CN110903405B

CN110903405B - 一种完全预胶化淀粉的制备方法

Info

Publication number: CN110903405B
Application number: CN201911221567.0A
Authority: CN
Inventors: 王闪; 任利亭; 陈晓雪; 毕勇; 李祥祥
Original assignee: Anhui Sunhere Pharmaceutical Excipients Co ltd
Current assignee: Anhui Sunhere Pharmaceutical Excipients Co ltd
Priority date: 2019-12-03
Filing date: 2019-12-03
Publication date: 2022-04-12
Anticipated expiration: 2039-12-03
Also published as: CN110903405A

Abstract

本发明公开了一种完全预胶化淀粉的制备方法，它包括碱化、二次变性、中和、析出洗涤、干燥、粉碎、过筛步骤，它使用的食用级淀粉、去离子水、氢氧化钠和乙醇为主要原料，所得完全预胶化淀粉具有高糊化度和高粘度等特点，本发明制得的完全预胶化淀粉用于制剂过程中的黏合剂，加冷水可直接使用，且其水溶液无淀粉浆的老化现象，与可溶性淀粉或水溶性淀粉相比，完全预胶化淀粉无水解过程，所以基本上极少或不会产生分子降解现象；本发明制得的完全预胶化淀粉的糊化度可达到96％以上，收率能达到90％以上。

Description

一种完全预胶化淀粉的制备方法

技术领域

本发明属于药用辅料技术领域，具体涉及一种完全预胶化淀粉的制备方法。

背景技术

预胶化淀粉为淀粉的衍生物，是将淀粉用化学法或机械法将淀粉颗粒部分或全部破裂而得，只改性其物理性质，而原有的化学结构并无变化，因此其具有良好的流动性和可压性，并且还具有良好的润滑作用，可与其他辅料合用于粉末直接压片的润滑剂，也可以作为湿法制粒的粘合剂，还可以用于胶囊剂等其他固体制剂的辅料。

预胶化淀粉的原料淀粉是一种天然多糖聚合物，由D-葡萄糖为结构单元用苷键连接，聚合度一般为800～3000，普通玉米淀粉的聚合度低于薯类淀粉。淀粉分子间结合形式为95％的氢键和5％的范德华力。淀粉在水中不溶解，不溶胀，没有悬浮分散性，快速沉淀，沉淀物致密。

预胶化淀粉为白色或类白色粉末，无臭、微有特殊口感，在有机溶剂中不溶解，根据预胶化程度不同，微溶或可溶于冷水中。现有市场上的预胶化淀粉根据预胶化程度分为完全预胶化淀粉和部分预胶化淀粉。预胶化程度不同，功能也不同。部分预胶化淀粉中既有已变性的淀粉颗粒，也有未变性的原淀粉颗粒，不仅具有良好的流动性和可压性，还兼有粘合和崩解性能。完全预胶化淀粉在冷水中能够完全溶解，用于湿法制粒时可不加热直接制备淀粉浆，因此它可以和主药、赋形剂一起直接加入制粒设备中，然后加水作为润湿剂进行制粒。

目前，国内外生产完全预胶化淀粉的工艺有四种，分别有滚筒法、喷雾法、挤压膨化法以及微波法等。滚筒式干燥机分单滚筒与双滚筒两种，是传统的生产完全预胶化淀粉的方法。双滚筒干燥机剪切力大，能耗也大。喷雾法是使用喷雾干燥机对淀粉浆进行干燥的一种方法，由于糊液粘度低，干燥时需除去的水分多，加上排气温度高，造成能耗大，热效率低，生产成本高。目前国内常用的方法是挤压膨化法，利用旋转挤出机的原理，通过挤压摩擦产生热量使淀粉糊化。然后由顶端小孔以爆发形式喷出，通过瞬间减压而得到膨胀、干燥。但是由于受高强剪切力的影响，产品粘度低，预胶化程度难以控制，经常出现不完全预胶化的情况。

发明内容

为解决上述技术问题，本发明提供了一种完全预胶化淀粉的制备方法，采用氢氧化钠-胶体磨方法制备完全预胶化淀粉，所述方法制备的完全预胶化淀粉用于制剂中粘合剂的制备时，可在水中快速分散，并形成具有高糊化度和高粘度的均匀淀粉糊，且显微镜下观察淀粉颗粒破碎但基本上无分子降解。该工艺糊化时间短，并有二次变性过程，使淀粉颗粒糊化完全，结合盐酸中和、乙醇析出、离心干燥、粉碎过筛过程，得到完全预胶化淀粉，糊化度可达到96％以上，收率能达到90％以上。

