CN108865413A - 一种茶籽油低温冷风提取工艺 - Google Patents

一种茶籽油低温冷风提取工艺 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种茶籽油低温冷风提取工艺，涉及茶籽油提取技术领域。本发明具体步骤为：预处理、制粉、浸提、纯化；本发明用十一烷基咪唑啉对蒙脱土进行改性处理，扩大了蒙脱土的片层间距，增强其对原料的亲和性；对羟丙基甲基纤维素、丙烯酸通过反应生成的化合物规则的吸附在蒙脱片层中，对茶籽油中的杂质有很好的吸附效果。

Description

一种茶籽油低温冷风提取工艺
技术领域：
本发明涉及茶籽油提取技术领域，具体涉及一种茶籽油低温冷风提取工艺。
背景技术：
油茶属茶科，常绿小乔木，因其种子可榨油供食用故名油茶，是世界四大木本油料之一，油茶种子榨出的油为茶油，茶油含有丰富的维生素E、角鲨烯、甾醇等活性成分，是橄榄油的2倍多，其不饱和脂肪含量达到90％，油酸含量达到74％-87％。长期食用能滋润皮肤、延缓机体衰老、增强记忆力，对高血压、高血脂及心脑血管疾病有明显的改善作用，被称为“油中软黄金”。
油茶饼是油茶果实榨油后的饼粕，资源丰富、价格便宜，目前对油茶饼的利用主要分为二个方面，一方面是用作杀虫剂、池塘的清塘剂，另一方面继续提取油茶饼中的营养物质，加以应用。目前对于油茶饼中茶油的提取主要采用浸提法，但由于油茶饼中的含油量较低、油茶饼对浸提液的渗透性较差，导致浸提液用量大、茶粕残油量过高等问题，极大的限制了油茶饼中的茶油提取。同时由于油茶饼中含有大量的茶皂素，茶皂素会在茶油提取过程中一起进入到茶油中，而茶皂素具有生物毒性，对人体会造成损伤。
发明内容：
本发明所要解决的技术问题在于提供一种提取率高、茶皂素含量低的从油茶饼中提取茶籽油的工艺。
本发明所要解决的技术问题采用以下的技术方案来实现：
一种油茶饼提取工艺，包括以下步骤：
(1)预处理：将油茶饼置于真空低温冷风干燥机中，于32-34℃环境下干燥至油茶饼水分含量在28％-30％；
选用真空低温冷风干燥技术进行干燥处理，以使产品保持较好的稳定性。干燥温度和时间是在大量的试验基础上得到的最佳参数，此条件下得到的产品品质稳定，且易工业化生产。
(2)制粉：将油茶饼进行粉碎，过30目筛，得到油茶饼粉末，将油茶饼粉末送入微波处理设备中，于微波频率2450MHz、功率500W下间隔微波处理，间隔时间为5min，每次微波处理10min，连续进行3-4次；
(3)浸提：将油茶饼粉末加入到质量分数为85％的无水乙醇中，加热至回流状态搅拌10-20min，然后加入脱色剂，回流搅拌1-2h，过滤，收集滤液，减压浓缩至溶剂剩余20-30％，得到粗茶籽油；
(4)纯化：向粗茶油中加入等重量的95％乙醇漂洗2-3次，分离出茶籽油，减压浓缩至溶剂完全回收，得到茶籽油成品；
所述脱色剂制备方法为：将蒙脱土加入到去离子水中，加热至回流状态保温搅拌10-20min，加入十一烷基咪唑啉继续回流搅拌10-30min，然后降温至40-50℃，加入羟丙基甲基纤维素和钛酸四乙酯，40-50℃搅拌20-30min，接着加入丙烯酸，继续搅拌1-2h，过滤，所得沉淀用去离子水和无水乙醇洗去杂质，送入烘干箱中，干燥至恒重即得到脱色剂。
所述蒙脱土、十一烷基咪唑啉、羟丙基甲基纤维素、钛酸四乙酯、丙烯酸的质量比为10-15：1-5：15-30：1-3：10-20。
所述羟丙基甲基纤维素的分子量为50000-100000。
所涉及的反应原理如下：
(1)十一烷基咪唑啉和蒙脱土发生阳离子交换反应，进入到蒙脱土中，蒙脱土片层表面被烷基长链覆盖，增强了蒙脱土对有机原料的亲和性，同时较长的烷基分子链在片层间以一定的方式排列，可使片层间距增加，有利于大分子有机物的插层；
(2)对羟丙基甲基纤维素、丙烯酸在催化剂的作用下发生酯化反应，但反应温度过低时，反应效率过低，温度过高时，纤维素容易分解，同样影响反应的效率；改性过后的蒙脱土可以对上述酯化反应起到活化作用，使其在一般温度下就可发生反应，反应高效；同时被烷基长链覆盖的蒙脱土片层结构限定了酯化反应进行的方向，使酯化产物整齐的吸附在蒙脱土片层中，对色素、茶皂素等杂质有优异的吸附效果，同时可以提高茶籽油的出油率。
所述减压蒸馏的温度为20-30℃，真空压力为-0.09-0.095MPa。茶籽油在空气中温度较高时，其中的营养物质容易被氧化破坏。因此采用减压蒸馏从而避免了氧化现象的发生。
本发明的有益效果是：
(1)本发明采用低温冷风干燥机对油茶饼进行预处理，提高了油茶饼的出油率，整个工艺流程环保、节能，所用有机溶剂均可循环利用，与常规油茶饼工艺相比，极大的降低了处理成本；
(2)对羟丙基甲基纤维素、丙烯酸合成的产物分布在蒙脱土的片层结构中，通过蒙脱土中交替重叠的片层结构，对茶籽油中的色素、茶皂素有很好的吸附效果，同时还能提高对茶籽油的出油率。
具体实施方式：
为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。
实施例1
(1)预处理：将油茶饼置于真空低温冷风干燥机中，于32-34℃环境下干燥至油茶饼水分含量在28％-30％；
(2)制粉：将油茶饼进行粉碎，过30目筛，得到油茶饼粉末，将油茶饼粉末送入微波处理设备中，于微波频率2450MHz、功率500W下间隔微波处理，间隔时间为5min，每次微波处理10min，连续进行3-4次；
