CN101979414B - 羧甲基瓜尔胶合成方法 - Google Patents
羧甲基瓜尔胶合成方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN101979414B CN101979414B CN201010563352A CN201010563352A CN101979414B CN 101979414 B CN101979414 B CN 101979414B CN 201010563352 A CN201010563352 A CN 201010563352A CN 201010563352 A CN201010563352 A CN 201010563352A CN 101979414 B CN101979414 B CN 101979414B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- reaction
- quaternization
- sodium hydroxide
- guar
- hydroxide solution
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
Landscapes
- Polysaccharides And Polysaccharide Derivatives (AREA)
Abstract
本发明涉及一种羧甲基瓜尔胶合成方法。该方法包括改性反应、乙醇洗涤、胶粉加工和乙醇回收步骤，其特征在于：所述的改性反应由碱化反应、醚化反应和中和反应三个部分组成。该方法使传统的两步生产合成一步完成，工艺简单，性能稳定，降低了加工成本，提高了生产效率。
Description
技术领域
本发明涉及一种羧甲基瓜尔胶的合成工艺。
背景技术
目前国内外普遍采用的加工工艺是：胚乳片→原粉→羧甲基改性→洗涤→抽滤分离→干燥→粉碎→筛分→均质得成品。
瓜尔胶等植物胶的改性生产都是针对胶粉进行的，它需要首先将胚乳片通过物理改性加工成高质量的胶粉，然后再进行化学改性。物理改性的工艺过程是浸润、增粘和粉碎，在化学改性的工艺过程中不得不再次进行类似的分散和粉碎过程，相同的加工过程重复两次，无形中增加加工成本，降低生产效率。
发明内容
为了解决背景技术中存在的问题，本发明提供一种羧甲基瓜尔胶合成方法，本发明使原来的两步生产合成一步完成，使改性反应结合在胶粉的生产过程中，一次性生产出来的产品就是羧甲基改性瓜尔胶，降低加工成本，提高生产效率。
本发明采用的技术方案是：该羧甲基瓜尔胶合成方法包括改性反应、乙醇洗涤、胶粉加工和乙醇回收步骤，其特征在于：所述的改性反应由碱化反应、醚化反应和中和反应三个部分组成：
碱化反应：首先将预先配制好的14%（W）氢氧化钠溶液泵入反应釜，加热至70～75℃ ，随后将瓜尔豆胚乳片加入反应釜中，通过搅拌使胚乳片均匀水合充分膨胀变得富有弹性，反应时间为10～15min，完成碱化反应；瓜尔豆胚乳片与氢氧化钠溶液的质量比为1:1.17；醚化反应和中和反应：碱化反应之后进行醚化反应，醚化剂为氯乙酸，将预先配制好的14%（W）氯乙酸溶液泵入反应釜中，加热至68～76℃，通过强制搅拌40min一步完成醚化和中和反应，氯乙酸溶液与氢氧化钠溶液的质量比为1.4：1。
瓜尔豆胚乳片与氢氧化钠溶液的质量比为1.17: 1；在其他工艺参数不变的情况下，氢氧化钠溶液浓度由2.4%逐渐升高至14%时，粘度变化不大，而水不溶物是逐渐降低至2.15%。这是由于氢氧化钠是起催化作用的，随着用量的增加，催化作用不断增强，水不溶物随之降低。在其他工艺参数不变的情况下，胚乳片与氢氧化钠溶液的质量比为1.33：1时，粘度略高，但水不溶物含量高达4.75%，质量比为0.91：1时，粘度及水不溶物含量基本不变，而质量比为1.17：1时，投入产出比最大。
当氯乙酸用量与氢氧化钠用量之比由1.0倍逐渐升高至1.4倍时，粘度基本没有变化，而水不溶物是逐渐降低的，pH值也是由碱性向中性变化的。
反应温度超过75℃度，能够促进醚化反应，但同时加强了氢氧化钠和氯乙酸对半乳甘露聚糖的降解破坏作用，导致粘度降低水不溶物升高；反应温度低于65℃，虽然使氢氧化钠和氯乙酸的降解破坏作用得到抑制，同时也抑制了醚化反应的进行，结果粘度虽高，但是水不溶物也升高了。
本发明的有益效果是：本发明直接针对胚乳片进行改性反应，使胚乳片的改性反应与胚乳片的水合浸润同时完成，利用水合过程中的水作为分散剂，按照一定顺序加入化学试剂，在一定的温度和时间内完成改性反应，再经过后序的乙醇洗涤和胶粉加工，最终通过一次性生产得到的羧甲基瓜尔胶，使传统的两步生产合成一步完成。本发明工艺相对简化，成本降低，生产的羧甲基瓜尔胶外观呈黄色粉末，性能比较稳定，长时间保存未见有明显变化。羧甲基改性粉水不溶物为2-4%；0.6%的原粉溶胀4小时后在30℃使用Fann-35粘度计在100rpm条件下测得粘度为100-105 mpa.s；pH为7-8；水分为8-10%。
具体实施方式：
下面结合实施例对本发明作进一步说明：本发明的整个加工工艺包括以下几部分：改性反应、乙醇洗涤、胶粉加工和乙醇回收。
