CN101455241B - 采用水酶法从青稞麸皮中制备青稞麸皮油的方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种从青稞麸皮中制备青稞麸皮油的方法，尤其是采用水酶法从青稞麸皮中制备青稞麸皮油的方法，属于粮油深加工技术领域。本发明的方法是首先对青稞麸进行酶解，随后采用三相分离提取法、溶剂萃取提取或冷冻破乳提取法来提取青稞麸皮油，其中对青稞麸的酶解分为青稞麸直接酶解或先进行碱提取再酶解两种不同的方法。本发明的水酶法提取方法是一种环保型提取工艺，安全性好；此外酶解条件温和，可达到同时利用油脂和蛋白质的目的，且油料不经高温处理，所提油脂的品质有所提高；提高出油率；酶法提油工艺得到的油脂不需脱胶处理，简化了油脂精炼工艺。因此本发明方法具有较强的产业化实用性和可操作性。

Description

采用水酶法从青稞麸皮中制备青稞麸皮油的方法

技术领域

本发明涉及一种从青稞麸皮中制备青稞麸皮油的方法，尤其是采用水酶法从青稞麸皮中制备青稞麸皮油的方法，属于粮油深加工技术领域。

背景技术

青稞(HordeumVulgareL.varnudumHook.f)在植物分类上属于禾本科小麦族大麦属大麦变种之一。青稞是青藏高原最主要的粮食作物，但由于加工技术落后、产品口感较差，虽然在解决当地农牧民的温饱问题中起到了重要作用，但发展青稞特色农产品的深加工与综合利用，提高其附加值，更迫在眉睫。青稞麸是青稞粉厂主要的加工副产品，同样含有许多有价值的物质，如β一葡聚糖、青稞胚芽及青稞麸皮油等，但目前青稞麸的综合利用率很低，大部分作为饲料。如果能将其进行进一步加工利用，则会大大提高其经济价值。

本研究单位在前期对青稞麸进行综合利用研究中发现，青稞麸含有的青稞麸皮油的品质较高，富含不饱和脂肪酸，其中含有丰富的亚油酸，亚油酸含量达到60％以上。亚油酸是人体健康生长所必需的而人体自身又不能合成的脂肪酸，它具有营养脑细胞，调节植物神经功能的作用，参与人体平滑肌的收缩、脂类代谢中酶的活性、前列腺素的合成以及其它生理活动。临床用于调整血清胆固醇、动脉硬化的治疗及预防、防止神经紊乱等，堪称“营养保健油”。目前，亚油酸含量较高植物油主要是：大豆油、玉米胚芽油、葵花籽油，除了大豆油相对价廉，其它均为资源少，价高的油。寻找亚油酸含量高且价廉易得的天然原料已成为国内外关注的热点。青稞麸皮油含有丰富的亚油酸，价廉易得，研究青稞麸皮油提取制备方法和用途应该具有积极的和较大的理论和实际利用意义，其产品将会带来可观的经济价值。

目前，国内外对青稞麸皮研究很多，但大多针对葡聚糖、多肽等功效成分，目前几乎没有研究青稞麸皮油的文献报道，更谈不上研发青稞麸皮油的生产工艺。在植物油料中，油脂存在于植物油料的细胞内，通常与其它大分子(蛋白质和碳水化合物)物质结合存在，构成脂蛋白、脂多糖等复合体，只有将油料的细胞结构及油脂复合体破坏，才能提取出油脂。酶法提取植物油，利用酶解破坏油料的细胞结构及油脂复合体，可充分高效提取出存在于植物油料的细胞油脂。如，1996年，Sengupta等研究用果胶酶和纤维素酶水解米糠提油。2000年，Hanmoungjai等研究使用酶水解提油。2007年严梅荣等研究利用酶解法提取米糠油。然而采用水酶法从青稞麸皮中制备青稞麸皮油的方法的相关研究目前未见报道。

发明内容

本发明提供了一种采用水酶法从青稞麸皮中制备青稞麸皮油的方法，由该方法制得的青稞麸皮油中，麸皮油亚油酸含量≥60％。

本发明采用水酶法从青稞麸皮中制备青稞麸皮油的方法有如下三种，分别是方法A、方法B和方法C，具体内容如下：

方法A：

(1)对青稞麸进行酶解

对青稞麸进行酶解有两种方法，分别为对青稞麸直接进行酶解或先进行碱提取再酶解，具体步骤为：

(1-1)青稞麸直接酶解：取过40目筛，并经微波稳定化处理的青稞麸适量与蒸馏水相混合，二者重量比为1∶2-6，优选1∶4，将混合液调制成悬浮液，该悬浮液的pH值为4-9，向悬浮液加入酶，其中酶的加入量为悬浮液量(w/w)的0.2-1.5％，搅拌均匀后于40-60℃，优选于50℃下水浴振荡酶解1-3h，优选1.5小时，冷却得到酶解青稞麸悬浮液。

