CN109914138A

CN109914138A - 一种抑菌纸巾及其制备方法

Info

Publication number: CN109914138A
Application number: CN201711324099.0A
Authority: CN
Inventors: 龚云; 白璐; 张英帅; 伍实花
Original assignee: Zhuzhou Qianjin Pharmaceutical Co Ltd
Current assignee: Zhuzhou Qianjin Pharmaceutical Co Ltd
Priority date: 2017-12-12
Filing date: 2017-12-12
Publication date: 2019-06-21

Abstract

本发明涉及一种抑菌纸巾及其制备方法，公开了千金方药渣造纸的工艺包括微波预处理、发酵、洗涤、造纸、废液中提取药效成分和纸张改性等工艺。本发明以千金方药渣作为制备短纤维，结合棉纤维的长纤维特性，制备的抑菌纸巾具有非常好的抗张性能，同时通过浆内施胶和表面施加，具有显著的湿强度。本发明采用微波辐射法和生物法，整个过程没有引入有害化学品，确保了纸张的卫生特性。还开创性的从制浆废液中提取药性成分，与椿皮、苦参、牡丹皮、乳香、冰片组成的基础药液成分混合后并施加于纸张本身，具有良好的消炎、抗菌功效，可防止微生物感染，使用时对皮肤及阴道黏膜无刺激性及副作用，适合女性使用。

Description

一种抑菌纸巾及其制备方法

技术领域

本发明属于制浆造纸技术领域，具体地，涉及一种抑菌纸巾及其制备方法。

背景技术

造纸行业是我国国民经济的重要基础产业之一。由于造纸过程中会产生大量的污水和固体废弃物，因此，造纸行业也是资源、能源消耗强度高、污染物产生量大、环境影响严重的加工制造行业。随着该行业规模逐渐扩大，这些污水及固体废弃物所带来的环境影响也日益突出。

现在普遍应用的造纸制浆方法能耗高，而用生物分解的方法来分解各种造纸原料中的木素，取代化学法造纸浆，实现造纸全过程水的零排放，从根本杜绝造纸工业对环境的污染。但由于木素是无定形大分子结构，稳定性很强，而微生物中只用少量真菌才能降解木素，如白腐菌只能降解木屑木素，且需要高温高压，所以很难保证温度均匀，造成成本加大；同时由于微生物处理过程中容易分泌黑素，导致纸浆白度降低。

为了增加生物法制浆的白度，研究学者们通常在生物预处理阶段加入抑制黑素形成的化学制剂或是加入化学漂白制剂。这类方法虽然能在一定程度上提升纸浆白度，但由于在制浆过程中引入化学药品，不利于纤维的卫生特性，使得纤维的后续应用受到限制。

发明内容

本发明要解决的技术问题是生物法制浆技术不足，提供一种抑菌纸巾的制备方法。所述方法不但能够解决木素大分子结构脱除难度大的问题，还能有效降低纸浆白度，制备的漂白浆具有白度高、卡伯值低的特点，性能好，且制得的抑菌纸巾具有抗菌抑菌功能。

本发明的另一目的在于提供一种利用抑菌纸巾的制备方法得到的抑菌纸巾。

本发明是通过以下技术方案实现的：

一种抑菌纸巾的制备方法，包括以下步骤：

S1.预处理：将含水量为25％～45％的千金方药渣进行微波辐射预处理，微波功率为400～700W，微波时间为20～40min，待用；

S2.发酵：将步骤S1得到的千金方药渣用去离子水浸泡和洗涤，直至洗涤水为中性，进行脱水、分散，然后将其置于发酵池中，加入生物复合酶，搅拌均匀后，在有氧条件下，再次利用微波辐射进行处理，微波功率为1000～1500W，微波时间为60～200min，对千金方药渣物料进行发酵处理，发酵结束后进行过滤，得到过滤物和滤液；

S3.洗涤：将步骤S2中的过滤物用水进行反复浸泡、分散和洗涤，直至洗涤水为中性后，脱水，密封，干燥后得到药渣纤维；

S4.药效成分的提取：对步骤S2中的滤液进行蒸发浓缩，获得具有药效成分溶液；

S5.造纸：将步骤S3制得的药渣纤维、棉浆和针叶木浆混合，加入填料、浆内施胶剂进行抄造，进行表面施胶后得到原纸；所述药渣纤维与棉浆和针叶木浆的用量比例为20～30：50～60：10～20；

