CN111394818A - 一种甘草再生纤维素纤维及其制备方法 - Google Patents

一种甘草再生纤维素纤维及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种甘草再生纤维素纤维及其制备方法，该甘草纤维素纤维通过甘草分散液和粘胶纺丝液混合后纺丝制成，甘草分散液与粘胶纺丝液中甲纤的质量比为1：5～10，其中，甘草分散液由甘草片经酶处理后制成，并提供该甘草纤维素纤维的制备方法，本发明的甘草再生纤维素纤维具有良好的抗菌抑菌性能和物理机械性能，本发明的制备方法具有工序简单、容易实现、高效环保、能耗低等优点。

Description

一种甘草再生纤维素纤维及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种再生纤维素纤维及其制备方法，尤其涉及一种甘草再生纤维素纤维及其制备方法。
背景技术
甘草属于豆科植物，主要生长在欧洲和亚洲南部。甘草中含有甘草酸、多糖、类黄酮等许多活性成分，主要成分有甘草酸、甘草甙等，其中，最重要的活性成分之一是甘草酸，由于甘草酸具有抗病毒、抗氧化、抗癌等特性，已被广泛应用于医药等行业。
甘草的化学组成极为复杂，主要成分有甘草酸、甘草甙等，从甘草中分离出的化合物有甘草甜素、甘草次酸、甘草甙、异甘草甙、新甘草甙、新异甘草甙、甘草素、异甘草素以及甘草西定、甘草醇、异甘草醇、7-甲基香豆精、伞形花内酯等数十种化合物，但这些成分和数量通常会随甘草的种类、种植区域、采收时间等因素的不同而异。大量的研究表明，甘草甜素和黄酮类物质是甘草中最重要的生理活性物质，主要存在于甘草根表皮以内的部分。
目前，甘草片的应用在很多方面，主要集中医药行业。也有少量应用在面膜和化妆品行业，主要还是利用其抗菌效果，作为添加剂加入到相关产品中。在化学纤维领域也有相关涉及，比如专利号为CN1126262A的专利中公开了一种甘草纸浆(纸粕)及其制品，其生产方法是利用甘草渣为纤维原料制造可食用的甘草纸浆。CN102154908A的专利公开了一种甘草渣浆粕及其制备方法，该方法以甘草渣为原料经过预处理，蒸煮，洗涤，除砂，碱精制，漂白，酸处理和水洗等步骤最终制得甘草渣浆粕。上述两个专利都是利用甘草渣来制备甘草浆粕，并未最终制成纤维产品，而其采用的都是甘草渣，同时与经过复杂的物理化学处理，经过处理后甘草中的众多活性成分都会大量流失，最终做成的产品的保健等功能效果有限，无法满足消费者的需求。
发明内容
发明目的：本发明的第一目的为提供一种具有良好的抗菌抑菌性能、物理机械性能的甘草再生纤维素纤维，本发明的第二目的为提供该甘草再生纤维素纤维的工序简单的制备方法。
技术方案：本发明的甘草再生纤维素纤维，通过甘草分散液和粘胶纺丝液混合后纺丝制成，甘草分散液与粘胶纺丝液中甲纤的质量比为1：5～10，其中，甘草分散液由甘草片经酶处理后制成。
进一步地，酶为纤维素酶、果胶酶和木质素酶，甘草片、纤维素酶、果胶酶和木质素酶的质量比为1：0.1～0.4：0.1～0.4：0.1～0.4，甘草片为甘草的根和茎。
本发明的甘草再生纤维素纤维的制备方法，包括如下步骤：
步骤一，将甘草片粉碎、过筛、研磨、酶处理、灭活、提纯和溶解，制得甘草分散液；
步骤二，将甘草分散液与粘胶纺丝液混合，制得混合物；
步骤三，将混合物进行纺丝。
进一步地，步骤一中，粉碎为粉碎至0.1～1mm，研磨为研磨至0.1～1um。
