CN108588894A - 抗菌防螨防霉的再生纤维素纤维的制备方法及其应用 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了由小茴香提取物、山苍子提取物以及百里香精油制备具有抗菌防螨防霉功能的再生纤维素纤维的方法。本发明还涉及利用上述方法所制备的再生纤维素纤维在抗菌、防螨和防霉织物领域中的应用。本发明解决了现有技术中再生纤维素纤维功能单一、防螨和防霉效果差的技术缺陷。

Description

抗菌防螨防霉的再生纤维素纤维的制备方法及其应用
技术领域
本发明属于功能性再生纤维素纤维的制备技术领域，具体而言，涉及一种以小茴香提取物、山苍子提取物以及百里香精油为原料制备具有抗菌、防螨、和防霉功能的再生纤维素纤维的方法。
背景技术
我国再生纤维素纤维多数是普通品种，随着人民生活水平的提高和健康、环保意识的不断增强，大力推进开发健康、环保产品和绿色的功能性再生纤维素纤维已经成为大势所趋。
螨虫与人的健康关系非常密切，对人体危害主要体现在寄生、叮刺、毒蛰、吸血、过敏性疾病、传播疾病等方面。
细菌和霉菌广泛存在于自然界，它的存在会对纺织品产生很多不利影响，如纤维发生降解、产生难看的色泽、散发出难闻的气味等。人接触发霉和带有大量细菌的纺织品后，会诱发疾病，危害人类健康。
申请号为CN201610494383.1的中国专利公开了一种具有抗菌、防霉、防螨功能的再生纤维素纤维及其制备方法。在该专利技术中，所述制备方法为：1)制备决明子-鱼腥草微胶囊；2)制备黏胶纺丝原液：苦木浆粕和其它浆粕混合后制胶，得黏胶纺丝原液，所述其它浆粕选自：木浆粕、棉浆粕和竹浆粕中的一种或多种；3)制备共混纺丝原液；所述决明子-鱼腥草微胶囊和所述黏胶纺丝原液混合，制得共混纺丝原液；4)纺丝及后处理：所述共混纺丝原液经凝固浴后纺丝成束，经后处理得产品。该技术中分别用到了微胶囊制备技术和(苦木)浆粕制备技术，生产工艺复杂，生产效率低，生产成本较高，尤其是在制备苦木浆粕时用到溶剂法提取纤维素，不仅生产成本较高，而且离子液体回收较困难，进一步提高成本。同时，随着功能性组份添加量的增加，使得纤维的物理机械性能降低。
现有技术中，如申请号为CN200710190764.1、CN200710014654.X、CN200510044541.5、CN200610022614.5、CN201410187341.4、CN201510663207.1、CN201510998349.3、CN201510109483.3、再生纤维素纤维还存在功能单一、防螨和防霉效果差等问题，随着人们生活水平的提高，具有抗菌、防螨、和防霉功能的再生纤维素纤维已成为纤维工作者追求的目标与方向。
小茴香味辛、性温，具有散寒止痛、和胃理气的功效。小茴香中的茴香醚等有效成分具有很好的抗菌、驱螨功效，对大肠杆菌、痢疾杆菌等都有很好的抑制作用，对螨虫有很好的驱离作用。山苍子性味辛、微苦，有香气，无毒，具有平喘、抗过敏、抗菌、抗病毒作用。植物性百里香精油的主要成分是百里香酚，具有很强的杀菌、杀螨、杀霉菌作用，分子杀灭病菌及微生物，进入人体精油分子能增强人体的免疫力，对皮肤系统具有杀菌、抗炎、愈合、除臭、驱虫作用；对免疫系统具有抗细菌、抗病毒、抗霉菌作用和驱虫作用。
发明内容
