CN110804773B - 阴-阳离子聚电解质复合材料及其盐抑法制备工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种阴‑阳离子聚电解质复合材料及其盐抑法制备工艺，制备工艺为：将主要由阳离子型聚电解质、阴离子型聚电解质、单价盐和溶剂I组成的混合液输送至溶剂II中凝固成型，制得阴‑阳离子聚电解质复合材料，其中，单价盐为由单价的金属离子和单价的阴离子组成的盐，溶剂II能以任意比例与溶剂I互溶，二者都无法溶解阴‑阳离子聚电解质复合材料；制得的阴‑阳离子聚电解质复合材料由阳离子型聚电解质和阴离子型聚电解质通过可电离基团之间的静电力结合而成，阴‑阳离子聚电解质复合材料不溶于水及普通的有机溶剂，且无法熔融。本发明的制备工艺简单环保，适于推广，制得的聚电解质复合材料对环境变化敏感，对环境友好且可生物降解。

Description

阴-阳离子聚电解质复合材料及其盐抑法制备工艺
技术领域
本发明属于聚电解质材料技术领域，涉及一种阴-阳离子聚电解质复合材料及其盐抑法制备工艺，特别涉及一种不溶不熔的阴-阳离子聚电解质复合材料及其盐抑法制备工艺。
背景技术
随着人们对功能高分子材料需求的增长，之前的一些高分子材料已经很难有进一步发展。聚电解质，包括人工合成和自然来源两种，来源广泛，使用方便，具有水溶性，且对多种环境刺激敏感，适合用于功能材料的制备和研发。聚电解质复合材料是一种由阳离子型聚电解质和阴离子型聚电解质以一定比例复合而成的材料，除了具有两种不同聚电解质的性质外，由于二者间的相互作用，为聚电解质复合材料带来了更多对环境的响应特性。聚电解质复合材料目前多数还是应用于水处理膜、生物工程材料等方面，相对于传统的商业化产品，聚电解质复合材料具有生物相容性强、回收简单、原料来源丰富的特点，且可再生，符合可持续发展理念。
由于聚电解质复合材料本身的稳定性和绿色化学发展的需要，很难用常规溶剂溶解进行加工或者热加工成型。聚电解质复合材料的研究已经展开多年，虽然已经有了一些方法能够制备这种复合材料，但是如何采用简便的方法进行大规模连续制备仍是制约这种材料发展的桎梏。
因此，研究一种可以进行大规模连续制备聚电解质复合材料的简便方法并由其制备聚电解质复合材料具有十分重要的意义。
发明内容
本发明的目的是解决现有技术中聚电解质复合材料的制备过程耗时较长且难以连续大规模地进行的问题，提供一种阴-阳离子聚电解质复合材料及其盐抑法制备工艺。
为达到上述目的，本发明采用的方案如下：
阴-阳离子聚电解质复合材料的盐抑法制备工艺，将主要由阳离子型聚电解质、阴离子型聚电解质、单价盐和溶剂I组成的混合液输送至溶剂II中凝固成型，制得阴-阳离子聚电解质复合材料，其中，单价盐为由单价的金属离子和单价的阴离子组成的盐，溶剂I无法溶解阴-阳离子聚电解质复合材料，溶剂II能以任意比例与溶剂I互溶且无法溶解阴-阳离子聚电解质复合材料。
本方明采用盐抑法制备工艺制备阴-阳离子聚电解质复合材料，将单价盐导入阳离子型聚电解质和阴离子型聚电解质溶液体系中，利用单价盐(非单价盐会产生螯合作用，与阳离子型聚电解质或阴离子型聚电解质生成沉淀)对阳离子型聚电解质和阴离子型聚电解质之间的静电作用进行屏蔽(不屏蔽作用的话，会得到二者的复合物沉淀，而无法进行加工)，屏蔽之后，两种聚电解质的分子链就会在溶液中游离，从而获得了可进行加工的均匀聚电解质复合溶液，可以利用一些传统的方法(比如湿法纺丝、干湿法纺丝等)进行加工，并在后续过程中去除溶液中的单价盐制得阴-阳离子聚电解质复合材料，为聚电解质复合材料的发展打开了新的局面。
