CN114572985A - 一种淀粉基碳气凝胶的制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种淀粉基碳气凝胶的制备方法和应用，其具体包括如下步骤：1）将淀粉与氯化钾、碳酸钾以一定的比例混合，加入沸水中，搅拌至溶液呈胶状，冷却至室温后得到水凝胶，将水凝胶冷冻干燥得到气凝胶；2）将得到的气凝胶高温碳化得到碳气凝胶，本发明所提供的淀粉基碳气凝胶制备简单，整个过程生产周期短。原料成本低廉、没有有毒有害化学试剂的使用，过程绿色环保所得到的淀粉基碳气凝胶比较面积在2300 m2/g以上，可以用作吸附有机溶剂和油脂，还可以作为超级电容器使用，应用领域广泛，具备良好的市场前景。

Description

一种淀粉基碳气凝胶的制备方法和应用
技术领域
本发明属于碳气凝胶技术领域，具体涉及一种淀粉基碳气凝胶的制备方法和应用。
背景技术
碳气凝胶是一种新型的轻质多孔材料，因其具有稳定性好、孔隙率高、比表面积大、导电率高及较多的物质及电子传输孔道的特点，广泛应作催化剂载体、储氢材料、吸附材料及超级电容器或锂离子电池的电极材料等，有利于解决当今社会的能源危机及环境污染问题而成为研究热点。
碳气凝胶材料的比表面积直接影响碳气凝胶材料的性能，目前针对于增加碳气凝胶比表面积的方法已经有一些报道，具体介绍可以参见本申请人日前申请的CN110589827A背景技术内容，随着人们环保意识的提高，环保要求也越来越高，因此生物基材料以及可回收利用材料备受关注。例如：CN110143581A所公开的方法包括四步骤：湿法球磨生物质纤维，TEMPO氧化球磨后的生物质纤维，制备氧化生物质纤维气凝胶，热解碳化。本发明制得的纤维素碳气凝胶具有独特的三维片状堆叠结构。CN110143591A公开了一种高比表面积复合碳气凝胶及其制备方法，包括以下步骤：首先将一种纳米碳材料分散在水中,加入一定量的PVP分散剂，在高速分散机中分散，得到纳米碳材料的悬浮液，再将生物质原料分散于水中，剧烈搅拌溶解，得到分散液，将上述二者混合，剧烈搅拌混合均匀，得到纳米碳材料/生物纤维素悬浮液；-40℃到-80℃冷冻24-48h，然后冷冻干燥，然后在惰性气氛中升温至700～900℃并保温0～6h，得到复合碳气凝胶，上述两种方法虽然使用了生物基材料，但是步骤复杂且无一例外的用到了有机物，从成本和环境友好上存在一定的欠缺。
有鉴于此，发明一种绿色环保，工序简单且比表面积可观的碳气凝胶存在一定必要性。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的缺陷，提供一种淀粉基碳气凝胶的制备方法，其制作成本低廉，绿色环保的，工序简单，得到的碳气凝胶比表面积理想，并同时提供其作为吸附剂和超级电容器的应用。
为实现上述目的，本发明所采取的技术方案是：
本发明一方面提供了一种淀粉基碳气凝胶的制备方法，其具体包括如下步骤：
1）将淀粉与氯化钾、碳酸钾以一定的比例混合，加入沸水中，搅拌至溶液呈胶状，冷却至室温后得到水凝胶，将水凝胶冷冻干燥得到气凝胶；
2）将得到的气凝胶高温碳化得到碳气凝胶。
作为本发明进一步的改进，所述淀粉:氯化钾:碳酸钾:沸水的质量比为1:0.9~1:1.8~2:19~21。
作为本发明进一步的改进，所述淀粉:氯化钾:碳酸钾:沸水的质量比为1:1: 2:20。
作为本发明进一步的改进，所述冷冻干燥的时间为45~48h。
作为本发明进一步的改进，所述高温炭在保护气保护下，碳化温度为880~900℃，升温速度为5℃/min，保温时间为1~1.5h。
本发明另一方面提供了上述淀粉基碳气凝胶作为吸附剂的用途。
本发明再一方面提供了上述淀粉基碳气凝胶作为超级电容器的用途。
采用上述技术方案所产生的有益效果在于：
本发明所提供的淀粉基碳气凝胶制备简单，整个过程生产周期短。原料成本低廉、没有有毒有害化学试剂的使用，过程绿色环保。
本发明淀粉与氯化钾、碳酸钾在溶液中混合，保证了制得材料的均一性。
