CN108893203A - 一种油茶饼粉尘制粒浸出去残油工艺 - Google Patents

一种油茶饼粉尘制粒浸出去残油工艺 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种油茶饼粉尘制粒浸出去残油工艺，涉及油茶饼提取技术领域。本发明对油茶饼进行真空低温冷风干燥，然后粉碎、微波处理、制粒，将所得颗粒放入有机溶剂中浸泡，收集有机浸出液，通过吸附树脂提纯，得到了茶籽油。本工艺与传统工艺相比，过程简单、环保，溶剂回收率高，制得的茶籽油纯度高、茶皂素含量低。

Description

一种油茶饼粉尘制粒浸出去残油工艺
技术领域：
本发明涉及油茶饼提取技术领域，具体涉及一种油茶饼粉尘制粒浸出去残油工艺。
背景技术：
油茶属茶科，常绿小乔木，因其种子可榨油供食用故名油茶，是世界四大木本油料之一，油茶种子榨出的油为茶油，茶油含有丰富的维生素E、角鲨烯、甾醇等活性成分，是橄榄油的2倍多，其不饱和脂肪含量达到90％，油酸含量达到74％-87％。长期食用能滋润皮肤、延缓机体衰老、增强记忆力，对高血压、高血脂及心脑血管疾病有明显的改善作用，被称为“油中软黄金”。
油茶饼是油茶果实榨油后的饼粕，资源丰富、价格便宜，目前对油茶饼的利用主要分为二个方面，一方面是用作杀虫剂、池塘的清塘剂，另一方面继续提取油茶饼中的营养物质，加以应用。目前对于油茶饼中茶油的提取主要采用浸提法，但由于油茶饼中的含油量较低、油茶饼对浸提液的渗透性较差，导致浸提液用量大、茶粕残油量过高等问题，极大的限制了油茶饼中的茶油提取。同时由于油茶饼中含有大量的茶皂素，茶皂素会在茶油提取过程中一起进入到茶油中，而茶皂素具有生物毒性，对人体会造成损伤。
发明内容：
本发明所要解决的技术问题在于提供一种浸出溶剂用量少、茶粕残油量少、茶皂素含量低的油茶饼粉尘制粒浸出去残油工艺。
本发明所要解决的技术问题采用以下的技术方案来实现：
一种油茶饼粉尘制粒浸出去残油工艺，包括以下步骤：
(1)将油茶饼置于真空低温冷风干燥机中，于32-35℃环境下干燥至油茶饼水分含量在25％-27％；
选用真空低温冷风干燥技术进行干燥处理，以使产品保持较好的稳定性。干燥温度和时间是在大量的试验基础上得到的最佳参数，此条件下得到的产品品质稳定，且易工业化生产。
(2)将油茶饼进行粉碎，过30目筛，得到油茶饼粉末，将油茶饼粉末送入微波处理设备中，于微波频率2450MHz、功率500W下间隔微波处理，间隔时间为5min，每次微波处理10min，连续进行3-4次；
(3)将微波处理后的油茶饼粉末通过造粒机，造粒机的压缩比为1:7，造粒直径为6mm，造粒长度为8mm；
(4)将步骤3中的油茶饼颗粒放入有机溶剂中浸泡2.5h，过滤收集有机溶剂，进行减压蒸馏、降温过滤，使得有机溶剂的含量在5-10％，得到油茶饼提取液，并回收有机溶剂；
(5)将油茶饼提取液以5.5-6.5m3/h的流速装入吸附树脂中，上柱吸附后，静置15-20min，用吸附树脂床容积2-3倍量的有机溶剂，以2-3m3/h的流速流经吸附树脂柱，收集有机溶剂，减压蒸馏、降温过滤即得到纯化的茶籽油，再用吸附树脂床容积1-2倍量的甲醇溶液，以3-4m3/h的流速流经吸附树脂柱，收集甲醇溶液，浓缩得到茶皂素粗提取物。
