CN107268096A - 一种艾草抗菌粘胶纤维的制备方法 - Google Patents

Abstract

一种艾草抗菌粘胶纤维的制备方法，包括如下步骤：(1)艾草提取液的制备:将艾草在水中蒸煮，蒸煮后得到的蒸煮液过滤，得到艾草提取液；(2)在植物浆粕制备纤维素纤维的过程中添加艾草提取液，得到抗菌性的纤维。经该方法制成的粘胶纤维，手感柔软，有良好的抑菌性，且抑菌性持久。

Description

一种艾草抗菌粘胶纤维的制备方法

技术领域

本发明涉及一种粘胶纤维的制备方法，具体的，涉及一种抗菌粘胶纤维制备方法，更具体的，本发明涉及一种艾草抗菌粘胶纤维制备方法。

背景技术

随着人们生活水平的日益提高，人们对纺织服装的要求越来越高，尤其对功能性、保健性要求，譬如，抗静电、防阻燃、抗菌性等等。

对于抗菌纺织品，主要分为两大类:一类是经后整理加工而成的抗菌纺织品，由于其工艺简单、抗菌剂选择余地大、适用性广等特点而得到广泛应用。但此类抗菌纺织品在应用中也显示出许多问题，如抗菌效果持久性、溶出物对人体的安全性等问题。另一类是由抗菌纤维制成的抗菌纺织品，与后整理抗菌纺织品相比，抗菌纤维显示出更大的优势，具有抗菌性能优良、有持久性(耐洗性)、安全性高并且使用舒适的特点。

用于抗菌纺织品的抗菌剂种类很多，为了追求抗菌纤维的抗菌效果，用于抗菌整理的抗菌剂主要是氯代酚、银、汞、铜、锌以及一些含硫化合物等强抗菌性化学物质，这些药物用量虽少，效果显著，但抗菌剂的安全性应引起人们的关注。人们发现部分有机金属化合物对人体的细胞和组织有毒害作用，会引起皮肤斑疹和炎症等。

有文献报到，采用具有抗菌作用的植物替代上述的抗菌性化学物质，譬如，艾草，别名:萧茅、冰台、遏草、香艾、蕲艾、艾萧、艾蒿、艾蒿、蓬藁、艾﹑灸草﹑医草﹑黄草﹑艾绒等。多年生草本或略成半灌木状。茎单生或少数，褐色或灰黄褐色，基部稍木质化，并有少数短的分枝，叶厚纸质，上面被灰白色短柔毛，基部通常无假托叶或极小的假托叶；上部叶与苞片叶羽状半裂、头状花序椭圆形，花冠管状或高脚杯状，外面有腺点，花药狭线形，花柱与花冠近等长或略长于花冠。全草入药，有温经、去湿、散寒、止血、消炎、平喘、止咳、安胎、抗过敏等作用。

例如，中国专利申请公开号第CN104963026号公开了一种艾草杆基粘胶丝纤维的制备方法，包括以下步骤：(1)采用艾草杆作为原料，制备艾草杆浆粕；(2)利用艾草杆浆粕进一步制备艾草杆浆粕纺丝液，(3)将艾草杆基粘胶与以普通纤维素浆粕为原料所制备的普通粘胶混合均匀，(4)将共混粘胶过滤后引入凝固浴纺丝成型，然后再经丝条牵伸和后处理即制得艾草杆基粘胶丝纤维。该种方法是把艾草杆制成浆粕利用常规粘胶生工艺制成纤维，其主要利用的是艾草杆的甲种纤维素，由于艾草为草本植物，其甲种纤维素含量较低，纤维较短，用于生产粘胶纤维利用率低，且较少的利用了艾草中的抗菌成份。这种制备工艺比较繁琐，成本高，且浆粕制备过程中产生的黑液有机物含量高，处理废液的成本很大。