本发明针对以上不足，结合小茴香、山苍子、和百里香的优异性能，提供了一种以百里香、小茴香以及山苍子为原料来源的功能性再生纤维素纤维的制备方法，实现以下技术效果：
(1)本发明的制备方法较现有技术来说，生产工艺运行可靠简单，生产效率高，生产成本低，而且纤维的物理机械性能得到较大提高，对人体健康无害。
(2)本发明制备的植物性多功能再生纤维素纤维具有抗菌、防霉和防螨虫等多功能性：该纤维对螨虫的趋避率≥85％，抑制率≥85％(GB/T24346-2009《纺织品防螨性能的评价》)；防霉等级可达到0级及以上水平(GB/T24346-2009《纺织品防霉性能的评价》)；抑菌活性值2.2-2.8，杀菌活性值0.3-0.7。
(3)本发明制备的植物性再生纤维素纤维物理机械性能优良，强度高，强度变异系数小，湿模量高：纤维聚合度450-515，干态断裂强度3.89-4.52cN/dtex，干态强度变异系数11.2-13.6％，湿态断裂强度2.68-3.11cN/dtex，钩接强度0.90-1.22cN/dtex，湿模量0.48-0.75cN/dtex。
为解决上述技术问题，采用以下技术方案：
一种具有抗菌、防螨、防霉功能的多植物性再生纤维素纤维的的制备方法，包括以下步骤：
步骤(1)：复合浆料的制备；
步骤(2)：复合浆料与变性纤维素纺丝原液共混制备共混纺丝原液；
步骤(3)：共混纺丝原液纺丝及后处理。
优选地，所述的复合浆料通过以下过程制备：
i)共混小茴香提取物和山苍子提取物获得混合粉体；
ii)将步骤i)获得的混合粉体与百里香精油混合，制备油性混合粉体浆料，并进一步乳化得乳化液；
iii)将步骤ii)获得的乳化液与脲醛树脂预聚体反应，获得复合浆料。
更为优选地，复合浆料制备步骤i)中小茴香提取物和山苍子提取物以1:(0.5-1.5)的质量比进行共混，混合粉体粒径D90≤1.568μm。
更为优选地，复合浆料制备步骤ii)中所述混合粉体与所述百里香精油的混合质量比为(5-10)：1。
更为优选地，复合浆料制备步骤ii)中所述乳化为将上述油性混合粉体浆料加入到苯乙烯马来酸酐钠盐含量0.5-1.5％的水性体系中乳化，油性混合粉体浆料与水性体系的质量比为1:(2-5)，乳化液粒径D90≤2.038μm。
更为优选地，复合浆料制备步骤iii)所述乳化液与脲醛树脂预聚体在70-80℃搅拌反应，乳化液中小茴香提取物、山苍子提取物以及百里香精油的总质量与脲醛树脂预聚体的质量之比为(1-3)：1，复合浆料粒径D90≤2.562μm，固含量20％-40％。
优选地，步骤(2)所述的变性纤维素纺丝原液以聚合度为800-1000的纤维素浆粕为原料先制得粘胶原液，再添加变性剂聚氧乙烯类化合物制得，其中变性剂的添加量相较粘胶原液中甲种纤维素质量比为0.1-1.0％；所述变性纤维素纺丝原液粘度为60-96s，酯化度为65-85。
优选地，步骤(2)所述的共混纺丝原液中所述复合浆料相较变性纤维素纺丝原液中甲种纤维素质量比为4.0％～10.0％。
优选地，步骤(3)所述纺丝使用凝固浴，凝固浴温度为20-40℃，凝固浴组份包括硫酸5.0％-8.0％、硫酸铝0.5％-1.0％、硫酸钠10.0％-16.0％，聚氧乙烯类化合物0.1-0.5％，余量为水。
优选地，步骤(3)所述后处理包括脱硫、油浴、水洗及烘干。
上述步骤中所涉及的小茴香提取物和山苍子提取物，由市场购买或采用公知技术制备，常规制备方法为：