(1-2)先进行碱提取再酶解：在对青稞麸悬浮液进行酶解之前，先对悬浮液进行碱提取，碱提取后的液体再进行酶解，具体步骤为：取过40目筛，经微波稳定化处理的、重量比为1∶2-6的青稞麸与蒸馏水调制成悬浮液，用碱溶液调节pH＝8-10，优选pH＝8.8，于40-60℃下加热处理30-60min进行碱提取。碱提取结束后不改变体系温度，然后直接加酶，其中酶的加入量为悬浮液量(w/w)的0.2-1.5％，搅拌均匀后于40-60℃，优选于50℃下水浴振荡酶解1-3h，优选1.5小时，冷却得到酶解青稞麸悬浮液。其中碱提采用的碱为NaOH或KOH。

上述微波稳定化处理方法为：取过40目筛青稞麸适量，加水调制成20％-30％含水率，于600W-800W，优选650W至800W的微波功率下加热2-8min使其稳定化。然后将稳定化青稞麸储存于-20℃至-30℃备用。

前述酶解所采用的酶为pH值为8.2-9.0的碱性蛋白酶、pH值为4.5的纤维素酶，pH值为6.5的中性蛋白酶、pH值为6.5的木瓜蛋白酶5，pH值为5.0的复合纤维素酶，pH值为5.0的复合多糖酶[果胶酶、纤维素酶和β-葡聚糖酶复配(重量比为4∶1∶1)]中的一种或任意两种组合，当为两种组合使用时，两种酶的重量比为1∶1-2。

(2)三相分离提取法制备青稞麸皮油

在经酶解的青稞麸悬浮液中加入硫酸铵，悬浮液与硫酸铵的重量比为3.5∶1，室温搅拌使之溶解后，加入叔丁醇，悬浮液与叔丁醇的重量比为1∶2，搅拌混合并于40℃水浴中静止1h，于2500r/min离心10min，混合物上层为叔丁醇有机相，其中溶解了提取的青稞麸皮油；中层为青稞麸中的蛋白质、淀粉等高分子固体物质；下层为硫酸铵水溶液，含有青稞麸中的溶于盐水成分。取上层叔丁醇溶液于旋转蒸发器减压蒸馏，将溶剂蒸干后得到青稞麸皮油。

方法B：

(1)对青稞麸进行酶解的步骤与上述方法A中的(1)步相同

(2)溶剂萃取法制备青稞麸皮油：将酶解青稞麸悬浮液加热到80℃-100℃后滤沉20-50分钟，取酶解液用沸程为30-60℃或60-90℃的石油醚、正己烷、异丙醇或甲醇提取得青稞麸皮油。

方法C：

(1)对青稞麸进行酶解的步骤与上述方法A中的(1)步相同

(2)冷冻破乳法提取制备青稞麸皮油：将酶解青稞麸悬浮液在3000-10000r/min，优选为3500r/min下离心10-30min，得到游离油层、乳状液层及水解液层，收集游离油，所得乳状液经-4℃至-24℃冻结24h，随后在30-60℃，优选为35℃解冻，再经3000-8000r/min，优选为3500r/min下离心10-30min，优选20min后，回收乳状液中的游离油。

采用水酶法从青稞麸皮中制备青稞麸皮油的关键之处在于酶制剂的选择，通常来说，水酶法提油作为一种环保提油工艺，它的一个显著特点就是安全性好、酶解条件温和，可达到同时利用油脂和蛋白质的目的，且油料不经高温处理，所提油脂的品质有所提高；提高出油率；酶法提油工艺得到的油脂不需脱胶处理，简化了油脂精炼工艺。

