CN108977931A - 一种复合抗菌纤维及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种复合抗菌纤维及其制备方法，涉及纺织纤维技术领域。该本发明提供的一种复合抗菌纤维及其制备方法，通过利用壳聚糖/聚磷酸钠溶液中壳聚糖分子链与聚磷酸钠之间存在的相互作用关系，以及制备工艺中温度的控制，使得壳聚糖在中性溶剂中不发生沉淀的特性，制备得到均匀、稳定分散的海藻酸钠/壳聚糖/聚磷酸钠纺丝液，在制备得到的复合抗菌纤维中，壳聚糖富集于复合抗菌纤维内层，海藻酸钙富集于复合抗菌纤维的外层，因此实际应用中，复合抗菌纤维内的壳聚糖难于流失，抗菌性能的强度和持久性较佳，且复合抗菌纤维的力学性能较佳。

Description

一种复合抗菌纤维及其制备方法
技术领域
本发明涉及纺织纤维技术领域，特别涉及一种复合抗菌纤维及其制备方法。
背景技术
海藻酸钙纤维和壳聚糖纤维均为天然可再生的纤维材料，其中，海藻酸钙纤维以褐藻提取物-海藻酸为原料，经湿法纺丝成形得到，海藻酸钙纤维能够吸收大量的创面渗出液，被广泛用作湿性敷料。壳聚糖纤维为一种来自海洋的天然可再生纤维，通常以虾、蟹壳提取物-壳聚糖为原料，经湿法纺丝成形得到，壳聚糖纤维具有本质抑菌、抗菌功能，适用于医卫材料。
为了制备兼具海藻酸与壳聚糖特性的抗菌纤维，现有技术将海藻酸钠溶液与壳聚糖溶液混合并用于成形，比如，公开号为201710464271.6提出的“一种海藻酸与壳聚糖双组份纤维及其制备方法”采用双组分纤维的制备方法，将海藻酸钠溶液和壳聚糖溶液通过复合纺丝孔挤出，成形为并列型的海藻酸钙与壳聚糖双组份纤维，该种并列型海藻酸钙/壳聚糖复合纤维的成形方法复杂，且形态类似于海藻酸钙纤维与壳聚糖纤维共捻形成的混合纱线，因此复合度与耐久性较差，在实际应用中的使用意义不大；还有相关技术将壳聚糖溶液挤入含有海藻酸钠的凝固浴，制备得到具有壳聚糖涂层的海藻酸钙纤维，由于是表面涂覆，纤维的壳聚糖含量较少，耐久性差，且抗菌性能无法持久。
在实现本发明的过程中，发明人发现相关技术至少存在以下问题：
现有技术使用海藻酸钙与壳聚糖共同制备抗菌纤维的制备方法通常较为复杂，且海藻酸溶液与壳聚糖溶液混合后，溶液中海藻酸表现出聚阴离子效应，而壳聚糖显示出聚阳离子特性，两者因聚电解质效应而沉淀为絮状物，导致无法形成均相溶液，因此无法作为纺丝液直接挤出形成抗菌复合纤维，且制备得到的抗菌纤维的抗菌性能较差，持久性较低，纤维强度也较低。
发明内容
针对现有技术存在的上述问题，本发明提供了一种复合抗菌纤维及其制备方法。
根据本发明实施例的第一个方面，提供一种复合抗菌纤维的制备方法，所述方法包括：
以壳聚糖作为溶质，盐酸溶液作为溶剂配置壳聚糖溶液，所述盐酸溶液的浓度为 1~6%，所述壳聚糖溶液的浓度为3~8 %；
在4 °C的温度条件下，将聚磷酸钠溶液缓慢注入所述壳聚糖溶液中形成壳聚糖/聚磷酸钠溶液，直至所述壳聚糖/聚磷酸钠溶液的pH为7.2~7.5，所述聚磷酸钠溶液的浓度为5~35 %；
以在线添加方式将所述壳聚糖/聚磷酸钠溶液添加入海藻酸钠纺丝液形成混合纺丝液，将所述混合纺丝液进行脱泡、过滤工序，所述海藻酸钠纺丝液的浓度为3~8 %；