1)取小茴香或山苍子植物的有效部位，除杂、水洗，90-110℃烘干；
2)将烘干物粉碎，加8-10倍质量水90-100℃提取2-4小时；
3)过滤，提取液进造粒机喷雾干燥得提取物颗粒。
制备获得的小茴香提取物和山苍子提取物的规格为10公斤小茴香植物中药或山苍子植物中药分别提取1公斤小茴香提取物和山苍子提取物，其中总有效成分含量≥30％。
上述步骤中所涉及的百里香精油，采用本领域公知的技术如水蒸气蒸馏法、溶剂萃取法等技术提取获得。
上述步骤中所涉及的脲醛树脂预聚体，其采用公知技术制备。常规制备方法如下：将尿素、戊二醛和蒸馏水混合均匀，其中尿素、戊二醛的比例为(2-3):1，并加入三乙醇胺或氢氧化钠调节pH至8-9后升温至60-70℃进行反应，待溶液变澄清后加入PVA，PVA加入量为尿素含量的2.0％-8.0％，温度降至75-85℃，恒温反应30～50min，然后用氢氧化钠调节体系pH至中性，并降温至40-45℃备用。
本发明还涉及上述制备方法获得的再生纤维素纤维在抗菌、防螨和防霉织物中的应用。
本发明采用上述技术方案，与现有技术相比，具有以下有益效果：
(1)本发明的制备方法较现有技术来说，生产工艺运行可靠简单，生产成本较低，制备工艺中用硫酸铝代替硫酸锌，避免了环境污染，而且纤维的物理机械性能得到较大提高，并实现了纤维的植物多功能性复合，持久性好，耐水洗性能优良(＞50次)。同时，功能性组份来自于自然界，对人体健康无害。
(2)本发明制备的植物性多功能再生纤维素纤维具有抗菌、防霉和防螨虫等多功能性：该纤维对螨虫的驱避率≥85％，抑制率≥85％；防霉等级可达到0级及以上水平；抑菌活性值2.2-2.8，杀菌活性值0.3-0.7。
(3)本发明制备的植物性多功能再生纤维素纤维物理机械性能优异，强度高，强度变异系数小，湿模量高：纤维聚合度450-515，干态断裂强度2.89-3.52cN/dtex，干态强度变异系数11.2-13.6％，湿态强度1.68-2.11cN/dtex，钩接强度0.90-1.22cN/dtex，湿模量达0.38-0.55cN/dtex。
抗菌、防霉、防螨评价简介：
本发明还涉及小茴香、山苍子和植物性百里香精油作为功能性改性添加组份，在制备具有抗菌、防螨、和防霉功能的再生纤维素纤维中的用途。
本发明发现，组合利用小茴香、山苍子和百里香，将其作为原料来源，制备具有抗菌、防螨、和防霉多功能的再生纤维素纤维；由此制备获得的再生纤维素纤维对螨虫具有高的驱避率和抑制率，防霉等级可达到0级，同时对细菌也具有优良的抑菌和杀菌活性。此外，本发明获得的再生纤维素纤维物理机械性能优异，强度高，强度变异系数小，湿模量高，对我国纺织产业的发展及人们的身体健康具有十分重要的意义。
具体实施方式
以下对本发明的优选实施例进行说明，应当理解，此处所描述的优选实施例仅用于说明和解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1：
一种规格为1.11dtex×38mm的具有抗菌防螨防霉功能的再生纤维素纤维的的制备方法，包括以下步骤：
1、复合浆料的制备步骤
1)将小茴香提取物和山苍子提取物进行混合、粉碎、研磨，得到两者的混合粉体，混合粉体中小茴香提取物和山苍子提取物的质量比为1:0.5，粉体粒径D90＝1.256μm，备用。
