CN101200515A - 一种弱极性大孔吸附树脂及其合成方法 - Google Patents

一种弱极性大孔吸附树脂及其合成方法 Download PDF

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郭贤权
高建钧
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Tianjin Zhaoshi Science & Technology Development Co., Ltd.
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Tianjin Zhongbao Pharmaceutical Co Ltd
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Abstract

本发明公开了一种提取中药有效成分用弱极性大孔吸附树脂及其合成方法，通过本发明方法制得的弱极性大孔吸附树脂克服了目前市售同类产品易破碎，性能不稳定的缺点，同时在合成过程中对有机残留物进行了专门处理去除，避免了在提取植物有效成分时可能会出现的二次污染问题。

Description

一种弱极性大孔吸附树脂及其合成方法
技术领域
本发明涉及一种提取中药有效成分用弱极性大孔吸附树脂及其合成方法，属于药用高分子吸附分离材料技术领域。
背景技术
目前，我国中药生产工艺技术陈旧，十分落后，导致中药产品存在粗、大、黑的现象，其中最重要的原因是提取分离技术陈旧，造成工艺流程长，操作繁杂，劳动强度大，能耗大，对环境污染严重。中药行业中的有效成分提取收率低、药效差，影响了中药在市场上的竞争力。
在中药新药的研发和生产中，采用特殊的大孔吸附树脂选择性地对植物有效成分进行分离或去除无效成分已经取得了很好的效果。
但是目前国内生产的大孔吸附树脂质量较差，易破碎，性能不稳定，树脂中的致孔剂等有机残留物未经专门处理去除，因而在提取分离时，树脂的碎片或有机残留物混入药液，造成二次污染。为此使树脂生产走向规范和标准化，促成在中药药品生产中使用药用级树脂势在必行。
发明内容
本发明的目的是提供一种适用于中药有效成分提取的弱极性大孔吸附树脂及其合成方法。
本发明方法合成步骤包括：
1)按重量比取苯乙烯20～30份，丙烯酸甲酯2～4.5份和重量百分含量为53～55％的二乙烯苯70～80份为单体。取单体总重135％～200％的甲苯和单体总重50％～100％的碳醇为混合致孔剂，取单体总重1％～2％的过氧化苯甲酰和1％～2％的偶氮二异丁腈为混合引发剂，混合得油相。
所述碳醇为C4～C18.
2)按重量比取0.2～1份聚乙烯醇，0.5～1份明胶，5～10份氯化钠，溶于100份无离子水中，制得水相。
3)按水相∶油相为3～5∶1的比例将油相投入水相，开启搅拌器，转速40～60转/分，至油珠粒径为0.4～1.2mm时，开始缓慢升温，至66℃～68℃时恒温反应2小时；升温速度为2℃/10分。待珠球定型后继续恒温反应2小时；之后以同样的升温速度将温度升至77～79℃，再恒温反应4～6小时；然后仍以同样升温速度将温度升至84～86℃，恒温反应4～6小时，最后同速升温至88～92℃，恒温4小时，进行固化反应，反应结束后，过滤。
4)所得珠球用75～90℃热水洗涤，直至洗液清亮；然后丙酮提取，乙醇淋洗，至洗液清亮。得药用级弱极性大孔吸附树脂粗品。
5)将树脂粗品装入有夹套可保温的玻璃交换柱内，以重量百分浓度2％～5％的40℃～90℃氢氧化钠溶液浸泡淋洗，流速为2～4BV/小时，经3～4小时；之后以无离子水冲洗至中性，将水滤干后以丙酮淋洗脱水。然后将树脂装入专用自动连续保温式提取器的树脂柱内进行自动连续保温提取，先用丙酮提取至提取液的紫外分光光度计的测定值D254nm小于0.1，改用无水乙醇连续提取至提取液的测定值D254nm小于0.03，即得药用级弱极性大孔吸附树脂。
具体实施方式
下面用实施例对本发明方法做进一步说明，但并不限制本发明。
实施例1
取苯乙烯40克，丙烯酸甲酯4克，重量百分含量为53～55％的二乙烯苯140克，甲苯250克，92克辛醇，过氧化苯甲酰1.9克和偶氮二异丁腈1.9克，混合呈均质状，得油相。取500克无离子水，加入2克聚乙烯醇，5克明胶，50克氯化钠，搅拌溶解，之后再加入500克无离子水，混匀，制得水相。取300克前面制得的油相投入水相中，开启搅拌器，转速60转/分，至油珠粒径为1.2mm时，开始缓慢升温，至67℃时恒温反应2小时，升温速度为2℃/10分；待珠球定型后继续恒温反应2小时。之后以同样的升温速度将温度升至78℃，再恒温反应6小时；然后仍以同样升温速度将温度升至85℃，恒温反应4小时，最后同速升温至90℃，恒温4小时，进行固化反应，反应结束后，过滤。珠球用80℃热水洗涤至洗液清亮；然后将珠球置于玻璃柱内用乙醇浸泡洗脱，至洗脱液中滴入水滴不显混浊为止。得药用级弱极性大孔吸附树脂粗品。
将树脂粗品装入有夹套可保温的玻璃交换柱内，以重量百分浓度5％的75℃碱溶液浸泡淋洗4小时，流速为2～4BV/小时；之后以无离子水冲洗至中性，将水滤干后以丙酮淋洗脱水。然后将树脂装入专用自动连续保温式提取器的树脂柱内进行自动连续保温提取，先用丙酮提取至提取液的紫外分光光度计的测定值D254nm小于0.1，然后改用无水乙醇提取至提取液的测定值D254nm小于0.03，即得药用级弱极性大孔吸附树脂。
所得药用级弱极性大孔吸附树脂为浅黄色不透明球形颗粒，比表面积590m2/克，平均孔径12nm，孔容0.74ml/克，孔度52％，有机残留物小于1ppm。机械强度好。
实施例2
取苯乙烯60克，丙烯酸甲酯9克，重量百分含量为53～55％的二乙烯苯160克，甲苯450克，癸醇220克，过氧化苯甲酰2.2克和偶氮二异丁腈2.2克，混合呈均质状，得油相。取1000克无离子水，加入20克聚乙烯醇，20克明胶，200克氯化钠，搅拌溶解，之后再加入1000克无离子水，混匀，制得水相。取500克前面制得的油相投入水相中，按实施例1的操作，制得药用弱极性大孔吸附树脂。
所得药用级弱极性大孔吸附树脂为乳白色不透明球形颗粒，比表面积600m2/克，平均孔径12nm，孔容0.78ml/克，孔度49％，有机残留物小于1ppm。
实验例
按中药生产规程分别以实施例1制得的本发明树脂和市售大孔吸附树脂提取银杏黄酮，结果如下：
有效成分名称 树脂型号     吸附量(mg/g)   解吸剂   解吸率(％)    产品纯度(％)
银杏叶黄酮 AB-8     102.8   90％乙醇   97.9    ---
实施例1制得     102.6   90％乙醇   98.1    97.8

