CN101317652A - 一种青稞精油及其溶剂提取的制备方法 - Google Patents

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李想
雷菊芳
苏立宏
周中新
张宇宏
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Gansu Qizheng Industrial Group Co., Ltd.
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LANZHOU QIZHENG HEALTH DAILY NECESSITIES CO Ltd
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Abstract

本发明提供了一种青稞麸皮油及其一种加工方法。青稞麸皮油中主要由脂肪酸组成,其类别是棕榈酸、油酸和亚油酸,且不饱和脂肪酸占80%以上,其油酸含量是45%以上,具有降低LDL胆固醇,但不降低HDL胆固醇的独特作用,还含有天然维生素E和维生素B族天然神经酰胺、SOD(超氧化物歧化酶)、人体所必须的多种矿物质,如镁、磷、钾、锌、铁、锰、铜、硒和铬等。本发明提供青稞麸皮油制备步骤:遴选、除杂、粉碎、干燥、提取、分离、粗制、精制等步骤。本方法得到的青稞麸皮油可以直接用于食品、保健品、医药、化妆品等领域。

Description

一种青稞精油及其溶剂提取的制备方法
技术领域
本发明是涉及一种青稞精油及其提取方法,尤其是青稞麸皮精油(简称青稞麸皮油)及其溶剂提取的制备方法。
背景技术
目前,国内外对青稞麸皮研究很多,但大多针对葡聚糖、多肽等功效成分,目前文献中,包含实验室研究,几乎没有研究青稞麸皮油的文献报道,更谈不上研发青稞麸皮油的生产工艺。在百度和谷歌网站上检索“青稞麸皮油”或“青稞麸皮精油”所得信息量是零。
从我们公司的前期研发得到,青稞麸皮油具有如下性质:
青稞麸皮油主要含有的脂肪酸是棕榈酸、油酸和亚油酸,且不饱和脂肪酸占80%以上,其油酸含量是45%以上,比月见草油、红花籽油、西番莲籽油、猕猴桃籽油和大叶紫薇籽油等优质油都高。油酸是单不饱和脂肪酸,具有比多不饱和脂肪酸更高的抗氧化性,具有降低LDL胆固醇,但不降低HDL胆固醇的独特作用,可更有效地防止动脉硬化。另外,青稞麸皮油中的亚油酸含量也较高,达30%以上。亚油酸为不饱和脂肪酸,能与胆固醇结合成酯,进而降解为胆酸而排泄,大量的亚油酸可软化毛细血管,具有预防血管硬化,延缓人体衰老的功能。开发这样的功能性油脂对于提高青稞的附加值具有重要意义。
青稞麸皮油中的维生素种类多,含量丰富,大体有维生素E和B族维生素两大类。其中,青稞麸皮油的维生素E含量很高,其中高生物活性的α-生育酚约占60%,β-生育酚约占35%,还含有一定量的生育三烯酚,这是其他原料所不及的。维生素B1的含量分别约是富强粉、大米和黄豆的8倍、10倍、和2倍,分别是牛肉、鸡蛋的30倍和13倍;维生素B2的含量分别约是富强粉的86倍、大米的10倍、黄豆的2倍、牛肉的4倍及鸡蛋的2倍;维生素B6和维生素P的含量也大大高于上述几种食物的含量。而且一般食品中却不含或很少含有这些成分。其丰富的B族维生素可成为保健与疗效食品的天然B族维生素强化剂。
青稞麸皮油含有人体所必须的多种矿物质,如镁、磷、钾、锌、铁、锰、铜及微量元素硒、铬等,其中的硒含量很高。因此,青稞麸皮油是非常理想的矿物质供应源。青稞麸皮油还含有谷胱甘肽、二十八碳醇和青稞麸皮油凝集素等生物活性物质,具有许多重要的生理功能。
青稞麸皮油油含有丰富的亚油酸和维生素E,还含有一定的二十八碳醇,是备受人们青睐的高级营养保健油。
从营养学上看,青稞麸皮油的油脂在组成上非常理想。青稞麸皮油是优质的植物脂肪酸,它们能与人体血管中的胆固醇起酯化反应,具有防止人体动脉硬化、调节人体血压、降低人体胆固醇、预防心血管疾病的功效,同时还具有防止机体代谢紊乱产生的皮肤病变和生殖机能病变。青稞麸皮油油脂中的植物甾醇可抑制胆固醇在机体内吸收,卵磷脂具有软化血管、增加血管弹性、防止血栓形成的作用。维生素E是一种自由基清除剂,已被证明具有延缓衰老、防治心血管疾病、抗肿瘤等重要生理功能。