2)将上述制备的混合粉体与百里香精油共混均匀，使混合粉体表面包覆一层百里香精油，制备油性混合粉体浆料，其中混合粉体与百里香精油的质量比为5:1。
将上述油性混合粉体浆料加入乳化剂苯乙烯马来酸酐钠盐含量为0.5％的苯乙烯马来酸酐钠盐水性体系中充分乳化，油性混合粉体浆料与水性体系的质量比为1:5，形成O/W型乳化液，乳化后的乳液粒径为D90＝1.565μm；
3)复合浆料的制备：将油性混合粉体浆料乳化液加入脲醛树脂预聚体中，70-80℃充分搅拌反应，使得脲醛树脂预聚体交联，制备以百里香、小茴香和山苍子为植物来源的油性混合粉体浆料乳化液为囊芯，脲醛树脂为囊壁的植物性复合浆料，油性混合粉体浆料乳化液中小茴香提取物、山苍子提取物以及百里香精油的总质量与脲醛树脂预聚体的质量比为1：1，多功能复合浆料的粒径为D90＝2.216μm，固含量20.1％。
2、复合浆料与变性纤维素纺丝原液共混制备共混纺丝原液步骤
1)变性纤维素纺丝原液的制备步骤
以纤维素浆粕为原料，经过粘胶制备工艺制得粘胶原液，并在粘胶原液中加入变性剂进行变性，制备变性纤维素纺丝原液。所述纤维素浆粕的聚合度为800；所用变性剂为聚氧乙烯类化合物，添加量相较粘胶原液中甲种纤维素质量比为0.1％；变性纤维素纺丝原液的粘度为60s，酯化度为65。
2)共混制备共混纺丝原液步骤
将步骤1制备的复合浆料通过纺前注射系统加入到步骤2制备的变性纤维素纺丝原液中，其中纺前注射系统包括过滤装置、计量装置以及混合装置，以实现植物性复合浆料的过滤、精确计量以及与变性纤维素纺丝原液的均匀混合。复合浆料相较变性纤维素纺丝原液中甲种纤维素质量比为4.0％。纺前注射系统过滤装置允许通过的粒子粒径为2.658μm。混合装置由动态混合器组成，混合时间30s。
3、纺丝及后处理
将所述共混纺丝原液通过调整好的凝固浴进行纺丝，初生丝束经过牵伸后得到成型丝束。所得丝束经过切断、缓和脱硫工艺、上油浴、水洗等精练浴以及烘干后，得到具有防螨、防霉和抗菌功能的植物性再生纤维素纤维。
凝固浴温度为20℃，凝固浴组份包括硫酸5.0％、硫酸铝0.5％、硫酸钠10.0％，聚氧乙烯类化合物0.1％，余量为水。
该纤维对螨虫的驱避率为85％，抑制率为85％；防霉等级可达到1级；抑菌活性值2.2，杀菌活性值0.3。纤维聚合度515，干态断裂强度3.52cN/dtex，干态强度变异系数11.2％，湿态强度2.11cN/dtex，钩接强度1.22cN/dtex，湿模量达0.55cN/dtex。
实施例2：
一种规格为1.33dtex×38mm的具有抗菌、防螨、和防霉功能的植物性再生纤维素纤维的的制备方法，包括以下步骤：
1、复合浆料的制备步骤
1)将小茴香提取物和山苍子提取物进行混合、粉碎、研磨，得到两者的混合粉体，混合粉体中小茴香提取物和山苍子提取物的质量比为1:0.75，混合粉体粒径D90＝1.321μm，备用；
2)将上述制备的混合粉体与百里香精油共混均匀，使混合粉体表面包覆一层百里香精油，制备油性混合粉体浆料，其中混合粉体与百里香精油的质量比为6:1；
将上述油性混合粉体浆料加入乳化剂苯乙烯马来酸酐钠盐含量为0.65％的苯乙烯马来酸酐钠盐水性体系中充分乳化，油性混合粉体浆料与水性体系的质量比为1:4，形成O/W型乳化液，乳化后的乳液粒径为D90＝1.663μm；
