CN101077892A - 阳离子瓜尔胶及其制备方法 - Google Patents

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施晓旦
李丽
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Abstract

本发明公开了一种阳离子瓜尔胶及其制备方法，制备方法包括如下步骤：(A)常温下将100份瓜尔胶原粉加入到250～500重量份弱极性或非极性溶剂中，随后加入碱性催化剂水溶液10～60重量份，浸泡碱化；(B)在压力为0.1～0.4MPa的条件下，将上述碱化后的瓜尔胶溶液搅拌的同时，加入阳离子醚化剂20～80重量份，进行反应，反应结束后，从反应产物中收集目标产物。本发明所制备的阳离子瓜尔胶阳离子取代度(DS)可以达到0.3～0.7，粘度可达4500～6000mPa.s，可以用于造纸、日用护理等助留助滤要求较高的领域。

Description

阳离子瓜尔胶及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种瓜尔胶及其制备方法，尤其涉及一种阳离子瓜尔胶的制备方法。
背景技术
瓜尔胶是一种豆科植物，为天然的半乳甘露聚糖，主要生长在印度和巴基斯坦干旱地区，其化学结构的主链为(1，4)-β-D甘露糖为单元，侧链由α-D半乳糖组成并以(1，6)键与主链相接。
半乳糖在主链上呈无规分布，这种基本呈线形而具有分支的结构决定了瓜尔胶的特性与那些无分支、不溶于水的葡甘露聚糖有明显的不同。它和纤维素有相似的分子结构，决定了它和纤维素具有天然的相亲性。
瓜尔胶原粉只能溶解在水溶液中，但是原粉在水溶液中溶解慢、水不溶物含量高等缺陷在很大程度上限制它的应用。人们常常利用化学手段改变其理化特性以满足实际工业生产需要。瓜尔胶的改性研究是基于其不同的应用目的展开的，改性的瓜尔胶主要用在食品工业，化妆品工业，纺织工业，油田化学品，造纸工业，矿山开采等方面，并得到大规模的市场认同。例如对瓜尔胶原粉进行阳离子化使其具有一定的阳离子电荷，可以用作造纸助剂、洗发香波、护肤用品、织物护理剂等。瓜尔胶经过阳离子改性后，其水溶性、粘度与其所带阳离子密度大小有密切关系，在瓜尔胶进行阳离子改性方面有很多的相关文献报道，但是其取代度低，或者粘度低的缺陷限制了它的更广阔的应用。
应用事实证明，不同取代度、不同粘度的阳离子瓜尔胶决定其不同的应用领域。如美国专利USP3326890，USP3350186，USP3483121等公开了阳离子瓜尔胶的制备工艺，但是这些专利技术存在合成步骤复杂，产品的取代度低，或者取代度高、粘度偏低的缺陷。如专利CN1184631，CN1586179，CN1401725，CN1919449等公开的技术。
发明内容
本发明的目的是提供一种阳离子瓜尔胶及其制备方法，以解决上述现有技术存在的缺陷。
本发明的阳离子瓜尔胶的制备方法，包括如下步骤：
(A)常温下将100份瓜尔胶原粉加入到250～500重量份弱极性或非极性溶剂中，随后加入碱性催化剂水溶液10～60重量份，浸泡碱化，浸泡碱化的时间为10～120分钟；
(B)在压力为0.1～0.4Mpa的条件下，将上述碱化后的瓜尔胶溶液搅拌的同时，加入阳离子醚化剂20～80重量份，进行反应，反应时间为4～10小时，温度为25～80℃，反应结束后，从反应产物中收集目标产物；
所说的弱极性或非极性溶剂选自甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、石油醚或丙酮，优选丙醇或异丙醇；
所说的碱性催化剂选自氢氧化钠、氢氧化钾、乙醇胺、二乙醇胺或三乙醇胺，优选氢氧化钠；
所说的碱性催化剂水溶液的重量浓度为20～80％；
所说的阳离子醚化剂选自3-氯-2-羟丙基-三甲基氯化铵、2，3-环氧丙基三甲基氯化铵、甲基丙烯酸二甲胺基乙酯一氯甲烷季铵、甲基丙烯酸二甲胺基乙酯氯化苄季铵或丙烯酸二甲胺基乙酯一氯甲烷季铵；
本发明所制备的阳离子瓜尔胶产品具有较高的阳离子取代度和粘度，根据GB12309-90测其阳离子取代度(DS)可以达到0.3～0.7，用NDJ-1粘度计，25℃、4#转子60rpm条件下测其粘度可达4500～6000mPa.s，可以用于造纸、日用护理等助留助滤要求较高的领域。
具体实施方式
                       实施例1
常温下往反应釜中加入250克甲醇，将100克瓜尔胶原粉分散均匀后，加入20％氢氧化钠溶液10克，碱化30分钟，氮气置换3次后，加入阳离子醚化剂3-氯-2羟丙基-三甲基氯化铵20克，然后加压至0.4Mpa，升温至40℃，保温反应6小时，降温出料，用稀醋酸中和pH为7～8，抽滤，烘干粉碎，密封包装待用。根据GB12309-90测阳离子取代度为0.3，粘度(NDJ-1粘度计，25℃4#转子60rpm)4950mPa.s
                        实施例2
常温下往反应釜中加入350克工业乙醇，将100克瓜尔胶原粉分散均匀后加入40％氢氧化钠溶液20克，碱化10分钟，氮气置换3次后，加入阳离子醚化剂2，3-环氧丙基三甲基氯化铵40克，然后加压至0.1Mpa，升温至25℃，保温反应4小时，降温出料，用稀醋酸中和pH为7～8，抽滤，烘干粉碎，密封包装待用。根据GB12309-90测阳离子取代度为0.7，粘度(NDJ-1粘度计，25℃4#转子60rpm)4500mPa.s
                        实施例3
常温下往反应釜中加入400克石油醚，将100克瓜尔胶原粉分散均匀后，加入60％氢氧化钠溶液60克，碱化60分钟，氮气置换3次后，加入阳离子醚化剂甲基丙烯酸二甲胺基乙酯氯化苄季铵80克，然后加压至0.2Mpa，升温至80℃，保温反应10小时，降温出料，用稀醋酸中和pH为7～8，抽滤，烘干粉碎，密封包装待用。根据GB12309-90测阳离子取代度为0.45，粘度(NDJ-1粘度计，25℃4#转子60rpm)6000mPa.s
                        实施例4
常温下往反应釜中加入500克丙酮，将100克瓜尔胶原粉分散均匀后，加入80％氢氧化钠溶液40克，碱化120分钟，氮气置换3次后，加入阳离子醚化剂丙烯酸二甲胺基乙酯一氯甲烷季铵60克，然后加压至0.3Mpa，升温至60℃，保温反应8小时，降温出料，用稀醋酸中和pH为7～8，抽滤，烘干粉碎，密封包装待用。根据GB12309-90测阳离子取代度(DS)为0.62，粘度(NDJ-1粘度计，25℃4#转子60rpm)5500mPa.s。