S6.制备药液与涂布：基础药液包括如下重量份的活性成分提取物：苍术油0.1-5份、小檗碱0.01-0.5份、桉叶油0.01-0.5份、冰片0.01-0.5份、薄荷脑0.01-0.5份；将基础药液与S4中的药效成分溶液混合得到药液；

将药液喷洒于步骤S5的原纸表面，干燥后获得具有药性的抑菌纸巾。

优选地，所述千金方药渣为千斤拨、金樱根、鸡血藤、单面针、功劳木、穿心莲、当归和党参经过水或乙醇提取后剩余的药渣。

优选地，所述千金方药渣的制备方法参考以下专利记载的方法制备得到：(1)ZL99115682.X，一种妇科千金胶囊的制作工艺；(2)ZL99115683.8一种妇科千金胶囊的制造方法；(3)ZL98112696.0中药复方制剂妇科千金片的配制方法。

优选地，所述千金方药渣的粒径小于3cm。

优选地，步骤S1中千金方药渣的含水量为30％～35％，所述微波辐射的功率为600～700W，时间为20～30min。

优选地，步骤S2中所述生物复合酶由以下重量百分比的原料制备而成：白腐菌6～12％、黄孢原毛平草菌12～20％、木聚糖酶24～30％和漆酶10～20％。

优选地，步骤S3中，所述生物复合酶加入量为1～2千克/吨料。

本发明采用由白腐菌、黄孢原毛平草菌、木聚糖酶以及漆酶组成的生物复合酶，利用各菌种和酶之间合理配伍、共同协调的作用，在有效降解药渣中多种木素的同时，还能够在药渣浆料后续的漂白工序持续发挥作用。

优选地，步骤S3中所述微波辐射的功率为1200～1500W，时间为120～200min。

本发明采用微波辐射法对千金方药渣进行预处理，不但不会对千金方药渣的主要成分纤维素产生影响，还非常有利于药渣中的木素组分分离出来，使植物细胞壁组织产生微孔结构，更有利于后续脱木素的化学反应，同时，采用微波辐射法对药渣进行预处理，还能产生具有粘合或施胶作用的物质，这些物质起到加强纤维交联的作用，使得成纸的物理性能加强。

优选地，所述原纸的含水量为91％～93％。

优选地，步骤S4中蒸发温度为100～110℃。

优选地，步骤S5中将S3制得的药渣纤维进行打浆，打浆度为35～45°SR；所述棉浆的打浆度为25～30°SR；所述针叶木浆的打浆度为30～35°SR；采用淀粉作为表面施胶剂；优选地，表面施胶剂浓度为8％～10％，涂布量为0.3～0.5g/m²。

优选地，所述药渣纤维：棉浆：针叶木浆的用量比例为20:60：20；优选地，所述填料为碳酸钙或滑石粉，填料用量为5～8％；所述浆内施胶剂为淀粉、聚丙烯酰胺或改性松香；优选地，所述浆内施胶剂的用量为绝干浆料重的0.7％～0.9％。

优选地，步骤S6中，将步骤S4中的药效成分溶液喷洒与S5的原纸表面，干燥后获得具有药性的抑菌纸巾具有药效成分溶液的喷洒量为原纸质量的20％～30％，于60～65℃下干燥后获得具有药性的抑菌纸巾。

一种上述抑菌纸巾的制备方法制备的抑菌纸巾。该抑菌纸巾在制备卫生用品或医药用品中的应用。

本发明以药渣为植物原料，利用微波辐射技术直接制备漂白浆，简化制浆的工序，不仅在反应过程中不会对环境产生任何有害物质，而且其特殊的处理过程使得药渣在脱木素反应中优势明显。

相比现有技术，本发明提供的抑菌纸巾的制备方法具有以下优势：

本发明首次以千金方药渣为原料进行生物法制浆，根据千金方药渣同时存在草本植物和灌木原料这一特性，采用白腐菌、黄孢原毛平草菌、木聚糖酶以及漆酶组成的生物复合酶，利用各菌种和酶之间合理配伍、共同协调的作用，在有效降解药渣中多种木素的同时，还能够脱除纸浆中的发色基团，有效提升漂白浆的白度。