不仅如此,青稞麸皮油还含有天然神经酰胺,是目前已知含天然神经酰胺最多的原料之一。神经酰胺是人体皮肤的最重要组成元素之一。神经酰胺是近年来开发出的最新一代保湿剂和营养剂,是一种脂质物质,它和构成皮肤角质层的物质结构相近,能很快渗透进皮肤,和角质层中的水结合,形成一种网状结构,锁住水分。人随着年龄增大和进入老年期,皮肤中存在的神经酰胺逐渐减少,干性皮肤和粗糙皮肤型等皮肤异常症状的出现亦是由于神经酰胺量减少所致,因此要防止这类皮肤异常,补充神经酰胺是较理想的办法。神经酰胺是高效保湿剂,非常易被皮肤吸收,并能促进其他营养物质渗透,适用于粗糙、干燥多屑皮肤,尤其对老年干性皮肤保湿有效率为80%。通过氢键形成层状结构的分子复合体,促进表皮的水合作用,从而改善皮肤保持水分的能力。神经酰胺能增强表皮细胞的内聚力,修复皮肤屏障功能,从而缓解角层的脱屑症状,帮助皮肤再恢复,改善皮肤外观,令皮肤光滑有弹性,也可避免或减少因紫外线照射而引起的表皮剥落,从而有助于皮肤抗衰老。神经酰胺并有助于祛除皮肤上的皱纹,除去皮肤皮炎,保持皮肤的弹性。
而且,青稞麸皮油中还含有SOD(超氧化物歧化酶),SOD是一种源于生命体的活性物质,能消除生物体在新陈代谢过程中产生的有害物质。对人体不断地补充SOD具有抗衰老的特殊效果。超氧物歧化酶(Superoxide dismutaee简称SOD)是一种新型酶制剂,它在生物界的分布极广,几乎从人到细胞,从动物到植物,都有它的存在。原来从牛血中制取,现多从猪血中提取。它对于治疗因超氧离子引起的各种疾病均有一定的疗效,尤其治疗类风湿关节炎、红斑痕疮,皮肌炎等均有明显效果。此外,在防辐射,防衰老,抗肿瘤等方面也已进入临床。SOD具有特殊的生理活性,是生物体内清除自由基的首要物质。SOD在生物体内的水平高低意味着衰老与死亡的直观指标;现已证实,由氧自由基引发的疾病多达60多种。它可对抗与阻断因氧自由基对细胞造成的损害,并及时修复受损细胞,复原因自由基造成的对细胞伤害。由于现代生活压力,环境污染,各种辐射和超量运动都会造成氧自由基大量形成;因此,生物抗氧化机制中SOD的地位越来越重要!
有关青稞麸皮油的研发还在继续,相信不久的将来,有关青稞麸皮油的信息会更加丰富起来。
关于压榨法,是物理压榨法的简称。物理压榨法是靠物理机械巨大的压力将液体从原料中分离出来,提纯精制而成。纯物理压榨法融合了现代的科学技术,特别是在加工过程中采用全封闭、无污染的机械化压力制油技术,高科技提取等技术,具有整个生产过程无污染,产品天然营养不受破坏,原汁原味等特点。它的安全、卫生、营养深受国内外消费者的喜爱。
发明内容
关于青稞麸皮油的研究,是一个偶然因素发现的。青稞中富含的油脂一般都限于研究的青稞胚芽中。由于青稞麸皮的特征味道,从而引发了研究者们的兴趣,进而揭开了青稞麸皮油的神秘面纱。
本发明的目的是提供一种青稞麸皮油及其青稞麸皮油的提取方法。
本发明的所提供的青稞麸皮油,是从青稞麸皮中采用物理压榨法方式得到的。
本发明的所提供青稞麸皮油的方法包括,如下步骤:
1、青稞的选择:选用无霉变、气味正常,麸皮保留完整率在50%~100%,最佳在75%~100%;
2、青稞籽粒除杂:青稞籽粒除去杂物,杂物含量为0.001%-5%,最佳在0.01%-4%;
3、麸皮获得:将除杂的青稞籽粒,粉碎,过筛,得到麸皮,一般麸皮粒径在10nm-5mm,最佳在100nm-0.5mm,该步骤麸皮的取得,可以采用人工方式获得,也可以采用机械方式获得,无论何种方式获得的麸皮都可以进行粉碎,该粉碎方式可以气流粉碎,冷冻机械粉碎等任何一种粉碎方式均可;(关于麸皮颗粒的大小对青稞麸皮油收率的影响见相关专利)。
4、麸皮干燥:将所得麸皮干燥,一般水含量控制在0.001%-10%,最佳在0.01%-5%,该干燥步骤可以采用加热干燥方法,也可采用真空干燥方法,也可以采用冷冻干燥的方法;
5、溶剂提取麸皮:将干燥的麸皮进行溶剂提取,即得到青稞麸皮油的混合物。溶剂提取时所使用的溶剂如下:
i)烃类溶剂:
丙烷;丁烷;戊烷;2-甲基丁烷;己烷;2-甲基戊烷;2,2-二甲基丁烷;2,3-二甲基丁烷;庚烷;辛烷;2,2,4-三甲基戊烷;2,2,3-三甲基戊烷;壬烷;2,2,5-三甲基己烷;癸烷;十二烷;石油醚;汽油;煤油;溶剂石脑油;混合戊烯;环戊烷;甲基环戊烷;环己烷;甲基环己烷;乙基环己烷;1,1-联环己烷;环己烯;苯;苯乙烯;环己基苯;甲苯;邻二甲苯;间二甲苯;对二甲苯;混二甲苯;乙苯;二乙基苯;异丙基苯;丁基苯;戊基苯;二戊基苯;三戊基苯;十二烷基苯;戊基甲苯;1,3,5-三甲基苯;混三甲基苯;对异丙基甲苯;联苯;萘;四氢化萘;十氢化萘;松节油;松油;樟脑油
ii)卤代烃类溶剂:
氯甲烷;二氯甲烷;氯仿;四氯化碳;氯乙烷;1,2-二氯乙烷;二氯乙烷;1,1,1-三氯乙烷;1,1,2-三氯乙烷;1,1,1,2-四氯乙烷;1,1,2,2-四氯乙烷;五氯乙烷;六氯乙烷;1,1-二氯乙烯;1,2-二氯乙烯;三氯乙烯;四氯乙烯;氯丙烷;2-氯丙烷;1,2-二氯丙烷;1,2,3-三氯丙烷;3-氯丙烯;氯丁烷;2-氯丁烷;1-氯-2-甲基丙烷;2-氯-2-甲基丙烷;氯戊烷;二氯戊烷;氯己烷;1-氯-2-乙基己烷;溴甲烷;溴仿;溴乙烷;1,2-二溴乙烷;1,1,2,2-四溴乙烷;溴丙烷;2-溴丙烷;氯溴甲烷;1-溴-2-氯乙烷;氯苯;邻二氯苯;间二氯苯;对二氯苯;1,2,4-三氯苯;邻氯甲苯;对氯甲苯;溴苯;邻二溴苯;α-氯萘;氯化萘;α-溴萘;氟苯;三氟甲苯;六氟代苯;氟利昂-11;三氟一溴甲烷;二氟一氯乙烷;1,1,2-三氟-1,2,2-三氯乙烷;1,2-二氟-1,1,2,2-四氯乙烷
iii)醇类溶剂:
甲醇;乙醇;丙醇;异丙醇;丁醇;异丁醇;另丁醇;特丁醇;戊醇;2-甲基丁醇;异戊醇;另戊醇;3-戊醇;特戊醇;杂醇油;己醇;4-甲基-2-戊醇;2-乙基丁醇;2-甲基丁醇;2-甲基戊醇;庚醇;2-庚醇;3-庚醇;辛醇;2-辛醇;2-乙基辛醇;3,5,5-三甲基己醇;壬醇;2,6-二甲基-4-庚醇;癸醇;十一醇;5-乙基-2-壬醇;十二醇;十七醇;环己醇;2-甲基环己醇;3-甲基环己醇;4-甲基环己醇;苄醇;松油醇;乙二醇;1,2-丙二醇;1,3-丙二醇;1,2-丁二醇;1,3-丁二醇;1,4-丁二醇;2,3-丁二醇;1,5-戊二醇;2-丁烯-1,4-二醇;2-甲基-2,4-戊二醇;2-乙基-1,3-己二醇;甘油;2-乙基-2-羟甲基-1,3-丙二醇;1,2,6-己三醇
iv)酚类溶剂:
苯酚;甲酚;邻甲酚;间甲酚;对甲酚
v)醚和缩醛类溶剂:
乙醚;丙醚;异丙醚;丁醚;异戊醚;己醚;乙基乙烯基醚;丁基乙烯基醚;苯甲醚;戊基苯基醚;苯乙醚;丁基苯基醚;甲氧基甲苯;乙基苄基醚;二苯醚;二苄醚;邻二甲氧基苯;1,2-环氧丙烷;1,2-环氧丁烷;二噁烷;三噁烷;呋喃;2-甲基呋喃;四氢呋喃;四氢吡喃;桉树脑;乙二醇二甲醚;乙二醇二乙醚;乙二醇二丁醚;二甘醇二甲醚;二甘醇二乙醚;二甘醇甲乙醚;二甘醇二丁醚;甘油醚;冠醚;甲缩醛;乙缩醛
vi)酮类溶剂:
丙酮;甲基丙酮;丁酮;2-戊酮;3-戊酮;2-己酮;4-甲基-2-戊酮;2-庚酮;3-庚酮;4-庚酮;2,6-二甲基-4-庚酮;2,5-己二酮;2,6,8-三甲基-4-壬酮;丙酮油;异亚丙基丙酮;佛儿酮;异佛儿酮;环己酮;甲基环己酮;苯乙酮;樟脑
vii)酸和酸酐类溶剂:
甲酸;乙酸;丙酸;丁酸;异丁酸;戊酸;异戊酸;特戊酸;己酸;2-乙基丁酸;辛酸;2-乙基己酸;油酸;乙酐;丙酸酐;丁酸酐
viii)酯类溶剂:
甲酸甲酯;甲酸乙酯;甲酸丙酯;甲酸丁酯;甲酸异丁酯;甲酸戊酯;乙酸甲酯;乙酸乙酯;乙酸丙酯;乙酸异丙酯;乙酸丁酯;乙酸异丁酯;乙酸另丁酯;乙酸戊酯;乙酸异戊酯;乙酸甲基异戊酯;乙酸另己酯;乙酸-2-乙基丁酯;乙酸-2-乙基己酯;乙酸环己酯;乙酸甲基环己酯;乙酸苄酯;丙酸甲酯;丙酸乙酯;丙酸丁酯;丙酸异戊酯;
丁酸甲酯;丁酸乙酯;丁酸丁酯;丁酸异戊酯;异丁酸异丁酯;2-羟基-2-甲基丙酸乙酯;异戊酸异戊酯;硬脂酸丁酯;硬脂酸戊酯;苯甲酸甲酯;苯甲酸乙酯;苯甲酸丙酯;苯甲酸丁酯;苯甲酸异戊酯;苯甲酸苄酯;肉桂酸乙酯;松香酸乙酯;松香酸苄酯;己二酸二辛酯;γ-丁内酯;草酸二乙酯;草酸二丁酯;草酸二戊酯;丙二酸二乙酯;