将过滤后的所述混合纺丝液升温至37 °C，然后输送至纺丝装置，由所述纺丝装置的喷丝口喷出并加压挤入氯化钙凝固浴，依次经过凝固、多倍牵伸、水洗、干燥工序后，制备得到复合抗菌纤维，所述复合抗菌纤维的外层富集有海藻酸钙，内层富集有壳聚糖和聚磷酸钠。
在一个优选的实施例中，所述聚磷酸钠溶液为β-甘油磷酸钠溶液、葡萄糖-1-磷酸溶液或葡萄糖-6-磷酸溶液中的至少一种。
在一个优选的实施例中，所述在线添加方式是指利用安装在壳聚糖纺丝液输送管路上的壳聚糖季铵盐/海藻酸钠聚电解质复合物在线添加装置，控制在线流量实现添加量的计量。
在一个优选的实施例中，所述壳聚糖/聚磷酸钠溶液与所述海藻酸钠纺丝液的体积比为5~30 %。
在一个优选的实施例中，所述复合抗菌纤维的纤度为1.2~5.0dtex，干态断裂强度大于1.5cN/dtex，断裂伸长率大于5%，饱和回潮率大于15%，纤维接触角小于65°。
根据本发明实施例的第二个方面，提供一种复合抗菌纤维，所述复合抗菌纤维由上述任一所述的复合抗菌纤维的制备方法制备得到，所述复合抗菌纤维的纤度为1.2~5.0dtex，干态断裂强度大于1.5cN/dtex，断裂伸长率大于5%，饱和回潮率大于15%，纤维接触角小于65°，所述复合抗菌纤维对大肠杆菌的抗菌率大于95%，对金黄色葡萄球菌的抗菌率大于95%。
与现有技术相比，本发明提供的一种复合抗菌纤维及其制备方法具有以下优点：
本发明提供的一种复合抗菌纤维及其制备方法，通过利用壳聚糖/聚磷酸钠溶液中壳聚糖分子链与聚磷酸钠之间存在的相互作用关系，以及制备工艺中温度的控制，使得壳聚糖在中性溶剂中不发生沉淀的特性，制备得到均匀、稳定分散的海藻酸钠/壳聚糖/聚磷酸钠纺丝液，在制备得到的复合抗菌纤维中，壳聚糖富集于复合抗菌纤维内层，海藻酸钙富集于复合抗菌纤维的外层，因此实际应用中，复合抗菌纤维内的壳聚糖难于流失，抗菌性能的强度和持久性较佳，且复合抗菌纤维的力学性能较佳。
本发明中壳聚糖/聚磷酸钠通过在线添加方式注入海藻酸钠纺丝液中，复合抗菌纤维的制备方法简单、高效，依托常规海藻酸钙纤维生产线即可以实现海藻酸钙/壳聚糖复合抗菌纤维的批量生产，因此极具推广价值。
附图说明
此处的附图被并入说明书中并构成本说明书的一部分，示出了符合本发明的实施例，并于说明书一起用于解释本发明的原理。
图1是根据一示例性实施例示出的一种复合抗菌纤维及其制备方法的方法流程图。
具体实施方式
为了更清楚地说明本发明实施例中的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是根据一示例性实施例示出的一种复合抗菌纤维的制备方法的方法流程图，如图1所示，所述复合抗菌纤维的制备方法，包括：
步骤101，以壳聚糖作为溶质，盐酸溶液作为溶剂配置壳聚糖溶液，所述盐酸溶液的浓度为 1~6 %，所述壳聚糖溶液的浓度为3~8 %。
步骤102，在4 °C的温度条件下，将聚磷酸钠溶液缓慢注入所述壳聚糖溶液中形成壳聚糖/聚磷酸钠溶液，直至所述壳聚糖/聚磷酸钠溶液的pH为7.2~7.5，所述聚磷酸钠溶液的浓度为5~35 %。
步骤103，以在线添加方式将所述壳聚糖/聚磷酸钠溶液添加入海藻酸钠纺丝液形成混合纺丝液，将所述混合纺丝液进行脱泡、过滤工序，所述海藻酸钠纺丝液的浓度为3~8%。
步骤104，将过滤后的所述混合纺丝液升温至37 °C，然后输送至纺丝装置，由所述纺丝装置的喷丝口喷出并加压挤入氯化钙凝固浴，依次经过凝固、多倍牵伸、水洗、干燥工序后，制备得到复合抗菌纤维，所述复合抗菌纤维的外层富集有海藻酸钙，内层富集有壳聚糖和聚磷酸钠。