发明内容

本发明一方面的目的提供一种艾草抗菌粘胶纤维制备方法，采用该制备方法，避免了使用金属类或含硫类化合物抑菌剂，而采用植物天然中药成份的抑菌剂，提高了纤维的安全性。

本发明另一方面的目的提供一种艾草抗菌粘胶纤维制备方法，采用该制备方法，有效的利用了艾草中的抗菌成份。

本发明另一方面的目的提供一种艾草抗菌粘胶纤维制备方法，采用该制备方法，工艺流程简单，没黑液污染和治理问题。

本发明采用的技术方案：一种艾草抗菌粘胶纤维制备方法，包括如下步骤：

(1)艾草提取液的制备:将艾草在水中蒸煮，蒸煮后得到的蒸煮液过滤，得到艾草提取液；

(2)在植物浆粕制备纤维素纤维的过程中添加艾草提取液，得到抗菌性的纤维。

通常，植物浆粕制备成纤维素纤维的过程包括，植物浆粕先经碱浸、黄化、溶解以及过滤过程，过滤后的纺丝原液经纺丝后得到丝束，丝束经后续处理后即可得到纤维素纤维。

在本申请的一实施方案中，所述的艾草提取液在植物浆粕碱浸或溶解过程中加入，也可以在纺丝原液中加入。优选的，所述的艾草提取液在溶解过程或纺丝原液中加入。

在本申请中，在纤维素纤维制备过程中加入艾草提取液，经混合后纺丝制得的粘胶纤维，其纤维手感柔软，并具有较好的抑菌功能。

下面对本发明的技术方案进一步详细介绍。

一种艾草抗菌粘胶纤维制备方法，包括如下步骤：

(1)艾草提取液的制备:将艾草在水中蒸煮，蒸煮后得到的蒸煮液过滤，得到艾草提取液；

(2)在植物浆粕制备纤维素纤维的过程中添加艾草提取液，得到抗菌性的纤维。

在一实施方案中，所述的艾草提取液的制备过程包括：艾草的蒸煮，所得蒸煮液过滤，得到艾草提取液。

蒸煮过程包括：在温度80-110℃的水中蒸煮，液比1：6-10。

在某些实施方式中，蒸煮艾草的水pH控制在3-6.5。

在某些实施方式中，蒸煮艾草溶剂还可以用乙醇水溶液代替纯水。

在某些实施方式中，艾草蒸煮的时间控制在30-60min。

所述的艾草包括艾草叶、艾草杆、艾全杆。

在艾草蒸煮之前，先对其洗涤除灰。有时，还可以在蒸煮前先将艾草原料粉碎成2-5cm的小段。

在某些实施方式中，控制艾草水解的条件，具体的，在温度95-110℃的水中、液比1：6-10的条件下蒸煮10-20分钟，在温度80-90℃的条件下蒸煮20-40分钟，得到pH3-6.5蒸煮液。

这种艾草的水解方法，能够有效的将艾草中含有的抑菌物质提取出来，在粘胶纤维纺丝过程中，加入这种艾草提取物，与植物浆粕中的纤维素通过氢键或者其他化学键型有效的结合，导致纺丝得到的纤维具有抗菌性能。

在本申请中，植物浆粕通常是由植物原料经过蒸煮制备而成，蒸煮过程包括碱法蒸煮、硫酸盐法蒸煮和/或亚硫酸盐法蒸煮过程。

在本申请中，所述的碱法蒸煮、硫酸盐法蒸煮和/或亚硫酸盐法蒸煮过程采用现有技术常用的方法。

所述的植物浆粕包括但不限于禾草类植物浆粕、木浆粕、竹浆粕、麻浆粕或棉浆粕等的一种或其两种以上的混合；优选的，所述的植物浆粕包括木浆粕、竹浆粕、麻浆粕或棉浆粕的一种或其两种以上的混合。

