CN103524633A - 高粘度改性瓜尔胶的制备方法 - Google Patents

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吴冬琪
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Abstract

本发明公开了一种高粘度改性瓜尔胶的制备方法,包括如下步骤:将瓜尔胶原粉缓慢加入到浓度为10-20wt%的碱性催化剂水溶液中,然后在1-2小时内加入溶剂,获得碱化瓜尔胶溶液;在上述碱化瓜尔胶溶液中加入复合表面活性剂,然后在2-3小时内加入阳离子醚化剂,50-70℃下反应,反应结束后产物经洗涤、中和、抽滤、烘干、粉碎得到所述高粘度改性瓜尔胶。本发明所制备的阳离子瓜尔胶产品具有较高的阳离子取代度和粘度,可以用于造纸、日用护理等助留助滤要求较高的领域。

Description

高粘度改性瓜尔胶的制备方法
技术领域
本发明涉及一种高粘度改性瓜尔胶的制备方法。
背景技术
瓜尔胶是一种豆科植物,为天然的半乳甘露聚糖,主要生长在印度和巴基斯坦干旱地区,其化学结构的主链为(1,4)-β-D甘露糖为单元,侧链由α-D半乳糖组成并以(1,6)键与主链相接。半乳糖在主链上呈无规分布,这种基本呈线形而具有分支的结构决定了瓜尔胶的特性与那些无分支、不溶于水的葡甘露聚糖有明显的不同。它和纤维素有相似的分子结构,决定了它和纤维素具有天然的相亲性。
瓜尔胶原粉只能溶解在水溶液中,但是原粉在水溶液中溶解慢、水不溶物含量高等缺陷在很大程度上限制它的应用。人们常常利用化学手段改变其理化特性以满足实际工业生产需要。瓜尔胶的改性研究是基于其不同的应用目的展开的,改性的瓜尔胶主要用在食品工业,化妆品工业,纺织工业,油田化学品,造纸工业,矿山开采等方面,并得到大规模的市场认同。例如对瓜尔胶原粉进行阳离子化使其具有一定的阳离子电荷,可以用作造纸助剂、洗发香波、护肤用品、织物护理剂等。瓜尔胶经过阳离子改性后,其水溶性、粘度与其所带阳离子密度大小有密切关系,在瓜尔胶进行阳离子改性方面有很多的相关文献报道,但是其取代度低,或者粘度低的缺陷限制了它的更广阔的应用。应用事实证明,不同取代度、不同粘度的阳离子瓜尔胶决定其不同的应用领域。如美国专利USP3326890,USP3350186,USP3483121等公开了阳离子瓜尔胶的制备工艺,但是这些专利技术存在合成步骤复杂,产品的取代度低,或者取代度高、粘度偏低的缺陷。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种高粘度改性瓜尔胶的制备方法,以克服现有技术存在的上述缺陷。
为解决上述技术问题,本发明高粘度改性瓜尔胶的制备方法,包括如下步骤:
(1)将瓜尔胶原粉加入到浓度为10-20wt%的碱性催化剂水溶液中,然后在1-2小时内加入溶剂,获得碱化瓜尔胶溶液;
(2)在上述碱化瓜尔胶溶液中加入复合表面活性剂,然后在2-3小时内加入阳离子醚化剂,50-70℃下反应,反应结束后产物经洗涤、中和、抽滤、烘干、粉碎得到所述高粘度改性瓜尔胶。
上述步骤中各原料的重量份数如下:
Figure BDA0000389553250000021
所述溶剂选自石油醚或丙酮的一种或两种;
所述碱性催化剂选自二乙醇胺或三乙醇胺;
所述复合表面活性剂为非离子表面活性剂和阴离子表面活性剂复配而成,两者重量比为1:1-1:2;
所述非离子表面活性剂选自失水山梨醇三油酸酯、失水山梨醇三硬脂酸酯、乙二醇脂肪酸酯、丙二醇脂肪酸酯、失水山梨醇单硬脂肪酸酯、失水山梨醇单油酸酯、二乙二醇脂肪酸酯、失水山梨醇单棕榈酸酯、聚氧化丙烯硬脂肪酸酯、失水山梨醇单月桂酸酯、聚氧化乙烯硬脂肪酸酯、月桂酸聚氧乙烯酯、聚氧化乙烯(4)失水山梨醇单硬脂肪酸酯、聚氧化乙烯(5)失水山梨醇单油酸酯、聚氧化乙烯(20)失水山梨醇三硬脂酸酯、聚氧化乙烯(20)失水山梨醇三油酸酯、聚氧化乙烯单油酸酯、脂肪醇胺聚氧化乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚、聚氧化乙烯单月桂酸酯、聚氧化乙烯蓖麻油、聚氧化乙烯(4)失水山梨醇单月桂酸酯、聚氧化乙烯(20)失水山梨醇单硬脂肪酸酯、聚氧化乙烯(20)失水山梨醇单油酸酯、聚氧化乙烯(20)失水山梨醇单棕榈酸酯、聚氧化乙烯(20)失水山梨醇单月桂酸酯中的至少一种;
所述阴离子表面活性剂选自二烷基-2-磺基琥珀酸钠、二环己基-2-磺基琥珀酸钠、丁二酸磺酸钠、油酸钠、油酸钾、三乙醇胺油酸酯中的至少一种;
所述阳离子醚化剂选自甲基丙烯酸二甲胺基乙酯氯化苄季铵或丙烯酸二甲胺基乙酯一氯甲烷季铵。
本发明所制备的阳离子瓜尔胶产品具有较高的阳离子取代度和粘度,其粘度可达5500~7000mPa.s,可以用于造纸、日用护理等助留助滤要求较高的领域。
具体实施方式
以下各组分皆为重量份。
实施例1
(1)将瓜尔胶原粉缓慢加入到浓度为10wt%的二乙醇胺水溶液中,然后在1小时内加入石油醚,获得碱化瓜尔胶溶液;
(2)在上述碱化瓜尔胶溶液中加入复合表面活性剂,然后在2小时内加入甲基丙烯酸二甲胺基乙酯氯化苄季铵,50℃下反应,反应结束后产物经洗涤、中和、抽滤、烘干、粉碎得到所述高粘度改性瓜尔胶。
上述步骤中各原料的重量份数如下:
Figure BDA0000389553250000031
甲基丙烯酸二甲胺基乙酯氯化苄季铵20份。
所述复合表面活性剂为失水山梨醇单油酸酯(斯盘80)和油酸钠按重量比为1:1复配而成。
根据GB12309-90测阳离子取代度为0.7,粘度(NDJ-1粘度计,25℃4#转子60rpm)6200mPa.s。
实施例2
(1)将瓜尔胶原粉缓慢加入到浓度为20wt%的三乙醇胺水溶液中,然后在1-2小时内加入石油醚,获得碱化瓜尔胶溶液;
(2)在上述碱化瓜尔胶溶液中加入复合表面活性剂,然后在3小时内加入丙烯酸二甲胺基乙酯一氯甲烷季铵,70℃下反应,反应结束后产物经洗涤、中和、抽滤、烘干、粉碎得到所述高粘度改性瓜尔胶。
上述步骤中各原料的重量份数如下:
Figure BDA0000389553250000041
丙烯酸二甲胺基乙酯一氯甲烷季铵80份。
所述复合表面活性剂为失水山梨醇单月桂酸酯(吐温21)和三乙醇胺油酸酯按1:2复配而成。
根据GB12309-90测阳离子取代度为0.85,粘度(NDJ-1粘度计,25℃4#转子60rpm)6800mPa.s。

