CN117003221A - 一种碳气凝胶的制备方法 - Google Patents
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Abstract
发明属于碳气凝胶技术领域，提出了一种碳气凝胶的制备方法，包括如下步骤：A、将玉米淀粉加入至蒸馏水中，搅拌至形成淀粉悬浊液；在淀粉悬浊液中滴加质量分数为30%的KOH溶液，搅拌至形成淀粉水凝胶；所述KOH溶液为淀粉质量的0.75‑1.5倍；B、将水凝胶经过冷冻干燥、碳化，得到碳气凝胶。本发明所提供的碳气凝胶制备简单，成本低廉，绿色环保，可以作为超级电容器使用，应用领域广泛，具备良好的市场前景。
Description
技术领域
本发明属于碳气凝胶技术领域，涉及一种碳气凝胶的制备方法。
背景技术
碳气凝胶是一种新型的轻质多孔材料，因其具有稳定性好、孔隙率高、比表面积大、导电率高及较多的物质及电子传输孔道的特点，广泛应作催化剂载体、储氢材料、吸附材料及超级电容器或锂离子电池的电极材料等，有利于解决当今社会的能源危机及环境污染问题而成为研究热点。
碳气凝胶材料的比表面积、孔容等参数直接影响碳气凝胶材料的性能。并且随着人们环保意识的提高，环保要求也越来越高，因此生物基材料以及可回收利用材料备受关注。例如：CN110143581A所公开的方法包括四步骤：湿法球磨生物质纤维，TEMPO氧化球磨后的生物质纤维，制备氧化生物质纤维气凝胶，热解碳化。该发明制得的纤维素碳气凝胶具有独特的三维片状堆叠结构。CN110143591A公开了一种高比表面积复合碳气凝胶及其制备方法，包括以下步骤：首先将一种纳米碳材料分散在水中,加入一定量的PVP分散剂，在高速分散机中分散，得到纳米碳材料的悬浮液，再将生物质原料分散于水中，剧烈搅拌溶解，得到分散液，将上述二者混合，剧烈搅拌混合均匀，得到纳米碳材料/生物纤维素悬浮液；-40℃到-80℃冷冻24-48h，然后冷冻干燥，然后在惰性气氛中升温至700～900℃并保温0～6h，得到复合碳气凝胶，
针对于增加碳气凝胶比表面积的方法，本申请人进行了大量的研究，如CN105905881A公开的在原料中引入抗坏血酸（VC）,制备VC-碳气凝胶；如CN105858639A公开的在原料中加入2,4-二羟基苯甲酸；如CN106976864A通过在制备过程中加入LiNO3、KNO3和K2SO4组成的混合低共熔盐；CN110589827 A利用氯化锌的脱水作用使生物质材料直接生成气凝胶，省去了冷冻干燥或超临界干燥的过程。
上述方法虽然使用了生物基材料，但是有的步骤复杂，有的还用到了有机物，从成本和环境友好上存在一定的欠缺。
有鉴于此，发明一种绿色环保，工序简单且比表面积可观的碳气凝胶存在一定必要性。
发明内容
本发明提出一种碳气凝胶的制备方法，该制备方法成本低廉，绿色环保，工序简单，得到的碳气凝胶比表面积理想。
本发明的技术方案是这样实现的：
一种碳气凝胶的制备方法，包括如下步骤：
A、将玉米淀粉加入至蒸馏水中，搅拌至形成淀粉悬浊液；在淀粉悬浊液中滴加质量分数为30%的KOH溶液，搅拌至形成淀粉水凝胶；所述KOH溶液为淀粉质量的0.75-1.5倍；
B、将水凝胶经过冷冻干燥、碳化，得到碳气凝胶。
作为本发明进一步的改进，所述玉米淀粉和蒸馏水的质量比为1：4。
作为本发明进一步的改进，所述KOH溶液为淀粉质量的0.75倍。
作为本发明进一步的改进，所述冷冻干燥步骤包括：
将所述水凝胶在-80℃温度下冷冻12小时后，在0℃条件下真空干燥24小时得到冷冻干燥后的气凝胶。
作为本发明进一步的改进，所述碳化步骤包括：
在保护气保护下，将冷冻干燥后的气凝胶以4-6℃/min的升温速度升至碳化温度，碳化温度600-1000℃，保温时间为1-1.5h，自然冷却至室温即可得到碳气凝胶。