在某些实施方式中，所述的艾草提取液在植物浆粕碱浸或溶解过程中加入，也可以在纺丝原液中加入。

在某些实施方式中，所述的艾草提取液在溶解过程或纺丝原液中加入；优选的，所述的艾草提取液加入到纺丝原液中。

在某些实施方式中，所述的艾草提取液的加入量为植物浆粕中甲种纤维素的重量0.2％-5％。优选的，0.5-1.5％。

在某些实施方式中，艾草提取液与纺丝原液中，保持其混合时的混合物的含碱量为纺丝原液重量的4-7％。

在某些实施方式中，艾草提取液与纺丝原液中，保持其混合时的混合物的温度控制在17-50℃，优选温度控制在25-30℃。

在纤维素纤维纺丝之前添加了艾草提取液，艾草提取液含有具有抑菌作用的成分，这些抑菌物质使得得到的纤维具有抗菌性能，同时，发明人意外的发现，相比加入其他抗菌剂的得到的纤维而言，纤维的手感更柔软，抑菌效果更持久。对两种纤维的其他性能进行对比试验，其他性能基本没有改变，但是，纤维湿强相比纤维干强下降的低，且纤维湿模量相比较高，改善了变形性能。

在纺丝过程中加入艾草提取液，所得的纤维具有抗菌性能，在纺丝过程中不影响生产粘胶纤维的利用率。在现有技术中公开的艾草浆粕与普通的黏胶浆粕混合制备纤维，由于艾草为草本植物，其甲种纤维素含量较低，纤维较短，用于生产粘胶纤维利用率低，且影响纤维的其他力学性能。

本发明所述的植物浆液指植物浆粕黄化后溶解得到浆液，或溶解、过滤后的纺丝原液，或碱浸时的形成浆液。

本发明采用的植物浆粕性能符合中华人民共和国纺织行业标准FZ/T 51001-2009，FZ/T 51002-2006。

本发明的植物浆粕可以通过现有技术所公开的所有的制浆方法制备而成。

通常，植物浆粕的制备过程中，以植物为原料，经蒸煮、漂白、酸处理等过程制备得到植物浆粕。

在本申请中，植物浆粕制备纤维素纤维的过程中，除了加入艾草提取液之外，其他的工艺过程以及工艺参数均可以采用现有技术公开的方法。

在本申请中，优选的，植物浆粕制备纤维素纤维的方法包括如下过程：浸渍、老成、黄化、溶解、纺丝、精炼、干燥等过程。

所述的浸渍包括，将植物浆粕在温度为30-50℃的碱溶液中浸渍。

进一步，在浸渍和老成之间还包括压榨、粉碎，按照常规方法处理即可。

所述的老成在老成鼓中进行，控制温度在15-60℃。

所述的黄化过程中，二硫化碳的添加量为甲种纤维素重量的25-45wt％。

进一步，在黄化过程中，黄化温度为25-35℃。

上述方法制备的再生纤维素纤维，其纤维的抑菌率大于70％(GB/T20944.3-2008)。

具体实施方式

下面对本发明的一种艾草抗菌粘胶纤维制备方法进一步详细叙述，并不限定本发明的保护范围，其保护范围以权利要求书界定。某些公开的具体细节对各个公开的实施方案提供全面理解。然而，相关领域的技术人员知道，不采用一个或多个这些具体的细节，而采用其他的材料等的情况也可实现实施方案。

在整个说明书中所提及的“实施方案”，或“一实施方案”，或“另一实施方案”或“某些实施方案”是指与所述实施方案相关的涉及到的特征、或结构被包括在至少一个实施方案中。说明书中出现的“实施方案”，或“一实施方案”，或“另一实施方案”或“某些实施方案”不必要均指相同的实施方案。