需要说明的是，壳聚糖溶液与聚磷酸钠溶液共混形成壳聚糖/聚磷酸钠溶液后，壳聚糖分子链与聚磷酸钠之间存在的相互作用关系：当温度在4 °C时，壳聚糖/聚磷酸钠溶液中聚磷酸钠的磷酸根与壳聚糖分子链的氨基结合，从而减弱壳聚糖分子链间的相互作用关系，聚磷酸钠的多羟基还能保护壳聚糖的水和状态，从而使壳聚糖在中性条件下不发生沉淀；当温度为37 °C时，壳聚糖/聚磷酸钠溶液中壳聚糖分子链间的氢键作用减弱，疏水作用增强，分子相互缠绕并形成凝胶。
根据上述壳聚糖分子链与聚磷酸钠之间存在的相互作用关系，本发明提供的复合抗菌纤维的制备方法在温度为4 °C且处于溶液状态下的壳聚糖/聚磷酸钠溶液通过在线添加的方法注入中性的海藻酸钠纺丝液中，此时，壳聚糖分子链间的相互作用力减弱，各分子在溶液中均匀分散，不会形成絮凝物；当壳聚糖/聚磷酸钠溶液添加入海藻酸钠纺丝液形成混合纺丝液后，复合抗菌纤维的制备方法将混合纺丝液的温度上升至37 °C，从而使得混合纺丝液中壳聚糖分子链间的氢键作用减弱，疏水作用增强，分子相互缠绕并形成凝胶，粘度急剧增加。
当混合纺丝液送入纺丝装置进行纺丝时，纺丝液出喷丝口前的流动属于管道中的剪切流动，由于管道中管壁附近流体的流速低于管道中间流体的流速，因此导致混合纺丝液中的壳聚糖和聚磷酸钠因径向的速度差而流向管道中间，当纺丝液凝固后，形成外层富集有海藻酸钙，内层富集有壳聚糖和聚磷酸钠的复合抗菌纤维。
需要说明的是，本发明提供的复合抗菌纤维的制备方法所制备得到的复合抗菌纤维具有外层富集海藻酸钙，内层富集壳聚糖和聚磷酸钠的结构特性，当该复合抗菌纤维应用于医用敷料时，外层海藻酸钙与创面渗出液的钠离子发生钙-钠离子交换，形成水溶性的海藻酸钠，纤维结构被破坏，使得医用敷料与创面具有较佳贴合性，对创面渗出液的吸收能力较佳，而富集在纤维内部的壳聚糖能够持久存在于复合抗菌纤维内部，发挥持久且良好的抗菌性能。
在一个优选的实施例中，所述聚磷酸钠溶液为β-甘油磷酸钠溶液、葡萄糖-1-磷酸溶液或葡萄糖-6-磷酸溶液中的至少一种。
比如，聚磷酸钠溶液为β-甘油磷酸钠溶液、葡萄糖-1-磷酸溶液或葡萄糖-6-磷酸溶液中的任意一种，或，聚磷酸钠溶液为β-甘油磷酸钠溶液、葡萄糖-1-磷酸溶液或葡萄糖-6-磷酸溶液中至少二种溶液的组合。
在一个优选的实施例中，所述在线添加方式是指利用安装在壳聚糖纺丝液输送管路上的壳聚糖季铵盐/海藻酸钠聚电解质复合物在线添加装置，控制在线流量实现添加量的计量。
在一个优选的实施例中，所述壳聚糖/聚磷酸钠溶液与所述海藻酸钠纺丝液的体积比为5~30 %。
在一个优选的实施例中，所述复合抗菌纤维的纤度为1.2~5.0dtex，干态断裂强度大于1.5cN/dtex，断裂伸长率大于5%，饱和回潮率大于15%，纤维接触角小于65°。
综上所述，本发明提供的一种复合抗菌纤维及其制备方法，通过利用壳聚糖/聚磷酸钠溶液中壳聚糖分子链与聚磷酸钠之间存在的相互作用关系，以及制备工艺中温度的控制，使得壳聚糖在中性溶剂中不发生沉淀的特性，制备得到均匀、稳定分散的海藻酸钠/壳聚糖/聚磷酸钠纺丝液，在制备得到的复合抗菌纤维中，壳聚糖富集于复合抗菌纤维内层，海藻酸钙富集于复合抗菌纤维的外层，因此实际应用中，复合抗菌纤维内的壳聚糖难于流失，抗菌性能的强度和持久性较佳，且复合抗菌纤维的力学性能较佳。