3)复合浆料的制备：将油性混合粉体浆料乳化液加入脲醛树脂预聚体中，70-80℃充分搅拌反应，使得脲醛树脂预聚体交联，制备以百里香、小茴香和山苍子为植物来源的油性混合粉体浆料乳化液为囊芯，脲醛树脂为囊壁的植物性复合浆料，油性混合粉体浆料乳化液中小茴香提取物、山苍子提取物以及百里香精油的总质量与脲醛树脂预聚体的质量比为1.2：1，多功能复合浆料的粒径为D90＝2.312μm，固含量26.7％。
2、复合浆料与变性纤维素纺丝原液共混制备共混纺丝原液步骤
1)变性纤维素纺丝原液的制备步骤
以纤维素浆粕为原料，经过粘胶制备工艺制得粘胶原液，并在粘胶原液中加入变性剂进行变性，制备变性纤维素纺丝原液。所述纤维素浆粕的聚合度为826；所用变性剂为聚氧乙烯类化合物，添加量相较粘胶原液中甲种纤维素质量比为0.26％；变性纤维素纺丝原液的粘度为68s，酯化度为73。
2)共混制备共混纺丝原液步骤
将步骤1制备的复合浆料通过纺前注射系统加入到步骤2制备的变性纤维素纺丝原液中，其中纺前注射系统包括过滤装置、计量装置以及混合装置，以实现植物性复合浆料的过滤、精确计量以及与变性纤维素纺丝原液的均匀混合。复合浆料相较变性纤维素纺丝原液中甲种纤维素质量比为5.8％。纺前注射系统过滤装置允许通过的粒子粒径为2.756μm。混合装置由静态混合器组成，混合时间78s。
4、纺丝及后处理
将所述共混纺丝原液通过调整好的凝固浴进行纺丝，初生丝束经过牵伸后得到成型丝束。所得丝束经过切断、缓和脱硫工艺、上油浴、水洗等精练浴以及烘干后，得到具有防螨、防霉、抗菌功能的植物性再生纤维素纤维。
所述凝固浴温度为26℃，凝固浴组份包括硫酸5.2％、硫酸铝0.62％、硫酸钠10.0％，聚氧乙烯类化合物0.15％，余量为水。
该纤维对螨虫的驱避率为88％，抑制率87％；防霉等级可达到1级；抑菌活性值2.4，杀菌活性值0.4。纤维聚合度502，干态断裂强度3.44cN/dtex，干态强度变异系数12.1％，湿态强度2.02cN/dtex，钩接强度1.15cN/dtex，湿模量达0.52cN/dtex。
实施例3：
一种规格为1.56dtex×38mm的具有抗菌防螨防霉功能的再生纤维素纤维的的制备方法，包括以下步骤：
1、复合浆料的制备步骤
1)将小茴香提取物和山苍子提取物进行混合、粉碎、研磨，得到两者的混合粉体，混合粉体中小茴香提取物和山苍子提取物的质量比为1:1，混合粉体粒径D90＝1.412μm，备用；
2)将上述制备的混合粉体与百里香精油共混均匀，使混合粉体表面包覆一层百里香精油，制备油性混合粉体浆料，其中混合粉体与百里香精油的质量比为7:1；
将上述油性混合粉体浆料加入乳化剂苯乙烯马来酸酐钠盐含量为0.89％的苯乙烯马来酸酐钠盐水性体系中充分乳化，油性混合粉体浆料与水性体系的质量比为1:3，形成O/W型乳化液，乳化后的乳液粒径为D90＝1.782μm；
3)复合浆料的制备：将油性混合粉体浆料乳化液加入脲醛树脂预聚体中，70-80℃充分搅拌反应，使得脲醛树脂预聚体交联，制备以百里香、小茴香和山苍子为植物来源的油性混合粉体浆料乳化液为囊芯，脲醛树脂为囊壁的植物性复合浆料，油性混合粉体浆料乳化液中小茴香提取物、山苍子提取物以及百里香精油的总质量与脲醛树脂预聚体的质量比为1.5:1，多功能复合浆料的粒径为D90＝2.396μm，固含量32.5％。
2、复合浆料与变性纤维素纺丝原液共混制备共混纺丝原液步骤