本发明氯化钾和碳酸钾在制备过程中起到模板的作用，在碳化过程中碳酸钾还可以起到活化剂的作用，使材料的比表面积大大提升，同时最终生成的材料孔结构比较规整，交联度比较高，电化学性能更理想。
本发明所得到的淀粉基碳气凝胶比较面积在2300 m2/g以上，可以用作吸附有机溶剂和油脂，还可以作为超级电容器使用，应用领域广泛，具备良好的市场前景。
附图说明
为了更清楚地说明本发明具体实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施方式，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其它的附图。
图1为本发明实施例1碳气凝胶制备过程示意图；
图2为本发明实施例1碳气凝胶电镜图 ；
图3为本发明实施例1孔径分布图；
图4为本发明实施例1BET测试结果图；
图5为本发明实施例1电化学性能测试图；
图6为本发明实施例1产品吸附性能的测试图，试剂为被苏丹三染色的泵油；
图7为本发明实施例1-5与对比例1-5得到的碳气凝胶吸附性能和电化学性能对比结果图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面结合具体实施例对发明进行清楚、完整的描述。
实施例1
一种淀粉基碳气凝胶的制备方法，其具体包括如下步骤：
1）将质量比为1:1:2的淀粉与氯化钾和碳酸钾混合，加入相当于淀粉质量20倍的沸水中，搅拌至溶液呈胶状，冷却至室温后得到水凝胶，将水凝胶冷冻干燥48h得到气凝胶；
2）将得到的气凝胶在保护气保护下，以为5℃/min的速度升至900℃，保温时间为1h，得到碳气凝胶，过程示意图见图1，产品图见图2。
制备得到的碳气凝胶材料结构性能参数如下：比表面积2367m2/g，微孔比表面积为550m2/g，平均孔径2.3nm，总孔体积为1.36 cm3/g，微孔体积为0.29 cm3/g，孔径分布图见图3，BET测试结果图见图4，电化学性能测试图见图5。
实施例2
一种淀粉基碳气凝胶的制备方法，其具体包括如下步骤：
1）将质量比为1:0.9:2的淀粉与氯化钾和碳酸钾混合，加入相当于淀粉质量19倍的沸水中，搅拌至溶液呈胶状，冷却至室温后得到水凝胶，将水凝胶冷冻干燥48h得到气凝胶；
2）将得到的气凝胶在保护气保护下，以为5℃/min的速度升至900℃，保温时间为1h，得到碳气凝胶。
制备得到的碳气凝胶材料结构性能参数如下：比表面积2200 m2/g。
实施例3
一种淀粉基碳气凝胶的制备方法，其具体包括如下步骤：
1）将质量比为1:1:1.8的淀粉与氯化钾和碳酸钾混合，加入相当于淀粉质量21倍的沸水中，搅拌至溶液呈胶状，冷却至室温后得到水凝胶，将水凝胶冷冻干燥48h得到气凝胶；
2）将得到的气凝胶在保护气保护下，以为5℃/min的速度升至900℃，保温时间为1h，得到碳气凝胶。
制备得到的碳气凝胶材料结构性能参数如下：比表面积2153 m2/g。
实施例4
一种淀粉基碳气凝胶的制备方法，其具体包括如下步骤：
1）将质量比为1:1:2的淀粉与氯化钾和碳酸钾混合，加入相当于淀粉质量20倍的沸水中，搅拌至溶液呈胶状，冷却至室温后得到水凝胶，将水凝胶冷冻干燥48h得到气凝胶；
2）将得到的气凝胶在保护气保护下，以为5℃/min的速度升至880℃，保温时间为1.5h，得到碳气凝胶。
制备得到的碳气凝胶材料结构性能参数如下：比表面积2100 m2/g。
实施例5
一种淀粉基碳气凝胶的制备方法，其具体包括如下步骤：
1）将质量比为1:1:2的淀粉与氯化钾和碳酸钾混合，加入相当于淀粉质量20倍的沸水中，搅拌至溶液呈胶状，冷却至室温后得到水凝胶，将水凝胶冷冻干燥45h得到气凝胶；
2）将得到的气凝胶在保护气保护下，以为5℃/min的速度升至900℃，保温时间为1h，得到碳气凝胶。
制备得到的碳气凝胶材料结构性能参数如下：比表面积2321 m2/g。
对比例1
一种淀粉基碳气凝胶的制备方法，其具体包括如下步骤：
