CN108085781A

CN108085781A - 一种微球抗菌着色海藻纤维的制备方法

Info

Publication number: CN108085781A
Application number: CN201711453477.5A
Authority: CN
Inventors: 夏延致; 张广丽; 赵昔慧; 全凤玉
Original assignee: Qingdao University
Current assignee: Qingdao University
Priority date: 2017-12-28
Filing date: 2017-12-28
Publication date: 2018-05-29

Abstract

本发明公开一种微球抗菌着色海藻纤维的制备方法，步骤如下：首先将乳化剂加入到大青叶，薄荷，龙胆草，板蓝根，山葵，芦荟等植物提取物中的任意一种或几种抗菌着色剂的溶液中，充分分散乳化，然后再添加到一定浓度的海藻酸钠溶液中，经过湿法纺丝工艺纺织而成。本发明将水溶性的天然植物提取物通过油包水型乳化剂的“亲水作用”进行分散，乳化作用，制备成抗菌微球并包埋于海藻酸钠溶液中，从而获得一个稳定、分散均一的天然抗菌着色海藻酸钠纺丝原液，有效的解决了“水溶性”添加剂在海藻酸钠溶液体系中不能够稳定存在的技术难题。本发明所制得的天然微球抗菌着色海藻纤维，具有力学性能优良，色牢度较好，抗菌功能显著，制备工艺简单等特点。

Description

一种微球抗菌着色海藻纤维的制备方法

技术领域

本发明涉及一种抗菌着色纤维的制备方法，尤其涉及一种天然微球抗菌着色海藻酸盐纤维的制备方法。

背景技术

作为一种新兴的环保纺织原材料，海藻纤维具有良好的生物相容性和生物可降解性。近年来，海藻纤维被广泛应用到医用卫生，个人护理，保健用品中。但由于海藻纤维自身抗菌性能较差，因此，制备一种具有抗菌性能的海藻纤维尤为重要。

目前，抗菌纤维制品所使用的抗菌剂基本分为三大类，即天然抗菌剂、有机抗菌剂和无机抗菌剂。有机抗菌剂抗菌效果显著，但是对人体会产生一定的副作用，而且时效性差，不耐高温。主流的无机抗菌剂为具有一定抗菌作用的金属盐，此类抗菌剂部分因含有重金属离子，极易被人体吸收从而对人体产生一定程度的危害。天然抗菌剂由于其绿色健康且抗菌性能优异受到广泛关注。

天然植物提取物的主要化学成分为生物碱类、有机酸类、苷类化合物和无机元素等，具有良好的抗菌性能，是一种理想的天然抗菌剂。近年来，利用天然植物提取物作为抗菌剂受到了广泛的重视，如：

中国专利申请CN201210454096.X公开了一种含有天然抗菌剂的黏胶纤维及其制备方法，其方法是通过将加入分散剂的天然大青叶提取物粉末溶液加到黏胶纺丝原液中，然后按常规湿法纺丝工艺成型，得到黏胶纤维。该方法在纺丝过程中，需要接触强碱的环境，而强碱环境会令大青叶提取物产生分解，从而影响纤维的抗菌功能。

中国专利申请CN201410551670.2公开了一种植物源有色抗菌黏胶纤维的制备方法，其通过以龙胆草或千年健提取物为抗菌染色剂、以分散剂为助剂材料与黏胶纤维纺丝液共混纺丝，并将加工后的纤维经过柿子皮或枇杷叶的提取物作为染色媒染剂固色浴处理制备而成。该生产工艺相对繁琐。

以上两专利都是基于黏胶而制备的抗菌纤维，制备工艺相对繁琐，且成本不低。海藻纤维的原料海藻酸钠是从藻类植物中提取出来的一种天然植物多糖，具有成本低，加工工艺简单，生产过程绿色环保的优点。