所述减压蒸馏的温度为20-30℃，真空压力为-0.09-0.095MPa。茶籽油在空气中温度较高时，其中的营养物质容易被氧化破坏。因此采用减压蒸馏从而避免了氧化现象的发生。
所述有机溶剂为正己烷、无水乙醇、甘油缩甲醛的混合液，体积比为1:1:0.01-0.02。
所述甲醇溶液为甲醇和水的混合液，体积比为1:1-3。
所述吸附树脂的制备方法如下：将尿素投入到反应釜中加热到130-140℃熔化，真空脱去水分，把苯甲醛投入到反应釜中135℃搅拌0.5-1h，再将聚谷氨酸、致孔剂、分散剂添加到反应釜中，继续搅拌2-3h，升温至140℃加入固化剂，反应1-2h，即得到固化成型的吸附树脂。
尿素与苯甲醛通过加成反应，所得产物再和聚谷氨酸发生酯化反应，生成了吸附树脂，该吸附树脂对弱酸性的茶皂素有选择吸附性，同时致孔剂会在树脂中留下了大大小小、形状各异、互相贯通的孔穴，可以提高吸附的效率。
所述致孔剂为聚乙二醇，分子量为1000-5000。
所述分散剂为三硬脂酸甘油酯。
所述固化剂为间苯二甲胺。
所述尿素、苯甲醛、聚谷氨酸、致孔剂、分散剂、固化剂的质量比为30-50:30-50:50-100:1-10:1-10:1-10。
本发明的有益效果是：
(1)本发明选用真空低温冷风干燥机把油茶饼的含水量干燥至25％-27％，结合微波预处理技术，使得油茶饼粉末制成的颗粒状态良好，无松散，提高了有机溶剂对颗粒的浸透性，减少了溶剂用量，提高了提取效率；
(2)在正己烷、无水乙醇的混合液中加入适量甘油缩甲醛得到了本发明中的浸出液，所述浸出液对茶籽油有优异的溶解性，降低了浸出溶剂用量，也降低了茶粕残油量；而且该浸出液的沸点比三种组分溶剂的沸点都要低，减少了溶剂回收的成本；
(3)本发明的工艺高效、环保，步骤3中回收的有机溶剂可用于步骤5中，所述有机溶剂均可回收循环使用，降低了生产成本；吸附树脂性能优异，冲洗后亦能多次使用，同时分离出来的茶皂素也是一种重要的原料，应用价值大。
具体实施方式：
为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。
实施例1
油茶饼粉尘制粒浸出去残油工艺，包括以下步骤：
(1)将油茶饼置于真空低温冷风干燥机中，于32-35℃环境下干燥至油茶饼水分含量在25％-27％；
(2)将油茶饼进行粉碎，过30目筛，得到油茶饼粉末，将油茶饼粉末送入微波处理设备中，于微波频率2450MHz、功率500W下间隔微波处理，间隔时间为5min，每次微波处理10min，连续进行3次；
(3)将微波处理后的油茶饼粉末通过造粒机，造粒机的压缩比为1:7，造粒直径为6mm，造粒长度为8mm；
(4)将步骤3中的油茶饼颗粒放入有机溶剂中浸泡2.5h，过滤收集有机溶剂，进行减压蒸馏、降温过滤，使得有机溶剂的含量在5-10％，得到油茶饼提取液，并回收有机溶剂；
(5)将油茶饼提取液以5.5-6.5m3/h的流速装入吸附树脂中，上柱吸附后，静置15min，用吸附树脂床容积2倍量的有机溶剂，以2-3m3/h的流速流经吸附树脂柱，收集有机溶剂，减压蒸馏、降温过滤即得到纯化的茶籽油，再用吸附树脂床容积2倍量的甲醇溶液，以3-4m3/h的流速流经吸附树脂柱，收集甲醇溶液，浓缩得到茶皂素粗提取物；
有机溶剂为正己烷、无水乙醇、甘油缩甲醛的混合液，体积比为1:1:0.01。