作为优选的技术方案：
如上所述的阴-阳离子聚电解质复合材料的盐抑法制备工艺，凝固成型后采用溶剂III清洗阴-阳离子聚电解质复合材料至其外观变透明，溶剂III能够溶解单价盐但是无法溶解阴-阳离子聚电解质复合材料。
如上所述的阴-阳离子聚电解质复合材料的盐抑法制备工艺，所述混合液的制备步骤如下：
(1)分别配制阳离子型聚电解质的溶剂I溶液和阴离子型聚电解质的溶剂I溶液；
(2)在阳离子型聚电解质的溶剂I溶液和/或阴离子型聚电解质的溶剂I溶液中加入单价盐；
(3)将两溶液混合。
如上所述的阴-阳离子聚电解质复合材料的盐抑法制备工艺，阳离子型聚电解质的溶剂I溶液或阴离子型聚电解质的溶剂I溶液的质量浓度为0.5％～4％；单价盐的加入量为混合液质量的3％～9％，本发明的体系是属于阴阳离子聚电解质复合浓溶液体系，对于这个体系，过低或者过高的盐分都会导致体系产生相分离从而无法得到均匀的可加工纺丝液；混合液中阳离子型聚电解质的可电离阳离子基团与阴离子型聚电解质的可电离阴离子基团的摩尔比为1:99～99:1，混合液中阳离子型聚电解质的可电离阳离子基团与阴离子型聚电解质的可电离阴离子基团的摩尔比超出此范围会导致最终的产物没有聚电解质复合物的特性，很容易溶解，不具有稳定性。
如上所述的阴-阳离子聚电解质复合材料的盐抑法制备工艺，溶剂I为水，溶剂II为乙醇、甲醇、N,N-二甲基甲酰胺、丙酮、乙腈或二甲基亚砜，溶剂III为水，阳离子型聚电解质为阳离子型纤维素、阳离子型聚丙烯酰胺、壳聚糖、聚二烯丙基二甲基氯化铵和聚烯丙基胺中的一种以上，阴离子型聚电解质为聚苯磺酸钠、阴离子型纤维素、阴离子型聚丙烯酰胺、海藻酸钠、羧甲基纤维素钠和聚丙烯酸钠中的一种以上。
如上所述的阴-阳离子聚电解质复合材料的盐抑法制备工艺，阴-阳离子聚电解质复合材料为阴-阳离子聚电解质复合纤维，阴-阳离子聚电解质复合材料的形态包括但不仅限于纤维，例如膜也是可以的。
本发明还提供采用如上任一项所述的阴-阳离子聚电解质复合材料的盐抑法制备工艺制得的阴-阳离子聚电解质复合材料，由阳离子型聚电解质和阴离子型聚电解质通过可电离基团之间的静电力结合而成。
作为优选的方案：
如上所述的阴-阳离子聚电解质复合材料，阴-阳离子聚电解质复合材料不溶于水及普通的有机溶剂，且无法熔融，普通的有机溶剂为乙醇、甲醇、N,N-二甲基甲酰胺、丙酮、乙腈、二甲基亚砜、氯仿、二氯甲烷或乙酸乙酯。
有益效果：
(1)本发明的阴-阳离子聚电解质复合材料的盐抑法制备工艺，简单方便，绿色环保，适于推广；
(2)本发明的阴-阳离子聚电解质复合材料的盐抑法制备工艺制得的聚电解质复合材料具有不溶不熔的特性，对环境变化敏感，且对环境友好、可生物降解。
具体实施方式
下面结合具体实施方式，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例1
阴-阳离子聚电解质复合纤维的盐抑法制备工艺，其具体步骤如下：
(1)分别配制壳聚糖的水溶液和海藻酸钠的水溶液；其中，壳聚糖的水溶液的质量浓度为0.5％，海藻酸钠的水溶液的质量浓度为0.7％；
(2)在壳聚糖的水溶液和海藻酸钠的水溶液中分别加入氯化钾；
(3)将两溶液混合得到混合液；其中，混合液中壳聚糖的可电离阳离子基团与海藻酸钠的可电离阴离子基团的摩尔比为1:99，氯化钾的加入量为混合液质量的3％；
(4)将该混合液输送至乙醇中凝固成型，制得阴-阳离子聚电解质复合纤维；