作为本发明进一步的改进，所述碳化步骤中：
在保护气保护下，将冷冻干燥后的气凝胶以5℃/min的升温速度升至碳化温度。
作为本发明进一步的改进，所述保护气在碳化过程中以30-50mL/min的速率通入。
作为本发明进一步的改进，所述碳化温度600-1000℃。
作为本发明进一步的改进，所述碳化温度800℃。
本发明再一方面提供了上述制备方法得到的碳气凝胶作为超级电容器的用途。
本发明的工作原理及有益效果为：
1、本发明提供的制备方法成本低廉，绿色环保，工序简单，得到的碳气凝胶比表面积理想，可以作为超级电容器使用，应用领域广泛，具备良好的市场前景。
2、本发明中将KOH溶液和淀粉混合，不需要加热步骤，实现了在常温下形成水凝胶。同时使得KOH溶液和淀粉在形成水凝胶过程中实现了分子级混合，使碳化过程中KOH的活化作用更佳。
其中KOH溶液加入量是关键，过高或过低均不会形成水凝胶。
附图说明
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。
图1是实施例1得到的碳气凝胶材料的SEM图；
图2是实施例1得到的碳气凝胶材料的投射电镜图；
图3 是实施例1得到的碳气凝胶材料的孔径分布图；
图4 是实施例1得到的碳气凝胶材料的循环伏安曲线图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种碳气凝胶的制备方法，包括如下步骤：
A、取一定质量的玉米淀粉，加入4倍于淀粉质量的蒸馏水，搅拌至形成淀粉悬浊液；在淀粉悬浊液中滴加质量分数为30%的KOH溶液，搅拌至形成淀粉水凝胶；所述KOH溶液为淀粉质量的0.75倍；
B、将所述水凝胶在-80℃温度下冷冻12小时后，在0℃条件下真空干燥24小时得到冷冻干燥后的气凝胶，将保护气N2以40mL/min的速率通入炭化炉，将冷冻干燥后的气凝胶以5℃/min的升温速度升至碳化温度，碳化温度800℃，保温时间为1.5h，自然冷却至室温即可得到碳气凝胶。
如图1，为碳气凝胶材料SEM图；图2 为投射电镜图。制备得到的碳气凝胶材料结构性能参数如下：比表面积1349m2/g，微孔比表面积为589m2/g，平均孔径2.2nm，总孔体积为0.78 cm3/g，微孔体积为0.30 cm3/g，比电容值为211.5 F/g和115.0F/g（电流密度分别对应0.5 A/g和20A/g），孔径分布图见图3，循环伏安曲线图见图4。
实施例2
一种碳气凝胶的制备方法，包括如下步骤：
A、取一定质量的玉米淀粉，加入4倍于淀粉质量的蒸馏水，搅拌至形成淀粉悬浊液；在淀粉悬浊液中滴加质量分数为30%的KOH溶液，搅拌至形成淀粉水凝胶；所述KOH溶液为淀粉质量的1.0倍；
B、将所述水凝胶在-80℃温度下冷冻12小时后，在0℃条件下真空干燥24小时得到冷冻干燥后的气凝胶，将保护气以50mL/min的速率通入炭化炉，将冷冻干燥后的气凝胶以4℃/min的升温速度升至碳化温度，碳化温度600℃，保温时间为1.5h，自然冷却至室温即可得到碳气凝胶。
制备得到的碳气凝胶材料结构性能参数如下：比表面积861m2/g，微孔比表面积为702m2/g，平均孔径2.17nm，总孔体积为0.47 cm3/g，微孔体积为0.36 cm3/g，比电容值为210.9 F/g和76.7 F/g（电流密度为0.5 A/g和20A/g）。
实施例3
一种碳气凝胶的制备方法，包括如下步骤：
A、取一定质量的玉米淀粉，加入4倍于淀粉质量的蒸馏水，搅拌至形成淀粉悬浊液；在淀粉悬浊液中滴加质量分数为30%的KOH溶液，搅拌至形成淀粉水凝胶；所述KOH溶液为淀粉质量的1.25倍；