步骤一中，酶处理包括如下步骤：按质量比为1：10～20在反应釜中加入研磨后的产物与水；加入纤维素酶、果胶酶和木质素酶，调节反应温度为50～55℃，反应时间为1～2h。
纤维素酶包括内切纤维素酶和外切纤维素酶，内切纤维素酶和外切纤维素酶的质量比为1：3～5。灭活升温至95～100℃，灭火的保温时间为15～30min。溶解为将提纯后的产物加入到质量分数为4-5％的氢氧化钠水溶液中、搅拌，提纯后的产物占氢氧化钠水溶液质量比为6～8％。
进一步地，步骤二中，混合为将甘草分散液加入到粘胶纺丝液中，混合方法为纺间注射。
本发明是采用生物酶法制备甘草分散液，甘草分散液采用纺间注射的方式与粘胶纺丝液混合，然后进行湿法纺丝制备得到甘草再生纤维素纤维。该方法首先将甘草片进行预粉碎，制成甘草粉末后再进行深度研磨，最终制成微米级的甘草微分。然后将甘草微分进行酶处理，利用纤维素酶、果胶酶和木质素酶的作用出去甘草微分中的果胶和木质素等杂质。经过灭活提纯后得到甘草纤维素提取物。然后将甘草提取物溶解于稀碱溶液，制备得到甘草分散液。最后将甘草分散液与粘胶纺丝液共混，经过湿法纺丝制备得到甘草再生纤维素纤维。
有益效果：与现有技术相比，本发明具有如下显著优点：利用物理法与生物酶法处理甘草，不仅最大程度保留了甘草中本身含有的各种有效成本，充分保留甘草天然的抗菌抑菌效果，从而赋予最终的纤维制品较好的抗菌抑菌效果；此外，利用物理与生物相结合的处理方法不仅能够去除甘草中的灰分以及果胶和木质素等杂质，还能够有效地降解纤维素，使甘草纤维素能够溶解到稀碱溶液，从而使提纯后的甘草纤维素混合体系更加容易与粘胶纺丝液相容，因此最终制得的甘草再生纤维素纤维具有较好的抗菌抑菌性能的同时，也具有良好的物理机械性能；本发明的制备方法与现有的技术相比，具有工序简单、容易实现、高效环保、能耗低等优点。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明的技术方案作进一步说明。
实施例1
本实施例的甘草再生纤维素纤维的制备方法如下：
将甘草依次经过粉碎，过筛，研磨工序后得到甘草纳米微粉。在反应釜中配置质量比为1：20的甘草与水分散体系。然后向混合体系中分别加入纤维素酶、果胶酶和木质素酶，纤维素酶、果胶酶、木质素酶与水的质量比为1：1：1：100；调节反应体系温度至50℃，反应时间为1小时，升温至95℃，保温15min，离心过滤，烘干，即得甘草纤维素。
在反应釜中配置质量分数为4％的强氧化钠溶液，溶剂为水。后在加入甘草纤维素，甘草纤维素占氢氧化钠溶液的质量的6％，搅拌均匀后即得甘草纤维素碱溶液。
粘胶纺丝液的原料为聚合度500的木浆粕，其甲纤含量大于90％，且按照以下工艺路线制胶：浸渍、压榨、粉碎、老成、黄化、连续溶解、过滤、脱泡，制成粘胶纺丝液，纺丝液中甲纤含量为9.0％。
通过纺间注射的纺丝将甘草纤维素碱溶液与粘胶纺丝液均匀混合后，其中甘草纤维素与粘胶纺丝液中甲纤质量比为1：5，将混合的纺丝液进行湿法纺丝，经过牵伸，干燥，切断，上油等工序即可制成甘草再生纤维素纤维。
实施例2
本实施例的甘草纤维素纤维的制备方法如下：
将甘草依次经过粉碎，过筛，研磨工序后得到甘草纳米微粉。在反应釜中配置质量比为1：15的甘草与水分散体系。然后向混合体系中分别加入纤维素酶、果胶酶和木质素酶，纤维素酶、果胶酶、木质素酶与水的质量比为1.5：1.5：1.5：100；调节反应体系温度至55℃，反应时间为2小时，升温至100℃，保温30min，离心过滤，烘干，即得甘草纤维素。