1)变性纤维素纺丝原液的制备步骤
以纤维素浆粕为原料，经过粘胶制备工艺制得粘胶原液，并在粘胶原液中加入变性剂进行变性，制备变性纤维素纺丝原液。所述纤维素浆粕的聚合度为896；所用变性剂为聚氧乙烯类化合物，添加量相较粘胶原液中甲种纤维素质量比为0.51％；变性纤维素纺丝原液的粘度为76s，酯化度为78。
2)共混制备共混纺丝原液步骤
将步骤1制备的植物性复合浆料通过纺前注射系统加入到步骤2制备的变性纤维素纺丝原液中，其中纺前注射系统包括过滤装置、计量装置以及混合装置，以实现植物性复合浆料的过滤、精确计量以及与变性纤维素纺丝原液的均匀混合。复合浆料相较变性纤维素纺丝原液中甲种纤维素质量比为7.5％。纺前注射系统过滤装置允许通过的粒子粒径2.632μm。混合装置由动态混合器和静态混合器两种串联组成，混合时间155s。
3、纺丝及后处理
将所述共混纺丝原液通过调整好的凝固浴进行纺丝，初生丝束经过牵伸后得到成型丝束。所得丝束经过切断、缓和脱硫工艺、上油浴、水洗等精练浴以及烘干后，得到具有防螨、防霉和抗菌功能的植物性再生纤维素纤维。
凝固浴温度为31℃，凝固浴组份包括硫酸6.5％、硫酸铝0.76％、硫酸钠13.2％，聚氧乙烯类化合物0.25％，余量为水。
该纤维对螨虫的驱避率92％，抑制率92％；防霉等级可达到0级水平；抑菌活性值2.5，杀菌活性值0.5。纤维聚合度488，干态断裂强度3.32cN/dtex，干态强度变异系数12.5％，湿态强度1.89cN/dtex，钩接强度1.07cN/dtex，湿模量达0.45cN/dtex。
实施例4：
一种规格为1.67dtex×38mm的具有抗菌防螨防霉功能的再生纤维素纤维的的制备方法，包括以下步骤：
1、复合浆料的制备步骤
1)将小茴香提取物和山苍子提取物进行混合、粉碎、研磨，得到两者的混合粉体，混合粉体中小茴香提取物和山苍子提取物的质量比为1:1.25，混合粉体粒径D90＝1.523μm，备用；
2)将上述制备的混合粉体与百里香精油共混均匀，使混合粉体表面包覆一层百里香精油，制备油性混合粉体浆料，其中混合粉体与百里香精油的质量比为8.5:1；
将上述油性混合粉体浆料加入乳化剂苯乙烯马来酸酐钠盐含量为0.5％的苯乙烯马来酸酐钠盐水性体系中充分乳化，油性混合粉体浆料与水性体系的质量比为1:2，形成O/W型乳化液，乳化后的乳液粒径为D90＝1.905μm；
3)复合浆料的制备：将油性混合粉体浆料乳化液加入脲醛树脂预聚体中，70-80℃充分搅拌反应，使得脲醛树脂预聚体交联，制备以百里香、小茴香和山苍子为植物来源的油性混合粉体浆料乳化液为囊芯，脲醛树脂为囊壁的植物性复合浆料，油性混合粉体浆料乳化液中小茴香提取物、山苍子提取物以及百里香精油的总质量与脲醛树脂预聚体的质量比为2:1，多功能复合浆料的粒径D90＝2.443μm，固含量36.8％。
2、复合浆料与变性纤维素纺丝原液共混制备共混纺丝原液步骤
1)变性纤维素纺丝原液的制备步骤
以纤维素浆粕为原料，经过粘胶制备工艺制得粘胶原液，并在粘胶原液中加入变性剂进行变性，制备变性纤维素纺丝原液。所述纤维素浆粕的聚合度为937；所用变性剂为聚氧乙烯类化合物，添加量相较粘胶原液中甲种纤维素质量比为0.78％；变性纤维素纺丝原液的粘度为88s，酯化度为81。
2)共混制备共混纺丝原液步骤