本发明以药渣为植物原料，利用微波辐射技术直接制备漂白浆，从药渣中分离出木素组分，使植物细胞壁组织产生微孔结构，促进木素大分子结构的分解与化学键的断裂，更有利于后续脱木素的化学反应，可以更好的溶出纸浆中木素，残留木素含量低，漂白效率高，获得白度高、卡伯值较低的浆料。

本发明提供的利用千金方药渣制备纤维的方法，制浆工艺过程简单，不仅在反应过程中不会对环境产生任何有害物质，操作方便，时间短。

综上所述，本发明解决了现有微波辐射技术制浆工序复杂的问题；并着重解决生物法制浆处理效率低、效果差的状况。采用本发明方法制备的粗浆料具有卡伯值低、强度好的特点，白度高达80％以上，卡伯值均小于10。抑菌纸巾的纸张性能好，鉴于千金方药渣的原料特性，短纤维且杂细胞多等特点，纸张的干抗张指数达到60N.m/g以上，湿抗张指数达到20N.m/g以上，对痢疾杆菌、大肠杆菌、金葡菌、链球菌及阿米巴原虫起到有效的抑制灭杀作用。

本发明采用生物法制浆，制浆过程没有引入有害化学品，确保了纤维的卫生特性。

本发明还开创性的从制浆废液中提取药性成分，并施加于原纸本身，制得的抑菌纸巾具有良好的消炎、抗菌功效，具有极高的功能特性和附加值。

具体实施方式

下面结合具体实施例进一步说明本发明。除非特别说明，本发明实施例中采用的原料和方法为本领域常规市购的原料和常规使用的方法，所使用的设备为本领域常规设备。

基础药液的制备方法：

基础药液包括如下重量份的活性成分提取物：苍术油0.1-5份、小檗碱0.01-0.5份、桉叶油0.01-0.5份、冰片0.01-0.5份、薄荷脑0.01-0.5份。

其中，苍术油可以通过以下方法制备：

将苍术干燥，干燥温度不超过60℃，粉碎，过30目筛，进行CO₂超临界萃取，设置萃取压力25MPa，温度40℃，流速控制在30-40L/h，萃取4小时，收取挥发油。

首先，按配方称取苍术油、小檗碱和桉叶油，备用；

其次，将苍术油混合溶于95％的乙醇中，制得苍术油醇溶液；

最后，将薄荷、冰片混合，加入小檗碱、苍术油醇溶液、桉叶油和甘油，混合均匀，加入90％的乙醇，超声溶解，至粉色透明溶液，即得，其中超声溶解的频率为40kHz，功率为500W

虽然上述仅例举了各提取物的一种具体实施方式，但本领域技术人员可以理解的是，不局限于特定方式的其他提取方法(尤其是在本发明所限定范围内的方法)也同样可以实现基本相同的提取效果，可用于实现本发明，对此不再作特别限定。

实施例1

本实施例提供一种抑菌纸巾的制备方法，具体操作步骤如下：

S1.预处理：将含水量为25％的千金方药渣进行微波辐射预处理，微波功率为400W，微波时间为40min，待用；

S2.发酵：将步骤S1得到的千金方药渣用去离子水浸泡和洗涤，直至洗涤水为中性，进行脱水、分散，然后将其置于发酵池中，加入生物复合酶1千克/吨料，搅拌均匀后，在有氧条件下，再次利用微波辐射进行处理，微波功率为1500W，微波时间为60min，对千金方药渣物料进行发酵处理，发酵结束后进行过滤，得到过滤物和滤液；

S4.药效成分的提取：对步骤S2中的滤液进行蒸发浓缩，蒸发温度为100℃，获得具有药效成分溶液；

S5.造纸：将步骤S3制得的药渣纤维进行打浆，打浆度为35°SR；棉浆的打浆度为25°SR；针叶木浆的打浆度为30°SR；药渣纤维：棉浆：针叶木浆的用量比例为20：50：10。填料为碳酸钙，填料用量为5％，浆内施胶剂为淀粉，浆内施胶剂的用量为绝干浆料重的0.7％。然后进行抄造，采用淀粉作为表面施胶剂，表面施胶剂浓度为8％，涂布量为0.5g/m²，干燥后得到原纸。原纸的含水量为91％。