马来酸二甲酯;马来酸二乙酯;马来酸二丁酯;酒石酸二丁酯;柠檬酸三丁酯;癸二酸二丁酯;癸二酸二辛酯;邻苯二甲酸二甲酯;邻苯二甲酸二乙酯;邻苯二甲酸二丁酯;邻苯二甲酸二己酯;邻苯二甲酸二辛酯;乙二醇一乙酸酯;乙二醇二乙酸酯;二甘醇乙酸酯;甘油一乙酸酯;甘油二乙酸酯;甘油三乙酸酯;甘油一丁酸酯;碳酸二乙酯;乙二醇碳酸酯;丙二醇碳酸酯;硼酸三丁酯;硼酸三戊酯;磷酸三乙酯;磷酸三丁酯;磷酸三苯酯;磷酸三甲苯酯
ix)含氮化合物溶剂
硝基甲烷;硝基乙烷;硝基丙烷;2-硝基丙烷;硝基苯;乙腈;丙腈;丁二腈;异丁腈;戊腈;苄腈;苯乙腈;甲胺;二甲胺;三甲胺;乙胺;二乙胺;三乙胺;丙胺;异丙胺;二丙胺;二异丙胺;丁胺;异丁胺;另丁胺;特丁胺;二丁胺;二异丁胺;三丁胺;戊胺;另戊胺;二戊胺;三戊胺;另己胺;2-乙基丁胺;庚胺;2-乙基己胺;二辛胺;稀丙基胺;苯胺;N-甲基苯胺;N,N-二甲基苯胺;N,N-二乙基苯胺;N-丁基苯胺;N,N-二丁基苯胺;N-戊基苯胺;N,N-二戊基苯胺;N,N-二特戊基苯胺;邻甲苯胺;间甲苯胺;对甲苯胺;对特戊基苯胺;N-N-二乙基苄胺;环己胺;二环己胺;吡咯;哌啶,吡啶;2-甲基吡啶;3-甲基吡啶;4-甲基吡啶;2,4-二甲基吡啶;2,6-二甲基吡啶;喹啉;异喹啉;乙二胺;丙二胺;二亚乙基三胺;四亚乙基三胺;甲酰胺;N-甲基甲酰胺;N,N-二甲基甲酰胺;N,N-二乙基甲酰胺;乙酰胺;N-甲基乙酰胺;N,N-二甲基乙酰胺;N-甲基丙酰胺;N,N,N′,N′-四甲基脲;2-吡咯烷酮;N-甲基吡咯烷酮;ε-己内酰胺;氨基甲酸酯
x)含硫化合物
二硫化碳;甲硫醚;乙硫醚;噻吩;四氢噻吩;二甲亚砜;环丁砜;1,3-丙磺内酯
xi)多官能团溶剂
乙二醇一甲醚;乙二醇一乙醚;2-(甲氧甲氧基)乙醇;乙二醇一异丙醚;乙二醇一丁醚;乙二醇一异戊醚;乙二醇一苯醚;乙二醇一己醚;乙二醇一苄醚;糠醇;四氢糠醇;二甘醇;二甘醇一甲醚;二甘醇一乙醚;二甘醇一丁醚;三甘醇;三甘醇一甲醚;三甘醇一乙醚;
三甘醇二氯化物;四甘醇;聚乙二醇;1-甲氧基-2-丙醇;1-乙氧基-2-丙醇;1-丁氧基-2-丙醇;1-(丁氧乙氧基)-2-丙醇;二丙二醇;二丙二醇一甲醚;二丙二醇一乙醚;三丙二醇一甲醚;聚丙二醇;双丙酮醇;2-氯乙醇;1-氯-2-丙醇;3-氯-1,2-丙二醇;1,3-二氯-2-丙醇;2,2,2-三氯乙醇;3-羟基丙腈;丙酮合氰化氢;2-氨基乙醇;2-(乙氨基)乙醇;2-(二甲氨基)乙醇;2-(二乙氨基)乙醇;二乙醇胺;乙基二乙醇胺;丁基二乙醇胺;2-(二丁氨基)乙醇;三乙醇胺;三异丙醇胺;异丙醇胺混合物;2-2′-硫带双乙醇;糠醛;双(2-氯乙基)醚;3-氯-1,2-环氧丙烷;邻硝基苯甲醚;吗啉;N-乙基吗啉;N-苯基吗啉;乳酸;乳酸甲酯;乳酸乙酯;乳酸丁酯;乳酸戊酯;水杨酸甲酯;乙酸-2-甲氧基乙酯;乙酸-3-甲氧基丁酯;乙酸-2-乙氧基乙酯;乙酸-2-丁氧基乙酯;乙酸-2-苯氧基乙酯;乙酸二甘醇一乙基醚酯;乙酸二甘醇一丁基醚酯;乙酰乙酸甲酯;乙酰乙酸乙酯;氰基乙酸甲酯;氰基乙酸乙酯;氯代乙酸;二氯代乙酸;三氯代乙酸;三氟代乙酸;邻氯苯胺;六甲基磷酸三酰胺;六氟代丙酮水合物;对称-二氯四氟代丙酮水合物;硅油
xii)无机溶剂
水;液态二氧化碳;液氨;液态二氧化硫;亚硫酰(二)氯(氯化亚砜);硫酰氯(氯代硫酰);氟氯化硫酰;铜铵溶液;硫酸;硝酸;氟化氢;多聚磷酸;超强酸
所使用的溶剂可以是上述溶剂的一种或几种,对于几种溶剂的限度在2~50种,最好是2~20种溶剂。
在溶剂提取青稞麸皮油的过程中,可以采用溶剂回流的方式,也可以浸泡的方式,无论采用何种提取方式,该过程中可以采用微波辅助提取和超声波辅助提取,以加快溶剂的提取速度,己得到更高的收率。溶剂回流方式,时间为2小时~20小时,回流方式有常压和减压回流的方式,对于常压回流方式,回流温度为溶剂的沸点T1+0~100℃,最佳温度为沸点T1+0~50℃;对于减压回流方式,回流温度是对应真空度下的沸点T2+0~100℃,最佳温度为沸点T2+0~30℃。采用浸泡的方式,浸泡时间为2小时~72小时,温度为-40℃~120℃。