为了更好地说明本发明实施例提供的复合抗菌纤维的制备方法的有益效果，本发明还将实施例1~3制备得到的复合抗菌纤维进行性能测试，其中，实施例1~3的具体工艺流程及参数如下：
实施例1
（1）以壳聚糖作为溶质，盐酸溶液作为溶剂配置壳聚糖溶液，所述盐酸溶液的浓度为 1%，所述壳聚糖溶液的浓度为3 %。
（2）在4 °C的温度条件下，将聚磷酸钠溶液缓慢注入所述壳聚糖溶液中形成壳聚糖/聚磷酸钠溶液，直至所述壳聚糖/聚磷酸钠溶液的pH为7.2，所述聚磷酸钠溶液的浓度为5 %。
（3）以在线添加方式将所述壳聚糖/聚磷酸钠溶液添加入海藻酸钠纺丝液形成混合纺丝液，将所述混合纺丝液进行脱泡、过滤工序，所述海藻酸钠纺丝液的浓度为3 %。
（4）将过滤后的所述混合纺丝液升温至37 °C，然后输送至纺丝装置，由所述纺丝装置的喷丝口喷出并加压挤入氯化钙凝固浴，依次经过凝固、多倍牵伸、水洗、干燥工序后，制备得到复合抗菌纤维，所述复合抗菌纤维的外层富集有海藻酸钙，内层富集有壳聚糖和聚磷酸钠。
实施例2
（1）以壳聚糖作为溶质，盐酸溶液作为溶剂配置壳聚糖溶液，所述盐酸溶液的浓度为3%，所述壳聚糖溶液的浓度为5 %。
（2）在4 °C的温度条件下，将聚磷酸钠溶液缓慢注入所述壳聚糖溶液中形成壳聚糖/聚磷酸钠溶液，直至所述壳聚糖/聚磷酸钠溶液的pH为7.3，所述聚磷酸钠溶液的浓度为10%。
（3）以在线添加方式将所述壳聚糖/聚磷酸钠溶液添加入海藻酸钠纺丝液形成混合纺丝液，将所述混合纺丝液进行脱泡、过滤工序，所述海藻酸钠纺丝液的浓度为5 %。
（4）将过滤后的所述混合纺丝液升温至37 °C，然后输送至纺丝装置，由所述纺丝装置的喷丝口喷出并加压挤入氯化钙凝固浴，依次经过凝固、多倍牵伸、水洗、干燥工序后，制备得到复合抗菌纤维，所述复合抗菌纤维的外层富集有海藻酸钙，内层富集有壳聚糖和聚磷酸钠。
实施例3
（1）以壳聚糖作为溶质，盐酸溶液作为溶剂配置壳聚糖溶液，所述盐酸溶液的浓度为 6%，所述壳聚糖溶液的浓度为8 %。
（2）在4 °C的温度条件下，将聚磷酸钠溶液缓慢注入所述壳聚糖溶液中形成壳聚糖/聚磷酸钠溶液，直至所述壳聚糖/聚磷酸钠溶液的pH为7.5，所述聚磷酸钠溶液的浓度为35 %。
（3）以在线添加方式将所述壳聚糖/聚磷酸钠溶液添加入海藻酸钠纺丝液形成混合纺丝液，将所述混合纺丝液进行脱泡、过滤工序，所述海藻酸钠纺丝液的浓度为8 %。
（4）将过滤后的所述混合纺丝液升温至37 °C，然后输送至纺丝装置，由所述纺丝装置的喷丝口喷出并加压挤入氯化钙凝固浴，依次经过凝固、多倍牵伸、水洗、干燥工序后，制备得到复合抗菌纤维，所述复合抗菌纤维的外层富集有海藻酸钙，内层富集有壳聚糖和聚磷酸钠。
对上述实施例1~3制备得到的复合抗菌纤维进行性能测试，测试结果如表1所示。需要说明的是，性能测试采用的相关测试参数和测试标准如下：
按照GB/T 3916-2013标准进行拉伸断裂性能测试；按照GB/T 20944.3-2008标准进行抗菌性测试，测试结果如表1所示：
表一
根据表一示出的数据可以看出，本发明提供的复合抗菌纤维及其制备方法所制备得到的复合抗菌纤维，由于复合抗菌纤维中壳聚糖富集于复合抗菌纤维内层，海藻酸钙富集于复合抗菌纤维外层的独特结构，使得复合抗菌纤维的力学性能较为优秀，对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌这些人体常见菌类的抗菌率高于95%，因此抗菌性能优异，因此特别适合应用于医用敷料原材料。