B、将所述水凝胶在-80℃温度下冷冻12小时后，在0℃条件下真空干燥24小时得到冷冻干燥后的气凝胶，将保护气以30mL/min的速率通入炭化炉，将冷冻干燥后的气凝胶以6℃/min的升温速度升至碳化温度，碳化温度1000℃，保温时间为1h，自然冷却至室温即可得到碳气凝胶。
制备得到的碳气凝胶材料结构性能参数如下：比表面积839m2/g，微孔比表面积为704m2/g，平均孔径2.15nm，总孔体积为0.45 cm3/g，微孔体积为0.36 cm3/g，比电容值为209.4 F/g和61.8F/g（电流密度为0.5 A/g和20A/g）。
实施例4
一种碳气凝胶的制备方法，包括如下步骤：
A、取一定质量的玉米淀粉，加入4倍于淀粉质量的蒸馏水，搅拌至形成淀粉悬浊液；在淀粉悬浊液中滴加质量分数为30%的KOH溶液，搅拌至形成淀粉水凝胶；所述KOH溶液为淀粉质量的1.4倍；
B、将所述水凝胶在-80℃温度下冷冻12小时后，在0℃条件下真空干燥24小时得到冷冻干燥后的气凝胶，将保护气以40mL/min的速率通入炭化炉，将冷冻干燥后的气凝胶以5℃/min的升温速度升至碳化温度，碳化温度800℃，保温时间为1.5h，自然冷却至室温即可得到碳气凝胶。
制备得到的碳气凝胶材料结构性能参数如下：比表面积815m2/g，微孔比表面积为706m2/g，平均孔径2.15nm，总孔体积为0.44 cm3/g，微孔体积为0.36 cm3/g，比电容值为199.8 F/g和57.1 F/g（电流密度为0.5 A/g和20A/g）。
实施例5
一种碳气凝胶的制备方法，包括如下步骤：
A、取一定质量的玉米淀粉，加入4倍于淀粉质量的蒸馏水，搅拌至形成淀粉悬浊液；在淀粉悬浊液中滴加质量分数为30%的KOH溶液，搅拌至形成淀粉水凝胶；所述KOH溶液为淀粉质量的1.5倍；
B、将所述水凝胶在-80℃温度下冷冻12小时后，在0℃条件下真空干燥24小时得到冷冻干燥后的气凝胶，将保护气以40mL/min的速率通入炭化炉，将冷冻干燥后的气凝胶以5℃/min的升温速度升至碳化温度，碳化温度800℃，保温时间为1.5h，自然冷却至室温即可得到碳气凝胶。
制备得到的碳气凝胶材料结构性能参数如下：比表面积807m2/g，微孔比表面积为706m2/g，平均孔径2.15nm，总孔体积为0.43 cm3/g，微孔体积为0.36 cm3/g，比电容值为191.4 F/g和53.9 F/g（电流密度为0.5 A/g和20A/g）。
对比例1
一种碳气凝胶的制备方法，包括如下步骤：
A、取一定质量的玉米淀粉，加入4倍于淀粉质量的沸水，搅拌至溶液呈胶状，冷却至室温后得到水凝胶；
B、将所述水凝胶在-80℃温度下冷冻12小时后，在0℃条件下真空干燥24小时得到冷冻干燥后的气凝胶，将保护气以40mL/min的速率通入炭化炉，将冷冻干燥后的气凝胶以5℃/min的升温速度升至碳化温度，碳化温度800℃，保温时间为1.5h，自然冷却至室温即可得到碳气凝胶。
制备得到的碳气凝胶材料结构性能参数如下：比表面积617m2/g，微孔比表面积为556m2/g，平均孔径2.21nm，总孔体积为0.34 cm3/g，微孔体积为0.30 cm3/g，比电容值为82.1 F/g和2.1 F/g（电流密度为0.5 A/g和20A/g）。
对比例2
取一定质量的玉米淀粉，加入4倍于淀粉质量的蒸馏水，搅拌至形成淀粉悬浊液；在淀粉悬浊液中滴加质量分数为30%的KOH溶液，搅拌，淀粉仍以悬浊液的形式存在；所述KOH溶液为淀粉质量的0.6倍。
对比例3
取一定质量的玉米淀粉，加入4倍于淀粉质量的蒸馏水，搅拌至形成淀粉悬浊液；在淀粉悬浊液中滴加质量分数为30%的KOH溶液，搅拌，淀粉悬浊液变为溶液，不能形成凝胶；所述KOH溶液为淀粉质量的1.7倍。