将步骤1制备的复合浆料通过纺前注射系统加入到步骤2制备的变性纤维素纺丝原液中，其中纺前注射系统包括过滤装置、计量装置以及混合装置，以实现植物性复合浆料的过滤、精确计量以及与变性纤维素纺丝原液的均匀混合。复合浆料相较变性纤维素纺丝原液中甲种纤维素质量比为8.9％，纺前注射系统过滤装置允许通过的粒子粒径2.852μm。混合装置由动态混合器和静态混合器两种串联组成，混合时间196s。
4、纺丝及后处理
将所述共混纺丝原液通过调整好的凝固浴进行纺丝，初生丝束经过牵伸后得到成型丝束。所得丝束经过切断、缓和脱硫工艺、上油浴、水洗等精练浴以及烘干后，得到具有防螨、防霉和抗菌功能的植物性再生纤维素纤维。
凝固浴温度为36℃，凝固浴组份包括硫酸7.2％、硫酸铝0.78％、硫酸钠13.8％，聚氧乙烯类化合物0.32％，余量为水。
该纤维对螨虫的驱避率95％，抑制率94％；防霉等级可达到0级水平；抑菌活性值2.7，杀菌活性值0.6。纤维聚合度475，干态断裂强度3.09cN/dtex，干态强度变异系数13.3％，湿态强度1.75cN/dtex，钩接强度0.98cN/dtex，湿模量达0.40cN/dtex。
实施例5：
一种规格为2.22dtex×38mm的具有抗菌防螨防霉功能的再生纤维素纤维的的制备方法，包括以下步骤：
1、复合浆料的制备步骤
1)将小茴香提取物和山苍子提取物进行混合、粉碎、研磨，得到两者的混合粉体，混合粉体中小茴香提取物和山苍子提取物的质量比为1:1.5，混合粉体粒径D90＝1.568μm，备用；
2)将上述制备的混合粉体与百里香精油共混均匀，使混合粉体表面包覆一层百里香精油，制备油性混合粉体浆料，其中混合粉体与百里香精油的质量比为10:1；
将上述油性混合粉体浆料加入乳化剂苯乙烯马来酸酐钠盐含量为0.5％的苯乙烯马来酸酐钠盐水性体系中充分乳化，油性混合粉体浆料与水性体系的质量比为1:5，形成O/W型乳化液，乳化后的乳液粒径为D90＝2.038μm；
3)复合浆料的制备：将油性混合粉体浆料乳化液加入脲醛树脂预聚体中，70-80℃充分搅拌反应，使得脲醛树脂预聚体交联，制备以百里香、小茴香和山苍子为植物来源的油性混合粉体浆料乳化液为囊芯，脲醛树脂为囊壁的植物性复合浆料，油性混合粉体浆料乳化液中小茴香提取物、山苍子提取物以及百里香精油的总质量与脲醛树脂预聚体的质量比为3：1，多功能复合浆料的粒径D90＝2.562μm，固含量39.9％。
2、复合浆料与变性纤维素纺丝原液共混制备共混纺丝原液步骤
1)变性纤维素纺丝原液的制备步骤
以纤维素浆粕为原料，经过粘胶制备工艺制得粘胶原液，并在粘胶原液中加入变性剂进行变性，制备变性纤维素纺丝原液。所述纤维素浆粕的聚合度为1000；所用变性剂为聚氧乙烯类化合物，添加量相较粘胶原液中甲种纤维素质量比为1.0％；变性纤维素纺丝原液的粘度为96s，酯化度为85。
2)共混制备共混纺丝原液步骤
将步骤1制备的复合浆料通过纺前注射系统加入到步骤2制备的变性纤维素纺丝原液中，其中纺前注射系统包括过滤装置、计量装置以及混合装置，以实现植物性复合浆料的过滤、精确计量以及与变性纤维素纺丝原液的均匀混合。复合浆料相较变性纤维素纺丝原液中甲种纤维素质量比为10.0％。纺前注射系统过滤装置允许通过的粒子粒径为2.968μm。混合装置由动态混合器和静态混合器两种串联组成，混合时间300s。
3、纺丝及后处理