本发明直接针对胚乳片进行改性，改性反应主要由碱化反应、醚化反应、中和反应三个紧密相连的部分组成。反应装置采用立式反应釜，上圆下锥，底部出料，具有三层釜体结构，外层为海绵保温层，中层为夹套加热层，内部为反应釜釜体本身。搅拌装置为螺带式搅拌桨，正转是使物料向上循环翻动，反转是使物料向下出料。
碱化反应：首先将预先配制好的14%（W）氢氧化钠溶液泵入反应釜，加热至70℃ ，瓜尔豆胚乳片加入反应釜中，通过搅拌使胚乳片均匀水合充分膨胀变得富有弹性，反应时间为10min，完成碱化反应。瓜尔豆胚乳片与氢氧化钠溶液的质量比为1.17: 1。
醚化反应和中和反应：碱化反应之后进行醚化反应和中和反应，醚化剂和中和试剂均为氯乙酸。将预先配制好的14%（W）氯乙酸溶液泵入反应釜中，加热至70℃，通过强制搅拌40min左右一步完成醚化和中和反应。氯乙酸溶液与氢氧化钠溶液的质量比为1.4：1。
乙醇洗涤：改性反应结束后，采用乙醇溶液对改性后的胚乳片进行多次搅拌洗涤，彻底除去其中残留的碱、酸、盐等杂质。先将胚乳片摊开在阴凉通风处快速降至常温，然后加入25%（W）浓度的乙醇溶液，料液比为1：5，每次洗涤时间为30 min，洗涤三次。洗涤结束后通过过滤和离心分离将乙醇溶液分离出去，便于胚乳片进行后续的加工。洗涤结束后在常温条件下装入塑料袋内密封保存。
胶粉加工：洗涤后的胚乳片通过磨机动静两磨板对胚乳片进行搓碾完成粗碎，再使用涡轮式粉碎机进行粉碎，最后过120目标准筛网筛分、均质得到成品分，进行包装，羧甲基瓜尔胶热敏性比较强，在加工时需要防止过热，物料本身的温度不能超过60℃，尤其是粗碎和粉碎这两个工序。
乙醇回收：胚乳片洗涤结束后，会产生大量的乙醇废液，呈现棕黄色，pH值为8-11，其中含有少量的胶质，废液总量是原来乙醇用量的90-95%左右。通常的回收处理包括静置和蒸馏两个过程。以纯乙醇计算，回收率为70-75%，损耗为0.9-1.2公斤纯乙醇/每公斤干胚乳片。
此工艺制得的羧甲基改性瓜尔胶技术指标如下：羧甲基改性粉水不溶物为2-4%；0.6%的原粉溶胀4小时后在30℃使用Fann-35粘度计在100rpm条件下测得粘度为100-105 mpa.s；pH为7-8；水分为8-10%。
粘度：0.6%的羧甲基瓜尔胶溶胀4小时后在30℃、100rpm条件下使用Fann-35粘度计测得。
在常温下置于密封塑料袋中保存18个月，每隔6个月测试各项技术指标基本没有变化，稳定性高。
Claims (1)
1.一种羧甲基瓜尔胶合成方法，该方法包括改性反应、乙醇洗涤、胶粉加工和乙醇回收步骤，其特征在于：所述的改性反应由碱化反应、醚化反应和中和反应三个部分组成：碱化反应：首先将预先配制好的质量百分比为14%氢氧化钠溶液泵入反应釜，加热至70℃ ，随后将瓜尔豆胚乳片加入反应釜中，通过搅拌使胚乳片均匀水合充分膨胀变得富有弹性，反应时间为10min，完成碱化反应；瓜尔豆胚乳片与氢氧化钠溶液的质量比为1.17: 1；醚化反应和中和反应：碱化反应之后进行醚化反应，醚化剂为氯乙酸，将预先配制好的质量百分比为14%氯乙酸溶液泵入反应釜中，加热至70℃，通过强制搅拌40min一步完成醚化和中和反应，氯乙酸溶液与氢氧化钠溶液的质量比为1.4：1。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201010563352A CN101979414B (zh) | 2010-11-29 | 2010-11-29 | 羧甲基瓜尔胶合成方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201010563352A CN101979414B (zh) | 2010-11-29 | 2010-11-29 | 羧甲基瓜尔胶合成方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN101979414A CN101979414A (zh) | 2011-02-23 |
| CN101979414B true CN101979414B (zh) | 2012-09-26 |
Family
ID=43599961
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201010563352A Active CN101979414B (zh) | 2010-11-29 | 2010-11-29 | 羧甲基瓜尔胶合成方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN101979414B (zh) |
Families Citing this family (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103709264A (zh) * | 2013-12-15 | 2014-04-09 | 兰州大学 | 一种羧甲基瓜尔胶的制备方法 |
| CN103951758A (zh) * | 2014-04-11 | 2014-07-30 | 昆山京昆油田化学科技开发公司 | 一种两性羟丙基瓜尔胶衍生物的制备方法 |