对上述方法制备的青稞麸皮油脂肪酸进行GC-MS分析，结果显示青稞麸皮油中亚油酸含量≥60％，花生酸一烯酸含量约为1.6％，棕榈酸约为19％，硬脂酸约为1.4％。

上述方法制备的麸皮油，油的提取率可达到70.0-92.6％。按下式计算油的提取率：

提取率：(提取油量/青稞麸所含油脂质量)×100％

其中，以索氏提取法用正己烷提取的青稞麸皮油质量为100％计。

由本发明方法所制得的青稞麸皮油还可以进一步精制。

上述方法制备的青稞麸皮油采用常规的油脂冬化、碱炼和脱色等精炼工艺处理后即可得到精制麸皮油。这里所采用的后处理方法均属于油类产品的常规处理方法。

由上述方法制备的青稞麸皮油可以用于制备亚油酸。

由上述方法制备的的青稞麸皮油可以进一步用于制备共扼亚油酸。

此外，经研究发现，采用本发明方法所制得的青稞麸皮油还具有如下用途：

1.直接食用：提取的青稞麸皮油经精制后，可以直接食用。

2.制成调和油：与其它一些食用基础油相组合，制成调和油。

本发明与现有技术相比具有以下有益效果：

采用水酶法的提取方法，能够有效地从青稞麸皮中提取青稞麸皮油，该方法简单易行，产物收率较高，并且由于青稞麸皮原料为天然传统食用植物，原料丰富价廉，所获得的产品无污染，无毒副作用，安全实用，因此该方法具有较强的产业化实用性和可操作性。

具体实施方式

本发明通过下列实施例进行进一步的举例说明：

酶解实施例

实施例1：

直接酶解：取过40目筛青稞麸10kg，加水调制成含水率30％，于600w微波功率下加热2min使其稳定化，将稳定化青稞麸加入蒸馏水40kg调制成悬浮液，调节pH＝8.5，加入0.25kg的碱性蛋白酶，搅拌均匀后于50℃水浴振荡酶解1.5h，冷却得到酶解青稞麸悬浮液。

实施例2

直接酶解：取过40目筛青稞麸15kg，适量，加水调制成20％-30％含水率，于800w微波功率下加热一定时间8min使其稳定化。将稳定化青稞麸加入蒸馏水30kg调制成悬浮液pH6.5，加入0.45kg的中性蛋白酶(悬浮液∶酶＝1％v/wt)，搅拌均匀后于50℃水浴振荡酶解1h，冷却得到酶解青稞麸悬浮液。

实施例3

直接酶解：取过40目筛青稞麸10kg，加水调制成20％-30％含水率，于650w微波功率下加热一定时间4min使其稳定化。将稳定化青稞麸加入蒸馏水60kg调制成悬浮液pH4.5，按1∶2比例加入纤维素酶与中性蛋白酶1.05kg，搅拌均匀后于50℃水浴振荡酶解3h，冷却得到酶解青稞麸悬浮液。

实施例4

碱提后酶解：取过40目筛，经微波稳定化处理(处理方法同上)的青稞麸10kg与30kg的蒸馏水调制成悬浮液，用NaOH溶液调节pH＝8.8，加热到60℃处理60min进行碱提；碱提结束后直接加入0.2kg的碱性蛋白酶，搅拌均匀后于50℃水浴振荡酶解1.5h，冷却得到酶解青稞麸悬浮液。

青稞麸皮油提取实施例

实施例5

三相分离提取青稞麸皮油

在实施例1获得的50kg的酶解青稞悬浮液中加入14.3kg硫酸铵(悬浮液与硫酸铵的重量比＝3.5∶1)，室温搅拌使之溶解后，加入100kg，的叔丁醇(悬浮液与叔丁醇的重量比＝1∶2)，搅拌混合并于40℃水浴中静止1h，于2500r/min离心10min，混合物上层为叔丁醇有机相，其中溶解了提取的青稞麸皮油；中层为青稞麸中的蛋白质、淀粉等高分子固体物质；下层为硫酸铵水溶液，含有青稞麸中的溶于盐水成分。取上层叔丁醇溶液于旋转蒸发器减压蒸馏，将溶剂蒸干后得到青稞麸皮油0.92kg。

实施例6

溶剂萃取提取青稞麸皮油

将实施例1获得50kg的酶解青稞悬浮液加热100℃后滤沉30分钟，取酶解液用200kg的石油醚萃取，经回收石油醚后得青稞麸皮油1.02kg。

实施例7冷冻破乳提取青稞麸皮油

将实施例4的80kg的酶解青稞悬浮液在3500r/min下离心30min，得到游离油层、乳状液层及水解液层，收集游离油，所得乳状液经-4℃冻结24h，随后在35℃解冻，再经3500r/min离心20min后，回收乳状液中的游离油，合并多次获取的游离油1.78kg。

实施例5-7获得的青稞麸皮油可以再用亚油酸异构酶把青稞麸皮油中的亚油酸转化为共扼亚油酸。

本发明的青稞麸皮油的制备方法通过具体的实施例进行了描述。本领域技术人员可以借鉴本发明的内容适当改变原料、工艺条件等环节来实现相应的其它目的，其相关改变都没有脱离本发明的内容，所有类似的替换和改动对于本领域技术人员来说是显而易见的，都被视为包括在本发明的范围之内。