Claims (9)

1.阳离子瓜尔胶的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(A)常温下将100份瓜尔胶原粉加入到250～500重量份弱极性或非极性溶剂中，随后加入碱性催化剂水溶液10～60重量份，浸泡碱化；
(B)在压力为0.1～0.4Mpa的条件下，将上述碱化后的瓜尔胶溶液搅拌的同时，加入阳离子醚化剂20～80重量份，进行反应，反应结束后，从反应产物中收集目标产物。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，浸泡碱化的时间为10～120分钟。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，反应时间为4～10小时，温度为25～80℃。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所说的弱极性或非极性溶剂选自甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、石油醚或丙酮。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所说的碱性催化剂选自氢氧化钠、氢氧化钾、乙醇胺、二乙醇胺或三乙醇胺。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所说的碱性催化剂水溶液的重量浓度为20～80％。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所说的阳离子醚化剂选自3-氯-2-羟丙基-三甲基氯化铵、2，3-环氧丙基三甲基氯化铵、甲基丙烯酸二甲胺基乙酯一氯甲烷季铵、甲基丙烯酸二甲胺基乙酯氯化苄季铵或丙烯酸二甲胺基乙酯一氯甲烷季铵。
8.权利要求1～7任一项所述的方法制备的阳离子瓜尔胶。
9.根据权利要求8所述的阳离子瓜尔胶，其特征在于，阳离子取代度为0.3～0.7，粘度为4500～6000mPa.s。
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