CN101323647A - 阴离子瓜尔胶的制备方法 - Google Patents

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施晓旦
李丽
王养臣
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Abstract

本发明提供了一种阴离子瓜尔胶的制备方法，包括如下步骤：A：原粉碱化：常温下将100份瓜尔胶原粉加入到250～500份有机溶剂中，随后加入碱性催化剂水溶液10～60份，浸泡碱化；B：加入阴离子醚化剂20～80份，反应，然后从反应产物中收集阴离子瓜尔胶；所说阴离子醚化剂为氯乙酸或氯乙酸钠。本制备方法生产工艺简单，反应条件温和，制备的产品取代度(DS)达0.25～0.6，其1％水溶液粘度达1500MPa.s以上。

Description

阴离子瓜尔胶的制备方法
技术领域
本发明涉及一种阴离子瓜尔胶制备方法。
背景技术
瓜尔胶是一种豆科植物，为天然的半乳甘露聚糖，主要生长在印度和巴基斯坦干旱地区，其化学结构的主链为(1，4)-β-D甘露糖为单元，侧链由α-D半乳糖组成并以(1，6)键与主链相接。半乳糖在主链上呈无规分布，这种基本呈线形而具有分支的结构决定了瓜尔胶的特性与那些无分支、不溶于水的葡甘露聚糖有明显的不同。它和纤维素有相似的分子结构，决定了它和纤维素具有天然的相亲性。
瓜尔胶原粉溶解在水中存在着溶解速度慢、水不溶物含量高等缺陷在很大程度上限制了它的应用。人们常常利用化学手段改变其理化特性以满足实际工业生产需要。瓜尔胶的改性研究是基于其不同的应用目的展开的，改性的瓜尔胶主要用在食品工业、化妆品工业、纺织工业、油田化学品、造纸工业、矿山开采等方面，并得到大规模的市场认同。瓜尔胶原粉进行阴离子化后，可以用作造纸助剂，增加纸张的印刷性能、抗压、耐折、耐磨等性能；还可用于洗发香波、护肤用品、以及可用作纺织印花增稠剂，可以明显改善印花成品的牢度性能等。工业中常用的是阴离子淀粉醚和阴离子纤维素醚，但是阴离子淀粉醚的稳定性较差，加入酸或碱都会使粘度下降，而且水的硬度对其使用效果也有一定影响，在一定程度上限制了它的应用；阴离子纤维素醚的粘度较阴离子淀粉醚的粘度更加不稳定，常常用在纺织行业用作上浆剂，只有高取代度(DS在1～2之间)、超低粘度的阴离子纤维素醚才用作造纸涂布助剂，而高取代度、超低粘度的阴离子纤维素醚制备方法、工艺较复杂，限制了它在造纸领域的大规模应用。
发明内容
本发明的目的就是为了解决上述现有技术存在的缺陷，提供一种具有较高取代度同时又有较高粘度的阴离子瓜尔胶的制备方法。
所述的阴离子瓜尔胶的制备方法，包括如下步骤：
A：原粉碱化：常温下将100份瓜尔胶原粉加入到250～500份有机溶剂中，随后加入重量浓度为5～30％的碱性催化剂水溶液10～60份，浸泡30～120分钟，碱化；
所说的有机溶剂为C1～C3的一元醇、石油醚或丙酮；所述C1～C3的一元醇如甲醇、乙醇、丙醇或异丙醇；
所说的碱性催化剂为氢氧化钠、氢氧化钾、乙醇胺、二乙醇胺或三乙醇胺；
B：在压力范围0.05～0.3Mpa条件下，加入阴离子醚化剂20～80份，反应，然后从反应产物中收集阴离子瓜尔胶，反应温度为40～95℃，反应时间3～8小时；
所说阴离子醚化剂为氯乙酸或氯乙酸钠；
所获得的阴离子瓜尔胶，阴离子取代度(DS)为0.25～0.6，粘度(NDJ-1粘度计，25℃4#转子60rpm)∶1500～4000mPa.s，本制备方法生产工艺简单，反应条件温和，制备的产品取代度(DS)达0.25～0.6，其1％水溶液粘度达1500mPa.s以上。
具体实施方式
实施例1
常温下往反应釜中加入250克甲醇，将100克瓜尔胶原粉分散均匀后，加入重量浓度为20％氢氧化钠溶液10克，碱化30分钟，氮气置换3次后，加入阴离子醚化剂一氯乙酸20克，然后加压至0.1Mpa，升温至40℃，保温反应3小时，降温出料，用重量浓度为10％的醋酸中和pH为7～8，抽滤，烘干粉碎，密封包装待用。
根据中国轻工业出版社《变性淀粉生产与应用手册》P649-P650方法测试阴离子取代度为0.25，1％水溶液粘度(NDJ-1粘度计，25℃4#转子60rpm)3950mPa.s
实施例2
常温下往反应釜中加入350克工业乙醇，将100克瓜尔胶原粉分散均匀后加入重量浓度为5％氢氧化钠溶液20克，碱化40分钟，氮气置换3次后，加入阴离子醚化剂氯乙酸钠40克，然后加压至0.1Mpa，升温至55℃，保温反应5小时，降温出料，用重量浓度为10％的稀醋酸中和pH为7～8，抽滤，烘干粉碎，密封包装待用。根据中国轻工业出版社《变性淀粉生产与应用手册》P649-P650方法测试阴离子取代度0.38，1％水溶液粘度(NDJ-1粘度计，25℃4#转子60rpm)2500mPa.s。
实施例3
常温下往反应釜中加入400克石油醚，将100克瓜尔胶原粉分散均匀后，加入重量浓度为15％氢氧化钠溶液60克，碱化60分钟，氮气置换3次后，加入阴离子醚化剂一氯醋酸80克，然后加压至0.2Mpa，升温至80℃，保温反应6.5小时，降温出料，用重量浓度为10％的醋酸中和pH为7～8，抽滤，烘干粉碎，密封包装待用。根据中国轻工业出版社《变性淀粉生产与应用手册》P649-P650方法测阴离子取代度为0.45，1％水溶液粘度(NDJ-1粘度计，25℃4#转子60rpm)2050mPa.s
实施例4
常温下往反应釜中加入500克丙酮，将100克瓜尔胶原粉分散均匀后，加入30％氢氧化钠溶液40克，碱化110分钟，氮气置换3次后，加入阴离子醚化剂氯乙酸钠60克，然后加压至0.3Mpa，升温至90℃，保温反应8小时，降温出料，用重量浓度为10％的醋酸中和pH为7～8，抽滤，烘干粉碎，密封包装待用。根据中国轻工业出版社《变性淀粉生产与应用手册》P649-P650方法测阴离子取代度(DS)为0.60，1％水溶液粘度(NDJ-1粘度计，25℃4#转子60rpm)1500mPa.s。

Claims (6)

1.阴离子瓜尔胶的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
A：原粉碱化：常温下将100份瓜尔胶原粉加入到250～500份有机溶剂中，随后加入碱性催化剂水溶液10～60份，浸泡碱化；
B：加入阴离子醚化剂20～80份，反应，然后从反应产物中收集阴离子瓜尔胶；
所说阴离子醚化剂为氯乙酸或氯乙酸钠。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤A中，浸泡时间为30～120分钟。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所说的有机溶剂为C1～C3的一元醇、石油醚或丙酮。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所说的碱性催化剂为氢氧化钠、氢氧化钾、乙醇胺、二乙醇胺或三乙醇胺。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤B中，反应温度为40～95℃，反应时间3～8小时。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在压力范围0.05～0.3Mpa条件下，加入阴离子醚化剂。
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