(5)凝固成型后的阴-阳离子聚电解质复合纤维采用水清洗阴-阳离子聚电解质复合纤维至其外观变透明。
最终制得的阴-阳离子聚电解质复合纤维由壳聚糖和海藻酸钠通过可电离基团之间的静电力结合而成；阴-阳离子聚电解质复合纤维不溶于水、乙醇、甲醇、N,N-二甲基甲酰胺、丙酮、乙腈、二甲基亚砜、氯仿、二氯甲烷或乙酸乙酯，且无法熔融。
实施例2
阴-阳离子聚电解质复合纤维的盐抑法制备工艺，其具体步骤如下：
(1)分别配制聚二烯丙基二甲基氯化铵的水溶液和羧甲基纤维素钠的水溶液；其中，聚二烯丙基二甲基氯化铵的水溶液的质量浓度为1％，羧甲基纤维素钠的水溶液的质量浓度为1％；
(2)在聚二烯丙基二甲基氯化铵的水溶液中加入醋酸钠；
(3)将步骤(2)得到的溶液和步骤(1)得到的羧甲基纤维素钠的水溶液混合得到混合液；其中，混合液中聚二烯丙基二甲基氯化铵的可电离阳离子基团与羧甲基纤维素钠的可电离阴离子基团的摩尔比为1:45，醋酸钠的加入量为混合液质量的4％；
(4)将该混合液输送至甲醇中凝固成型，制得阴-阳离子聚电解质复合纤维；
(5)凝固成型后的阴-阳离子聚电解质复合纤维采用水清洗阴-阳离子聚电解质复合纤维至其外观变透明；
最终制得的阴-阳离子聚电解质复合纤维由聚二烯丙基二甲基氯化铵和羧甲基纤维素钠通过可电离基团之间的静电力结合而成；阴-阳离子聚电解质复合纤维不溶于水、乙醇、甲醇、N,N-二甲基甲酰胺、丙酮、乙腈、二甲基亚砜、氯仿、二氯甲烷或乙酸乙酯，且无法熔融。
实施例3
阴-阳离子聚电解质复合纤维的盐抑法制备工艺，其具体步骤如下：
(1)分别配制聚烯丙基胺的水溶液和聚丙烯酸钠的水溶液；其中，聚烯丙基胺的水溶液的质量浓度为1.5％，聚丙烯酸钠的水溶液的质量浓度为1.6％；
(2)在聚丙烯酸钠的水溶液中加入氯化钾；
(3)将步骤(2)得到的溶液和步骤(1)得到的聚烯丙基胺的水溶液混合得到混合液；其中，混合液中聚烯丙基胺的可电离阳离子基团与聚丙烯酸钠的可电离阴离子基团的摩尔比为1:80，氯化钾的加入量为混合液质量的5％；
(4)将该混合液输送至N,N-二甲基甲酰胺中凝固成型，制得阴-阳离子聚电解质复合纤维；
(5)凝固成型后的阴-阳离子聚电解质复合纤维采用水清洗阴-阳离子聚电解质复合纤维至其外观变透明；
最终制得的阴-阳离子聚电解质复合纤维由聚烯丙基胺和聚丙烯酸钠通过可电离基团之间的静电力结合而成；阴-阳离子聚电解质复合纤维不溶于水、乙醇、甲醇、N,N-二甲基甲酰胺、丙酮、乙腈、二甲基亚砜、氯仿、二氯甲烷或乙酸乙酯，且无法熔融。
实施例4
阴-阳离子聚电解质复合纤维的盐抑法制备工艺，其具体步骤如下：
(1)分别配制阳离子型聚电解质的水溶液和海藻酸钠的水溶液；其中，阳离子型聚电解质为质量比为1:1:1的壳聚糖、阳离子型聚丙烯酰胺和聚二烯丙基二甲基氯化铵的混合物，该阳离子型聚电解质的水溶液的质量浓度为2％，海藻酸钠的水溶液的质量浓度为2.2％；
(2)在阳离子型聚电解质的水溶液和海藻酸钠的水溶液中分别加入溴化钠；
(3)将两溶液混合得到混合液；其中，混合液中阳离子型聚电解质的可电离阳离子基团与海藻酸钠的可电离阴离子基团的摩尔比为99:1，溴化钠的加入量为混合液质量的6％；
(4)将该混合液输送至丙酮中凝固成型，制得阴-阳离子聚电解质复合纤维；
(5)凝固成型后的阴-阳离子聚电解质复合纤维采用水清洗阴-阳离子聚电解质复合纤维至其外观变透明；
