CN102190751A - 一种中极性大孔吸附树脂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种中极性大孔吸附树脂的制备方法。该方法是按重量比取苯乙烯1-50份，丙烯酸羟乙酯2-10份和重量百分含量为80％的二乙烯苯50-100份为单体；取单体总重50％-200％的甲苯和单体总重33％-135％的碳醇为混合致孔剂，取单体总重0.1％-2％的过氧化苯甲酰和0.1％-2％的偶氮二异丁腈为引发剂，混合得油相；按重量比取0.2-1份聚乙烯醇，0.5-1份明胶，5-10份氯化钠，溶于100份去离子水中，制得水相；将油相投入水相升温反应过滤后用丙酮提取，乙醇淋洗，至洗液清亮；得大孔阳离子树脂。
Description
技术领域
本发明涉及一种中极性大孔吸附树脂的制备方法。应用于化工领域。
背景技术
随着甜聚糖逐渐替代传统化学合成甜味剂，逐渐运用到各种档次的食品饮料中，甜聚糖市场逐年扩大，对于较高纯度甜聚糖的需求越来越大。
目前国内生产提取甜聚糖普遍采用大孔吸附树脂提取分离方法，工艺较成熟。
但是传统的AB-8树脂提取及分离方法得到的提取物纯度较低，进一步纯化成本高，影响了国产甜聚糖在市场上的竞争力。因此急需开发一种较高选择性的吸附树脂，提高甜聚糖提取分离产品的纯度。
发明内容
本发明的目的是提供一种适用于甜聚糖提取用的中极性大孔吸附树脂的制备方法。
本发明的目的可通过如下措施来实现：
本发明提供的一种中极性大孔吸附树脂的制备方法，制备步骤如下：
步骤1、按重量比取苯乙烯1-50份，丙烯酸羟乙酯2-10份和重量百分含量为80％的二乙烯苯50-100份为单体；取单体总重50％-200％的甲苯和单体总重33％-135％的碳醇为混合致孔剂，取单体总重0.1％-2％的过氧化苯甲酰和0.1％-2％的偶氮二异丁腈为引发剂，混合得油相；所述碳醇为C4-C18。
步骤2、按重量比取0.2-1份聚乙烯醇，0.5-1份明胶，5-10份氯化钠，溶于100份去离子水中，制得水相；
步骤3、按水相∶油相为2-3∶1的比例将油相投入水相，开启搅拌器，转速40-120转/分，至油珠粒径为0.4-1.2mm时，开始缓慢升温，至66℃-78℃时恒温反应至树脂定型，升温速度为0.5℃/分；在该温度下继续保温反应2小时，之后以同样的升温速度将温度升至76℃-88℃，再恒温反应4-6小时；然后以同样升温速度将温度升至86-95度，恒温反 应4-6小时，最后升至97℃，恒温8小时，进行固化反应，反应结束后，过滤；
步骤4、珠球用75℃-90℃热水洗涤，直至洗液清亮；然后用丙酮提取，乙醇淋洗，至洗液清亮；得中极性大孔吸附树脂粗品；
步骤5、将三个容量为100ml的层析柱串联起来，分别装入80ml树脂，以甜聚糖提取液连续过柱，直至最尾端的层析柱出现甜聚糖成分漏吸为止。将三个层析柱拆开来分别洗脱。洗脱液干燥得粉末状固体，采用GB8270-1999方法检测其中甜聚糖成分的含量。
所述二乙烯苯的含量为80％，采用丙烯酸羟乙酯作为第三单体引入选择性基团。
综上所述本发明具有以下有益效果：一步聚合直接引入羟基，改变了树脂表面性能，与传统树脂相比，提取物纯度高，进一步纯化成本低，提高了甜聚糖在市场上的竞争力。
附图说明：
图1为本本发明树脂和市售AB-8大孔吸附树脂提取甜聚糖，提取物检测色谱图。
具体实施方式
为了进一步说明本发明，提供了以下实施例：
实施例1
取苯乙烯10克，丙烯酸羟乙酯15克，重量百分含量为80％的二乙烯苯75克，甲苯133.3克，辛醇66.6克，过氧化苯甲酰1克，混合均匀得油相。取500ml去离子水，加入2克聚乙烯醇，5克明胶，100克氯化钠，搅拌溶解，制得水相。取200克前面制得的油相投入水相中，开启搅拌器，转速60转/分，至油珠粒径为1.2mm时，开始缓慢升温，至78℃时恒温反应2小时，升温速度为0.5℃/分；待珠球定型后继续恒温反应2小时。之后以同样的升温速度将温度升至88℃，再恒温反应6小时；然后仍以同样升温速度将温度升至95℃，恒温反应4小时，进行固化反应，反应结束后，过滤。珠球用80度热水洗涤至洗液清亮；然后将珠球置于玻璃柱内用乙醇浸泡洗脱，至洗脱液中滴入水滴不显混浊为止。得中极性大孔吸附树脂。
