CN104311682B - 一种药用羧甲基淀粉的生产方法 - Google Patents
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Abstract
本发明在于提供一种药用羧甲基淀粉的生产方法，其特征在于，羧甲基淀粉的制备包括加乙醇混合并升温、加碱液、加氯乙酸、第二次加醇、第二次加碱液、第二次加氯乙酸、中和、脱水、洗涤、干燥、出粉等步骤；可以得制得0.28取代度的药用羧甲基淀粉，成品可在少量冷水中即可润胀，吸水后颗粒膨胀而不溶解，不形成胶体溶液，其水中溶解度也随取代度增加而增加，取代度低糊化温度高。符合作为不溶性药物及可溶性药物片剂的高效崩解剂、赋形剂的条件。
Description
技术领域
本发明涉及淀粉生产技术领域，尤其涉及一种药用羧甲基淀粉的生产方法。
背景技术
目前的一般实践中主要采用溶剂法生产羧甲基淀粉。在各种有机溶剂当中，以异丙醇作溶剂，得到的羧甲基淀粉的取代度相对要来的高、反应效率高。但异丙醇沸点高、不易挥发、能耗较大，而且含水异丙醇有一定的腐蚀性，影响设备寿命。
甲醇能溶解氢氧化钠并且与淀粉均匀混合，避免了水解副反应发生，提高了醚化反应速率，但甲醇有毒性。
用乙醇作溶剂，得到羧甲基淀粉的取代度相对较低。但乙醇来源广，从价格和安全因素综合考虑，常用溶剂是乙醇和水配制的混合溶剂。
目前专利中，乙醇法主要用来生产高取代度和高粘度羧甲基淀粉产品。在生产过程中易出现糊化凝胶现象，造成反应失败，出料困难，产品报废。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明在于提供一种冷水可溶、取代度﹥0.2的药用羧甲基淀粉工艺。作为一种常用药用辅料，使它具有在冷水中快速吸水膨胀的性质，可用作片剂、胶囊剂的崩解剂，也可作为粘合剂。本发明的另一目的是优化这种药用羧甲基淀粉的合成工艺条件。
为实现上述目的，本发明通过下述技术方案予以实现：
一种药用羧甲基淀粉的生产方法，其特征在于，羧甲基淀粉的制备包括以下步骤：
（1）室温下，称量100单位质量淀粉，装入反应罐内，加入24~26单位质量浓度为95%的乙醇，搅拌分散成均匀淀粉浆，将反应罐移入带有搅拌器的水浴锅中，开始搅拌，水浴锅升温至浆液温度达55~60℃；
（2）取40%NaOH溶液24~26 单位质量，缓慢滴入淀粉浆中，加毕，反应25~30min；
（3）取氯乙酸9~11单位质量，溶于125~150单位质量95%乙醇中，搅拌均匀后全部加入反应浆中，反应25~30min；
（4）取40%NaOH溶液34~36 单位质量，缓慢滴入淀粉浆中，加毕，反应20~25min；
（5）取氯乙酸9~11 单位质量，直接加入反应浆中，反应45~50min；
（6）反应毕，10%HCl中和浆液pH7.0~7.2；
（7）脱水，用95%乙醇洗涤一次，干燥，出粉。
进一步地，原料配比（质量比）为淀粉：95%乙醇：40%NaOH：氯乙酸 = 1：1.5：0.6:0.2，此时产品取代度可达0.28，少量水溶即呈透明凝胶状，具有高取代度高粘度及良好的冷水可溶性。
进一步地，所述的步骤（2）、（3）、（4）、（5）、（6）的反应温度均为55~60℃；本工艺选择以淀粉乳：95%乙醇=1:1.5作反应浆乳体系能在反应效率与高取代度间达到有效平衡；乙醇在标准大气压下的沸点为78℃，出于反应速率考虑则选择55~60℃作反应条件。
本发明的有益效果为：根据本发明可以得制得0.28取代度的药用羧甲基淀粉，成品可在少量冷水中即可润胀，吸水后颗粒膨胀而不溶解，不形成胶体溶液，其水中溶解度也随取代度增加而增加，取代度低糊化温度高。符合作为不溶性药物及可溶性药物片剂的高效崩解剂、赋形剂的条件。
具体实施方式
下面根据实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
一种药用羧甲基淀粉的生产方法，羧甲基淀粉的制备包括以下步骤：
（1）在室温条件下使用电子天平称量100单位质量淀粉，装入反应罐内，加入 25单位质量 95%乙醇搅拌分散成均匀淀粉浆，将反应罐移入带有搅拌器的水浴锅中，开始搅拌，水浴锅升温至浆液温度达55~60℃；
（2）取40%NaOH溶液 25 单位质量，缓慢滴入淀粉浆中，加毕，反应25~30min；
（3）取氯乙酸10单位质量，溶于 125 单位质量95%乙醇中，搅拌均匀后全部加入反应浆中，反应25~30min；
（4）取40%NaOH 35 单位质量，缓慢滴入淀粉浆中，加毕，反应20~25min；
（5）取氯乙酸 10 单位质量，直接加入反应浆中，反应45~50min；
（6）反应毕，10%HCl中和浆液pH7.0~7.2；
（7）脱水，用适量95%乙醇洗涤一次，干燥，出粉。
实验可以发现，当原料配比（质量比）为淀粉：95%乙醇：40%NaOH:氯乙酸 = 1：1.5：0.6:0.2，此时产品取代度可达0.28，少量水溶即呈透明凝胶状，具有高取代度高粘度及良好的冷水可溶性。
本实施例选择以淀粉乳：95%乙醇=1:1.5作反应浆乳体系能在反应效率与高取代度间达到有效平衡；乙醇在标准大气压下的沸点为78℃，出于反应速率考虑则选择55~60℃作反应条件。同时，碱、醇均采取二次加入法让淀粉先进行碱化，再发生醚化，能更有利于反应效率的提升及减少不利反应的发生。
上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理和最佳实施例，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。
Claims (1)
1.一种药用羧甲基淀粉的生产方法，其特征在于，羧甲基淀粉的制备包括以下步骤：
（1）室温下，称量100单位质量淀粉，装入反应罐内，加入24~26单位质量浓度为95%的乙醇，搅拌分散成均匀淀粉浆，将反应罐移入带有搅拌器的水浴锅中，开始搅拌，水浴锅升温至浆液温度达55~60℃；
（2）取40%NaOH溶液24~26 单位质量，缓慢滴入淀粉浆中，加毕，在55~60℃下反应25~30min；
（3）取氯乙酸9~11单位质量，溶于125~150单位质量95%乙醇中，搅拌均匀后待步骤（2）反应完毕后全部加入反应浆中，在55~60℃下反应25~30min；
（4）取40%NaOH溶液34~36 单位质量，缓慢滴入淀粉浆中，加毕，在55~60℃下反应20~25min；
（5）取氯乙酸9~11 单位质量，直接加入反应浆中，在55~60℃下反应45~50min；
（6）反应毕，在55~60℃下使用10%HCl中和浆液至pH7.0~7.2；
（7）脱水，用95%乙醇洗涤一次，干燥，出粉；
其中，原料质量比为淀粉：95%乙醇：40%NaOH：氯乙酸 = 1：1.5：0.6:0.2。
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