(3)浸提：将油茶饼粉末加入到质量分数为85％的无水乙醇中，加热至回流状态搅拌10min，然后加入脱色剂，回流搅拌1h，过滤，收集滤液，减压浓缩至溶剂剩余20-30％，得到粗茶籽油；
(4)纯化：向粗茶油中加入等重量的95％乙醇漂洗2-3次，分离出茶籽油，减压浓缩至溶剂完全回收，得到茶籽油成品；
脱色剂的制备：将10g蒙脱土加入到去离子水中，加热至回流状态保温搅拌10min，加入2g十一烷基咪唑啉继续回流搅拌15min，然后降温至40℃，加入20g羟丙基甲基纤维素和2g钛酸四乙酯，40℃搅拌20min，接着加15g入丙烯酸，继续搅拌1h，过滤，所得沉淀用去离子水和无水乙醇洗去杂质，送入烘干箱中，干燥至恒重即得到脱色剂。
实施例2
(1)预处理：将油茶饼置于真空低温冷风干燥机中，于32-34℃环境下干燥至油茶饼水分含量在28％-30％；
(2)制粉：将油茶饼进行粉碎，过30目筛，得到油茶饼粉末，将油茶饼粉末送入微波处理设备中，于微波频率2450MHz、功率500W下间隔微波处理，间隔时间为5min，每次微波处理10min，连续进行3-4次；
(3)浸提：将油茶饼粉末加入到质量分数为85％的无水乙醇中，加热至回流状态搅拌10min，然后加入脱色剂，回流搅拌1h，过滤，收集滤液，减压浓缩至溶剂剩余20-30％，得到粗茶籽油；
(4)纯化：向粗茶油中加入等重量的95％乙醇漂洗2-3次，分离出茶籽油，减压浓缩至溶剂完全回收，得到茶籽油成品；
脱色剂的制备：将10g蒙脱土加入到去离子水中，加热至回流状态保温搅拌10min，加入2g十一烷基咪唑啉继续回流搅拌15min，然后降温至40℃，加入20g羟丙基甲基纤维素和2g钛酸四乙酯，40℃搅拌20min，接着加15g入丙烯酸，继续搅拌1h，过滤，所得沉淀用去离子水和无水乙醇洗去杂质，送入烘干箱中，干燥至恒重即得到脱色剂。
对照例1
(1)预处理：将油茶饼置于真空低温冷风干燥机中，于32-34℃环境下干燥至油茶饼水分含量在28％-30％；
(2)制粉：将油茶饼进行粉碎，过30目筛，得到油茶饼粉末，将油茶饼粉末送入微波处理设备中，于微波频率2450MHz、功率500W下间隔微波处理，间隔时间为5min，每次微波处理10min，连续进行3-4次；
(3)浸提：将油茶饼粉末加入到质量分数为85％的无水乙醇中，加热至回流状态搅拌10min，然后加入脱色剂，回流搅拌1h，过滤，收集滤液，减压浓缩至溶剂剩余20-30％，得到粗茶籽油；
(4)纯化：向粗茶油中加入等重量的95％乙醇漂洗2-3次，分离出茶籽油，减压浓缩至溶剂完全回收，得到茶籽油成品；
脱色剂的制备：将10g蒙脱土加入到去离子水中，加热至回流状态保温搅拌25min，然后降温至40℃，加入20g羟丙基甲基纤维素和2g钛酸四乙酯，40℃搅拌20min，接着加15g入丙烯酸，继续搅拌1h，过滤，所得沉淀用去离子水和无水乙醇洗去杂质，送入烘干箱中，干燥至恒重即得到脱色剂。
对照例2
(1)预处理：将油茶饼置于真空低温冷风干燥机中，于32-34℃环境下干燥至油茶饼水分含量在28％-30％；
(2)制粉：将油茶饼进行粉碎，过30目筛，得到油茶饼粉末，将油茶饼粉末送入微波处理设备中，于微波频率2450MHz、功率500W下间隔微波处理，间隔时间为5min，每次微波处理10min，连续进行3-4次；
(3)浸提：将油茶饼粉末加入到质量分数为85％的无水乙醇中，加热至回流状态搅拌10min，然后加入脱色剂，回流搅拌1h，过滤，收集滤液，减压浓缩至溶剂剩余20-30％，得到粗茶籽油；
(4)纯化：向粗茶油中加入等重量的95％乙醇漂洗2-3次，分离出茶籽油，减压浓缩至溶剂完全回收，得到茶籽油成品；
脱色剂：10g蒙脱土。
对照例3
(1)预处理：将油茶饼置于真空低温冷风干燥机中，于32-34℃环境下干燥至油茶饼水分含量在28％-30％；
(2)制粉：将油茶饼进行粉碎，过30目筛，得到油茶饼粉末，将油茶饼粉末送入微波处理设备中，于微波频率2450MHz、功率500W下间隔微波处理，间隔时间为5min，每次微波处理10min，连续进行3-4次；
(3)浸提：将油茶饼粉末加入到质量分数为85％的无水乙醇中，加热至回流状态搅拌10min，然后加入脱色剂，回流搅拌1h，过滤，收集滤液，减压浓缩至溶剂剩余20-30％，得到粗茶籽油；
(4)纯化：向粗茶油中加入等重量的95％乙醇漂洗2-3次，分离出茶籽油，减压浓缩至溶剂完全回收，得到茶籽油成品；
脱色剂：活性炭。
以实施例1为基础，设置不添加十一烷基咪唑啉的对照例1、采用蒙脱土为脱色剂的对照例2、采用活性炭为脱色剂的对照例3。
利用实施例1-2、对照例1-3，进行茶籽油的提取，并对茶籽油的出油率和茶皂素含量进行检测，结果如表1所示。
表1茶籽油的出油率和茶皂素含量
组别 出油率(％) 茶皂素含量(％)
实施例1 21 1.6
实施例2 20 1.5
对照例1 12 6.5
对照例2 8 8.6
对照例3 10 8.1
茶皂素的检测采用紫外可见标准加入法，量取待测液0.2mL置于外加冰水浴的比色管中，其中加入0.5mL8％的香草醛乙醇溶液和5mL77％的硫酸溶液，充分混合均匀，置于60℃恒温水域锅中保温15min，取出放置室温，以试剂空白为参比，用1cm比色皿在550nm处测定溶液的吸光度。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

