CN102363637A - 建筑干混砂浆用增稠保水剂的制备方法及应用 - Google Patents

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施晓旦
李改霞
王养臣
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Abstract

本发明提供了一种建筑干混砂浆用增稠保水剂的制备方法及应用，制备方法包括如下步骤：(1)将瓜尔胶原粉、溶剂和表面活性剂混合，获得混合溶液；(2)将催化剂加入步骤(1)的混合溶液，通入氮气，在室温下碱化反应；(3)加入醚化剂进行醚化，压力为0.3-0.4Mpa，温度为40-90℃，优选50-70℃，时间为2-5小时，优选3-4个小时；(4)冷却至25-40℃，加入中和剂至体系的pH为6-8，然后从反应产物中收集所述的增稠保水剂。本发明建筑干混砂浆用增稠保水剂，在建筑干混砂浆中应用能赋予良好的保水性和工作性。同时由于所述增稠保水剂价格明显低于纤维素醚，完全或部分取代纤维素醚会使产品配方成本的明显降低。

Description

建筑干混砂浆用增稠保水剂的制备方法及应用
技术领域
本发明涉及一种用于建筑干混砂浆的添加剂及其制备方法和应用。
技术背景
目前，我国建筑砂浆正在经历着一场变革，长期以来的现场拌合砂浆将被预拌砂浆所替代，建筑干混砂浆面临着历史上最好的发展机遇。据估计，近几年来北京地区建筑干混砂浆年需求量将达到1000多万吨，但推广应用于干混砂浆的过程中已经遇到原料来源、外加剂成本、产品品种、关键设备、配送方式、施工技术等诸多问题。
这些问题已经成为制约建筑干混砂浆行业发展的主要因素，其中，天然砂资源短缺和传统外加剂价格高成为制约普通干混砂浆发展的主要因素。
目前建筑干混砂浆用增稠保水剂应用最多的是纤维素醚，由于纤维素醚的价格过高，会带来砂浆产品配方成本的明显提高。因此研究天然砂的替代材料和低成本增稠保水材料对推动普通干混砂浆的应用具有重要意义。
发明内容
本发明的目的是提供建筑干混砂浆用增稠保水剂的制备方法及应用，以克服现有技术存在的上述缺陷。
本发明所述的建筑干混砂浆用增稠保水剂的制备方法，包括如下步骤：
(1)将瓜尔胶原粉、溶剂和表面活性剂混合，获得混合溶液；
(2)将催化剂加入步骤(1)的混合溶液，通入氮气，在室温下碱化反应0.5-2.0小时；
(3)加入醚化剂进行醚化，压力为0.3-0.4Mpa，温度为40-90℃，优选50-70℃，时间为2-5小时，优选3-4个小时；
(4)冷却至25-40℃，加入中和剂至体系的pH为6-8，然后从反应产物中收集所述的增稠保水剂；
步骤(1)～(4)在无氧过程中进行，所述无氧，指的是在惰性气氛中进行，如在氮气气氛中进行；
所述的溶剂选自甲醇、乙醇、异丙醇或石油醚中的一种，优选乙醇或异丙醇；
所述的表面活性剂选自十二烷基三甲基氯化铵、十四烷基三甲基氯化铵、十六烷基三甲基氯化铵或是把烷基三甲基氯化铵中的一种；优选十六烷基三甲基氯化铵；
所述的催化剂为氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化铵、二乙胺或三乙胺的一种以上；
所述的醚化剂为氯甲烷、氯乙烷或1-氯丙烷中的一种；
所述的中和剂为盐酸、磷酸或冰醋酸中的一种；
原料重量份数配方如下：
瓜尔胶原粉： 100-200份
溶解：       200-400份
表面活性剂：     2-6份
催化剂：       16-30份
醚化剂：       50-80份
本发明制备的建筑干混砂浆用增稠保水剂，与纤维素醚相比，更容易溶于水，pH对其性能基本上没有影响，在低粘度、少掺量的条件下，所述增稠保水剂可以等量取代纤维素醚，而具有相近的保水性，但稠度、抗垂挂性、触变性等明显改善，在高粘度、大掺量条件下，所述增稠保水剂不能代替纤维素醚，二者混合使用会产生更优异的性能，所述增稠保水剂应用于石膏基砂浆中，可明显降低施工时的粘着性，使施工更滑爽，对石膏砂浆的凝结时间和强度，无不利影响，所述增稠保水剂应用于水泥基砌筑和抹灰砂浆中可等量替代纤维素醚，并赋予砂浆更好的抗垂挂性、触变性和施工的滑爽性，所述增稠保水剂还可用于瓷砖粘结剂、地面自流平剂、耐水腻子、墙体保温用聚合物砂浆等产品中；故在建筑干混砂浆中应用能赋予良好的保水性和工作性。同时由于所述增稠保水剂价格明显低于纤维素醚，完全或部分取代纤维素醚会使产品配方成本的明显降低。
具体实施方式
实施例中，组分均为重量份数。
实施例1
在装有搅拌、温度计、加料口和回流装置的1000毫升反应釜中，加入200份乙醇和2份十六烷基三甲基氯化铵，搅拌混合，在搅拌下加入100份未经纯化的瓜尔胶原粉，通氮气，分散均匀后，加入16克氢氧化钠水溶液(氢氧化钠溶液重量浓度为32％)，室温下碱化2个小时后，加入氯甲烷，而后加压至0.3M pa后，升温至50℃反应4个小时，降温，用10％的盐酸调pH值至7.0左右，物料真空抽滤后，用乙醇/水(乙醇∶水＝9∶1，体积比)洗涤，抽滤，最后用无水乙醇洗涤，抽滤，滤饼在真空、温度为65℃干燥，粉碎，过100目网子后得成品。
实施例2
在装有搅拌、温度计、加料口和回流装置的1000毫升反应釜中，加入400份乙醇和6份十六烷基三甲基氯化铵，搅拌混合均匀后，在搅拌下加入200份未经纯化的瓜尔胶原粉，通氮气，分散均匀后，加入30克氢氧化钠水溶液(氢氧化钠溶液重量浓度为32％)，室温下碱化2个小时后，加入氯乙烷，而后加压至0.4M pa后，升温至60℃反应3.5个小时，降温，用冰醋酸调pH值至7.0左右，物料真空抽滤后，用乙醇/水(乙醇∶水＝8∶2，体积比)洗涤，抽滤，最后用无水乙醇洗涤，抽滤，滤饼在真空、温度为65℃干燥，粉碎，过100目网子后得成品。
实施例3
在装有搅拌、温度计、加料口和回流装置的1000毫升反应釜中，加入150份乙醇和4份十六烷基三甲基氯化铵，搅拌混合均匀后，在搅拌下加入300份未经纯化的瓜尔胶原粉，通氮气，分散均匀后，加入21克氢氧化钠水溶液(氢氧化钠溶液重量浓度为32％)，室温下碱化2个小时后，加入一氯丙烷，而后加压至0.4M pa后，升温至70℃反应3个小时，降温，用冰醋酸调pH值至7.0左右，物料真空抽滤后，用乙醇/水(乙醇∶水＝8∶2，体积比)洗涤，抽滤，最后用无水乙醇洗涤，抽滤，滤饼在真空、温度为65℃干燥，粉碎，过100目网子后得成品.
实施例4
本发明增稠保水剂应用配方及工艺过程与方法((参照标准JC/T547-2005、JG149-2003)
  名称  规格(型号)   用量(克)
  象牌水泥  42.5   400   400
  黄砂  40-140目   600   600
  乳胶粉  上海东升160A   20   20
  纤维素醚(对比样)  韩国三星(4万分子量)   2
  实施例1   2
  实施例2   2
  实施例3   2
  甲酸钙   2   2
  水   水   200   200
根据以上配方制作砂浆各一组，具体工艺过程是：先将所有粉料全部混合，在搅拌机内搅拌5分钟，再加入自来水后再搅拌10分钟；将浆料静置5分钟后进行涂样试验。
与聚苯板粘接强度试件制作；在2cm厚的聚苯板上涂上胶粘剂，面积4cm×4cm、厚3mm；每组制作12块，6块干养。干养条件：20℃、相对湿度60％、14天；6块水养(耐水)；砂浆保存3小时后再重复制作6块，干养。
与水泥砂浆粘接强度试件制作，在标准的水泥砂浆上，涂上胶粘剂，面积4cm×4cm、厚3mm；每组制作12块，6块干养。干养条件：20℃、相对湿度60％、14天；6块水养(耐水)；砂浆保存3小时后再重复制作6块，干养。
测定方法：国家建筑行业标准JC/T547-2005、JG149-2003。
Figure BDA0000072871030000051
砂浆和易性和可操作性是衡量纤维素醚与瓜尔胶保水性最重要的指标。从以上应用实验结果，本发明建筑干混砂浆用增稠保水剂有良好的保水性和工作性，明显优于对比样(纤维素醚)。