在反应釜中配置质量分数为5％的强氧化钠溶液，溶剂为水。后在加入甘草纤维素，甘草纤维素占氢氧化钠溶液的质量的7％，搅拌均匀后即得甘草纤维素碱溶液。
粘胶纺丝液的原料为聚合度600的木浆粕，其甲纤含量大于90％，且按照以下工艺路线制胶：浸渍、压榨、粉碎、老成、黄化、连续溶解、过滤、脱泡，制成粘胶纺丝液，纺丝液中甲纤含量为9.0％。
通过纺间注射的纺丝将甘草纤维素碱溶液与粘胶纺丝液均匀混合后，其中甘草纤维素与粘胶纺丝液中甲纤质量比为1：8，将混合的纺丝液进行湿法纺丝，经过牵伸，干燥，切断，上油等工序即可制成甘草再生纤维素纤维。
实施例3
本实施例甘草再生纤维素纤维的制备方法如下：
将甘草依次经过粉碎，过筛，研磨工序后得到甘草纳米微粉。在反应釜中配置质量比为1：10的甘草与水分散体系。然后向混合体系中分别加入纤维素酶、果胶酶和木质素酶，纤维素酶、果胶酶、木质素酶与水的质量比为2：2：2：100；调节反应体系温度至52℃，反应时间为1.5小时，升温至98℃，保温25min，离心过滤，烘干，即得甘草纤维素。
在反应釜中配置质量分数为4.5％的强氧化钠溶液，溶剂为水。后在加入甘草纤维素，甘草纤维素占氢氧化钠溶液的质量的8％，搅拌均匀后即得甘草纤维素碱溶液。
粘胶纺丝液原料为聚合度550的木浆粕，其甲纤含量大于90％，且按照以下工艺路线制胶：浸渍、压榨、粉碎、老成、黄化、连续溶解、过滤、脱泡，制成粘胶纺丝液，纺丝液中甲纤含量为9.0％。
通过纺间注射的纺丝将甘草纤维素碱溶液与粘胶纺丝液均匀混合后，其中甘草纤维素与粘胶纺丝液中甲纤质量比为1：10，将混合的纺丝液进行湿法纺丝，经过牵伸，干燥，切断，上油等工序即可制成甘草再生纤维素纤维。
对比例1
本对比例中甘草分散液与粘胶纺丝液的质量比为1:4，其他原料、配比、制备方法、工艺参数和检测方法均与实施例1相同。
对比例2
本对比例中甘草分散液与粘胶纺丝液的质量比为1:11，其他原料、配比、制备方法、工艺参数和检测方法均与实施例1相同。
对比例3
本对比例中纤维素酶、果胶酶、木质素酶与水的质量比为0.5：0.5：0.5：100，其他原料、配比、制备方法、工艺参数和检测方法均与实施例1相同。
对比例4
本对比例中纤维素酶、果胶酶、木质素酶与水的质量比为2.5：2.5：2.5：100，其他原料、配比、制备方法、工艺参数和检测方法均与实施例1相同。
对比例5
本对比例中加入纤维素酶、果胶酶、木质素酶后反应时间为0.5h，其他原料、配比、制备方法、工艺参数和检测方法均与实施例1相同。
对比例6
本对比例中加入纤维素酶、果胶酶、木质素酶后反应时间为2.5h，其他原料、配比、制备方法、工艺参数和检测方法均与实施例1相同。
对比例7
本对比例中甘草纤维素占氢氧化钠溶液的质量的3％，其他原料、配比、制备方法、工艺参数和检测方法均与实施例1相同。
对比例8
本对比例中甘草纤维素占氢氧化钠溶液的质量的9％，其他原料、配比、制备方法、工艺参数和检测方法均与实施例1相同。
对比例9
本对比例中甘草片不经过酶处理和灭活步骤，其他原料、配比、制备方法、工艺参数和检测方法均与实施例1相同。
纤维的断裂强度测试依据为“GB/T 14337-2008化学纤维短纤维拉伸性能试验方法”执行，将本发明的纤维纺成同一纱支的纱线后织造成相同组织的面料，采用AATCCNO.6538、AATCC NO.8739、AATCC NO.10231标准方法测试实施例纤维制成面料的抑菌率。