S6.制备药液与涂布：

基础药液包括如下重量份的活性成分：

苍术油0.5份、小檗碱0.1份、桉叶油0.01份、冰片0.3份、薄荷脑0.1份；将基础药液与S4中的药效成分溶液混合得到药液；

将药液喷洒于步骤S5的原纸表面，干燥后获得具有药性的抑菌纸巾。步骤S6中，将药液喷洒于步骤S5的原纸表面，干燥后获得具有药性的抑菌纸巾具有药效成分溶液的喷洒量为原纸质量的20％，于65℃下干燥后获得具有药性的抑菌纸巾。

千金方药渣的制备方法参考以专利ZL99115682.X，一种妇科千金胶囊的制作工艺，千金方药渣为千斤拨、金樱根、鸡血藤、单面针、功劳木、穿心莲、当归和党参经过水或乙醇提取后的药渣混料。千金方药渣的粒径小于3cm。

其中，生物复合酶由以下重量百分比的原料制备而成：白腐菌6％、黄孢原毛平草菌20％、木聚糖酶24％和漆酶20％。

实施例2

S1.预处理：将含水量为45％的千金方药渣进行微波辐射预处理，微波功率为700W，微波时间为20min，待用；

S2.发酵：将步骤S1得到的千金方药渣用去离子水浸泡和洗涤，直至洗涤水为中性，进行脱水、分散，然后将其置于发酵池中，加入生物复合酶1.5千克/吨料，搅拌均匀后，在有氧条件下，再次利用微波辐射进行处理，微波功率为1000W，微波时间为200min，对千金方药渣物料进行发酵处理，发酵结束后进行过滤，得到过滤物和滤液；

S4.药效成分的提取：对步骤S2中的滤液进行蒸发浓缩，蒸发温度为110℃，获得具有药效成分溶液；

S5.造纸：将步骤S3制得的药渣纤维进行打浆，打浆度为45°SR；棉浆的打浆度为30°SR；针叶木浆的打浆度为35°SR；药渣纤维：棉浆：针叶木浆的用量比例为30：60：20。填料为碳酸钙，填料用量为8％，浆内施胶剂为淀粉，浆内施胶剂的用量为绝干浆料重的0.9％。然后进行抄造，采用淀粉作为表面施胶剂，表面施胶剂浓度为10％，涂布量为0.3g/m²，干燥后得到原纸。原纸的含水量为93％。

S6.制备药液与涂布：

基础药液包括如下重量份的活性成分：

苍术0.5-3份、小檗碱0.01份、桉叶油0.1份、冰片0.01份、薄荷脑0.3份；将基础药液与步骤S4中的药效成分溶液混合得到药液；

将药液喷洒于步骤S5的原纸表面，干燥后获得具有药性的抑菌纸巾。步骤S6中，将药液喷洒于步骤S5的原纸表面，干燥后获得具有药性的抑菌纸巾具有药效成分溶液的喷洒量为原纸质量的30％，于60℃下干燥后获得具有药性的抑菌纸巾。

千金方药渣的制备方法参考以专利ZL98112696.0中药复方制剂妇科千金片的配制方法，千金方药渣为千斤拨、金樱根、鸡血藤、单面针、功劳木、穿心莲、当归和党参经过水或乙醇提取后的药渣混料。千金方药渣的粒径小于2cm。

其中，生物复合酶由以下重量百分比的原料制备而成：白腐菌12％、黄孢原毛平草菌12％、木聚糖酶30％和漆酶10％。

实施例3

S1.预处理：将含水量为30％的千金方药渣进行微波辐射预处理，微波功率为600W，微波时间为30min，待用；

S2.发酵：将步骤S1得到的千金方药渣用去离子水浸泡和洗涤，直至洗涤水为中性，进行脱水、分散，然后将其置于发酵池中，加入生物复合酶1千克/吨料，搅拌均匀后，在有氧条件下，再次利用微波辐射进行处理，微波功率为1200W，微波时间为120min，对千金方药渣物料进行发酵处理，发酵结束后进行过滤，得到过滤物和滤液；