甲醇溶液为甲醇和水的混合液，体积比为1:2。
吸附树脂的制备：将30g尿素投入到反应釜中加热到135℃熔化，真空脱去水分，把30g苯甲醛投入到反应釜中135℃搅拌0.5h，再将60g聚谷氨酸、5g聚乙二醇、5g三硬脂酸甘油酯加到反应釜中，继续搅拌2h，升温至140℃加入6g固化剂，反应1h，即得到固化成型的吸附树脂。
实施例2
油茶饼粉尘制粒浸出去残油工艺，包括以下步骤：
(1)将油茶饼置于真空低温冷风干燥机中，于32-35℃环境下干燥至油茶饼水分含量在25％-27％；
(2)将油茶饼进行粉碎，过30目筛，得到油茶饼粉末，将油茶饼粉末送入微波处理设备中，于微波频率2450MHz、功率500W下间隔微波处理，间隔时间为5min，每次微波处理10min，连续进行3次；
(3)将微波处理后的油茶饼粉末通过造粒机，造粒机的压缩比为1:7，造粒直径为6mm，造粒长度为8mm；
(4)将步骤3中的油茶饼颗粒放入有机溶剂中浸泡2.5h，过滤收集有机溶剂，进行减压蒸馏、降温过滤，使得有机溶剂的含量在5-10％，得到油茶饼提取液，并回收有机溶剂；
(5)将油茶饼提取液以5.5-6.5m3/h的流速装入吸附树脂中，上柱吸附后，静置15min，用吸附树脂床容积2倍量的有机溶剂，以2-3m3/h的流速流经吸附树脂柱，收集有机溶剂，减压蒸馏、降温过滤即得到纯化的茶籽油，再用吸附树脂床容积2倍量的甲醇溶液，以3-4m3/h的流速流经吸附树脂柱，收集甲醇溶液，浓缩得到茶皂素粗提取物；
有机溶剂为正己烷、无水乙醇、甘油缩甲醛的混合液，体积比为1:1:0.01。
甲醇溶液为甲醇和水的混合液，体积比为1:2。
吸附树脂的制备：将35g尿素投入到反应釜中加热到135℃熔化，真空脱去水分，把35g苯甲醛投入到反应釜中135℃搅拌1h，再将70g聚谷氨酸、5g聚乙二醇、5g三硬脂酸甘油酯加到反应釜中，继续搅拌3h，升温至140℃加入6g固化剂，反应1h，即得到固化成型的吸附树脂。
对照例1
油茶饼粉尘制粒浸出去残油工艺，包括以下步骤：
(1)将油茶饼置于真空低温冷风干燥机中，于32-35℃环境下干燥至油茶饼水分含量在25％-27％；
(2)将油茶饼进行粉碎，过30目筛，得到油茶饼粉末，将油茶饼粉末送入微波处理设备中，于微波频率2450MHz、功率500W下间隔微波处理，间隔时间为5min，每次微波处理10min，连续进行3次；
(3)将微波处理后的油茶饼粉末通过造粒机，造粒机的压缩比为1:7，造粒直径为6mm，造粒长度为8mm；
(4)将步骤3中的油茶饼颗粒放入有机溶剂中浸泡2.5h，过滤收集有机溶剂，进行减压蒸馏、降温过滤，使得有机溶剂的含量在5-10％，得到油茶饼提取液，并回收有机溶剂；
(5)将油茶饼提取液以5.5-6.5m3/h的流速装入吸附树脂中，上柱吸附后，静置15min，用吸附树脂床容积2倍量的有机溶剂，以2-3m3/h的流速流经吸附树脂柱，收集有机溶剂，减压蒸馏、降温过滤即得到纯化的茶籽油，再用吸附树脂床容积2倍量的甲醇溶液，以3-4m3/h的流速流经吸附树脂柱，收集甲醇溶液，浓缩得到茶皂素粗提取物；
有机溶剂为正己烷、无水乙醇的混合液，体积比为1:1。
甲醇溶液为甲醇和水的混合液，体积比为1:2。