在下述的具体实施例中，所有实施例中采用木浆粕、竹浆粕或棉浆粕分别为一批次生产，各自相应的性能参数相同。

在本申请中，所述的“碱量”是指含有氢氧化钠这种碱的用量。

实施例1

1)艾草提取液的制备

取艾草全杆，将其洗涤除尘，将除尘后的艾草杆截成长度2-3cm的小段，将艾草段与水混合，液比控制在1:9，在温度100-110℃蒸煮40分钟,得到蒸煮液A；

将蒸煮液A过滤，滤材的滤网小于10um，得到艾草提取液B；

2)纤维素纤维的制备

木浆粕在氢氧化钠溶液中浸渍，氢氧化钠溶液的浓度为240g/L；浸渍处理后的浆粕经压榨、粉碎、老成、黄化，黄化过程中，二硫化碳的添加量为甲种纤维素重量的25wt％，黄化温度为25℃；

经黄化后的木浆进行溶解，在溶解过程中加入步骤(1)的艾草提取液，其中，艾草提取液的加入量占粘胶液中甲种纤维素重量的3wt％，且碱量为粘胶的重量5％，艾草提取液与粘胶液进行在温度25℃混合30分钟；溶解后的木浆经过过滤，过滤后的胶液经过纺丝得到丝束，酸浴组成为：酸浴组成为：硫酸100g/L，硫酸钠315g/L，硫酸锌10.0g/L，纺丝速度为50m/min，丝束经后续处理后即可得到具有抗菌性能的纤维素纤维。

实施例2

1)艾草提取液的制备

取野生艾草杆，将其洗涤除尘，将除尘后的艾草杆截成长度1-2cm的小段，将艾草段与水混合，液比控制在1:7在温度80-85℃蒸煮50分钟,得到蒸煮液A；

将蒸煮液A过滤，滤材的滤网小于10um，得到艾草提取液B；

2)纤维素纤维的制备

木浆粕在氢氧化钠溶液中浸渍，氢氧化钠溶液的浓度为240g/L；浸渍处理后的浆粕经压榨、粉碎、老成、黄化，黄化过程中，二硫化碳的添加量为甲种纤维素重量的25wt％，黄化温度为25℃，经黄化后的木浆进行溶解，溶解后的木浆经过过滤；

在过滤后的纺丝原液中添加艾草提取液，其中，艾草提取液的加入量占粘胶液中甲种纤维素重量的3wt％，且碱量为粘胶的重量6％，艾草提取液与粘胶液在温度35℃进行充分混合，胶液经过纺丝得到丝束，酸浴组成为：硫酸90.g/L，硫酸钠315g/L，硫酸锌12.2g/L，纺丝速度为55m/min，丝束经后续处理后即可得到具有抗菌性能的纤维素纤维。

实施例3

1)艾草提取液的制备

取野生艾草杆，将其洗涤除尘，将除尘后的艾草杆截成长度3-5cm的小段，将艾草段与水混合，液比控制在1:8，在温度95-110℃的纯水中蒸煮15分钟，然后，在温度80-90℃的条件下蒸煮30分钟，得到pH值3.5的蒸煮液A；

将蒸煮液A过滤，滤材的滤网小于10um，得到艾草提取液B；

2)纤维素纤维的制备

木浆粕在氢氧化钠溶液中浸渍，氢氧化钠溶液的浓度为240g/L；浸渍处理后的浆粕经压榨、粉碎、老成、黄化，黄化过程中，二硫化碳的添加量为甲种纤维素重量的25wt％，黄化温度为25℃，经黄化后的木浆进行溶解，溶解后的木浆经过过滤；

在过滤后的纺丝原液中添加艾草提取液，其中，艾草提取液的加入量占粘胶液中甲种纤维素重量的3wt％，且碱量为粘胶重量的6％，艾草提取液与粘胶液在温度35℃充分混合，胶液经过纺丝得到丝束，酸浴组成为：硫酸130.g/L，硫酸钠325g/L，硫酸锌14.2g/L，纺丝速度为55m/min，丝束经后续处理后即可得到具有抗菌性能的纤维素纤维。