S4.药效成分的提取：对步骤S2中的滤液进行蒸发浓缩，蒸发温度为105℃，获得具有药效成分溶液；

S5.造纸：将步骤S3制得的药渣纤维进行打浆，打浆度为40°SR；棉浆的打浆度为26°SR；针叶木浆的打浆度为32°SR；药渣纤维：棉浆：针叶木浆的用量比例为20：60：20。填料为碳酸钙，填料用量为6％，浆内施胶剂为淀粉，浆内施胶剂的用量为绝干浆料重的0.9％。然后进行抄造，采用淀粉作为表面施胶剂，表面施胶剂浓度为9％，涂布量为0.4g/m²，干燥后得到原纸。原纸的含水量为92％。

S6.制备药液与涂布：

基础药液包括如下重量份的活性成分：

苍术油2.4份、小檗碱0.08份、桉叶油0.05份、冰片0.018份、薄荷脑0.24份；将基础药液与步骤S4中的药效成分溶液混合得到药液；

将药液喷洒于步骤S5的原纸表面，干燥后获得具有药性的抑菌纸巾。步骤S6中，将药液喷洒于步骤S5的原纸表面，干燥后获得具有药性的抑菌纸巾具有药效成分溶液的喷洒量为原纸质量的25％，于60℃下干燥后获得具有药性的抑菌纸巾。

千金方药渣的制备方法参考以专利ZL99115683.8一种妇科千金胶囊的制造方法，千金方药渣为千斤拨、金樱根、鸡血藤、单面针、功劳木、穿心莲、当归和党参经过水或乙醇提取后的药渣混料。千金方药渣的粒径小于2.5cm。

生物复合酶由以下重量百分比的原料制备而成：白腐菌10％、黄孢原毛平草菌15％、木聚糖酶24％和漆酶15％。

实施例4

S1.预处理：将含水量为35％的千金方药渣进行微波辐射预处理，微波功率为500W，微波时间为35min，待用；

S2.发酵：将步骤S1得到的千金方药渣用去离子水浸泡和洗涤，直至洗涤水为中性，进行脱水、分散，然后将其置于发酵池中，加入生物复合酶2千克/吨料，搅拌均匀后，在有氧条件下，再次利用微波辐射进行处理，微波功率为1400W，微波时间为100min，对千金方药渣物料进行发酵处理，发酵结束后进行过滤，得到过滤物和滤液；

S5.造纸：将步骤S3制得的药渣纤维进行打浆，打浆度为38°SR；棉浆的打浆度为28°SR；针叶木浆的打浆度为34°SR；药渣纤维：棉浆：针叶木浆的用量比例为25：55：15。填料为碳酸钙，填料用量为7％，浆内施胶剂为淀粉，浆内施胶剂的用量为绝干浆料重的0.9％。然后进行抄造，采用淀粉作为表面施胶剂，表面施胶剂浓度为9％，涂布量为0.4g/m²，干燥后得到原纸。原纸的含水量为92％。

S6.制备药液与涂布：

基础药液包括如下重量份的活性成分：

苍术油1.9份、小檗碱0.05份、桉叶油0.08份、冰片0.013份、薄荷脑0.15份；将基础药液与步骤S4中的药效成分溶液混合得到药液；

将药液喷洒于步骤S5的原纸表面，干燥后获得具有药性的抑菌纸巾。步骤S6中，将药液喷洒于步骤S5的原纸表面，干燥后获得具有药性的抑菌纸巾具有药效成分溶液的喷洒量为原纸质量的25％，于65℃下干燥后获得具有药性的抑菌纸巾。

千金方药渣的制备方法参考以专利ZL99115683.8一种妇科千金胶囊的制造方法，千金方药渣为千斤拨、金樱根、鸡血藤、单面针、功劳木、穿心莲、当归和党参经过水或乙醇提取后的药渣混料。千金方药渣的粒径小于3cm。