最终制得的阴-阳离子聚电解质复合纤维由阳离子型聚电解质和海藻酸钠通过可电离基团之间的静电力结合而成；阴-阳离子聚电解质复合纤维不溶于水、乙醇、甲醇、N,N-二甲基甲酰胺、丙酮、乙腈、二甲基亚砜、氯仿、二氯甲烷或乙酸乙酯，且无法熔融。
实施例5
阴-阳离子聚电解质复合纤维的盐抑法制备工艺，其具体步骤如下：
(1)分别配制阳离子型纤维素的水溶液和阴离子型聚电解质的水溶液；其中，阳离子型纤维素的水溶液的质量浓度为2.5％，阴离子型聚电解质为质量比为1:1的聚苯磺酸钠和羧甲基纤维素钠的混合物，该阴离子型聚电解质的水溶液的质量浓度为2.4％；
(2)在阳离子型纤维素的水溶液和阴离子型聚电解质的水溶液中分别加入氟化钾；
(3)将两溶液混合得到混合液；其中，混合液中阳离子型纤维素的可电离阳离子基团与阴离子型聚电解质的可电离阴离子基团的摩尔比为50:1，氟化钾的加入量为混合液质量的7％；
(4)将该混合液输送至甲醇中凝固成型，制得阴-阳离子聚电解质复合纤维；
(5)凝固成型后的阴-阳离子聚电解质复合纤维采用水清洗阴-阳离子聚电解质复合纤维至其外观变透明；
最终制得的阴-阳离子聚电解质复合纤维由阳离子型纤维素和阴离子型聚电解质通过可电离基团之间的静电力结合而成；阴-阳离子聚电解质复合纤维不溶于水、乙醇、甲醇、N,N-二甲基甲酰胺、丙酮、乙腈、二甲基亚砜、氯仿、二氯甲烷或乙酸乙酯，且无法熔融。
实施例6
阴-阳离子聚电解质复合纤维的盐抑法制备工艺，其具体步骤如下：
(1)分别配制壳聚糖的水溶液和阴离子型聚电解质的水溶液；其中，壳聚糖的水溶液的质量浓度为3％，阴离子型聚电解质为质量比为1:1:1的海藻酸钠、阴离子型聚丙烯酰胺和阴离子型纤维素的混合物，该阴离子型聚电解质的水溶液的质量浓度为3％；
(2)在壳聚糖的水溶液和阴离子型聚电解质的水溶液中分别加入氯化锂；
(3)将两溶液混合得到混合液；其中，混合液中壳聚糖的可电离阳离子基团与阴离子型聚电解质的可电离阴离子基团的摩尔比为30:1，氯化锂的加入量为混合液质量的8％；
(4)将该混合液输送至乙腈中凝固成型，制得阴-阳离子聚电解质复合纤维；
(5)凝固成型后的阴-阳离子聚电解质复合纤维采用水清洗阴-阳离子聚电解质复合纤维至其外观变透明；
最终制得的阴-阳离子聚电解质复合纤维由壳聚糖和阴离子型聚电解质通过可电离基团之间的静电力结合而成；阴-阳离子聚电解质复合纤维不溶于水、乙醇、甲醇、N,N-二甲基甲酰胺、丙酮、乙腈、二甲基亚砜、氯仿、二氯甲烷或乙酸乙酯，且无法熔融。
实施例7
阴-阳离子聚电解质复合纤维的盐抑法制备工艺，其具体步骤如下：
(1)分别配制阳离子型聚电解质的水溶液和海藻酸钠的水溶液；其中，阳离子型聚电解质为质量比为1:1的壳聚糖和聚烯丙基胺的混合物，该阳离子型聚电解质的水溶液的质量浓度为3.5％，海藻酸钠的水溶液的质量浓度为3.5％；
(2)在阳离子型聚电解质的水溶液和海藻酸钠的水溶液中分别加入醋酸锂；
(3)将两溶液混合得到混合液；其中，混合液中阳离子型聚电解质的可电离阳离子基团与海藻酸钠的可电离阴离子基团的摩尔比为50:50，醋酸锂的加入量为混合液质量的9％；
(4)将该混合液输送至二甲基亚砜中凝固成型，制得阴-阳离子聚电解质复合纤维；
(5)凝固成型后的阴-阳离子聚电解质复合纤维采用水清洗阴-阳离子聚电解质复合纤维至其外观变透明；
最终制得的阴-阳离子聚电解质复合纤维由阳离子型聚电解质和海藻酸钠通过可电离基团之间的静电力结合而成；阴-阳离子聚电解质复合纤维不溶于水、乙醇、甲醇、N,N-二甲基甲酰胺、丙酮、乙腈、二甲基亚砜、氯仿、二氯甲烷或乙酸乙酯，且无法熔融。
实施例8