Claims (8)

1.一种高粘度改性瓜尔胶的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:将瓜尔胶原粉加入到浓度为10-20wt%的碱性催化剂水溶液中,然后在1-2小时内加入溶剂,获得碱化瓜尔胶溶液;在上述碱化瓜尔胶溶液中加入复合表面活性剂,然后在2-3小时内加入阳离子醚化剂,50-70℃下反应,反应结束后产物经洗涤、中和、抽滤、烘干、粉碎得到所述高粘度改性瓜尔胶。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,各原料的重量份数如下:
Figure FDA0000389553240000011
3.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于,所述复合表面活性剂为非离子表面活性剂和阴离子表面活性剂复配而成,两者重量比为1:1-1:2。
4.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,所述非离子表面活性剂选自失水山梨醇三油酸酯、失水山梨醇三硬脂酸酯、乙二醇脂肪酸酯、丙二醇脂肪酸酯、失水山梨醇单硬脂肪酸酯、失水山梨醇单油酸酯、二乙二醇脂肪酸酯、失水山梨醇单棕榈酸酯、聚氧化丙烯硬脂肪酸酯、失水山梨醇单月桂酸酯、聚氧化乙烯硬脂肪酸酯、月桂酸聚氧乙烯酯、聚氧化乙烯(4)失水山梨醇单硬脂肪酸酯、聚氧化乙烯(5)失水山梨醇单油酸酯、聚氧化乙烯(20)失水山梨醇三硬脂酸酯、聚氧化乙烯(20)失水山梨醇三油酸酯、聚氧化乙烯单油酸酯、脂肪醇胺聚氧化乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚、聚氧化乙烯单月桂酸酯、聚氧化乙烯蓖麻油、聚氧化乙烯(4)失水山梨醇单月桂酸酯、聚氧化乙烯(20)失水山梨醇单硬脂肪酸酯、聚氧化乙烯(20)失水山梨醇单油酸酯、聚氧化乙烯(20)失水山梨醇单棕榈酸酯、聚氧化乙烯(20)失水山梨醇单月桂酸酯中的至少一种。
5.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,所述阴离子表面活性剂选自二烷基-2-磺基琥珀酸钠、二环己基-2-磺基琥珀酸钠、丁二酸磺酸钠、油酸钠、油酸钾、三乙醇胺油酸酯中的至少一种。
6.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,所述阳离子醚化剂选自甲基丙烯酸二甲胺基乙酯氯化苄季铵或丙烯酸二甲胺基乙酯一氯甲烷季铵。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述溶剂选自石油醚或丙酮的一种或两种。
8.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述碱性催化剂选自二乙醇胺或三乙醇胺。
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