Claims (6)

1.建筑干混砂浆用增稠保水剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将瓜尔胶原粉、溶剂和表面活性剂混合，获得混合溶液；
(2)将催化剂加入步骤(1)的混合溶液，通入氮气，在室温下碱化反应；
(3)加入醚化剂进行醚化，压力为0.3-0.4Mpa，温度为40-90℃，优选50-70℃，时间为2-5小时，优选3-4个小时；
(4)冷却至25-40℃，加入中和剂至体系的pH为6-8，然后从反应产物中收集所述的增稠保水剂。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(3)中，温度为50-70℃，时间为3-4个小时。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述的溶剂选自甲醇、乙醇、异丙醇或石油醚中；
所述的表面活性剂选自十二烷基三甲基氯化铵、十四烷基三甲基氯化铵、十六烷基三甲基氯化铵或是把烷基三甲基氯化铵中；
所述的催化剂为氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化铵、二乙胺或三乙胺中的一种以上；
所述的醚化剂为氯甲烷、氯乙烷或1-氯丙烷；
所述的中和剂为盐酸、磷酸或冰醋酸。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，原料重量份数配方如下：
瓜尔胶原粉：100-200份
溶解：      200-400份
表面活性剂：    2-6份
催化剂：      16-30份
醚化剂：      50-80份。
5.根据权利要求1～4任一项所述方法制备的建筑干混砂浆用增稠保水剂。
6.根据权利要求5所述的建筑干混砂浆用增稠保水剂的应用，其特征在于，应用于石膏基砂浆、用于瓷砖粘结剂、地面自流平剂、耐水腻子或墙体保温用聚合物砂浆。
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