Claims (9)

1.一种采用水酶法从青稞麸皮中制备青稞麸皮油的方法，其特征在于该方法包括如下步骤：

(1)采用如下(1-1)或(1-2)的方法对青稞麸进行酶解：

(1-1)青稞麸直接酶解：取过40目筛，并经微波稳定化处理的青稞麸适量与蒸馏水相混合，二者重量比为1∶2-6，将混合液调制成悬浮液，该悬浮液的pH值为4-9，向悬浮液加入酶，其中酶的加入量为悬浮液量(w/w)的0.2-1.5％，搅拌均匀后于40-60℃下水浴振荡酶解1-3小时，冷却得到酶解青稞麸悬浮液；

(1-2)先进行碱提取再酶解：在对青稞麸悬浮液进行酶解之前，先对悬浮液进行碱提取，碱提取后的液体再进行酶解，具体步骤为：取过40目筛，经微波稳定化处理的、重量比为1∶2-6的青稞麸与蒸馏水调制成悬浮液，用碱溶液调节pH＝8-10，于40-60℃下加热处理30-60min进行碱提取，碱提取结束后不改变体系温度，然后直接加酶，其中酶的加入量为悬浮液量(w/w)的0.2-1.5％，搅拌均匀后于40-60℃下水浴振荡酶解1-3小时，冷却得到酶解青稞麸悬浮液，其中碱提采用的碱为NaOH或KOH；其中酶解所采用的酶为pH值为8.2-9.0的碱性蛋白酶、pH值为4.5的纤维素酶，pH值为6.5的中性蛋白酶、pH值为6.5的木瓜蛋白酶5，pH值为5.0的复合纤维素酶，pH值为5.0的复合多糖酶中的一种或任意两种组合，当为两种组合使用时，两种酶的重量比为1∶1-2，其中复合多糖酶由重量比为4∶1∶1的果胶酶、纤维素酶和β-葡聚糖酶复配组成；然后

(2)三相分离提取法制备青稞麸皮油

在经酶解的青稞麸悬浮液中加入硫酸铵，悬浮液与硫酸铵的重量比为3.5∶1，室温搅拌使之溶解后，加入叔丁醇，悬浮液与叔丁醇的重量比为1∶2，搅拌混合并于40℃水浴中静止1h，于2500r/min离心10min，混合物上层为叔丁醇有机相，其中溶解了提取的青稞麸皮油；中层为青稞麸中的蛋白质、淀粉高分子固体物质；下层为硫酸铵水溶液，含有青稞麸中的溶于盐水成分，取上层叔丁醇溶液于旋转蒸发器减压蒸馏，将溶剂蒸干后得到青稞麸皮油。

2.根据权利要求1所述的方法，其中微波稳定化处理方法为：取过40目筛青稞麸适量，加水调制成20％-30％含水率，于600W-800W微波功率下加热2-8min使其稳定化，然后将稳定化青稞麸储存于-20℃至-30℃备用。

3.根据权利要求2的方法，其中微波功率为650W至800W。

4.一种采用水酶法从青稞麸皮中制备青稞麸皮油的方法，其特征在于该方法包括如下步骤：

(1)对青稞麸进行酶解的步骤与权利要求1中的(1)步相同；

(2)溶剂萃取法制备青稞麸皮油：将酶解青稞麸悬浮液加热到80℃-100℃后滤沉20-50分钟，取酶解液用沸程为30-60℃或60-90℃的石油醚、正己烷、异丙醇或甲醇提取得青稞麸皮油。

5.一种采用水酶法从青稞麸皮中制备青稞麸皮油的方法，其特征在于该方法包括如下步骤：

(1)对青稞麸进行酶解的步骤与权利要求1中的(1)步相同；

(2)冷冻破乳法提取制备青稞麸皮油：将酶解青稞麸悬浮液在3000-10000r/min下离心10-30min，得到游离油层、乳状液层及水解液层，收集游离油，所得乳状液经-4℃至-24℃冻结24h，随后在30-60℃解冻，再经3000-8000r/min下离心10-30min后，回收乳状液中的游离油。

6.根据权利要求1-5任一项所述的方法所制得的青稞麸皮油，其中在麸皮油中，亚油酸含量≥60％。

7.权利要求6的青稞麸皮油用于制备食用油的用途。

8.权利要求6的青稞麸皮油用于制备调和油的用途。

9.权利要求6的青稞麸皮油用于制备亚油酸或共轭亚油酸的用途。