生物复合酶由以下重量百分比的原料制备而成：白腐菌8％、黄孢原毛平草菌18％、木聚糖酶26％和漆酶18％。

对比例1

S1.发酵：将千金方药渣用去离子水浸泡和洗涤，直至洗涤水为中性，进行脱水、分散，然后将其置于发酵池中，加入生物复合酶1千克/吨料，搅拌均匀后，在有氧条件下，再次利用微波辐射进行处理，微波功率为1200W，微波时间为120min，对千金方药渣物料进行发酵处理，发酵结束后进行过滤，得到过滤物和滤液；

S2.洗涤：将步骤S1中的过滤物用水进行反复浸泡、分散和洗涤，直至洗涤水为中性后，脱水，密封，干燥后得到药渣纤维；

S3.药效成分的提取：将步骤S1中的滤液进行蒸发浓缩，蒸发温度为105℃，获得具有药效成分溶液；

S4.造纸：将步骤S2制得的药渣纤维进行打浆，打浆度为40°SR；棉浆的打浆度为26°SR；针叶木浆的打浆度为32°SR；药渣纤维：棉浆：针叶木浆的用量比例为20：60：20。填料为碳酸钙，填料用量为6％，浆内施胶剂为淀粉，浆内施胶剂的用量为绝干浆料重的0.9％。然后进行抄造，采用淀粉作为表面施胶剂，表面施胶剂浓度为9％，涂布量为0.4g/m²，干燥后得到原纸。原纸的含水量为92％。

S5.制备药液与涂布：

基础药液包括如下重量份的活性成分：

对比例2

S3.洗涤：将步骤S2中的粗浆料用水进行反复浸泡、分散和洗涤，直至洗涤水为中性后，脱水、密封，干燥后得到药渣纤维；

S4.造纸：将S3制得的药渣纤维进行打浆，打浆度为40°SR；棉浆的打浆度为26°SR；针叶木浆的打浆度为32°SR；药渣纤维：棉浆：针叶木浆的用量比例为20：60：20。填料为碳酸钙，填料用量为6％，浆内施胶剂为淀粉，浆内施胶剂的用量为绝干浆料重的0.9％。然后进行抄造，采用淀粉作为表面施胶剂，表面施胶剂浓度为9％，涂布量为0.4g/m²，干燥后得到原纸。原纸的含水量为92％。对比例3～6

对比例3～6的工艺条件与实施例3相似，不同之处在于步骤S1分别采用以下工艺条件：

	千金方药渣含水量,％	微波功率,w	微波时间,min
				对比例3	24	350	40
对比例4	24	600	30
				对比例5	46	850	20
对比例6	30	350	40

对比例7～9

对比例7～9的工艺条件与实施例3相似，不同之处在于步骤S2分别采用以下工艺条件：

	微波功率,w	微波时间,min
			对比例7	850	40
对比例8	1200	100
			对比例9	850	240

对比例10～13

对比例10～13的工艺条件与实施例3相似，不同之处在于步骤S2分别采用以下工艺条件：

	白腐菌,％	黄孢原毛平草菌,％	木聚糖酶,％	漆酶,％
					对比例10	4	20	24	10
对比例11	12	8	24	20
					对比例12	10	12	18	15
对比例13	6	15	30	6

对比例14～15

对比例14～15的工艺条件与实施例3相似，不同之处在于步骤S4分别采用以下工艺条件：

	浓缩的温度,℃
		对比例14	95
对比例15	115

对比例16～18

对比例16～18的工艺条件与实施例3相似，不同之处在于步骤S6分别采用以下工艺条件：

	喷洒量,％	干燥温度,℃
			对比例16	30	60
对比例17	28	60
			对比例18	30	67

对比例19～21

对比例19～21的工艺条件与实施例3相似，不同之处在于步骤S5分别采用以下工艺条件：

对实施例1～4及对比例1～21的制备方法得到的纤维进行卡伯值测定、白度测定，其中，卡伯值根据国家标准GB/T 1546-2004进行测定，白度根据国家标准GB/T 8940.2-1988进行测定，对纸张强度、药学成分(以纤维中的盐酸小檗碱的含量为参考)，并对痢疾杆菌、大肠杆菌、金葡菌、链球菌及阿米巴原虫等细菌灭杀性进行检测。结果见表1。