吸附树脂的制备：将30g尿素投入到反应釜中加热到135℃熔化，真空脱去水分，把30g苯甲醛投入到反应釜中135℃搅拌0.5h，再将60g聚谷氨酸、5g聚乙二醇、5g三硬脂酸甘油酯加到反应釜中，继续搅拌2h，升温至140℃加入6g固化剂，反应1h，即得到固化成型的吸附树脂。
对照例2
吸附树脂选用DM130大孔吸附树脂。
油茶饼粉尘制粒浸出去残油工艺，包括以下步骤：
(1)将油茶饼置于真空低温冷风干燥机中，于32-35℃环境下干燥至油茶饼水分含量在25％-27％；
(2)将油茶饼进行粉碎，过30目筛，得到油茶饼粉末，将油茶饼粉末送入微波处理设备中，于微波频率2450MHz、功率500W下间隔微波处理，间隔时间为5min，每次微波处理10min，连续进行3次；
(3)将微波处理后的油茶饼粉末通过造粒机，造粒机的压缩比为1:7，造粒直径为6mm，造粒长度为8mm；
(4)将步骤3中的油茶饼颗粒放入有机溶剂中浸泡2.5h，过滤收集有机溶剂，进行减压蒸馏、降温过滤，使得有机溶剂的含量在5-10％，得到油茶饼提取液，并回收有机溶剂；
(5)将油茶饼提取液以5.5-6.5m3/h的流速装入吸附树脂中，上柱吸附后，静置15min，用吸附树脂床容积2倍量的有机溶剂，以2-3m3/h的流速流经吸附树脂柱，收集有机溶剂，减压蒸馏、降温过滤即得到纯化的茶籽油，再用吸附树脂床容积2倍量的甲醇溶液，以3-4m3/h的流速流经吸附树脂柱，收集甲醇溶液，浓缩得到茶皂素粗提取物；
有机溶剂为正己烷、无水乙醇、甘油缩甲醛的混合液，体积比为1:1:0.01。
甲醇溶液为甲醇和水的混合液，体积比为1:2。
对照例3
油茶饼粉尘制粒浸出去残油工艺，包括以下步骤：
(1)将油茶饼置于闪蒸干燥机中，于32-35℃环境下干燥至油茶饼水分含量在25％-27％；
(2)将油茶饼进行粉碎，过30目筛，得到油茶饼粉末，将油茶饼粉末送入微波处理设备中，于微波频率2450MHz、功率500W下间隔微波处理，间隔时间为5min，每次微波处理10min，连续进行3次；
(3)将微波处理后的油茶饼粉末通过造粒机，造粒机的压缩比为1:7，造粒直径为6mm，造粒长度为8mm；
(4)将步骤3中的油茶饼颗粒放入有机溶剂中浸泡2.5h，过滤收集有机溶剂，进行减压蒸馏、降温过滤，使得有机溶剂的含量在5-10％，得到油茶饼提取液，并回收有机溶剂；
(5)将油茶饼提取液以5.5-6.5m3/h的流速装入吸附树脂中，上柱吸附后，静置15min，用吸附树脂床容积2倍量的有机溶剂，以2-3m3/h的流速流经吸附树脂柱，收集有机溶剂，减压蒸馏、降温过滤即得到纯化的茶籽油，再用吸附树脂床容积2倍量的甲醇溶液，以3-4m3/h的流速流经吸附树脂柱，收集甲醇溶液，浓缩得到茶皂素粗提取物；
有机溶剂为正己烷、无水乙醇、甘油缩甲醛的混合液，体积比为1:1:0.01。
甲醇溶液为甲醇和水的混合液，体积比为1:2。
吸附树脂的制备：将30g尿素投入到反应釜中加热到135℃熔化，真空脱去水分，把30g苯甲醛投入到反应釜中135℃搅拌0.5h，再将60g聚谷氨酸、5g聚乙二醇、5g三硬脂酸甘油酯加到反应釜中，继续搅拌2h，升温至140℃加入6g固化剂，反应1h，即得到固化成型的吸附树脂。
实施例3
以实施例1为基础，设置有机溶剂中不添加甘油缩甲醛的对照例1、采用DM130大孔吸附树脂的对照例2、采用闪蒸干燥机干燥的对照例3。