表1
Figure BDA0002440914460000051
从上表中的结果可以看出，通过对比例1-2与实施例1的比较，甘草分散液的加入可以赋予纤维较好的抗菌抑菌性能，但是分散液的量不宜过多，加入量太大会导致纤维的物理性能降低，加入量太少则无法保证纤维的抗菌抑菌效果。通过对比例3-6与实施例1的比较，本发明甘草再生纤维素纤维的制备还要控制纤维素、木质素酶和果胶酶的用量及反应时间，合适的反应条件不仅能够保证纤维基本物理性能，也能赋予纤维较好的抑菌效果。通过对比例7-8与实施例1的比较，对于溶解甘草提取的氢氧化钠的浓度要在合适的范围内，氢氧化钠浓度太高，会导致甘草中的抗菌有效成分大量流失，降低纤维成品的抑菌效果；氢氧化钠浓度过低则会影响甘草纤维素的溶解，最终影响纤维的各项机械性能。通过对比例9与实施例1的比较，灭活步骤能够有效阻止酶催化反应的继续进行，避免反应过度，导致甘草纤维素分子过度降解，导致抗菌成分流失，影响抑菌效果。

Claims (10)

1.一种甘草再生纤维素纤维，其特征在于：通过甘草分散液和粘胶纺丝液混合后纺丝制成，所述甘草分散液与粘胶纺丝液中甲纤的质量比为1：5～10，其中，所述甘草分散液由甘草片经酶处理后制成。
2.根据权利要求1所述甘草再生纤维素纤维，其特征在于：所述酶为纤维素酶、果胶酶和木质素酶，所述甘草片、纤维素酶、果胶酶和木质素酶的质量比为1：0.1～0.4：0.1～0.4：0.1～0.4。
3.根据权利要求1所述甘草再生纤维素纤维，其特征在于：所述甘草片为甘草的根和茎。
4.一种权利要求1所述甘草再生纤维素纤维的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤一，将甘草片粉碎、过筛、研磨、酶处理、灭活、提纯和溶解，制得甘草分散液；
步骤二，将所述甘草分散液与粘胶纺丝液混合，制得混合物；
步骤三，将所述混合物进行纺丝。
5.根据权利要求4所述甘草再生纤维素纤维的制备方法，其特征在于：步骤一中，所述粉碎为粉碎至0.1～1mm，所述研磨为研磨至0.1～1um。
6.根据权利要求4所述甘草再生纤维素纤维的制备方法，其特征在于，步骤一中，所述酶处理包括如下步骤：按质量比为1：10～20在反应釜中加入研磨后的产物与水；加入纤维素酶、果胶酶和木质素酶，调节反应温度为50～55℃，反应时间为1～2h。
7.根据权利要求6所述甘草再生纤维素纤维的制备方法，其特征在于：所述纤维素酶包括内切纤维素酶和外切纤维素酶，所述内切纤维素酶和外切纤维素酶的质量比为1：3～5。
8.根据权利要求4所述甘草再生纤维素纤维的制备方法，其特征在于：步骤一中，所述灭活升温至95～100℃，所述灭火的保温时间为15～30min。
9.根据权利要求4所述甘草再生纤维素纤维的制备方法，其特征在于：步骤一中，所述溶解为将提纯后的产物加入到质量分数为4-5％的氢氧化钠水溶液中、搅拌，所述提纯后的产物占氢氧化钠水溶液质量比为6～8％。
10.根据权利要求4所述甘草再生纤维素纤维的制备方法，其特征在于：步骤二中，所述混合为将甘草分散液加入到粘胶纺丝液中，混合方法为纺间注射。
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