虽然，前文已经用一般性说明、具体实施方式及试验，对本发明做了详尽的描述，但在本发明基础上，可以对之进行修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。
本领域技术人员在考虑说明书及实践这里的发明的后，将容易想到本发明的其它实施方案。本发明旨在涵盖本发明的任何变型、用途或者适应性变化，这些变型、用途或者适应性变化遵循本发明的一般性原理并包括本发明未公开的本技术领域中的公知常识或惯用技术手段。应当理解的是，本发明并不局限于上面已经描述并在附图中示出的精确结构，并且可以在不脱离其范围进行各种修改和改变。

Claims (6)

1.一种复合抗菌纤维的制备方法，其特征在于，所述方法包括：
以壳聚糖作为溶质，盐酸溶液作为溶剂配置壳聚糖溶液，所述盐酸溶液的浓度为 1~6%，所述壳聚糖溶液的浓度为3~8 %；
在4 °C的温度条件下，将聚磷酸钠溶液缓慢注入所述壳聚糖溶液中形成壳聚糖/聚磷酸钠溶液，直至所述壳聚糖/聚磷酸钠溶液的pH为7.2~7.5，所述聚磷酸钠溶液的浓度为5~35 %；
以在线添加方式将所述壳聚糖/聚磷酸钠溶液添加入海藻酸钠纺丝液形成混合纺丝液，将所述混合纺丝液进行脱泡、过滤工序，所述海藻酸钠纺丝液的浓度为3~8 %；
将过滤后的所述混合纺丝液升温至37 °C，然后输送至纺丝装置，由所述纺丝装置的喷丝口喷出并加压挤入氯化钙凝固浴，依次经过凝固、多倍牵伸、水洗、干燥工序后，制备得到复合抗菌纤维，所述复合抗菌纤维的外层富集有海藻酸钙，内层富集有壳聚糖和聚磷酸钠。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述聚磷酸钠溶液为β-甘油磷酸钠溶液、葡萄糖-1-磷酸溶液或葡萄糖-6-磷酸溶液中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述在线添加方式是指利用安装在壳聚糖纺丝液输送管路上的壳聚糖季铵盐/海藻酸钠聚电解质复合物在线添加装置，控制在线流量实现添加量的计量。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述壳聚糖/聚磷酸钠溶液与所述海藻酸钠纺丝液的体积比为5~30 %。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述复合抗菌纤维的纤度为1.2~5.0dtex，干态断裂强度大于1.5cN/dtex，断裂伸长率大于5%，饱和回潮率大于15%，纤维接触角小于65°。
6.一种复合抗菌纤维，其特征在于，所述复合抗菌纤维由权利要求1~5任一所述的复合抗菌纤维的制备方法制备得到，所述复合抗菌纤维的纤度为1.2~5.0dtex，干态断裂强度大于1.5cN/dtex，断裂伸长率大于5%，饱和回潮率大于15%，纤维接触角小于65°，所述复合抗菌纤维对大肠杆菌的抗菌率大于95%，对金黄色葡萄球菌的抗菌率大于95%。
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