CN105986497A - 一种天然艾草中提取纤维素的工艺 - Google Patents

Abstract

本发明提供了一种天然艾草中提取纤维素的工艺，即以天然艾草茎、叶、茎叶混合物中的至少一种为原料利用本发明工艺制备粘胶纤维用浆粕，也可用于生产纤维素衍生物产品。包括以下步骤：原料准备、预水解、碱法蒸煮、氧脱木、碱精制、漂白。本发明工艺流程简单，生产效率高、成浆产率高，所用化学药品清洁环保，生产出的浆粕纤维素含量可得到93％以上，能够完全满足粘胶纤维生产的要求。同时，浆粕中还含有一定的艾草活性成分，所制得的粘胶纤维有一定的生物活性。

Description

一种天然艾草中提取纤维素的工艺

技术领域

本发明涉及粘胶用浆粕的制备技术领域；尤其涉及一种艾蒿制备粘胶浆粕的方法，属于天然高分子化学范畴。

背景技术

再生纤维素纤维由于具有极好的吸湿性、染色性、柔软等性能常作为纺织原料被使用。再生纤维素纤维纺织的织物具有穿着舒服、染色性、吸湿性好、光泽好的特征深受消费者喜爱。目前适用于制备再生纤维素纤维的主要原料为木浆和棉浆，由于受到耕地资源等限制，棉花种植面积的减少，及国家对森林保护政策执行得越来越严格，粘胶原料棉短绒、木材短缺的问题正逐渐显露出，这大大限制了再生纤维素系纤维的发展。而木浆和棉浆性能单一，普通粘胶纤维除了能满足服用要求外没有其它功能和性能，限制了粘胶的应用领域，因此开发多功能再生纤维素纤维具有重要的意义。

艾蒿是菊科蒿属(Artemisia)植物，全球有约350种以上，主要分布在北半球的温带如欧、亚、北美洲地区，在非洲、南亚及中美洲等地区也有少数分布。我国各地均产，但由于各地环境的差异如气候、水质、土壤等因素，导致品种间发生变异，形成了各地各具特色的品种，约有170种，其中尤以湖北蕲春产的艾叶最具道地性，称其为“艾草”。艾蒿是中医常用药材，主要用途为艾灸或熏蒸产品，有温经散寒、消肿止痛的作用，药用广泛，内服可用于少腹冷痛、经寒不调、虚寒止血等病症。艾草主根直径达1.5厘米，侧根多；常有横卧地下根状茎及营养枝。茎单生或少数，高80-150(-250)厘米，有明显纵棱，褐色或灰黄褐色，基部稍木质化，上部草质，并有少数短的分枝，枝长3-5厘米。艾草作为中药材，其茎、叶均可入药。艾草含17种已知化合物。艾草的药理作用有抑菌、凝血活血活性、抗氧化活性、抗炎、抗过敏和镇痛作用，还有有明显的平喘、镇咳、祛痰及清炎作用。目前用作中药的艾草主要是从艾叶中提取活性和药物成分，而艾草茎常作为废弃物被丢弃或被烧掉；同时，提取过活性成分后的残渣也被废弃，这不仅浪费资源且造成环境的污染。因此采用艾草为原料生产粘胶纤维是人们解决粘胶原料短缺的一种有效途径，也是开发具有生物活性和医药作用的新型功能再生纤维和制品的一种新方法。目前利用艾草作为原料制备粘胶纤维用浆粕的工艺和方法还未见报道，也未见此方面的专利出现。本发明采用天然艾草茎、叶、茎叶混合物或艾草浸提物中的至少一种为原料利用本发明工艺制备粘胶纤维用浆粕，也可用于生产纤维素衍生物产品。

发明内容

本发明的目的是提供一种适于天然艾草(包括其他艾蒿)中提取纤维素的工艺，以获得制备粘胶纤维用浆粕。

本发明的另一个目的是以此工艺方法为基础，对天然艾草茎、叶、茎叶混合物中的至少一种为原料来提取高纤维素含量的浆粕。

为实现上述目的，本发明采用的技术方案为：将备用原料在一定的条件下进行预水解、碱法蒸煮、氧脱木、碱精制、漂白，生产出的浆粕的纤维素含量可到到93％以上。

具体步骤为如下

(1)原料准备：先将绝干的天然艾草茎、叶或茎叶混合物切成10-30mm长度，再用万能粉碎机粉碎成1-3mm的颗粒进行备料；

(2)预水解：将备用料按水和绝干备料的质量比为5-8∶1的比例加水混合，再将混合液在水浴锅中95-100℃下进行高温预水解，升温时间0.2-0.5h，95-100℃保持2-4h，通过预水解原料中的部分半纤维素在高温条件下溶入水中，残留的半纤维素也有一定程度的水解，可提高蒸煮的效率。

(3)碱法蒸煮：将预水解液用抽滤机洗涤过滤。在过滤后的原料残余物中加入一定量的氢氧化钠，硫化钠，三聚磷酸钠、蒽醌，其中氢氧化钠的用量为10-30％；硫化钠的用量为10-35％，三聚磷酸钠的用量为1％-4％；蒽醌的用量为0.01-0.5％。以原料干重∶水为1∶5-7的比例加入水制备成溶液进行蒸煮，蒸煮温度为，95-100℃，蒸煮时间为2-4h，升温时间为0.2-0.5h。蒸煮的目的主要是去除原料中的木质素，三聚磷酸钠是表面活性剂，有利于蒸煮液的扩散加快木质素的溶解速度。但当反应过于激烈时，由于纤维素大分子的还原性末基团对碱的不稳定，会有剥皮反应产生降低纤维素聚合度，蒽醌的加入能够有效缓解这一现象。

