP01 Change in the name or title of a patent holder

Address after: 456150, Henan, Anyang province Tangyin county east of the south end of the road

Patentee after: Henan Zhenghong pharmaceutical Accessories Co., Ltd

Address before: 456150, Henan, Anyang province Tangyin county east of the south end of the road

Patentee before: HENAN ZHENGHONG PHARMACEUTICAL ADJUVANT CO., LTD.

CP01 Change in the name or title of a patent holder