溶剂的量与青稞麸皮的量的体积比为1∶5~100∶1,最佳为1∶3~80∶1。6、将固体和液体分离,采用物理挤压的方式分离。压力为0.01atm~20atm,最佳为0.05atm~15atm;温度为-40℃~120℃,最佳为-20~℃~70℃。液相为溶有青稞麸皮油的溶剂溶液,固相为青稞麸皮。其中分离出的青稞麸皮的吸附液体含量在0~10%。分离出的青稞麸皮,可以重新加入到第五步骤。加入量为0~70%,最佳为0~50%,该比例为重复青稞麸皮的量与青稞麸皮总量的比值。
7、粗青稞麸皮油的制备,将溶剂从混合溶液中分离出去,所得的油状液体就是青稞麸皮油。由于青稞麸皮油与溶剂液体物质沸点高低的不同,将它们进行分离。在加热时,沸点低的液体先汽化,经过冷凝器冷凝后,先冷凝成为液体。而沸点高的液体难汽化,则留在蒸馏烧瓶中。应用这一方法就可以把青稞麸皮油从混合物中分离开来。经检测,获得粗青稞麸皮油的得率在1%~10%。为了减少高温对青稞麸皮油的影响,可以采用真空蒸馏的方式处理混合溶液。经检测,获得粗青稞麸皮油的得率在1.05%~15%。
8、精青稞麸皮油的制备,为了得到更加精制的青稞麸皮油,采用分子蒸馏的方式处理粗青稞麸皮油,或者采用低温真空的水蒸汽蒸馏的方式处理粗青稞麸皮油,得到精制青稞麸皮油。分子蒸馏的收率是45%~99%,水蒸汽蒸馏的收率是48%~99%。
根据需要,可以选择不必精制青稞麸皮油。
具体实施方式
实施例1
选用无霉变,气味正常的青稞,经测试测试青稞麸皮保留完整率在89%,除去青稞籽粒中的杂物,杂物含量在5%,采用机械粉碎的方式,平均粒径在3mm,然后冷冻后超微粉碎,至100nm,至真空干燥,真空干燥后,水含量在0.1%。己烷与青稞麸皮的比例为1∶5的比例进行提取,温度为45℃,真空度为0.1mmHg,回流5小时。冷却至室温后,压滤,除去青稞麸皮,用减压蒸馏的方式除去己烷。每公斤青稞麸皮获得青稞麸皮油40克,得率在4%,后用分子蒸馏,得到精青稞麸皮油,28克。
实施例2
选用无霉变,气味正常的青稞,经测试测试青稞麸皮保留完整率在89%,除去青稞籽粒中的杂物,杂物含量在5%,采用机械粉碎的方式,平均粒径在3mm,然后冷冻后超微粉碎,至100nm,至真空干燥,真空干燥后,水含量在0.1%。己烷与青稞麸皮的比例为10∶1的比例进行提取,温度为45℃,浸泡2小时后,增加超波振动,保持温度一致是45℃,超声20小时。冷却至室温后,压滤,除去青稞麸皮,用减压蒸馏的方式除去己烷。每公斤青稞麸皮获得青稞麸皮油90克,得率在9%,后用分子蒸馏,得到精青稞麸皮油,88克。
实施例3
选用无霉变,气味正常的青稞,经测试测试青稞麸皮保留完整率在89%,除去青稞籽粒中的杂物,杂物含量在5%,采用机械粉碎的方式,平均粒径在3mm,然后冷冻后超微粉碎,至100nm,至真空干燥,真空干燥后,水含量在0.1%。乙醇与青稞麸皮的比例为80∶1的比例进行提取微波辅助提取,时间25分钟。撤除微波,冷却至室温后,压滤,除去青稞麸皮,用减压蒸馏的方式除去己烷。每公斤青稞麸皮获得青稞麸皮油90克,得率在9%,后用分子蒸馏,得到精青稞麸皮油,88克。
实施例4~实施例52
  名称   麸皮粒径   含水量   溶剂   粗油得率  备注
  实施例4   10nm   0.001%   丙烷+氯甲烷+甲酚+丙酮   3.5%  等比例
  实施例5   50nm   0.001%   丁烷+苯酚+氯仿+乙醚+异佛儿酮   3.6%  丁烷∶其他(等比例)20∶1
  实施例6   100nm   0.001%   硝基甲烷+硝基丙烷+甲酸甲酯+水   1.05%  等比例
  实施例7   200nm   0.01%   二甲亚砜+二硫化碳+乙醇   8.2%  等比例
  实施例8   300nm   0.01%   冠醚+甲乙醚+甲丙酮+汽油+溶剂油   6%  等比例
  实施   400nm   0.01%   四氢呋喃+乙酸   7.2%  等比例
  例9   乙酯+石油醚+溶剂油
  实施例10   500nm   0.01%   乙二醇二甲醚   5.5%   水蒸气蒸馏得到精制麸皮油48.55克/1kg麸皮
  实施例11   600nm   0.01%   甘油   2.3%