表1

与对比例1和3～6比较可知，本发明以药渣为植物原料，采用微波辐射法对千金方药渣进行预处理，非常有利于药渣中的木素组分分离出来，使植物细胞壁组织产生微孔结构，更有利于后续脱木素的化学反应，采用本发明提供的生物法药渣制浆方法制备得到的纸浆，残留木素含量低，卡伯值均小于10。

与对比例2比较可知，本发明开创性的从废液中提取出药效成分，并施加到纤维上，有效的提高了药用价值，获得的纤维产品对痢疾杆菌、大肠杆菌、金葡菌、链球菌及阿米巴原虫起到有效的抑制灭杀作用。

与对比例7～9和对比例10～13比较可知，本发明以药渣为植物原料，利用微波辐射技术直接制备漂白浆，结合生物复合酶中各菌种和酶之间的协同作用，不但能够降解药渣中多种木素，还能够脱除纸浆中的发色基团，提高漂白效率；本发明从环保的角度开创性地解决了现有生物法制浆处理白度低问题，白度可达到80％以上。

与对比例14～15比较可知，废液中提取药效成分的工艺对药效成分的影响很大，特别是温度对废液的粘度等方面的影响，使得有效成分的挥发率发生了变化。

与对比例16～18比较可知，药效成分的喷洒工艺可在对药效成分的吸附影响药效成分挥发以及纤维的干燥和吸附能力。

与对比例19～21比较可知，采用药渣制成的纤维其打浆度和涂布工艺对纸张的抗张性能有显著影响，药渣纤维存在这纤维长度短和杂细胞多等特点。

皮肤刺激性实验

以实施例1～4的方法制备的抑菌纸巾为例，观察抑菌纸巾对皮肤的刺激性和过敏性反应，为评价其安全性提供参考。

(1)采用家兔进行皮肤刺激实验，分完整皮肤组和损伤皮肤组，试验前24h将家兔背部脊柱两侧毛剃掉，分别用抑菌纸巾与家兔皮肤黏膜保持接触1d、连续7d后，观察皮肤有无红斑、水肿等刺激反应。

(2)采用豚鼠进行皮肤过敏实验，每周用抑菌纸巾与豚鼠皮肤黏膜保持接触2次，每次接触4h以上，连续3周，观察皮肤有无红斑、水肿等过敏反应。

实验结果：

家兔的完整皮肤和破损皮肤，经单次使用或多次使用24h后去除，分别于1、24、48、72h观察，均未见红斑及水肿，刺激反应平均分值均<0.5，无刺激性。

豚鼠皮肤过敏实验中，未出现皮肤明显红斑、水肿等皮肤过敏反应及其他全身性过敏反应。

因此，本发明的抑菌纸巾对家兔完整皮肤和损伤皮肤不会引起刺激性反应，对豚鼠皮肤无过敏性反应，具有良好的皮肤安全性。

临床实验

以实施例1和4的方法制备的抑菌纸巾为实验材料，以市售普通用纸作为对照组，选择已婚妇女共120人，随机分为3组，每组40人，使用1周后，检测本发明提供的抑菌纸巾对皮肤、阴道黏膜的刺激性情况，并对其实验结果进行统计。结果见表2。

表2

表1结果显示：对照组中有25例女性觉得产品用于阴部后具有刺激性(占总人数的62.5％)，实施例1组中有1名女性反应具有刺激性，后根据此妇女介绍，她原本就是过敏肌肤，实施例4中无反应有刺激性情况发生。可见，本发明提供的抑菌纸巾对皮肤及阴道黏膜无任何刺激性及副作用。

抑菌试验

对实施例1和实施例4的方法制备的抑菌纸巾、对比例2的方法制备的抑菌纸巾(没有喷洒基础药液和药效成分)进行抑菌实验操作，实验过程为：取8个培养皿，分别加入同等量的药液，装入实施例1中抑菌纸巾的培养皿标记为A、A1；装入实施例4中抑菌纸巾的培养皿标记为B、B1；装入对比例2中抑菌纸巾的培养皿标记为C、C1；装入蒸馏水的培养皿标记为D、D1。