由于天然植物提取物具有良好的水溶性，若将其单纯添加到海藻酸钠溶液中制备成纺丝原液，在湿法纺丝工艺过程中，不管是在凝固阶段还是拉伸阶段，都不可避免的会造成抗菌成分的流失，且由于海藻酸钠纤维具有良好的亲水性能，在后期清洗过程中也会造成一定程度上抗菌成分的流失。因此，急需研究一种稳定的天然着色抗菌海藻纤维的制备方法。

发明内容

基于上述技术问题，本发明提供一种工艺绿色简单，产品质量稳定的微球抗菌着色海藻纤维的制备方法。

本发明所采用的技术解决方案是：

一种微球抗菌着色海藻纤维的制备方法，包括以下步骤：

第一步，按质量分数，分别取天然抗菌着色剂40份、乳化剂5-10份、海藻酸钠1000-2000份；

将所取海藻酸钠加水配制成质量百分比浓度为4-8％的海藻酸钠溶液，静置脱泡，备用；将所取的天然抗菌着色剂加水配制成质量百分比浓度为1.5-3％的抗菌着色溶液；

第二步，将所取乳化剂加入到抗菌着色溶液中，使其质量百分比浓度为0.3-0.5％，用均质机在高速条件下分散，乳化剂经过分散所用，将抗菌着色剂进行包埋，形成乳液微球，从而配制成含有乳液微球的抗菌着色混合液；

第三步，纺丝溶液的制备

将所得含有乳液微球的抗菌着色混合液加入到静置脱泡后的海藻酸钠溶液中进行搅拌，混合均匀后，得到纺丝液；

第四步，采用湿法纺丝工艺，将纺丝液经喷丝、凝固、拉伸、洗涤、晾干后，即得微球抗菌着色海藻纤维。

优选的，所述的天然抗菌着色剂选自大青叶，薄荷，龙胆草，千年健，板蓝根，五倍子，山葵提取物中的一种或几种。

优选的，所述乳化剂为油包水型乳化剂司班-80。司班-80为油包水型乳化剂，室温下，不溶于水。将乳化剂加入到抗菌着色剂溶液中，经过分散作用及乳化剂的亲水作用，能够形成分散均匀的微乳滴。另外，司班-80又名为失水山梨糖醇脂肪酸酯，可直接与人体接触，对人体无副作用。

优选的，所述海藻酸钠溶液的静置脱泡时间为10-15h。

优选的，所述均质机的转速为15000r/min，分散时间为30min。

优选的，所述湿法纺丝工艺的参数如下：纺丝温度为20-30℃，凝固浴温度为20-30℃，凝固浴为3-5wt％的氯化钙水溶液，牵伸比为190％-250％。

上述凝固浴为质量百分比浓度为3-5％的氯化钙溶液。该优选技术方案直接带来的技术效果是，选择该浓度的氯化钙溶液作为凝固浴，目的是在保证达到较优的交联程度的同时，保证纺出的纤维具有良好的分散性，能够有效的减少纤维并丝现象的出现。

本发明与现有技术相比具有以下优点和技术效果：

本发明方案直接带来的技术效果是，“利用”了海藻酸钠大分子具有天然的“乳化和稳定作用”这一客观规律，“利用”了海藻酸钠溶液具有一定的“粘度和包埋性能”，将水溶性的天然植物提取物通过油包水型乳化剂的“亲水作用”进行分散，乳化作用，制备成抗菌微球并包埋于海藻酸钠溶液中，从而获得了一个稳定、分散均一的天然抗菌着色海藻酸钠纺丝原液，有效的解决了“水溶性”添加剂在海藻酸钠溶液体系中不能够稳定存在的技术难题。

本发明提供的具有天然提取物抗菌着色功能的海藻酸盐纤维，其以植物提取物为抗菌着色剂，且抗菌着色剂均匀分散于纤维内部，使该纤维抗菌功能持久，且由于植物提取物是从植物中提取的天然物质，对人体无副作用。

本发明提供的天然抗菌着色海藻纤维，对大肠杆菌的抑菌率≥93％，对金黄色葡萄球菌的抑菌率≥93％，对绿脓杆菌的抑菌率≥94％；该纤维颜色呈金黄色至驼色，色牢度为4-5级，耐洗度为3-4级。抗菌效果良好的同时具有较高的色牢度，且具有海藻酸盐纤维亲和人体、穿着舒适，穿着后废弃物在自然环境中可以完全降解的特性。适用于各类服装，尤其适合于制作贴身衣物，医用敷料等纺织用品，应用广泛。