利用实施例1-2、对照例1-3对油茶饼进行提取，并对提取物进行性能测定，结果如表1所示。
表1油茶饼提取物的性能检测
茶皂素的检测采用紫外可见标准加入法，量取待测液0.2mL置于外加冰水浴的比色管中，其中加入0.5mL8％的香草醛乙醇溶液和5mL77％的硫酸溶液，充分混合均匀，置于60℃恒温水域锅中保温15min，取出放置室温，以试剂空白为参比，用1cm比色皿在550nm处测定溶液的吸光度。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

Claims (8)

1.一种油茶饼粉尘制粒浸出去残油工艺，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将油茶饼置于真空低温冷风干燥机中，于32-35℃环境下干燥至油茶饼水分含量在25％-27％；
(2)将油茶饼进行粉碎，过30目筛，得到油茶饼粉末，将油茶饼粉末送入微波处理设备中，于微波频率2450MHz、功率500W下间隔微波处理，间隔时间为5min，每次微波处理10min，连续进行3-4次；
(3)将微波处理后的油茶饼粉末通过造粒机，造粒机的压缩比为1:7，造粒直径为6mm，造粒长度为8mm；
(4)将步骤3中的油茶饼颗粒放入有机溶剂中浸泡2.5h，过滤收集有机溶剂，进行减压蒸馏、降温过滤，使得有机溶剂的含量在5-10％，得到油茶饼提取液，并回收有机溶剂；
(5)将油茶饼提取液以5.5-6.5m3/h的流速装入吸附树脂中，上柱吸附后，静置15-20min，用吸附树脂床容积2-3倍量的有机溶剂，以2-3m3/h的流速流经吸附树脂柱，收集有机溶剂，减压蒸馏、降温过滤即得到纯化的茶籽油，再用吸附树脂床容积1-2倍量的甲醇溶液，以3-4m3/h的流速流经吸附树脂柱，收集甲醇溶液，浓缩得到茶皂素粗提取物。
2.根据权利要求1所述的油茶饼粉尘制粒浸出去残油工艺，其特征在于：所述有机溶剂为正己烷、无水乙醇、甘油缩甲醛的混合液，体积比为1:1:0.01-0.02。
3.根据权利要求1所述的油茶饼粉尘制粒浸出去残油工艺，其特征在于：所述甲醇溶液为甲醇和水的混合液，体积比为1:1-3。
4.根据权利要求1所述的油茶饼粉尘制粒浸出去残油工艺，其特征在于，所述吸附树脂的制备方法如下：将尿素投入到反应釜中加热到130-140℃熔化，真空脱去水分，把苯甲醛投入到反应釜中135℃搅拌0.5-1h，再将聚谷氨酸、致孔剂、分散剂添加到反应釜中，继续搅拌2-3h，升温至140℃加入固化剂，反应1-2h，即得到固化成型的吸附树脂。
5.根据权利要求4所述的油茶饼粉尘制粒浸出去残油工艺，其特征在于：所述致孔剂为聚乙二醇，分子量为1000-5000。
6.根据权利要求4所述的油茶饼粉尘制粒浸出去残油技术，其特征在于：所述分散剂为三硬脂酸甘油酯。
7.根据权利要求4所述的油茶饼粉尘制粒浸出去残油技术，其特征在于：所述固化剂为间苯二甲胺。
8.根据权利要求4所述的油茶饼粉尘制粒浸出去残油技术，其特征在于：所述尿素、苯甲醛、聚谷氨酸、致孔剂、分散剂、固化剂的质量比为30-50:30-50:50-100:1-10:1-10:1-10。
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