  实施例12   700nm   0.01%   D4硅油   1.1%
  实施例13   1μm   0.1%   甲醇   8.2%   分子蒸馏得到精制麸皮油79.88克/1kg麸皮
  实施例14   10μm   0.1%   石油醚+其他混合烃类   8.2%   石油醚∶其他(等比例)=1∶1
  实施例15   50μm   0.1%   乙醇+其他混合醇类   8.2%   乙醇∶其他醇(等比例)=1∶1
  实施例16   100μm   0.1%   乙酸乙酯+其他混合酯类   8.2%   乙酸乙酯∶其他酯(等比例)=1∶1
  实施例17   200μm   0.1%   四氯化碳+其他混合卤代烃   8.2%   四氯化碳∶其他混合卤代烃(等比例)=1∶1
  实施例18   400μm   0.1%   四氢呋喃+其他混合醚类   8.2%   四氢呋喃+其他混合醚类(等比例)=1∶1
  实施例19   800μm   1%   丙酮+其他混合酮类   8.2%   丙酮∶其他混合醚类(等比例)=1∶1
  实施例20   0.5mm   1%   二硫化碳+其他含硫类和含氮类溶剂   8.2%   二硫化碳∶其他含硫类和含氮类溶剂(等比例)=1∶1
  实施例21   0.5mm   1%   乙二醇一丁醚+其他多官能团溶剂   8.2%   乙二醇一丁醚∶其他多官能团溶剂(等比例)=1∶1
  实施例22   0.5mm   1%   液态二氧化碳   8.2%   分子精馏得精制油80.23g/1kg麸皮
  实施例23   0.5mm   1%   丁烷   7%   水蒸汽精馏得精制油63.53g/1kg麸皮
  实施例24   0.5mm   1%   环己烷   6.9%   水蒸汽精馏得精制油51.75g/1kg麸皮
  实施例25   0.5mm   0.5%   辛烷   14.1%   增加超声波辅助提取,水蒸汽精馏得精制油135.79g/1kg麸皮
  实施例26   0.5mm   0.5%   二氯甲烷   7.6%   水蒸汽精馏得精制油66.19g/1kg麸皮
  实施例27   0.5mm   0.5%   氯仿   5.4%   水蒸汽精馏得精制油53.79g/1kg麸皮
  实施例28   0.5mm   0.5%   三氯乙烷   6.6%   分子蒸馏得精制油62.34g/1kg麸皮
  实施   0.5mm   0.5%   丙二醇   4.3%   增加了超声波辅助提取
  例29
  实施例30   0.5mm   0.5%   乙醚   8.1%   分子蒸馏得精制油80.43g/1kg麸皮
  实施例31   0.5mm   0.5%   冠醚   3.4%
  实施例32   0.5mm   0.5%   丙酮   15%   微波辅助提取。分子蒸馏得精制油147.55g/1kg麸皮
  实施例33   0.5mm   0.5%   甲丙酮   8%   微波辅助提取。分子蒸馏得精制油79.65g/1kg麸皮
  实施例34   0.5mm   0.5%   乙酸甲酯   6.8%
  实施例35   0.5mm   0.5%   甲酸乙酯   6.4%
  实施例36   0.5mm   0.5%   二硫化碳   13.81%   微波辅助提取
  实施例37   0.5mm   0.5%   四氢呋喃   14.36%   微波辅助提取
  实施例38   0.5mm   0.5%   二甲亚砜   14%   微波辅助提取
  实施例39   0.5mm   0.5%   乙二醇单丁醚   14.8%   微波辅助提取
  实施   0.5mm   0.5%   亚硫酰(二)氯   14.2%   微波辅助提取
  例40   (氯化亚砜)
  实施例41   0.5mm   2%   乙酸   1.1%
  实施例42   0.5mm   3%   环丁砜   6.7%
  实施例43   0.5mm   4%   甲酸甲酯   6.5%
  实施例44   0.5mm   5%   丙酮   7.2%
