CN111450807A - 一种大孔吸附树脂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种大孔吸附树脂及其制备方法，属于高分子材料技术领域，大孔吸附树脂的制备方法包括以下步骤：将二乙烯苯、甲基丙烯酸羟乙酯和引发剂在氯化钠溶液中悬浮聚合得到带羟基的基球；将得到的基球在二氯甲烷中溶胀，然后加入催化剂进行后交联反应，所述催化剂为三氧化铝。制备得到的大孔吸附树脂的比表面积为1000‑1300m2/g千，孔容≥1.5cm3/g千，范围粒度0.45‑1.25mm≥90％，具有更为集中的中孔分布，平均孔径较大。
Description
技术领域
本发明属于高分子材料技术领域，具体涉及一种大孔吸附树脂，另外，本发明还涉及上述大孔吸附树脂的制备方法。
背景技术
吸附树脂是一种高度交联的高分子聚合物，具有多孔立体结构，广泛用于废水处理、药剂分离和提纯、化学反应催化剂的载体、气体色谱分析及凝胶渗透色谱分子量分级柱的填料等领域。
目前，吸附树脂的制备多以苯乙烯、二乙烯苯等为单体，加入致孔剂，在甲苯等有机溶剂存在下进行悬浮共聚反应，反应结束后抽提除去致孔剂，从而留下孔隙，这种合成方法由于采用致孔剂导致制备工艺较为复杂。
发明内容
基于上述背景问题，本发明旨在提供一种大孔吸附树脂及其制备方法，制备工艺简单且制得的吸附树脂性能优异。
为实现上述目的，一方面，本发明实施例提供的技术方案是：
一种大孔吸附树脂的制备方法，包括以下步骤：将二乙烯苯、甲基丙烯酸羟乙酯和引发剂在氯化钠溶液中悬浮聚合得到带羟基的基球；将得到的基球在二氯甲烷中溶胀，然后加入催化剂进行后交联反应，所述催化剂为三氧化铝。
其中，所述二乙烯苯和甲基丙烯酸羟乙酯的摩尔比为9-11:1。
其中，所述引发剂为过氧化十二烷酰，所述二乙烯苯与过氧化十二烷酰的摩尔比为300-350：1。
其中，所述氯化钠溶液的质量浓度为2-10wt％。
其中，所述基球与三氧化铝的质量比为6-7:1。
在一个实施例中，悬浮聚合时，先控制反应的温度为50-75℃，反应时间为3-8h，之后维持75℃保温1h，最后升温至85℃，继续保温4h。
在一个实施例中，在40-45℃下，将基球在二氯甲烷中溶胀3-5h，所述基球和有机溶剂的固液比为1:5-7。
在一个实施例中，所述后交联反应的温度为70-80℃，反应时间为7-10h。
另一方面，本发明提供一种大孔吸附树脂，由上述的制备方法制得，所述大孔吸附树脂的比表面积为1000-1300m2/g千，孔容≥1.5cm3/g千，范围粒度0.45-1.25mm≥90％。
与现有技术相比，本发明具有以下效果：
1、本发明先将二乙烯苯交联得到基球，交联的过程中引入羟基，提高树脂的吸附性；然后再将基球表面残留的双键进行后交联，制备工艺简单。
2、本发明的大孔吸附树脂具有更为集中的中孔分布，平均孔径较大，比表面积在1000-1300m2/g千，孔容≥1.5cm3/g，范围粒度0.45-1.25mm≥90％。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例中的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍。
图1为本发明实施例2中制得的大孔吸附树脂的扫描电镜图；
图2为本发明实施例2中制得的大孔吸附树脂的光学显微镜图。
具体实施方式
本发明提供一种大孔吸附树脂的制备方法，包括以下步骤：将二乙烯苯、甲基丙烯酸羟乙酯和引发剂在分散介质中悬浮聚合得到带羟基的基球；将得到的基球在有机溶剂中溶胀，然后加入催化剂进行后交联反应，所述催化剂为三氧化铝。
本发明采用二乙烯苯为反应单体，聚合反应方程式如式(I)所示，甲基丙烯酸羟乙酯的加入是为了引入羟基：
将基球在催化剂作用下进行后交联反应，对基球上残留的悬挂双键进行交联，后交联反应的方程式如式(II)所示：
接下来将通过具体实施例对本发明进行详细描述。
实施例1
一种大孔吸附树脂的制备方法，包括以下步骤：
把二乙烯苯、甲基丙烯酸羟乙酯和过氧化十二烷酰混合形成油相，二乙烯苯和甲基丙烯酸羟乙酯的摩尔比为9:1，二乙烯苯与过氧化十二烷酰的摩尔比为300:1，将混合得到的油相加入到氯化钠溶液中分散，氯化钠溶液的质量浓度为2wt％；
然后先控制悬浮聚合反应的定型反应温度为50℃，反应8h，之后将温度升高至75℃，固化保温1h，最后升温至85℃，继续固化4h，反应结束后得到带羟基的基球，基球的粒径在0.2-1mm之间。