(4)氧脱木：将所得的蒸煮液进行洗涤过滤，直到滤液清澈为止，将过滤完的滤渣按质量比1∶6配置成溶液溶液，再加入浓度为15-30％的双氧水密闭静置6-12h，氧脱木的目的是去除部分蒸煮后残余的木质素。

(5)碱精制：将氧脱木后得到的混合液加入质量比为10-20％氢氧化钠，在100℃下搅拌30-60min，碱精制的目的是进一步去除残余的木质素。

(6)漂白：将碱精制得到的混合液中加入浓度为10-35％的双氧水或者次氯酸钠漂白。即得到纤维素溶液。

本发明的一种天然艾草中提取纤维素的工艺，不仅可用于提取艾草中制备粘胶纤维用浆粕，也可用于生产具有生物活性的纤维素衍生物产品。

有益效果

本发明的特点和有益效果在于：①工艺流程简单，生产效率高、实用仅通过简单的化学反应过程就可以得到高纤维素含量的浆粕；②通过改变氢氧化钠、硫化钠、双氧水用量可以获得不同纤维素含量的浆粕；③本发明工艺不仅适合艾茎还可以用于艾叶及其混合物。

具体实施方式

下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。

实施例1

先将天然艾草茎、叶、茎叶混合物切成一定长度，再用万能粉碎机粉碎成颗粒；将粉碎好的绝干原料按1∶6配成水溶液，在0.5小时内升温到100℃并保温3小时进行预水解，预水解完成后用抽滤机洗涤过滤。在过滤后的原料残余物中加入一定量的氢氧化钠，硫化钠，三聚磷酸钠、蒽醌，以原料干重∶水为1∶6的比例加入水制备成溶液，在0.5小时内升温到100℃，连续蒸煮3h；蒸煮后再次进行洗涤过滤致过滤液清澈为止。过滤完成后按1∶6配成溶液加入一定量的双氧水密闭静置8小时；再加入一定量的氢氧化钠按1∶6配成溶液在100℃下沸腾搅拌45min进行碱精制进一步去除木质素；碱精制完成后待温度降到60℃加入一定量的双氧水或者次氯酸钠漂白。具体的工艺参数如下：

表1 艾茎中提取纤维素工艺

实施例2

本实施例所采工艺步骤与实施例1一致，只是在工艺中进行蒸煮时氢氧化钠相对绝干艾茎叶浸提残渣的质量为20-25％，蒸煮液硫化钠的质量为15-25％，碱精制时氢氧化钠用量为15-20％，具体的工艺参数如下：

表2 艾茎叶浸提残渣中提取纤维素工艺

实施例3

本实施例所采工艺步骤与实施例1一致，只是在工艺中进行蒸煮时氢氧化钠相对绝干艾叶的质量为25-35％，蒸煮液硫化钠的质量为20-30％，碱精制时氢氧化钠用量为20％，具体的工艺参数如下：

表3 艾茎叶混合物中提取纤维素工艺

Claims (7)

1.一种天然艾草中提取纤维素的工艺，其特征在于：包括以下步骤：

(1)原料准备：将天然艾草切成10-30mm长度，用万能粉碎机粉碎成1-3mm的颗粒进行备料。

(2)预水解：将步骤(1)得到的备料在水浴锅中95-100℃下进行高温预水解，原料中的半纤维素在高温条件下溶入水中，残留的半纤维素也有一定程度的水解。

(3)碱法蒸煮：将步骤(2)预水解完后得到的混合液进行过滤。在过滤后的原料残余物中加入一定量的氢氧化钠、硫化钠，三聚磷酸钠、蒽醌，加入水制备成溶液在95-100℃下连续蒸煮2-4h。

(4)氧脱木：将步骤(3)所得的蒸煮液进行洗涤过滤，直到滤液清澈为止，将过滤完的滤渣按质量比1∶6配置成溶液加入一定量的双氧水密闭静置，去除部分蒸煮后残余的木质素。

(5)碱精制：将步骤(4)得到的混合液加入一定量的氢氧化钠在95-100℃下搅拌30-60min，进行碱精制进一步去除木质素。

(6)漂白：将步骤(5)得到的混合液中加入一定量的双氧水或者次氯酸钠漂白。即得到纤维素溶液。

2.根据权利要求1所述的一种天然艾草，其特征在于：艾草是指湖北蕲春产艾蒿，也包括其他地方产艾蒿；所用的原料包括艾蒿的叶茎混合物、茎或艾蒿提取活性成分后的残渣。

3.根据权利要求1所述的一种天然艾草中提取纤维素的工艺，其特征在于：步骤(2)中的水和绝干备料的质量比为5-8∶1。

4.根据权利要求1所述的一种天然艾草中提取纤维素的工艺，其特征在于：步骤(3)中氢氧化钠的用量为10-30％；硫化钠的用量为10-35％，三聚磷酸钠的用量为1％-4％；蒽醌的用量为0.01-0.5％。

5.根据权利要求1所述的一种天然艾草中提取纤维素的工艺，其特征在于：步骤(4)中所用双氧水浓度为10-30％。

6.根据权利要求1所述的一种天然艾草中提取纤维素的工艺，其特征在于：步骤(5)中氢氧化钠的浓度为10-30％。

7.根据权利要求1所述的一种天然艾草中提取纤维素的工艺，其特征在于：步骤(6)中所用双氧水浓度为10-35％。