  实施例45   0.5mm   6%   丙醚   4.6%
  实施例46   0.5mm   7%   特丁醇   3.5%
  实施例47   0.5mm   8%   十氢化萘   2.9%
  实施例48   1mm   9%   甲醇   8%
  实施例49   2mm   10%   汽油   7.9%
  实施例50   3mm   0.6%   环己烯   6.5%
  实施   4mm   0.6%   氯仿   14.8%   微波辅助萃取
  例51
  实施例52   5mm   1.5%   二硫化碳  7.3%
实施例53
选用无霉变,气味正常的青稞,经测试测试青稞麸皮保留完整率在89%,除去青稞籽粒中的杂物,杂物含量在5%,采用机械粉碎的方式,平均粒径在3mm,然后冷冻后超微粉碎,至100nm,至真空干燥,真空干燥后,水含量在0.1%。乙醇与青稞麸皮的比例为80∶1的比例进行提取微波辅助提取,时间25分钟。撤除微波,冷却至室温后,压滤,除去青稞麸皮,用减压蒸馏的方式除去己烷。每公斤青稞麸皮获得青稞麸皮油90克,得率在9%,后用分子蒸馏,得到精青稞麸皮油,88克。将分离后的青稞麸皮重新添加到溶剂提取单元,占总物料的20%。按照上述操作制取青稞麸皮油。每公斤物料获得青稞麸皮油82克,得率在82%,后用分子蒸馏,得到精青稞麸皮油,81.5克。经计算,分离后的青稞麸皮得青稞麸皮油10克,未经提取的青稞麸皮得青稞麸皮油72克。也就是说,经过两次提取的青稞麸皮的率为13%。
实施例54
选用无霉变,气味正常的青稞,经测试测试青稞麸皮保留完整率在89%,除去青稞籽粒中的杂物,杂物含量在5%,采用机械粉碎的方式,平均粒径在3mm,然后冷冻后超微粉碎,至100nm,至真空干燥,真空干燥后,水含量在0.1%。乙醇与青稞麸皮的比例为80∶1的比例进行提取微波辅助提取,时间25分钟。撤除微波,冷却至室温后,压滤,除去青稞麸皮,用减压蒸馏的方式除去己烷。每公斤青稞麸皮获得青稞麸皮油90克,得率在9%,后用分子蒸馏,得到精青稞麸皮油,88克。将分离后的青稞麸皮重新添加到溶剂提取单元,占总物料的20%。按照上述操作制取青稞麸皮油。每公斤物料获得青稞麸皮油82克,得率在82%,后用分子蒸馏,得到精青稞麸皮油,81.5克。经计算,分离后的青稞麸皮得青稞麸皮油10克,未经提取的青稞麸皮得青稞麸皮油72克。也就是说,经过两次提取的青稞麸皮的率为13%。将经过二次处理的青稞麸皮按照上面工艺加入体系,进行第三次提取。每公斤物料获得青稞麸皮油72.5克,得率在72.5%。经计算,重新分离后的青稞麸皮得青稞麸皮油0.5克,未经提取的青稞麸皮得青稞麸皮油72克。经过三次提取的青稞麸皮的率为13.5%。
本发明在具体实施例中,没有全部列出所有实施例,但专业人士是可以通过前面的说明,可以明晰。
附图说明
图1溶剂提取青稞麸皮油的工艺
数字说明:1、青稞选择;2、青稞储罐;3、青稞籽粒除杂;4、杂物罐;5、麸皮制备单元;6、脱皮青稞籽粒储罐;7、干燥单元;8、溶剂提取;9、溶剂储罐;10、分离单元;11、精致单元;12、残料罐;13、精制油储罐。

Claims (35)

1、一种青稞麸皮油,是通过溶剂提取方法从青稞麸皮中提取得到的;
2、根据权利要求1所述的青稞麸皮油,其特征在于:所述溶剂提取方法包括如下步骤:
1)青稞的选择;
2)青稞籽粒除杂;
3)麸皮获得;
4)麸皮干燥:
5)溶剂提取麸皮:
6)将固体和液体分离;
7)粗青稞麸皮油的制备;
8)精青稞麸皮油的制备。
根据需要,可以可以选择不必精制青稞麸皮油,即不要步骤8。
3、根据权利要求2所述的,其特征在于:选用无霉变、气味正常,麸皮保留完整率在50%~100%,最佳在75%~100%;
4、根据权利要求2所述的步骤2),其特征在于:杂物含量为0.001%-5%,最佳在0.01%-4%;
5、根据权利要求2所述的步骤4)其特征在于:一般水含量控制在0.001%-10%,最佳在0.01%-5%;
6、根据权利要求5所述的干燥方法,其特征在于:该干燥步骤可以采用加热干燥方法;
7、根据权利要求5所述的干燥方法,其特征在于:可以采用真空干燥方法;