将上述步骤得到的基球在二氯乙烷中溶胀，具体加入基球5倍质量的二氯乙烷，在40℃下溶胀5h；接着在搅拌条件下加入三氧化铝，基球与三氧化铝的质量比为6:1，在70℃反应10h，反应结束后降温至室温，用甲醇洗涤并浸泡多次，最后用水洗涤至中性，并在60℃下烘干即得到大孔吸附树脂。
实施例2
一种大孔吸附树脂的制备方法，包括以下步骤：
把二乙烯苯、甲基丙烯酸羟乙酯和过氧化十二烷酰混合形成油相，二乙烯苯和甲基丙烯酸羟乙酯的摩尔比为10:1，二乙烯苯与过氧化十二烷酰的摩尔比为320:1；将混合得到的油相加入到到氯化钠溶液中分散，氯化钠溶液的质量浓度为6wt％；
然后先控制悬浮聚合反应的定型反应温度为60℃，反应5h，之后将温度升高至75℃，固化保温1h，最后升温至85℃，继续固化4h，反应结束后得到带羟基的基球。
将上述步骤得到的基球在二氯乙烷中溶胀，具体加入基球6倍质量的二氯乙烷，在45℃下溶胀4h；接着在搅拌条件下加入三氧化铝，基球与三氧化铝的质量比为6.7:1，在75℃反应8h，反应结束后降温至室温，用甲醇洗涤并浸泡多次，最后用水洗涤至中性，并在60℃下烘干即得到大孔吸附树脂。
本实施例制得的大孔吸附树脂的电镜图如图1所示，放大倍数1100倍，图2是大孔吸附树脂的光学显微镜图，大孔吸附树脂的各项参数如表1所示：
表1大孔吸附树脂的各项性能参数
实施例3
一种大孔吸附树脂的制备方法，包括以下步骤：
把二乙烯苯、甲基丙烯酸羟乙酯和过氧化十二烷酰混合形成油相，二乙烯苯和甲基丙烯酸羟乙酯的摩尔比为11:1，二乙烯苯与过氧化十二烷酰的摩尔比为350:1；将混合得到的油相加入到到氯化钠溶液中分散，氯化钠溶液的质量浓度为10wt％；
然后先控制悬浮聚合反应的定型反应温度为75℃，反应3h，之后将温度升高至75℃，固化保温1h，最后升温至85℃，继续固化4h，反应结束后得到带羟基的基球。
将上述步骤得到的基球在二氯乙烷中溶胀，具体加入基球7倍质量的二氯乙烷，在45℃下溶胀3h；接着在搅拌条件下加入三氧化铝，基球与三氧化铝的质量比为7:1，在80℃反应7h，反应结束后降温至室温，用甲醇洗涤并浸泡多次，最后用水洗涤至中性，并在60℃下烘干即得到大孔吸附树脂。
应当指出，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明创造构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。
Claims (9)
1.一种大孔吸附树脂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将二乙烯苯、甲基丙烯酸羟乙酯和引发剂在氯化钠溶液中悬浮聚合得到带羟基的基球；
将得到的基球在二氯甲烷中溶胀，然后加入催化剂进行后交联反应，所述催化剂为三氧化铝。
2.根据权利要求1所述的大孔吸附树脂的制备方法，其特征在于，所述二乙烯苯和甲基丙烯酸羟乙酯的摩尔比为9-11:1。
3.根据权利要求1所述的大孔吸附树脂的制备方法，其特征在于，所述引发剂为过氧化十二烷酰，所述二乙烯苯与过氧化十二烷酰的摩尔比为300-350：1。
4.根据权利要求1所述的大孔吸附树脂的制备方法，其特征在于，所述氯化钠溶液的质量浓度为2-10wt％。
5.根据权利要求1所述的大孔吸附树脂的制备方法，其特征在于，所述基球与三氧化铝的质量比为6-7:1。
6.根据权利要求1所述的大孔吸附树脂的制备方法，其特征在于，悬浮聚合时，先控制反应的温度为50-75℃，反应时间为3-8h，之后维持75℃保温1h，最后升温至85℃，继续保温4h。
7.根据权利要求1所述的大孔吸附树脂的制备方法，其特征在于，在40-45℃下，将基球在二氯甲烷中溶胀3-5h，所述基球和有机溶剂的固液比为1:5-7。
8.根据权利要求1所述的大孔吸附树脂的制备方法，其特征在于，所述后交联反应的温度为70-80℃，反应时间为7-10h。
9.一种大孔吸附树脂，其特征在于，由权利要求1-9任一所述大孔吸附树脂的制备方法制得，所述大孔吸附树脂的比表面积为1000-1300m2/g千，孔容≥1.5cm3/g千，范围粒度0.45-1.25mm≥90％。
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