实施例4

1)艾草提取液的制备

取艾草杆，将其洗涤除尘，将除尘后的艾草杆截成长度2-3cm的小段，将艾草段与水混合，液比控制在1:9，在温度85-95℃蒸煮50分钟,得到蒸煮液A；

将蒸煮液A过滤，滤材的滤网小于10um，得到艾草提取液B；

2)纤维素纤维的制备

木浆粕在温度35℃的氢氧化钠溶液中浸渍，氢氧化钠溶液的浓度为240g/L；浸渍处理后的浆粕经压榨、粉碎、老成、黄化，黄化过程中，二硫化碳的添加量为甲种纤维素重量的30wt％，黄化温度为30℃；

经黄化后的木浆进行溶解，在溶解过程中加入步骤(1)的艾草提取液，其中，艾草提取液的加入量占粘胶液中甲种纤维素重量的1.5wt％，且碱量为粘胶的重量的5％，艾草提取液与粘胶液进行在温度15℃混合60分钟；溶解后的木浆经过过滤，过滤后的胶液经过纺丝得到丝束，酸浴组成为：酸浴组成为：硫酸80g/L，硫酸钠320g/L，硫酸锌9.5g/L，纺丝速度为50m/min，丝束经后续处理后即可得到具有抗菌性能的纤维素纤维。

实施例5

1)艾草提取液的制备

取北方野生艾草杆，将其洗涤除尘，将除尘后的艾草杆截成长度2-3cm的小段，将艾草段与水混合，液比控制在1:7,在温度95-110℃的纯水中蒸煮20分钟，然后，在温度80-90℃的条件下蒸煮35分钟，得到pH值4.0蒸煮液A，；

将蒸煮液A过滤，滤材的滤网小于10um，得到艾草提取液B；

2)纤维素纤维的制备

木浆粕在氢氧化钠溶液中浸渍，氢氧化钠溶液的浓度为240g/L；浸渍处理后的浆粕经压榨、粉碎、老成、黄化，黄化过程中，二硫化碳的添加量为甲种纤维素重量的25wt％，黄化温度为25℃；

经黄化后的木浆进行溶解，在溶解过程中加入步骤(1)的艾草提取液，其中，艾草提取液的加入量占粘胶液中甲种纤维素重量的3wt％，且碱量为粘胶重量的4％，艾草提取液与粘胶液进行在温度30℃混合30分钟；溶解后的木浆经过过滤，过滤后的胶液经过纺丝得到丝束，酸浴组成为：酸浴组成为：硫酸130g/L，硫酸钠280g/L，硫酸锌13.4g/L，纺丝速度为50m/min，丝束经后续处理后即可得到具有抗菌性能的纤维素纤维。

实施例6

1)艾草提取液的制备

取艾草，将其洗涤除尘，将除尘后的艾草杆截成长度2-3cm的小段，将艾草段与水混合，液比控制在1:9，在温度100-110℃蒸煮40分钟,得到蒸煮液A；

将蒸煮液A过滤，滤材的滤网小于10um，得到艾草提取液B；

2)纤维素纤维的制备

木浆粕在温度为40℃的氢氧化钠溶液中浸渍，氢氧化钠溶液的浓度为240g/L，并加入步骤1)的艾草提取液B，其中，艾草提取液的加入量占粘胶液中甲种纤维素重量的3wt％；浸渍处理后的浆粕经压榨、粉碎、老成、黄化，黄化过程中，二硫化碳的添加量为甲种纤维素重量的40wt％，黄化温度为25℃；经黄化后的木浆进行溶解，溶解后的木浆经过过滤，过滤后的胶液经过纺丝得到丝束，酸浴组成为：酸浴组成为：硫酸130g/L，硫酸钠315g/L，硫酸锌8.4g/L，纺丝速度为50m/min，丝束经后续处理后即可得到具有抗菌性能的纤维素纤维。