对比例4
一种淀粉碳材料的制备方法，包括如下步骤：
A、取一定质量的玉米淀粉，加入与实施例1等质量的KOH固体，通过研钵混合均匀；
B、将所述混合物，将保护气以40mL/min的速率通入炭化炉，将冷冻干燥后的气凝胶以5℃/min的升温速度升至碳化温度，碳化温度800℃，保温时间为1.5h，自然冷却至室温即可得到碳气凝胶。
制备得到的碳气凝胶材料结构性能参数如下：比表面积770m2/g，微孔比表面积为736m2/g，平均孔径2.26nm，总孔体积为0.43 cm3/g，微孔体积为0.38 cm3/g，比电容值为190.9 F/g和33.5 F/g（电流密度为0.5 A/g和20A/g）。
对比例5
一种碳气凝胶的制备方法，包括如下步骤：
A、取一定质量的马铃薯淀粉，加入4倍于淀粉质量的蒸馏水，搅拌至形成淀粉悬浊液；在淀粉悬浊液中滴加质量分数为30%的KOH溶液，搅拌至形成淀粉水凝胶；所述KOH溶液为淀粉质量的0.75倍；
B、将所述水凝胶在-80℃温度下冷冻12小时后，在0℃条件下真空干燥24小时得到冷冻干燥后的气凝胶，将保护气以40mL/min的速率通入炭化炉，将冷冻干燥后的气凝胶以5℃/min的升温速度升至碳化温度，碳化温度800℃，保温时间为1.5h，自然冷却至室温即可得到碳气凝胶。
制备得到的碳气凝胶材料结构性能参数如下：比表面积1138 m2/g，微孔比表面积为550m2/g，平均孔径2.31nm，总孔体积为0.69 cm3/g，微孔体积为0.31 cm3/g，比电容值为211.1 F/g和99.6 F/g（电流密度为0.5 A/g和20A/g）。
以上仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种碳气凝胶的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
A、将玉米淀粉加入至蒸馏水中，搅拌至形成淀粉悬浊液；在淀粉悬浊液中滴加质量分数为30%的KOH溶液，搅拌至形成淀粉水凝胶；所述KOH溶液为淀粉质量的0.75-1.5倍；
B、将水凝胶经过冷冻干燥、碳化，得到碳气凝胶。
2.根据权利要求1所述的一种碳气凝胶的制备方法，其特征在于，所述玉米淀粉和蒸馏水的质量比为1：4。
3.根据权利要求1所述的一种碳气凝胶的制备方法，其特征在于，所述KOH溶液为淀粉质量的0.75倍。
4.根据权利要求1所述的一种碳气凝胶的制备方法，其特征在于，所述冷冻干燥步骤包括：
将所述水凝胶在-80℃温度下冷冻12小时后，在0℃条件下真空干燥24小时得到冷冻干燥后的气凝胶。
5.根据权利要求1所述的一种碳气凝胶的制备方法，其特征在于，所述碳化步骤包括：
在保护气保护下，将冷冻干燥后的气凝胶以4-6℃/min的升温速度升至碳化温度，碳化温度600-1000℃，保温时间为1-1.5h，自然冷却至室温即可得到碳气凝胶。
6.根据权利要求5所述的一种碳气凝胶的制备方法，其特征在于，所述碳化步骤中：
在保护气保护下，将冷冻干燥后的气凝胶以5℃/min的升温速度升至碳化温度。
7.根据权利要求5所述的一种碳气凝胶的制备方法，其特征在于，所述保护气在碳化过程中以30-50mL/min的速率通入。
8.根据权利要求5所述的一种碳气凝胶的制备方法，其特征在于，所述碳化温度600-1000℃。
9.根据权利要求5所述的一种碳气凝胶的制备方法，其特征在于，所述碳化温度800℃。
10.一种如权利要求1-9任一项所述的制备方法得到的碳气凝胶作为超级电容器的用途。
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