8、根据权利要求5所述的干燥方法,其特征在于:可以采用冷冻干燥的方法;
9、根据权利要求2所述的步骤3),其特征在于:麸皮粒径在10nm-5mm,最佳在100nm-0.5mm;
10、根据权利要求9所述的青稞麸皮获得方法,其特征在于:可以采用人工方式获得,而后可以用气流粉碎,冷冻机械粉碎等任何一种方式粉碎;
11、根据权利要求9所述的青稞麸皮获得方法,其特征在于:可以采用机械方式获得,而后可以用气流粉碎,冷冻机械粉碎等任何一种方式粉碎;
12、根据权利要求2所述的步骤5)所需的溶剂,其特征在于:i)烃类溶剂:
ii)卤代烃类溶剂:
iii)醇类溶剂:
iv)酚类溶剂:
v)醚和缩醛类溶剂:
vi)酮类溶剂:
vii)酸和酸酐类溶剂:
viii)酯类溶剂:
ix)含氮化合物溶剂
x)含硫化合物
xi)多官能团溶剂
xii)无机溶剂
所使用的溶剂可以是上述溶剂的一种或几种,对于几种溶剂的限度在2~50种,最好是2~20种溶剂。
13、根据权利要求2所述的步骤5),其特征在于:可以采用溶剂回流的方式;
14、根据权利要求13所述的溶剂回流的方式,其特征在于:可以单独采用溶剂回流的方式;
15、根据权利要求13所述的溶剂回流的方式,其特征在于:可以采用溶剂回流加超声波辅助提取的方式;
16、根据权利要求13所述的溶剂回流的方式,其特征在于:可以采用溶剂回流加微波辅助提取的方式;
17、根据权利要求13所述的溶剂回流的方式,其特征在于:回流时间是2小时~20小时,回流方式为常压和减压回流两种;
18、根据权利要求17所述的溶剂常压回流的方式,其特征在于:常压回流的回流温度为溶剂的沸点T1+0~100℃,最佳温度为沸点T1+0~50℃;
19、根据权利要求17所述的溶剂回流的方式,其特征在于:减压回流方式,回流温度是对应真空度下的沸点T2+0~100℃,最佳温度为沸点T2+0~30℃;
20、根据权利要求19所述的真空度,其特征在于:绝对压力小于1atm;
21、根据权利要求2所述的步骤5),其特征在于:也可以浸泡的方式;
22、根据权利要求21所述的溶剂浸泡的方式,其特征在于:可以单独采用溶剂浸泡的方式;
23、根据权利要求21所述的溶剂浸泡的方式,其特征在于:可以采用溶剂浸泡加超声波辅助提取的方式;
24、根据权利要求21所述的溶剂浸泡的方式,其特征在于:可以采用溶剂浸泡加微波辅助提取的方式;
25、根据权利要求21所述的溶剂浸泡的方式,其特征在于:浸泡时间为2小时~72小时,温度为-40℃~120℃。
26、根据权利要求2所述的步骤5)的溶剂量,其特征在于:溶剂的量与青稞麸皮的量的体积比为1∶5~100∶1,最佳为1∶3~80∶1。
27、根据权利要求2所述的步骤6),其特征在于:采用物理挤压的方式进行分离;
28、根据权利要求27所述的物理挤压,其特征在于:压力为0.01atm~20atm,最佳为0.05atm~15atm;
29、根据权利要求27所述的物理挤压,其特征在于:温度为-40℃~120℃,最佳为-20~℃~70℃;
30、根据权利要求2所述的步骤6),其特征在于:分离出的青稞麸皮的吸附液体含量在0~10%。
31、根据权利要求2所述的步骤6)分离出来的青稞麸皮,其特征在于:可以重新加入到第五步骤。加入量为0~70%,最佳为0~50%,该比例为重复青稞麸皮的量与青稞麸皮总量的比值。
32、根据权利要求2所述的步骤7),其特征在于:
将溶剂从混合溶液中分离出去,所得的油状液体就是粗青稞麸皮油。可以采用常压分离的方式,也可以采用减压的分离方式;
33、根据权利要求2所述的步骤7)的青稞麸皮油的得率,其特征在于:常压获得粗青稞麸皮油的得率在1%~10%。减压获得粗青稞麸皮油的得率在1.05%~15%。
34、根据权利要求2所述的步骤8)获得精制青稞麸皮油的方法,其特征在于:采用分子蒸馏的方式或水蒸汽蒸馏的方式处理粗青稞麸皮油;
35、根据权利要求2所述的步骤8)获得精制青稞麸皮油的收率,其特征在于:分子蒸馏获得精制青稞麸皮油的收率是45%~99%,水蒸汽蒸馏获得的收率是48%~99%。
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