本发明是通过以下技术方案实现的：

一种完全预胶化淀粉的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：

(1)碱化：将淀粉和去离子水混合得到混悬液，然后进行碱化；

(2)二次变性：将碱化后的混悬液在胶体磨上进行混合变性，然后静置得到粘稠液；

(3)中和反应：加入浓盐酸中和粘稠液；

(4)析出洗涤：在搅拌下，向中和后的粘稠液中加入乙醇溶液得到混悬液，混悬液离心，所得沉淀反复经乙醇溶液洗涤两次；

(5)离心，所得物料干燥后经粉碎、过筛，即可得到所述完全预胶化淀粉。

步骤(1)中，混悬液中，淀粉的质量百分比为7.9％～12.5％。

步骤(1)中，选择氢氧化钠作为碱化试剂，以质量浓度2％～4％氢氧化钠溶液进行碱化，混悬液与2％～4％氢氧化钠溶液的质量比为1.3～1.6:1，优选为1.52～1.6：1。

步骤(2)中，将碱化后的混悬液反复通过胶体磨6～10次进行混合和二次变性，然后静置10～20min。

所述胶体磨的间隙为1～5mm。

步骤(3)中，加入质量分数31％～35％浓盐酸中和粘稠液至pH值为5～7，并不断搅拌20～30min。

步骤(4)中，在搅拌下，向中和后的粘稠液中加入95％乙醇，形成混悬液，混悬液离心；所得沉淀再用75～80％乙醇进行洗涤脱水；最后沉淀物再用95％乙醇进行洗涤，采用梯度洗涤的方式以充分洗去产物中的结晶盐。

步骤(4)中，三次洗涤所用乙醇的质量分别为混悬液质量的85～135％、50～90％、50～90％。

所述淀粉为未糊化的玉米淀粉、马铃薯淀粉或它们的混合物。

本发明提供的技术方案中，制备完全预胶化淀粉的原料淀粉聚合物高分子本身的活性很弱，碱液分子能够渗透进入淀粉颗粒，破坏掉淀粉分子之间所有的范德华力，并破坏部分氢键，形成过渡性化合物(R-OH～NaOH)。在适宜的温度下，碱会攻击D-葡萄糖聚合分子链中的苷键，让分子链断裂，形成聚合度更低、黏度更低的产品，在碱液的作用下，淀粉聚合物分子的降解，降低了分子量，降低了分子之间氢键的数量，产品的亲水性增加，分散体积也会相应增加。碱液的浓度及使用温度会显著影响淀粉的降解程度，碱的浓度增加，温度提高，碱性降解的速度会加快；但是，过高浓度的碱液或者过高的温度会导致淀粉快速“糊化”凝胶成块状物质，且无法逆转，导致淀粉浆黏度过高，甚至降解为易溶于水的糖类，从而导致物料发黄，损耗严重，因此本发明使用2～4％氢氧化钠溶液在室温下进行碱化物料，可以很好的控制物料的降解程度，并在反应过程中，用酸中和，可以随时停止其降解过程。

并用胶体磨处理淀粉浆，胶体磨是由电动机通过皮带传动带动转齿与相配的定齿间作相对的高速旋转，其中一个高速旋转，另一个静止，被加工物料通过本身的重量或外部压力加压产生向下的螺旋冲击力，透过定、转齿之间的间隙时受到强大的剪切力、摩擦力、高频振动、高速旋涡等物理作用，使物料被有效地乳化、分散、均质和粉碎，达到物料超细粉碎及乳化的效果。用胶体磨处理淀粉浆，一方面淀粉浆碱化处理后可不需加热，由于转定子和物料间高速摩擦，故易产生较大的热量，使被处理物料变性，从而达到二次变性的效果，另一方面，使用胶体磨，可以缩短碱液与淀粉浆的接触时间，使其迅速混合，达到适度均匀降解的目的。

与现有技术相比，本发明具有以下有点：

所用的原料淀粉为玉米淀粉、马铃薯淀粉或它们的混合物，使用适量浓度的氢氧化钠溶液搅拌能快速使淀粉糊化，并在糊化后加入盐酸中和停止碱化反应；然后采用乙醇析出工艺，使物料在乙醇中最大限度的与之分离，收率提高；胶体磨可使氢氧化钠溶液和淀粉颗粒进一步接触，并利用胶体磨摩擦热量使淀粉二次变性。

具体实施方式

为了便于说明，下面结合实施例详细阐明本发明。

实施例1

一种完全预胶化淀粉的制备方法，包括以下步骤：

(1)碱化过程：在反应釜中投入60kg食用玉米淀粉和700kg去离子水配制成7.9％的混悬液，持续搅拌均匀后加入2％氢氧化钠溶液500kg，搅拌10min；

(2)二次变性：对上述混悬液反复通过10次胶体磨进行混合和二次变性，静置10min，混悬液开始呈粘稠液；

(3)中和反应：加入质量分数32％浓盐酸中和粘稠液至pH值为5～7，并不断搅拌20min。

(4)析出洗涤：边搅拌边缓慢加入95％乙醇1100kg，此时淀粉开始析出，形成混悬液。使用离心机对物料第一次离心；沉淀物再用75％乙醇650kg进行洗涤脱水；最后沉淀物再用95％乙醇650kg进行洗涤。