实施例7

1)艾草提取液的制备

取北方野生艾草杆，将其洗涤除尘，将除尘后的艾草杆截成长度2-3cm的小段，将艾草段与水混合，液比控制在1:8，在温度90-100℃蒸煮40分钟,得到蒸煮液A；

将蒸煮液A过滤，滤材的滤网小于10um，得到艾草提取液B；

2)纤维素纤维的制备

木浆粕在氢氧化钠溶液中浸渍，氢氧化钠溶液的浓度为240g/L；浸渍处理后的浆粕经压榨、粉碎、老成、黄化，黄化过程中，二硫化碳的添加量为甲种纤维素重量的25wt％，黄化温度为35℃；

经黄化后的木浆进行溶解，在溶解过程中加入步骤(1)的艾草提取液，其中，艾草提取液的加入量占粘胶液中甲种纤维素重量的0.5wt％，且碱量为粘胶重量的4％，艾草提取液与粘胶液在温度25℃进行充分混合；溶解后的木浆经过过滤，过滤后的胶液经过纺丝得到丝束，酸浴组成为：酸浴组成为：硫酸110g/L，硫酸钠315g/L，硫酸锌11.5g/L，纺丝速度为50m/min，丝束经后续处理后即可得到具有抗菌性能的纤维素纤维。

比较例1

本比较例对加入艾草提取液与不加艾草提取液所制备得到的纤维素纤维的性能进行对比，参照样品在制备过程中没有加入艾草提取液，其制备方法参考实施例1，省去了实施例1的艾草提取液的步骤，以及第二步加艾草提取液的步骤，其他工艺步骤以及工艺参数参考实施例1，测试样品为实施例1、2制备得到的纤维素纤维。其结果如见下表。

Claims (10)

1.一种艾草抗菌粘胶纤维的制备方法，包括如下步骤：

(1)艾草提取液的制备:将艾草在水中蒸煮，蒸煮后得到的蒸煮液过滤，得到艾草提取液；

(2)在植物浆粕制备纤维素纤维的过程中添加艾草提取液，得到抗菌性的纤维。

2.根据权利要求1所述的艾草抗菌粘胶纤维的制备方法，其特征在于，所述的艾草提取液在植物浆粕碱浸或溶解过程中加入，或者在纺丝原液中加入；

优选的，所述的艾草提取液在溶解过程或纺丝原液中加入。

3.根据权利要求1所述的艾草抗菌粘胶纤的维制备方法，其特征在于，艾草蒸煮过程包括：在温度80-110℃的水中蒸煮，液比6-10倍。

4.根据权利要求1或3所述的艾草抗菌粘胶纤维制备方法，其特征在于，艾草蒸煮提取液的pH值控制在3-6.5。

5.根据权利要求1-4任一项所述的艾草抗菌粘胶纤维的制备方法，其特征在于，所述的艾草提取液的加入量为植物浆粕中甲种纤维素的重量0.2％-5％。优选的，0.5-1.5％。

6.根据权利要求5所述的艾草抗菌粘胶纤维的制备方法，其特征在于，艾草提取液与纺丝原液中，保持其混合时的混合物的含碱为4-7％。

7.根据权利要求5或6所述的艾草抗菌粘胶纤维的制备方法，其特征在于，艾草提取液与纺丝原液中，保持其混合时的混合物的温度控制在15-50℃。

8.根据权利要求1所述的艾草抗菌粘胶纤维的制备方法，其特征在于，艾草蒸煮过程包括：在温度95-110℃的水中、液比1：6-10的条件下蒸煮10-20分钟，然后在温度80-90℃的条件下蒸煮20-40分钟，得到pH值3-6.5的蒸煮液。

9.根据权利要求1所述的艾草抗菌粘胶纤维的制备方法，其特征在于，所述的植物浆粕包括禾草类植物浆粕、木浆粕、竹浆粕、麻浆粕或棉浆粕等的一种或其两种以上的混合；优选的，所述的植物浆粕包括木浆粕、竹浆粕、麻浆粕或棉浆粕的一种或其两种以上的混合；

所述的艾草包括艾草叶、艾草杆、艾全杆。

10.一种权利要求1-8任一项艾草抗菌粘胶纤维的制备方法制备而成的纤维素纤维，抑菌率大于70％。