| CN110498867B (zh) * | 2018-05-17 | 2021-08-03 | 中国石油化工股份有限公司 | 改性韦兰胶及其制备方法和水基压裂液组合物及水基压裂液 |
| CN111808209B (zh) * | 2020-07-22 | 2022-09-09 | 湖北民族大学 | 富硒榆黄蘑菌丝体多糖及其制备和用途 |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101323647A (zh) * | 2008-07-24 | 2008-12-17 | 上海东升新材料有限公司 | 阴离子瓜尔胶的制备方法 |
-
2010
- 2010-11-29 CN CN201010563352A patent/CN101979414B/zh active Active
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101323647A (zh) * | 2008-07-24 | 2008-12-17 | 上海东升新材料有限公司 | 阴离子瓜尔胶的制备方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN101979414A (zh) | 2011-02-23 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN105295063B (zh) | 一种表面改性微晶纤维素及其制备方法 | |
| CN101979414B (zh) | 羧甲基瓜尔胶合成方法 | |
| CN103798623B (zh) | 一种双酶水解工艺制备米粉的方法及米粉 | |
| CN101831262B (zh) | 特种玉米生物基质胶粘剂及其制备方法 | |
| CN104592400B (zh) | 一种微晶纤维素的制备方法 | |
| CN104223125A (zh) | 一种制备马铃薯渣膳食纤维的方法 | |
| CN102127170A (zh) | 一种用木浆制备纤维素醚的方法 | |
| CN101475696A (zh) | 特高粘羧甲基纤维素钠的制备方法 | |
| CN107011880A (zh) | 一种钻井液用抗高温承压护壁剂及其制备方法、应用 | |
| CN101161684B (zh) | 交联羧甲基淀粉的红外线合成方法 | |
| CN102627703B (zh) | 从紫菜中提取琼胶的加工工艺 | |
| CN101134782B (zh) | 一种半干法改性半乳甘露聚糖胶制备工艺 | |
| CN104311682B (zh) | 一种药用羧甲基淀粉的生产方法 | |
| CN105777917A (zh) | 一种活性染料印花用羧甲基淀粉的制备 | |
| CN110804103A (zh) | 纤维素混合醚的气固法生产工艺 | |
| CN109320618A (zh) | 一种挤压膨化协同碱法提高谷物类淀粉提取率的方法 | |
| CN102827294A (zh) | 一种均相干法生产阳离子淀粉的方法 | |
| CN103224565B (zh) | 利用秸秆制备印花糊料用的羧甲基纤维素的方法 | |
| CN106432515A (zh) | 一种高取代度羧甲基纤维素钠的制备方法及其应用 | |
| CN104892773A (zh) | 一种高取代度羧甲基纤维素钠的制备方法 | |
| CN105330752A (zh) | 一种制备高取代度羧甲基纤维素钠的方法 | |
| CN101337993A (zh) | 一种用干热技术制备不同糊化特性的大米变性淀粉的方法 | |
| CN105566506B (zh) | 一种改性木薯淀粉的生产方法 | |
| CN1420214A (zh) | 溶剂法纤维素纤维的纺丝原液的制备工艺 | |
| CN103554279A (zh) | 可替代明胶的复合变性淀粉及应用 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20200922 Address after: 100007 Dongcheng District, Dongzhimen, China, North Street, No. 9 Oil Mansion, No. Patentee after: PetroChina Co.,Ltd. Patentee after: Daqing Oilfield Co.,Ltd. Address before: 163453 Heilongjiang Province, Daqing City Ranghulu District No. 233 South Central Avenue Patentee before: Daqing Oilfield Co.,Ltd. |
|
| TR01 | Transfer of patent right |