分别往8个培养皿中植入相同细菌数1个，培养7天后，对其进行实验。结果见表3。

表3

结果显示：经过培养皿培养三天后，A与A1细菌数相当，B与B1细菌数相当，C与C1细菌数相当，D与D1细菌数相当。对比A(A1)、B(B1)、C(C1)、D(D1)培养皿中的细菌数，发现：A(A1)与B(B1)中细菌数相当，A(A1)、B(B1)中细菌数远远小于C(C1)中细菌数，而C(C1)中细菌数又远小于D(D1)总细菌数。即：实施例1中细菌数≈实施例4中细菌数＜对比例2中细菌数＜空白组中细菌数。

本发明通过上述实施例来说明本发明的详细工艺设备和工艺步骤，本领域技术人员应该了解，本发明不受上述实施例限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。

Claims

1.一种抑菌纸巾的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

S1.预处理：将含水量为25%~45%的千金方药渣进行微波辐射预处理，微波功率为400~700W，微波时间为20~40 min，待用；

S2.发酵：将步骤S1得到的千金方药渣用去离子水浸泡和洗涤，直至洗涤水为中性，进行脱水、分散，然后将其置于发酵池中，加入生物复合酶，搅拌均匀后，在有氧条件下，再次利用微波辐射进行处理，微波功率为1000~1500 W，微波时间为60~200 min，对千金方药渣物料进行发酵处理，发酵结束后进行过滤，得到过滤物和滤液；

S5.造纸：将步骤S3制得的药渣纤维、棉浆和针叶木浆混合，加入填料、浆内施胶剂进行抄造，进行表面施胶后得到原纸；所述药渣纤维与棉浆和针叶木浆的用量比例为20~30：50~60：10~20；

S6.制备药液与涂布：基础药液包括如下重量份的活性成分提取物：苍术油0.5-3份、小檗碱0.01-0.1份、桉叶油0.01-0.1份、冰片0.01-0.3份、薄荷脑0.1-0.3份；将基础药液与步骤S4中的药效成分溶液混合得到药液；

将药液喷洒与步骤S5的原纸表面，干燥后获得具有药性的抑菌纸巾。

2.根据权利要求1所述抑菌纸巾的制备方法，其特征在于，所述千金方药渣为千斤拨、金樱根、鸡血藤、单面针、功劳木、穿心莲、当归和党参经过水或乙醇提取后剩余的药渣。

3. 根据权利要求1所述抑菌纸巾的制备方法，其特征在于，步骤S1中千金方药渣的含水量为30%~35%，所述微波辐射的功率为600~700 W，时间为20~30 min。

4.根据权利要求1所述抑菌纸巾的制备方法，其特征在于，步骤S2中所述生物复合酶由以下重量百分比的原料制备而成：白腐菌6~12%、黄孢原毛平草菌12~20%、木聚糖酶24~30%和漆酶10~20%。

5. 根据权利要求1所述抑菌纸巾的制备方法，其特征在于，步骤S2中所述微波辐射的功率为1200~1500 W，时间为120~200 min。

6.根据权利要求1所述抑菌纸巾的制备方法，其特征在于，步骤S4中蒸发温度为100~110℃。

7. 根据权利要求1所述抑菌纸巾的制备方法，其特征在于，步骤S5中将步骤S3制得的药渣纤维进行打浆，打浆度为35~45^oSR；所述棉浆的打浆度为25~30^oSR；所述针叶木浆的打浆度为30~35^oSR；采用淀粉作为表面施胶剂；优选地，表面施胶剂浓度为8%~10%，涂布量为0.3~0.5g/m²。

8.根据权利要求1所述抑菌纸巾的制备方法，其特征在于，所述药渣纤维：棉浆：针叶木浆的用量比例为20：60：20；优选地，所述填料为碳酸钙或滑石粉，填料用量为5~8%；所述浆内施胶剂为淀粉、聚丙烯酰胺或改性松香；优选地，所述浆内施胶剂的用量为绝干浆料重的0.7%~0.9%。

9.根据权利要求1所述抑菌纸巾的制备方法，其特征在于，步骤S6中，将药液喷洒于步骤S5的原纸表面，干燥后获得具有药性的抑菌纸巾具有药效成分溶液的喷洒量为原纸质量的20%~30%，于60~65℃下干燥后获得具有药性的抑菌纸巾。

10.一种由权利要求1~9任一项所述抑菌纸巾的制备方法制备的抑菌纸巾。