(5)干燥：使用离心机对物料进行离心，并使用耙式真空干燥机进行干燥，粉碎过筛制得54.8kg的完全预胶化淀粉。

最终得到的完全预胶化淀粉在水中能快速分散成粘稠均匀的淀粉浆，淀粉外观为白色，糊化度为98.2％，在显微镜下观察，淀粉颗粒都呈破碎状，未发现完整颗粒。

实施例2

一种完全预胶化淀粉的制备方法，包括以下步骤：

(1)碱化过程：在反应釜中投入80kg食用玉米淀粉和700kg去离子水配制成10.3％的混悬液，持续搅拌均匀后加入4％氢氧化钠溶液500kg，搅拌15min；

(2)二次变性：对上述混悬液通过6次胶体磨进行混合和二次变性，静置15min，混悬液开始呈粘稠液；

(3)中和反应：加入质量分数35％浓盐酸中和粘稠液pH值为5～7，不断搅拌15min。

(4)析出洗涤：边搅拌边缓慢加入95％乙醇1100kg，此时淀粉开始析出，形成混悬液。使用离心机对物料第一次离心；沉淀物再用80％乙醇650kg进行洗涤脱水；最后沉淀物再用95％乙醇650kg进行洗涤。

(5)干燥：使用离心机对物料进行离心，并使用耙式真空干燥机进行干燥，粉碎过筛制得73.6kg的完全预胶化淀粉。

最终得到的完全预胶化淀粉在水中能快速分散成粘稠均匀的淀粉浆，淀粉外观为白色，糊化度为98.5％，在显微镜下观察，淀粉颗粒都呈破碎状，未发现完整颗粒。

实施例3

一种完全预胶化淀粉的制备方法，包括以下步骤：

(1)碱化过程：在反应釜中投入100kg食用玉米淀粉和700kg去离子水配制成12.5％的混悬液，持续搅拌均匀后加入3％氢氧化钠溶液500kg，搅拌20min；

(2)二次变性：对上述混悬液通过8次胶体磨进行混合和二次变性，静置20min，混悬液开始呈粘稠液；

(3)中和反应：加入质量分数33％浓盐酸中和粘稠液pH值为5～7，不断搅拌20min。

(5)干燥：使用离心机对物料进行离心，并使用耙式真空干燥机进行干燥，粉碎过筛制得92.9kg的完全预胶化淀粉。

最终得到的完全预胶化淀粉在水中能快速分散成粘稠均匀的淀粉浆，淀粉外观为白色，糊化度为98.9％，在显微镜下观察，淀粉颗粒都呈破碎状，未发现完整颗粒。

比较例1

其他同实施例1，只是在步骤(2)中，反复通过4次胶体磨进行混合和二次变性。

最终得到的完全预胶化淀粉在水中能快速分散成粘稠均匀的淀粉浆，糊化度为94.2％，在显微镜下观察，淀粉颗粒大多数呈破碎状，但仍发现少量完整淀粉颗粒。

比较例2

其他同实施例3，只是在步骤(1)中，氢氧化钠溶液的质量浓度为5％。

最终得到的完全预胶化淀粉在水中能快速分散成粘稠均匀的淀粉浆，淀粉外观发黄，糊化度为99.2％，在显微镜下观察，淀粉颗粒都呈破碎状，未发现完整颗粒。

上述参照实施例对完全预胶化淀粉的制备方法进行的详细描述，是说明性的而不是限定性的，可按照所限定范围列举出若干个实施例，因此在不脱离本发明总体构思下的变化和修改，应属本发明的保护范围之内。

Claims

1.一种完全预胶化淀粉的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：(1)碱化：将淀粉和去离子水混合得到混悬液，然后进行碱化；

(3)中和反应：加入浓盐酸中和粘稠液；

(5)离心，所得物料干燥后经粉碎、过筛，即可得到所述完全预胶化淀粉；

步骤(1)中，选择氢氧化钠作为碱化试剂，以2～4％质量浓度的氢氧化钠溶液进行碱化；

步骤(2)中，将碱化后的混悬液反复通过胶体磨6～10次进行混合和二次变性，然后静置10～20min；

步骤(4)中，在搅拌下，向中和后的粘稠液中加入95％乙醇，形成混悬液，混悬液离心，所得沉淀再用75～80％乙醇进行洗涤脱水；最后沉淀物再用95％乙醇进行洗涤；

所述完全预胶化淀粉的糊化度达到96％以上，在显微镜下观察，淀粉颗粒都呈破碎状。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，混悬液中，淀粉的质量百分比为7.9％～12.5％。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，混悬液与2～4％氢氧化钠溶液的质量比为1.3～1.6:1。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述胶体磨的间隙为1～5mm。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，加入质量分数31％～35％浓盐酸中和粘稠液至pH值为5～7，并不断搅拌20～30min。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，三次洗涤所用乙醇的质量分别为混悬液质量的85～135％、50～90％、50～90％。

7.根据权利要求1所述的制备方法，所述淀粉为未糊化的玉米淀粉、马铃薯淀粉或它们的混合物。