Claims (5)

1.一种茶籽油低温冷风提取工艺，其特征在于，包括以下步骤：
(1)预处理：将油茶饼置于真空低温冷风干燥机中，于32-34℃环境下干燥至油茶饼水分含量在28％-30％；
选用真空低温冷风干燥技术进行干燥处理，以使产品保持较好的稳定性。干燥温度和时间是在大量的试验基础上得到的最佳参数，此条件下得到的产品品质稳定，且易工业化生产。
(2)制粉：将油茶饼进行粉碎，过30目筛，得到油茶饼粉末，将油茶饼粉末送入微波处理设备中，于微波频率2450MHz、功率500W下间隔微波处理，间隔时间为5min，每次微波处理10min，连续进行3-4次；
(3)浸提：将油茶饼粉末加入到质量分数为85％的无水乙醇中，加热至回流状态搅拌10-20min，然后加入脱色剂，回流搅拌1-2h，过滤，收集滤液，减压浓缩至溶剂剩余20-30％，得到粗茶籽油；
(4)纯化：向粗茶油中加入等重量的95％乙醇漂洗2-3次，分离出茶籽油，减压浓缩至溶剂完全回收，得到茶籽油成品。
2.根据权利要求1所述的茶籽油低温冷风提取工艺，其特征在于：所述减压蒸馏的温度为20-30℃，真空压力为-0.09-0.095MPa。
3.根据权利要求1所述的茶籽油低温冷风提取工艺，其特征在于，所述脱色剂制备方法为：将蒙脱土加入到去离子水中，加热至回流状态保温搅拌10-20min，加入十一烷基咪唑啉继续回流搅拌10-30min，然后降温至40-50℃，加入羟丙基甲基纤维素和钛酸四乙酯，40-50℃搅拌20-30min，接着加入丙烯酸，继续搅拌1-2h，过滤，所得沉淀用去离子水和无水乙醇洗去杂质，送入烘干箱中，干燥至恒重即得到脱色剂。
4.根据权利要求3所述的茶籽油低温冷风提取工艺，其特征在于：所述蒙脱土、十一烷基咪唑啉、羟丙基甲基纤维素、钛酸四乙酯、入丙烯酸的质量比为10-15：1-5：15-30：1-3：10-20。
5.根据权利要求3所述的茶籽油低温冷风提取工艺，其特征在于：所述羟丙基甲基纤维素的分子量为50000-100000。
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