Claims (3)

1.一种提取中药有效成分用弱极性大孔吸附树脂的合成方法，其特征在于：步骤包括：
1)按重量比取苯乙烯20～30份，丙烯酸甲酯2～4.5份和重量百分含量为53～55％的二乙烯苯70～80份为单体；取单体总重135％～200％的甲苯和单体总重50％～100％的碳醇为混合致孔剂，取单体总重1％～2％的过氧化苯甲酰和1％～2％的偶氮二异丁腈为混合引发剂，混合得油相；
2)按重量比取0.2～1份聚乙烯醇，0.5～1份明胶，5～10份氯化钠，溶于100份无离子水中，制得水相；
3)按水相：油相为3～5：1的比例将油相投入水相，开启搅拌器，转速40～60转/分，至油珠粒径为0.4～1.2mm时，开始缓慢升温，至66℃～68℃时恒温反应2小时；升温速度为2℃/10分；待珠球定型后继续恒温反应2小时；之后以同样的升温速度将温度升至77～79℃，再恒温反应4～6小时；然后仍以同样升温速度将温度升至84～86℃，恒温反应4～6小时，最后同速升温至88～92℃，恒温4小时，进行固化反应，反应结束后，过滤；
4)珠球用75～90℃热水洗涤，直至洗液清亮；然后用丙酮提取，乙醇淋洗，至洗液清亮；得药用级弱极性大孔吸附树脂粗品；
5)将树脂粗品装入有夹套可保温的玻璃交换柱内，以重量百分浓度2％～5％的40℃～90℃氢氧化钠溶液浸泡淋洗3～4小时，流速为2～4BV/小时；之后以无离子水冲洗至中性，将水滤干后以丙酮淋洗脱水；然后将树脂装入专用自动连续保温式提取器的树脂柱内进行自动连续保温提取，先用丙酮提取至提取液的紫外分光光度计的测定值D254nm小于0.1，再用无水乙醇连续提取至提取液的测定值D254nm小于0.03，即得药用级弱极性大孔吸附树脂。
2.根据权利要求1所述一种提取中药有效成分用弱极性大孔吸附树脂的合成方法，其特征在于：合成方法中所述碳醇为C4～C18的碳醇。
3.一种提取中药有效成分用弱极性大孔吸附树脂，其特征在于：通过如权利要求1中1)至5)所述步骤合成。
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