将所述共混纺丝原液通过调整好的凝固浴进行纺丝，初生丝束经过牵伸后得到成型丝束。所得丝束经过切断、缓和脱硫工艺、上油浴、水洗等精练浴以及烘干后，得到具有防螨、防霉和抗菌功能的植物性再生纤维素纤维。
凝固浴温度为40℃，凝固浴组份包括硫酸8.0％、硫酸铝1.0％、硫酸钠16.0％，聚氧乙烯类化合物0.5％，余量为水。
该纤维对螨虫的驱避率98％，抑制率98％；防霉等级可达到0级水平；抑菌活性值2.8，杀菌活性值0.7。纤维聚合度450，干态断裂强度2.89cN/dtex，干态强度变异系数13.6％，湿态强度1.68cN/dtex，钩接强度0.90cN/dtex，湿模量达0.38cN/dtex。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (11)

1.一种具有抗菌、防螨、和防霉功能的再生纤维素纤维的制备方法，其包括如下步骤：
步骤(1)：复合浆料的制备；
步骤(2)：复合浆料与变性纤维素纺丝原液共混制备共混纺丝原液；
步骤(3)：共混纺丝原液纺丝及后处理。
2.权利要求1中所述的方法，其中所述的复合浆料通过以下过程制备：
i)共混小茴香提取物和山苍子提取物获得混合粉体；
ii)将步骤i)获得的混合粉体与百里香精油混合，制备油性混合粉体浆料，并进一步乳化得乳化液；
iii)将步骤ii)获得的乳化液与脲醛树脂预聚体反应，获得复合浆料。
3.权利要求2所述的方法，其中步骤i)中小茴香提取物和山苍子提取物以1:(0.5-1.5)的质量比进行共混，混合粉体粒径D90≤1.568μm。
4.权利要求2所述的方法，其中步骤ii)中所述混合粉体与所述百里香精油的混合质量比为(5-10)：1。
5.权利要求2所述的方法，其中步骤ii)中所述乳化为将上述油性混合粉体浆料加入到苯乙烯马来酸酐钠盐含量0.5-1.5％的水性体系中乳化，油性混合粉体浆料与水性体系的质量比为1:(2-5)，乳化液粒径D90≤2.038μm。
6.权利要求2所述的方法，其中步骤iii)所述乳化液与脲醛树脂预聚体在70-80℃搅拌反应，乳化液中小茴香提取物、山苍子提取物以及百里香精油的总质量与脲醛树脂预聚体的质量之比为(1-3)：1，复合浆料粒径D90≤2.562μm，固含量20％-40％。
7.权利要求1所述的方法，其中步骤(2)所述的变性纤维素纺丝原液以聚合度为800-1000的纤维素浆粕为原料先制得粘胶原液，再添加变性剂聚氧乙烯类化合物制得，其中变性剂的添加量相较粘胶原液中甲种纤维素质量比为0.1-1.0％；所述变性纤维素纺丝原液粘度为60-96s，酯化度为65-85。
8.权利要求1所述的方法，其中步骤(2)所述的共混纺丝原液中所述复合浆料相较变性纤维素纺丝原液中甲种纤维素质量比为4.0％～10.0％。
9.权利要求1所述的方法，其中步骤(3)所述纺丝使用凝固浴，凝固浴温度为20-40℃，凝固浴组份包括硫酸5.0％-8.0％、硫酸铝0.5％-1.0％、硫酸钠10.0％-16.0％，聚氧乙烯类化合物0.1-0.5％，余量为水。
10.权利要求1所述的方法，其中步骤(3)所述后处理包括脱硫、油浴、水洗及烘干。
11.一种使用权利要求1-10任一项所述的制备方法获得的再生纤维素纤维在抗菌、防螨和防霉织物中的应用。
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