1）将淀粉加入相当于淀粉质量20倍的沸水中，搅拌至溶液呈胶状，冷却至室温后得到水凝胶，将水凝胶冷冻干燥48h得到气凝胶；
2）将得到的气凝胶在保护气保护下，以为5℃/min的速度升至900℃，保温时间为1h，得到碳气凝胶。
制备得到的碳气凝胶材料结构性能参数如下：比表面积617 m2/g。
对比例2
一种淀粉基碳气凝胶的制备方法，其具体包括如下步骤：
1）将质量比为1:1的淀粉与氯化钾混合，加入相当于淀粉质量20倍的沸水中，搅拌至溶液呈胶状，冷却至室温后得到水凝胶，将水凝胶冷冻干燥48h得到气凝胶；
2）将得到的气凝胶在保护气保护下，以为5℃/min的速度升至900℃，保温时间为1h，得到碳气凝胶。
制备得到的碳气凝胶材料结构性能参数如下：比表面积827 m2/g。
对比例3
一种淀粉基碳气凝胶的制备方法，其具体包括如下步骤：
1）将质量比为1:2的淀粉与碳酸钾混合，加入相当于淀粉质量20倍的沸水中，搅拌至溶液呈胶状，冷却至室温后得到水凝胶，将水凝胶冷冻干燥48h得到气凝胶；
2）将得到的气凝胶在保护气保护下，以为5℃/min的速度升至900℃，保温时间为1h，得到碳气凝胶。
制备得到的碳气凝胶材料结构性能参数如下：比表面积1829 m2/g。
对比例4
一种淀粉基碳气凝胶的制备方法，其具体包括如下步骤：
1）将质量比为1:1:2的淀粉与氯化钾和碳酸钾混合，加入相当于淀粉质量20倍的常温水中，搅拌至溶液呈胶状，先预冻，-20℃冷冻24h，将水凝胶冷冻干燥48h得到气凝胶；
2）将得到的气凝胶在保护气保护下，以为5℃/min的速度升至900℃，保温时间为1h，得到碳气凝胶。
制备得到的碳气凝胶材料结构性能参数如下：比表面积1188 m2/g。
对比例5
一种淀粉基碳气凝胶的制备方法，其具体包括如下步骤：
1）将淀粉加入相当于淀粉质量20倍的沸水中，搅拌至溶液呈胶状，先预冻，-20℃冷冻24h，将水凝胶冷冻干燥48h得到气凝胶；
2）将得到的气凝胶在保护气保护下，以为5℃/min的速度升至900℃，保温时间为1h；
3）炭化后的产物和K2CO3混合，K2CO3和炭化后的产物的质量比为1:1，先抽真空，以20mL/min的速率不断通入氮气，从室温以5℃/min的速度加热至750℃，保温2小时，再降至室温。
制备得到的碳气凝胶材料结构性能参数如下：比表面积1964 m2/g。
效果试验例
对实施例1-5以及对比例1-5得到的碳气凝胶进行性能测定，将材料分别吸附水和不同有机物，得到材料的吸附性能；同时采用三电极体系测得材料的电化学性能，电流密度为1A/g，结果见图7。
最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明实施例技术方案的精神和范围。

Claims (7)

1.一种淀粉基碳气凝胶的制备方法，其特征在于，其具体包括如下步骤：
1）将淀粉与氯化钾、碳酸钾以一定的比例混合，加入沸水中，搅拌至溶液呈胶状，冷却至室温后得到水凝胶，将水凝胶冷冻干燥得到气凝胶；
2）将得到的气凝胶高温碳化得到碳气凝胶。
2.根据权利要求1所述的一种淀粉基碳气凝胶的制备方法，其特征在于，所述淀粉:氯化钾:碳酸钾:沸水的质量比为1:0.9~1:1.8~2:19~21。
3.根据权利要求1所述的一种淀粉基碳气凝胶的制备方法，其特征在于，所述淀粉:氯化钾:碳酸钾:沸水的质量比为1:1: 2:20。
4.根据权利要求1所述的一种淀粉基碳气凝胶的制备方法，其特征在于，所述冷冻干燥的时间为45~48h。
5.根据权利要求1所述的一种淀粉基碳气凝胶的制备方法，其特征在于，所述高温炭化是在保护气保护下，碳化温度为880~900℃，升温速度为5℃/min，保温时间为1~1.5h。
6.一种如权利要求1-5任一项所述的制备方法得到的淀粉基碳气凝胶作为吸附剂的用途。
7.一种如权利要求1-5任一项所述的制备方法得到的淀粉基碳气凝胶作为超级电容器的用途。
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