本发明提供的这种微球抗菌着色海藻纤维的制备方法，具有工艺合理，简单，适合工业化生产的特点，同时对纤维具有一定的染色功能，避免了化学染料对人体的伤害，特别适合做亲肤衣物，有很大的经济和社会效益。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。

一、以下各实施例中，所用原料来源如下：

1.海藻酸钠：相对分子质量≥10万，市售；

2.抗菌着色剂：市售；

二、产品性能检测与检验方法：

1.抗菌性能测试：参照《GB/T20944.2-2007纺织品抗菌性能的评价》

2.耐水色牢度：参照《GBT5713-1997纺织品色牢度实验耐水色牢度》

实施例1

一种微球抗菌着色海藻纤维的制备方法，包括以下步骤：

第一步，按质量分数，分别取大青叶提取物40份、司班-80 5份、海藻酸钠1000份；将所取的大青叶提取物加水配制成质量百分比浓度为1.5％的抗菌着色溶液，将所取海藻酸钠加水配制成质量百分比浓度为4％的海藻酸钠溶液，静置脱泡10h，备用。

第二步，将所取乳化剂司班-80加入到抗菌着色溶液中，使其质量百分比浓度为0.3％(司班-80在溶液中的质量百分比浓度为0.3％)，用均质机在15000r/min的转速下高速分散30min；配制成含有乳液微球的抗菌着色混合液。

第三步，纺丝溶液的制备

将所得抗菌着色混合液加入到静置脱泡后的海藻酸钠溶液中进行搅拌，混合均匀后，得到纺丝液。

第四步，采用湿法纺丝法，将纺丝液经喷丝、凝固、拉伸、洗涤、晾干后，即得。

其中，湿法纺丝过程中，纺丝温度为20℃，凝固浴温度为20℃，凝固浴为质量百分比浓度为3％的氯化钙溶液，牵伸比为190％，纤维干燥温度为45℃，干燥时间为5小时。

实施例2

一种微球抗菌着色纤维的制备方法，包括以下步骤：

第一步，按质量分数，分别取大青叶提取物40份、司班80 10份、海藻酸钠2000份；将所取的大青叶提取物加水配制成质量百分比浓度为3％的抗菌着色溶液，将所取海藻酸钠加水配制成质量百分比浓度为8％的海藻酸钠溶液，静置脱泡10h，备用。

第二步，将所取司班-80加入到抗菌着色溶液中，使其质量百分比浓度为0.5％，用均质机在15000r/min的转速下高速分散30min；配制成含有乳液微球的抗菌着色混合液。

第三步，纺丝溶液的制备

其中，湿法纺丝过程中，纺丝温度为30℃，凝固浴温度为30℃，凝固浴为5％的氯化钙溶液，牵伸比为250％，纤维干燥温度为45℃，干燥时间为5小时。

实施例3

一种微球抗菌着色海藻纤维的制备方法，包括以下步骤：

第一步，按质量分数，分别取薄荷提取物40份、司班-80 5份、海藻酸钠1000份。将所取的薄荷提取物加水配制成质量百分比浓度为1.5％的抗菌着色溶液。将所取海藻酸钠加水配制成质量百分比浓度为4％的海藻酸钠溶液，静置脱泡10h，备用。

第二步，将所取乳化剂加入到抗菌着色溶液中，使其质量百分比浓度为0.3％，用均质机在15000r/min的转速下高速分散30min；配制成含有乳液微球的抗菌着色混合液。