阴-阳离子聚电解质复合纤维的盐抑法制备工艺，其具体步骤如下：
(1)分别配制壳聚糖的水溶液和羧甲基纤维素钠的水溶液；其中，壳聚糖的水溶液的质量浓度为4％，羧甲基纤维素钠的水溶液的质量浓度为4％；
(2)在壳聚糖的水溶液和羧甲基纤维素钠的水溶液中分别加入氯化钠；
(3)将两溶液混合得到混合液；其中，混合液中壳聚糖的可电离阳离子基团与羧甲基纤维素钠的可电离阴离子基团的摩尔比为30:60，氯化钠的加入量为混合液质量的6％；
(4)将该混合液输送至乙醇中凝固成型，制得阴-阳离子聚电解质复合纤维；
(5)凝固成型后的阴-阳离子聚电解质复合纤维采用水清洗阴-阳离子聚电解质复合纤维至其外观变透明；
最终制得的阴-阳离子聚电解质复合纤维由壳聚糖和羧甲基纤维素钠通过可电离基团之间的静电力结合而成；阴-阳离子聚电解质复合纤维不溶于水、乙醇、甲醇、N,N-二甲基甲酰胺、丙酮、乙腈、二甲基亚砜、氯仿、二氯甲烷或乙酸乙酯，且无法熔融。

Claims (6)

1.阴-阳离子聚电解质复合材料的盐抑法制备工艺，其特征是：将主要由阳离子型聚电解质、阴离子型聚电解质、单价盐和溶剂I组成的混合液输送至溶剂II中凝固成型，制得阴-阳离子聚电解质复合材料，其中，单价盐为由单价的金属离子和单价的阴离子组成的盐，溶剂II能以任意比例与溶剂I互溶，二者都无法溶解阴-阳离子聚电解质复合材料；
溶剂I为水，溶剂II为乙醇、甲醇、N,N-二甲基甲酰胺、丙酮、乙腈或二甲基亚砜；
所述混合液的制备步骤如下：
（1）分别配制阳离子型聚电解质的溶剂I溶液和阴离子型聚电解质的溶剂I溶液；
（2）在阳离子型聚电解质的溶剂I溶液和/或阴离子型聚电解质的溶剂I溶液中加入单价盐；
（3）将两溶液混合；
单价盐的加入量为混合液质量的3%~9%；
单价盐为氯化钾、醋酸钠、溴化钠、氟化钾、醋酸锂、氯化钠；
阳离子型聚电解质的溶剂I溶液的质量浓度为0.5%~4%，阴离子型聚电解质的溶剂I溶液的质量浓度为0.5%~4%；
阴-阳离子聚电解质复合材料不溶于水及普通的有机溶剂，且无法熔融，普通的有机溶剂为乙醇、甲醇、N,N-二甲基甲酰胺、丙酮、乙腈、二甲基亚砜、氯仿、二氯甲烷或乙酸乙酯。
2.根据权利要求1所述的阴-阳离子聚电解质复合材料的盐抑法制备工艺，其特征在于，凝固成型后采用溶剂III清洗阴-阳离子聚电解质复合材料至其外观变透明，溶剂III能够溶解单价盐但是无法溶解阴-阳离子聚电解质复合材料。
3.根据权利要求1所述的阴-阳离子聚电解质复合材料的盐抑法制备工艺，其特征在于，混合液中阳离子型聚电解质的可电离阳离子基团与阴离子型聚电解质的可电离阴离子基团的摩尔比为1:99~99:1。
4.根据权利要求2所述的阴-阳离子聚电解质复合材料的盐抑法制备工艺，其特征在于，溶剂III为水，阳离子型聚电解质为阳离子型纤维素、阳离子型聚丙烯酰胺、壳聚糖、聚二烯丙基二甲基氯化铵和聚烯丙基胺中的一种以上，阴离子型聚电解质为聚苯磺酸钠、阴离子型纤维素、阴离子型聚丙烯酰胺、海藻酸钠、羧甲基纤维素钠和聚丙烯酸钠中的一种以上。
5.根据权利要求1所述的阴-阳离子聚电解质复合材料的盐抑法制备工艺，其特征在于，阴-阳离子聚电解质复合材料为阴-阳离子聚电解质复合纤维。
6.根据权利要求1所述的阴-阳离子聚电解质复合材料的盐抑法制备工艺，其特征在于，阴-阳离子聚电解质复合材料由阳离子型聚电解质和阴离子型聚电解质通过可电离基团之间的静电力结合而成。
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