所得中极性大孔吸附树脂为乳白色不透明球形颗粒，比表面积550m2/克，平均孔径14nm，孔容0.68ml/克，孔度50％，有机残留物小于1ppm。
实验例2
取苯乙烯40克，丙烯酸羟乙酯10克，重量百分含量为80％的二乙烯苯50克，甲苯150克，辛醇150克，过氧化苯甲酰1克，混合均匀得油相。取500ml去离子水，加入2克聚乙烯醇，5克明胶，100克氯化钠，搅拌 溶解，制得水相。取200克前面制得的油相投入水相中，开启搅拌器，转速60转/分，至油珠粒径为1.2mm时，开始缓慢升温，至78℃时恒温反应2小时，升温速度为0.5℃/分；待珠球定型后继续恒温反应2小时。之后以同样的升温速度将温度升至88℃，再恒温反应6小时；然后仍以同样升温速度将温度升至95℃，恒温反应4小时，进行固化反应，反应结束后，过滤。珠球用80度热水洗涤至洗液清亮；然后将珠球置于玻璃柱内用乙醇浸泡洗脱，至洗脱液中滴入水滴不显混浊为止。得中极性大孔吸附树脂。
所得中极性大孔吸附树脂为乳白色不透明球形颗粒，比表面积500m2/克，平均孔径16nm，孔容0.70ml/克，孔度49％，有机残留物小于1ppm。
实验例
按照权利要求书第五步的实验方法，以实验例1制得的本发明树脂和市售AB-8大孔吸附树脂提取甜聚糖，提取物检测色谱图所示保留时间为9.1min左右对应的两个吸收峰是甜菊糖苷的吸收峰，可以看出下图中杂质峰面积显著降低。严格控制实验条件，对应甜聚糖吸收峰的面积之比反应了粗提物中甜聚糖的浓度之比，两图中对应甜菊糖苷组分的峰面积之比为0.75，因此采用新型树脂得到的提取物中甜菊糖苷的含量是传统AB-8树脂的1.33倍，位于1.8min和10.7min左右的吸收峰明显降低，显示按实例1合成的树脂具有较高的吸附选择性。
最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明而并非限制本发明所描述的技术方案；因此，尽管本说明书参照上述的各个实施例对本发明已进行了详细的说明，但是，本领域的普通技术人员应当理解，仍然可以对本发明进行修改或等同替换；而一切不脱离本发明的精神和范围的技术方案及其改进，其均应涵盖在本发明的权利要求范围中。
Claims (2)
1.一种中极性大孔吸附树脂的制备方法，其特征在于：包括下列工艺步骤：
步骤1、按重量比取苯乙烯1-50份，丙烯酸羟乙酯2-10份和重量百分含量为80％的二乙烯苯50-100份为单体；取单体总重50％-200％的甲苯和单体总重33％-135％的碳醇为混合致孔剂，取单体总重0.1％-2％的过氧化苯甲酰和0.1％-2％的偶氮二异丁腈为引发剂，混合得油相；所述碳醇为C4-C18。
步骤2、按重量比取0.2-1份聚乙烯醇，0.5-1份明胶，5-10份氯化钠，溶于100份去离子水中，制得水相；
步骤3、按水相∶油相为2-3∶1的比例将油相投入水相，开启搅拌器，转速40-120转/分，至油珠粒径为0.4-1.2mm时，开始缓慢升温，至66℃-78℃时恒温反应至树脂定型，升温速度为0.5℃/分；在该温度下继续保温反应2小时，之后以同样的升温速度将温度升至76℃-88℃，再恒温反应4-6小时；然后以同样升温速度将温度升至86-95度，恒温反应4-6小时，最后升至97℃，恒温8小时，进行固化反应，反应结束后，过滤；
步骤4、珠球用75℃-90℃热水洗涤，直至洗液清亮；然后用丙酮提取，乙醇淋洗，至洗液清亮；得中极性大孔吸附树脂粗品；
步骤5、将三个容量为100ml的层析柱串联起来，分别装入80ml树脂，以甜聚糖提取液连续过柱，直至最尾端的层析柱出现甜聚糖成分漏吸为止。将三个层析柱拆开来分别洗脱。洗脱液干燥得粉末状固体，采用GB8270-1999方法检测其中甜聚糖成分的含量。
2.根据权利要求1所述的一种中极性大孔吸附树脂的制备方法，其特征在于：所述二乙烯苯的含量为80％，采用丙烯酸羟乙酯作为第三单体引入选择性基团。
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