第三步，纺丝溶液的制备

其中，湿法纺丝过程中，纺丝温度为20℃，凝固浴温度为20℃，凝固浴为3％的氯化钙溶液，牵伸比为190％，纤维干燥温度为45℃，干燥时间为5小时。

实施例4

一种微球抗菌着色海藻纤维的制备方法，包括以下步骤：

第一步，按质量分数，分别取龙胆草提取物40份、司班-80 5份、海藻酸钠1000份。将所取的龙胆草提取物加水配制成质量百分比浓度为1.5％的抗菌着色溶液，将所取海藻酸钠加水配制成质量百分比浓度为4％的海藻酸钠溶液，静置脱泡10h，备用。

第二步，将所取乳化剂加入到抗菌着色溶液中，使其质量百分比浓度为0.3％，用均质机在15000r/min的转速下高速分散30min，配制成含有乳液微球的抗菌着色混合液。

第三步，纺丝溶液的制备

实施例5

一种微球抗菌着色海藻纤维的制备方法，包括以下步骤：

第一步，按质量分数，分别取板蓝根提取物40份、司班-80 5份、海藻酸钠1000份。将所取的板蓝根提取物加水配制成质量百分比浓度为1.5％的抗菌着色溶液，将所取海藻酸钠加水配制成质量百分比浓度为4％的海藻酸钠溶液，静置脱泡10h，备用。

第二步，将所取乳化剂司班-80加入到抗菌着色溶液中，使其(司班-80)质量百分比浓度为0.3％，用均质机在15000r/min的转速下高速分散30min，配制成含有乳液微球的抗菌混合液。

第三步，纺丝溶液的制备

实施例6

一种微球抗菌着色海藻纤维的制备方法，包括以下步骤：

第一步，按质量分数，分别取山葵提取物40份、司班-80 5份、海藻酸钠1000份。将所取的山葵提取物加水配制成质量百分比浓度为1.5％的抗菌着色溶液。将所取海藻酸钠加水配制成质量百分比浓度为4％的海藻酸钠溶液，静置脱泡10h，备用。

第二步，将所取乳化剂司班-80加入到抗菌着色溶液中，使其质量百分比浓度为0.3％，用均质机在15000r/min的转速下高速分散30min，配制成含有乳液微球的抗菌着色混合液。

第三步，纺丝溶液的制备

实施例7

一种微球抗菌着色海藻纤维的制备方法，包括以下步骤：

第一步，按质量分数，分别取芦荟提取物40份、司班-80 5份、海藻酸钠1000份。将所取的芦荟提取物加水配置成质量百分比浓度为1.5％的溶液，将所取海藻酸钠加水配置成质量百分比浓度为4％的海藻酸钠溶液，静置脱泡10h，备用。

第二步，将所取乳化剂加入到抗菌着色溶液中，使其质量百分比浓度为0.3％，用均质机在15000r/min的转速下高速分散30min；配置成含有乳液微球的抗菌着色混合液。

第三步，纺丝溶液的制备

经检测，本发明所制得的天然抗菌着色海藻纤维的拉伸强度为3.65cN/dtex，K/S值为16.3，抗菌率均大于90％。

Claims

1.一种微球抗菌着色海藻纤维的制备方法，其特征在于包括以下步骤：

第三步，纺丝溶液的制备

2.根据权利要求1所述的一种微球抗菌着色海藻纤维的制备方法，其特征在于：所述的天然抗菌着色剂选自大青叶，薄荷，龙胆草，千年健，板蓝根，五倍子，山葵提取物中的一种或几种。

3.根据权利要求1所述的一种微球抗菌着色海藻纤维的制备方法，其特征在于：所述乳化剂为油包水型乳化剂司班-80。

4.根据权利要求1所述的一种微球抗菌着色海藻纤维的制备方法，其特征在于：所述海藻酸钠溶液的静置脱泡时间为10-15h。

5.根据权利要求1所述的一种微球抗菌着色海藻纤维的制备方法，其特征在于：所述均质机的转速为15000r/min，分散时间为30min。

6.根据权利要求1所述的一种微球抗菌着色海藻纤维的制备方法，其特征在于，所述湿法纺丝工艺的参数如下：纺丝温度为20-30℃，凝固浴温度为20-30℃，凝固浴为3-5wt％的氯化钙水溶液，牵伸比为190％-250％。